Penetapan Kadar Alumunium Hidroksida Dalam Sediaan Tablet Antasida Yang Beredar Di Kota Medan Dengan Metode Kompleksometri

PENETAPAN KADAR ALUMINIUM HIDROKSIDA

DALAM SEDIAAN TABLET ANTASIDA YANG BEREDAR

DI KOTA MEDAN DENGAN METODE KOMPLEKSOMETRI

SKRIPSI

OLEH:

MICHAEL SIHOMBING NIM 091524090

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

PENETAPAN KADAR ALUMINIUM HIDROKSIDA

DALAM SEDIAAN TABLET ANTASIDA YANG BEREDAR

DI KOTA MEDAN DENGAN METODE KOMPLEKSOMETRI

SKRIPSI

Diajukan Untuk Melengkapi Salah Satu Syarat Untuk Mencapai Gelar Sarjana Farmasi Pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara OLEH:

MICHAEL SIHOMBING NIM 091524090

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

PENGESAHAN SKRIPSI

PENETAPAN KADAR ALUMUNIUM HIDROKSIDA DALAM SEDIAAN TABLET ANTASIDA YANG BEREDAR DI KOTA MEDAN DENGAN METODE KOMPLEKSOMETRI

OLEH:

MICHAEL SIHOMBING NIM 091524090

Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada tanggal: 08 November 2013 Disetujui Oleh:

Pembimbing I, Panitia Penguji,

Dra. Salbiah, M.Si., Apt. Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt. NIP 194810031987012001 NIP 195201041980031002

Pembimbing II, Dra. Salbiah, M.Si., Apt.

NIP 194810031987012001 Drs. Syafruddin, M.S., Apt.

NIP 194811111976031003 Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. NIP 195409101983032001

Dra. Siti Nurbaya, M.Si., Apt. NIP 195008261974122001 Medan, 19 April 2014

Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Dekan

Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. NIP 195311281983031002

KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas segala berkat dan karunianya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini.

Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul “Penetapan Kadar Alumunium Hidroksida Dalam Sediaan Tablet Antasida Yang Beredar Di Kota Medan Dengan Metode Kompleksometri”.

Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang telah memberikan fasilitas selama masa pendidikan, Ibu Dra. Salbiah, M.Si., Apt., dan Bapak Drs. Syafruddin, M.S., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah membimbing penulis dengan penuh kesabaran dan tanggung jawab selama penelitian hingga selesainya penulisan skripsi ini, Bapak Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., dan Ibu Dra. Siti Nurbaya, M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik dan saran yang membangun kepada penulis dalam penulisan skripsi ini, Bapak Drs. Suryadi Achmad, M.Sc., Apt., selaku dosen penasehat akademik yang telah memberikan nasehat dan arahan yang baik kepada penulis selama masa perkuliahan, Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., selaku kepala laboratorium kimia farmasi kuantitatif fakultas farmasi USU yang telah memberikan izin dan fasilitas kepada penulis sehingga dapat mengerjakan dan menyelesaikan penelitian, Keluarga saya tercinta, Ayahanda L. Sihombing,

Ibunda P. Br. Silaban, Kakak Dewi Basaria Br. Sihombing, Amd., Abang Tangkas Sihombing, S.Kom., Adik Hendra Charta Sihombing, S.Kom., Adik Marlina Br. Sihombing, AmKeb., Adik Minar Grabella Br. Sianturi, AmKeb., yang telah memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun, pengorbanan baik materi maupun motivasi beserta doa yang tulus yang tidak pernah berhenti, Sahabat-sahabatku Program Farmasi Ekstensi Angkatan 2009, Abang Surya Andika, S.Kom., serta seluruh pihak yang telah ikut membantu penulis namun tidak tercantum namanya terima kasih untuk perhatian, semangat, doa, dan kebersamaannya selama ini.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.

Medan, 19 April 2014

Penulis,

Michael Sihombing NIM 091524090

PENETAPAN KADAR ALUMINIUM HIDROKSIDA DALAM SEDIAAN TABLET ANTASIDA YANG BEREDAR DI KOTA MEDAN DENGAN METODE KOMPLEKSOMETRI

ABSTRAK

Aluminium hidroksida merupakan salah satu antasida yang banyak digunakan dalam obat untuk menetralkan asam lambung yang berlebih. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk menentukan kadar aluminium hidroksida dalam sediaan tablet antasida yang beredar di kota Medan dengan metode kompleksometri. Salah satu persyaratan mutu adalah kadar yang terkandung harus memenuhi persyaratan kadar seperti yang tercantum dalam Farmakope Indonesia.

Sampel yang diteliti adalah sediaan tablet antasida dengan batasan mengandung aluminium hidroksida, magnesium hidroksida, dan simeticone diantaranya adalah merek dagang Lagesil®, Mylanta®, Madrox®, Aludonna-D®, Trianta®, Dexanta®, Lambucid®, dan Stomach®. Penetapan kadar aluminium hidroksida dilakukan dengan metode kompleksometri secara titrasi tidak langsung.

Hasil penetapan kadar aluminium hidroksida dari masing–masing sampel diantaranya Lagesil® = 97,65% ± 0,26, Mylanta® = 96,76% ± 0,36, Madrox® = 95,34% ± 0,14, Aludonna-D® = 95,97% ± 0,34, Trianta® = 94,09% ± 0,43, Dexanta® = 91,57% ± 0,19, Lambucid® = 90,41% ± 0,16, dan Stomach® = 92,56% ± 0,23. Hasil uji validasi dari metode kompleksometri secara titrasi tidak langsung diperoleh hasil uji akurasi dengan % perolehan kembali dari aluminium hidroksida sebesar 98,67%, uji presisi dengan SD (standard deviasi) sebesar 0,58%, dan RSD (relatif standard deviasi) sebesar 0,59%.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa penetapan kadar aluminium hidroksida dengan metode kompleksometri secara titrasi tidak langsung dapat digunakan, dan sampel tablet antasida yang diperiksa telah memenuhi persyaratan Farmakope Indonesia edisi ke empat.

DETERMINATION OF ALUMINIUM HYDROXIDE IN THE FORM OF ANTACID TABLETS CIRCULATING IN THE CITY OF MEDAN WITH KOMPLEKSOMETRI METHOD

ABSTRACT

Aluminium hydroxide is one of antacids are widely used in medicine to neutralize excess of gastric acid. The purpose of this study was to determine the levels of aluminium hydroxide in the form of antacid tablets circulating in the city of Medan with kompleksometri method. One of the requirements is the quality of the levels contained levels must comply with the requirements as stipulated in the Indonesian Pharmacopoeia.

The samples studied were antacid tablets with limitation containing aluminium hydroxide, magnesium hydroxide, and simeticone of which are trademarks Lagesil®, Mylanta®, Madrox®, Aludonna-D®, Trianta®, Dexanta®, Lambucid®, and Stomach®. Assay of aluminium hydroxide performed with kompleksometri method by indirectly titration.

The results assay of aluminium hydroxide of which samples is Lagesil® = 97.65% ± 0.26, Mylanta® = 96.76% ± 0.36, Madrox® = 95.34% ± 0.14, Aludonna-D® = 95.97% ± 0.34, Trianta® = 94.09% ± 0.43, Dexanta® = 91.57% ± 0.19, Lambucid® = 90.41% ± 0.16, and Stomach® = 92.56% ± 0.23. The results of the validation test kompleksometri method by indirectly titration is the accuracy of the results obtained with the % recovery of aluminium hydroxide at 98.67% precision test with SD (standard deviation) at 0.58% and RSD (relative standard deviation) at 0.59%.

The results showed that assay of aluminium hydroxide with kompleksometri method by indirectly titration is can be used, and the samples antacid tablets that examined compliance with the requirements of the fourth edition of the Pharmacopoeia Indonesia.

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL ... i

HALAMAN PENGESAHAN ... ii

KATA PENGANTAR ... iii

ABSTRAK ... v

ABSTRACT ... vi

DAFTAR ISI ... vii

DAFTAR TABEL ... x

DAFTAR GAMBAR ... xi

DAFTAR LAMPIRAN ... xii

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 2

1.3 Hipotesis ... 2

1.4 Tujuan Penelitian ... 3

1.5 Manfaat Penelitian ... 3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 4

2.1 Alumunium Hidroksida ... 4

2.1.1 Sifat Fisika Alumunium Hidroksida ... 4

2.1.2 Sifat Kimia Alumunium Hidroksida ... 4

2.2 Antasida ... 5

2.2.1 Penggolongan Antasida ... 5

2.2.2 Sediaan Antasida ... 5

2.3 Penetapan Kadar Alumunium Hidroksida ... 6

2.3.2 Metode Kompleksometri ... 9

2.3.3 Indikator Ion Logam ... 11

2.4 Validasi ... 12

BAB III METODE PENELITIAN ... 14

3.1 Lokasi / Waktu Penelitian ... 14

3.2 Alat-alat ... 14

3.3 Bahan-bahan ... 14

3.4 Pembuatan Pereaksi ... 15

3.4.1 Asam klorida P ... 15

3.4.2 Dapar asam asetat–ammonium asetat LP ... 15

3.4.3 Ditizon LP ... 15

3.4.4 Dinatrium etilendiaminatetraasetat 0,05M ... 15

3.4.5 Zink sulfat 0,05M LV ... 15

3.5 Rancangan Penelitian ... 16

3.5.1 Metode Pengambilan Sampel ... 16

3.5.2 Prosedur Penetapan Kadar Alumunium Hidroksida ... 16

3.6 Analisis Data Secara Statistik ... 17

3.7 Uji Validasi Metode Analisis ... 18

3.7.1 Uji Akurasi dengan Persen Perolehan Kembali (% Recovery) ... 18

3.7.2 Uji Presisi ... 19

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 20

4.1 Data Pengambilan Sampel ... 20

4.2 Data Kadar Alumunium Hidroksida dalam Sampel ... 20

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 24

5.1 Kesimpulan ... 24

5.2 Saran ... 24

DAFTAR PUSTAKA ... 25

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 1. Data Sampel Kelompok Mahal ... 20

Tabel 2. Data Sampel Kelompok Menengah ... 20

Tabel 3. Data Sampel Kelompok Murah ... 20

Tabel 4. Data Kadar Alumunium Hidroksida dalam Sampel ... 21

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 1. Sampel Tablet Antasida yang Mengandung Alumunium

Hidroksida, Magnesium Hidroksida, dan Simeticone ... 60

Gambar 2. Proses Penimbangan ... 61

Gambar 3. Proses Pemanasan ... 61

Gambar 4. Proses Titrasi ... 61

Gambar 5. Titrasi Blanko ... 62

Gambar 6. Titrasi Sampel ... 62

Gambar 7. Titrasi Recovery Konsentrasi Spesifik 80% ... 62

Gambar 8. Titrasi Recovery Konsentrasi Spesifik 90% ... 62

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman Lampiran 1. Contoh Perhitungan Data Pengambilan Sampel ... 27 Lampiran 2. Bagan Penetapan Kadar Alumunium Hidroksida ... 28 Lampiran 3. Contoh Perhitungan Molaritas Zink Sulfat Yang

Digunakan ... 29 Lampiran 4. Contoh Perhitungan Titrasi Blanko ... 30 Lampiran 5. Contoh Perhitungan Kadar Alumunium Hidroksida ... 31 Lampiran 6. Data Penetapan Kadar Alumunium Hidroksida pada

Sampel Kelompok Mahal ... 32 Lampiran 7. Data Penetapan Kadar Alumunium Hidroksida pada

Sampel Kelompok Menengah ... 33 Lampiran 8. Data Penetapan Kadar Alumunium Hidroksida pada

Sampel Kelompok Murah ... 34 Lampiran 9. Perhitungan Statistik Kadar Alumunium Hidroksida pada

Sampel Tablet Lagesil ... 35 Lampiran 10. Perhitungan Statistik Kadar Alumunium Hidroksida pada

Sampel Tablet Mylanta ... 37 Lampiran 11. Perhitungan Statistik Kadar Alumunium Hidroksida pada

Sampel Tablet Madrox ... 39 Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Alumunium Hidroksida pada

Sampel Tablet Aludonna-D ... 41 Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Alumunium Hidroksida pada

Sampel Tablet Trianta ... 43 Lampiran 14. Perhitungan Statistik Kadar Alumunium Hidroksida pada

Sampel Tablet Dexanta ... 45 Lampiran 15. Perhitungan Statistik Kadar Alumunium Hidroksida pada

Sampel Tablet Lambucid ... 47 Lampiran 16. Perhitungan Statistik Kadar Alumunium Hidroksida pada

Lampiran 17. Contoh Pembuatan Konsentrasi Spesifik 80%, 90%, dan

100% ... 51

Lampiran 18. Data Penimbangan Recovery ... 54

Lampiran 19. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali (% Recovery) Alumunium Hidroksida pada Sampel Tablet Lagesil ... 56

Lampiran 20. Data Hasi Uji Validasi Metode Analisis dengan Parameter Akurasi yaitu Persen Perolehan Kembali (% Recovery) dengan Metode Penambahan Baku (Standard Addition Method) dan Presisi yaitu Relatif Standar Deviasi (RSD) . 57 Lampiran 21. Sertifikat Analisis Alumunium Hidroksida Baku (VASUNDHARA RASAYANS LTD) ... 58

Lampiran 22. Catatan Bahan Baku Alumunium Hidroksida (PT. MUTIFA) ... 59

Lampiran 23. Gambar Sampel ... 60

Lampiran 24. Gambar Kerja ... 61

Lampiran 25. Gambar Hasil Titrasi ... 62

PENETAPAN KADAR ALUMINIUM HIDROKSIDA DALAM SEDIAAN TABLET ANTASIDA YANG BEREDAR DI KOTA MEDAN DENGAN METODE KOMPLEKSOMETRI

ABSTRAK

Aluminium hidroksida merupakan salah satu antasida yang banyak digunakan dalam obat untuk menetralkan asam lambung yang berlebih. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk menentukan kadar aluminium hidroksida dalam sediaan tablet antasida yang beredar di kota Medan dengan metode kompleksometri. Salah satu persyaratan mutu adalah kadar yang terkandung harus memenuhi persyaratan kadar seperti yang tercantum dalam Farmakope Indonesia.

Sampel yang diteliti adalah sediaan tablet antasida dengan batasan mengandung aluminium hidroksida, magnesium hidroksida, dan simeticone diantaranya adalah merek dagang Lagesil®, Mylanta®, Madrox®, Aludonna-D®, Trianta®, Dexanta®, Lambucid®, dan Stomach®. Penetapan kadar aluminium hidroksida dilakukan dengan metode kompleksometri secara titrasi tidak langsung.

Hasil penetapan kadar aluminium hidroksida dari masing–masing sampel diantaranya Lagesil® = 97,65% ± 0,26, Mylanta® = 96,76% ± 0,36, Madrox® = 95,34% ± 0,14, Aludonna-D® = 95,97% ± 0,34, Trianta® = 94,09% ± 0,43, Dexanta® = 91,57% ± 0,19, Lambucid® = 90,41% ± 0,16, dan Stomach® = 92,56% ± 0,23. Hasil uji validasi dari metode kompleksometri secara titrasi tidak langsung diperoleh hasil uji akurasi dengan % perolehan kembali dari aluminium hidroksida sebesar 98,67%, uji presisi dengan SD (standard deviasi) sebesar 0,58%, dan RSD (relatif standard deviasi) sebesar 0,59%.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa penetapan kadar aluminium hidroksida dengan metode kompleksometri secara titrasi tidak langsung dapat digunakan, dan sampel tablet antasida yang diperiksa telah memenuhi persyaratan Farmakope Indonesia edisi ke empat.

DETERMINATION OF ALUMINIUM HYDROXIDE IN THE FORM OF ANTACID TABLETS CIRCULATING IN THE CITY OF MEDAN WITH KOMPLEKSOMETRI METHOD

ABSTRACT

Aluminium hydroxide is one of antacids are widely used in medicine to neutralize excess of gastric acid. The purpose of this study was to determine the levels of aluminium hydroxide in the form of antacid tablets circulating in the city of Medan with kompleksometri method. One of the requirements is the quality of the levels contained levels must comply with the requirements as stipulated in the Indonesian Pharmacopoeia.

The samples studied were antacid tablets with limitation containing aluminium hydroxide, magnesium hydroxide, and simeticone of which are trademarks Lagesil®, Mylanta®, Madrox®, Aludonna-D®, Trianta®, Dexanta®, Lambucid®, and Stomach®. Assay of aluminium hydroxide performed with kompleksometri method by indirectly titration.

The results assay of aluminium hydroxide of which samples is Lagesil® = 97.65% ± 0.26, Mylanta® = 96.76% ± 0.36, Madrox® = 95.34% ± 0.14, Aludonna-D® = 95.97% ± 0.34, Trianta® = 94.09% ± 0.43, Dexanta® = 91.57% ± 0.19, Lambucid® = 90.41% ± 0.16, and Stomach® = 92.56% ± 0.23. The results of the validation test kompleksometri method by indirectly titration is the accuracy of the results obtained with the % recovery of aluminium hydroxide at 98.67% precision test with SD (standard deviation) at 0.58% and RSD (relative standard deviation) at 0.59%.

The results showed that assay of aluminium hydroxide with kompleksometri method by indirectly titration is can be used, and the samples antacid tablets that examined compliance with the requirements of the fourth edition of the Pharmacopoeia Indonesia.

BAB I PENDAHULUAN

1.1Latar Belakang

Aluminium hidroksida merupakan salah satu antasida yang dapat membantu dalam mengatasi penyakit maag. Berdasarkan riset Brain dan Co bahwa 5 dari 10 pekerja di Indonesia mengalami penyakit maag dan jumlah penderita penyakit maag tiap tahunnya mengalami peningkatan (Anonim, 2010).

Menurut Keputusan Menteri Kesehatan RI Nomor

2500/MENKES/SK/XII/2011 tentang Daftar Obat Esensial Nasional (DOEN) pada BAB I menyatakan bahwa obat antasida masih termasuk dalam daftar obat esensial nasional karena masih sangat efektif dan aman untuk penyakit magg (Depkes RI, 2011). Hal ini tentu menjadi perhatian bagi para produsen obat untuk memproduksi obat antasida dengan merek dagang dan harga yang berbeda.

Salah satu persyaratan mutu adalah kadar yang terkandung harus memenuhi persyaratan kadar seperti yang tercantum dalam Farmakope Indonesia. Menurut Farmakope Indonesia Edisi IV (1995), informasi studi literatur penetapan kadar bahan baku aluminium hidroksida ditentukan dengan metode kompleksometri secara titrasi tidak langsung, sedangkan monografi untuk sediaan tablet antasida tidak tercantum. Metode lain yang dapat digunakan adalah Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) (Rohman, 2007).

Tittrasi Kompleksometri digunakan untuk menentukan kandungan garam-garam logam. Etilen diamin tetra asetat (EDTA) merupakan titran yang

sering digunakan. Untuk penentuan titik akhir titrasi digunakan indikator zat warna. Indikator zat warna ditambahkan pada larutan logam pada saat awal sebelum dilakukan titrasi dan akan membentuk kompleks berwarna dengan sejumlah kecil logam. Pada saat titik akhir titrasi (ada sedikit kelebihan EDTA) maka kompleks indikator-logam akan pecah dan menghasilkan warna yang berbeda (Rohman, 2007).

Berdasarkan uraian di atas, maka penulis tertarik untuk meneliti kadar aluminium hidroksida dalam tablet antasida yang beredar di kota medan dengan metode kompleksometri. Adapun uji validasi yang digunakan yaitu uji akurasi dengan parameter % perolehan kembali, uji presisi dengan parameter RSD (Simpangan Baku Relatif) (Rohman, 2007).

1.2 Perumusan Masalah

a. Apakah kadar aluminium hidroksida dalam sediaan tablet antasida dapat ditentukan dengan metode kompleksometri?

b. Apakah kadar aluminium hidroksida dalam sediaan tablet antasida yang beredar di kota Medan memenuhi persyaratan menurut Farmakope Indonesia Edisi ke IV tidak kurang dari 90 % dan tidak lebih dari 110 %? 1.3Hipotesis

a. Kadar aluminium hidroksida dalam sediaan tablet antasida yang beredar di kota Medan dapat ditentukan dengan metode kompleksometri.

b. Kadar aluminium hidroksida dalam sediaan tablet antasida yang beredar di kota Medan memenuhi persyaratan menurut Farmakope Indonesia Edisi ke IV tidak kurang dari 90 % dan tidak lebih dari 110 %.

1.4Tujuan Penelitian

a. Menentukan kadar aluminium hidroksida dalam sediaan tablet antasida yang beredar di kota Medan dengan metode kompleksometri.

b. Menentukan kadar aluminium hidroksida dalam sediaan tablet antasida yang beredar di kota Medan telah memenuhi persyaratan menurut Farmakope Indonesia Edisi IV tidak kurang dari 90 % dan tidak lebih dari 110 %.

1.5Manfaat Penelitian

Manfaat penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar aluminium hidroksida sehingga dengan kadar yang tepat obat dapat memberikan efek terapi yang dikehendaki.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Aluminium Hidroksida

2.1.1 Sifat Fisika Aluminium Hidroksida Rumus Molekul: Al(OH)₃

Berat Molekul: 78,00

Aluminium hidroksida merupakan padatan berbentuk serbuk kristal, granul berwarna putih, tidak berbau; Titik lebur 300ºC (572ºF); Berat jenis = 2,423 dan dapat mengandung aluminium karbonat dan aluminium bikarbonat basa dalam jumlah bervariasi (Ditjen POM, 1995).

2.1.2 Sifat Kimia Aluminium Hidroksida

Aluminium hidroksida praktis tidak larut dalam air dan dalam etanol, larut dalam asam mineral encer dan larutan alkali hidroksida (Ditjen POM, 1995).

Aluminium hidroksida merupakan senyawa amfoter, yaitu mampu melangsungkan reaksi netralisasi baik dengan asam maupun basa. Reaksi netralisasi aluminium hidroksida dengan asam:

Al (OH)3(s) + 3 H+ Al3+ + 3 H2O

Reaksi netralisasi aluminium hidroksida dengan basa:

Al (OH)3(s) + OH- [Al (OH)4]- (Svehla, 1979).

OH Al OH OH

2.2 Antasida

Antasida adalah obat yang menetralkan asam lambung sehingga berguna untuk menghilangkan nyeri tukak peptik. Antasida tidak mengurangi volume HCl yang dikeluarkan lambung, tetapi peninggian pH akan menurunkan aktivitas pepsin. Beberapa antasida, misalnya aluminium hidroksida diduga menghambat pepsin secara langsung. Kapasitas menetralkan asam dari berbagai antasida pada dosis terapi bervariasi, tetapi umumnya pH lambung tidak sampai diatas 4 (Estuningtyas dan Arif, 2007).

2.2.1 Penggolongan Antasida

Antasida dibagi dalam 2 golongan yaitu antasida sistemik dan antasida nonsistemik. Antasida sistemik, misalnya natrium bikarbonat, diabsorpsi dalam usus halus sehingga menyebabkan urin bersifat alkalis. Pada pasien dengan kelainan ginjal dapat terjadi alkalosis metabolik (Estuningtyas dan Arif, 2007).

Antasida nonsistemik hampir tidak diabsorpsi dalam usus sehingga tidak menimbulkan alkalosis metabolik. Contoh antasida nonsistemik adalah sediaan magnesium, aluminium, dan kalsium (Estuningtyas dan Arif, 2007).

2.2.2 Sediaan Antasida

Antasida tersedia dalam sediaan sirup maupun tablet, antasida juga tersedia sebagai obat generik maupun obat paten (Anonim, 2013).

Kandungan dari sediaan antasida yaitu: kandungan aluminium dan / atau magnesium, kandungan natrium bikarbonat, dan kandungan kalsium karbonat. Simeticone (bentuk aktif dimetikon), diberikan sendiri atau ditambahkan pada antasida sebagai anti buih untuk meringankan kembung (flatulen) (Sukandar, dkk., 2008).

2.3 Penetapan Kadar Aluminium Hidroksida

Penetapan kadar baku aluminium hidroksida menurut Farmakope Indonesia Edisi ke IV dilakukan dengan metode kompleksometri secara titrasi tidak langsung.

2.3.1. Teori Kompleksometri

Reaksi yang membentuk kompleks dapat dianggap sebagai reaksi asam-basa Lewis dengan ligan bekerja sebagai asam-basa dengan memberikan sepasang elektron kepada kation yang merupakan suatu asam (Day dan Underwood, 1981). Ligan dari kata Latin ligare, yang berarti “mengikat”. Atom pada ligan yang memberikan pasangan elektron pada ion logam dinamakan atom donor sedangkan ion logamnya disebut akseptor. Ligan dalam kompleks dapat berupa anion atau molekul netral yang mengandung sebuah atom atau lebih dengan paling sedikit mempunyai sepasang elektron yang dapat diberikan pada ion logam (Brady, 1986).

Ligan dapat diklasifikasikan atas dasar banyaknya titik lekat kepada ion logam. Ligan monodentat, yaitu ligan itu terikat pada ion logam hanya pada satu titik oleh penyumbangan satu pasangan elektron menyendiri kepada logam. Ligan multidentat mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul, misalnya asam 1,2-diaminoetanatetraasetat (asam etilenadiaminatetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam molekul, dapat merupakan heksadentat (Basset, dkk., 1991).

Schwarzenbach menyatakan bahwa ion asetat mampu membentuk kompleks-kompleks asetat yang rendah kestabilannya dengan hampir semua

kation polivalen, dan sifat ini dapat diperkuat dengan efek sepit, maka kompleks-kompleks yang jauh lebih kuat akan terbentuk oleh kebanyakan kation ion logam. Ia menemukan bahwa asam-asam aminopolikarboksilat merupakan zat-zat pengkompleks yang baik sekali: yang paling penting dari ini adalah asam etilenadiaminatetraasetat (Basset, dkk., 1991).

Berbagai nama trivial (nama khusus) digunakan untuk asam etilenadiaminatetraasetat dan garam natriumnya meliputi: Trilon B, Komplekson III, Sekuestrena, Versena, dan Khelaton 3 (Basset, dkk., 1991).

EDTA mendapat aplikasi umum yang paling luas dalam analisis karena aksi mengkompleksnya yang sangat kuat dan tersedia secara komersial (Basset, dkk., 1991). Dalam perdagangan yang sering digunakan bentuk garamnya yaitu

dinatrium edetat dengan struktur kimia dibawah ini.

Struktur ruang anionnya yang mempunyai enam atom penyumbang memungkinkan untuk memenuhi bilangan koordinasi enam yang sering dijumpai diantara ion-ion logam. Kompleks-kompleks yang dihasilkan mempunyai struktur serupa, tetapi berbeda satu sama lain dalam hal muatan yang dibawa. Satu struktur kompleks dengan suatu ion divalen dapat dilihat pada gambar berikut ini.

CO 2 ̶ O CH2

CO CH2 O N

CH2 M

CH2

O N

CO CH2

O CH2

CO

(Basset, dkk., 1991).

Untuk menyerdehanakan pembahasan berikut, EDTA diberi rumus H4Y; maka garam dinatriumnya adalah Na2H2Y, dan memberi ion pembentuk kompleks H4Y2- dalam larutan air; ia bereaksi dengan semua logam dalam rasio 1:1. Reaksi dengan kation dapat ditulis sebagai:

M2+ + H2Y2-↔ MY2- + 2H+ (1) M3+ + H2Y2-↔ MY- + 2H+ (2) M4+ + H2Y2-↔ MY + 2H+ (3)

Rumus Umum: Mn+ + H2Y2-↔ (MY)(n-4)+ + 2H+ (4) (Basset, dkk., 1991). Dalam semua kasus satu mol H2Y2- yang membentuk kompleks akan bereaksi dengan satu mol ion logam, dan selalu terbentuk dua mol ion hidrogen. Nampak dari persamaan (4) bahwa disosiasi kompleks akan ditentukan oleh pH larutan; menurunkan pH akan mengurangi kestabilan kompleks logam-EDTA. Semakin stabil kompleks, semakin rendah pH pada mana suatu titrasi EDTA dari ion logam bersangkutan dapat dilaksanakan (Basset, dkk., 1991).

Tabel di bawah ini menunjukkan nilai pH minimum untuk eksistensi kompleks EDTA dari beberapa logam pilihan.

pH Minimum Adanya Kompleks

Logam Pilihan

1 – 3 4 – 6 8 – 10

Zr4+; Hf4+; Th4+; Bi3+; Fe3+

Pb2+; Cu2+; Zn2+; Co2+; Ni2+; Mn2+; Fe2+; Al3+; Cd2+; Sn2+

Ca2+; Sr2+; Ba2+; Mg2+

Jadi terlihat bahwa pada umumnya kompleks EDTA dengan ion logam divalen stabil dalam larutan basa atau sedikit asam, sementara kompleks dengan ion logam tri dan tetravalen terjadi dalam larutan-larutan dengan keasaman yang jauh lebih tinggi (Basset, dkk., 1991).

2.3.2 Metode Kompleksometri 1. Titrasi Langsung

Larutan yang mengandung ion logam yang akan ditetapkan, dibuferkan sampai pH yang dikehendaki dan titrasi langsung dengan larutan baku EDTA. Untuk mencegah pengendapan hidroksida logam (garam basa) dengan menambahkan sedikit zat pengkompleks pembantu seperti tartrat atau sitrat atau trietanolamina. Pada titik ekuivalen, besarnya konsentrasi ion logam yang sedang ditetapkan turun mendadak. Ini umumnya ditetapkan dari perubahan warna dari indikator logam yang berespons (Basset, dkk., 1991).

2. Titrasi Balik (Tidak Langsung)

Karena berbagai alasan, banyak logam tak dapat dititrasi langsung; mungkin mengendap dari dalam larutan dalam jangkau pH yang perlu untuk dititrasi, atau mungkin membentuk kompleks-kompleks yang inert, atau

indikator logam yang sesuai tidak tersedia. Dalam hal ini ditambahkan larutan baku EDTA berlebih, kemudian larutan di buffer pada pH yang diinginkan, dan kelebihan pereaksi dititrasi kembali dengan larutan baku ion logam; yaitu larutan ZnCl2 / ZnSO4 atau MgCl2 / MgSO4. Titik akhir titrasi dideteksi dengan bantuan indikator logam yang memberi respon terhadap ion logam yang terdapat dalam titrasi kembali (Basset, dkk., 1991).

3. Titrasi Penggantian (Substitusi)

Titrasi substitusi dapat digunakan untuk ion logam yang tidak bereaksi (bereaksi dengan tak memuaskan) dengan indikator logam, atau untuk ion logam yang membentuk kompleks EDTA yang lebih stabil dari pada kompleks EDTA dari logam-logam lainya seperti magnesium dan kalsium. Kation logam Mn+ yang akan ditetapkan dapat diolah dengan kompleks magnesium EDTA, pada mana reaksi berikut terjadi:

Mn+ + MgY2-↔ (MY)(n-4)+ + Mg2+

Jumlah ion magnesium yang dibebaskan ekuivalen dengan kation-kation yang berada disitu, dapat dititrasi dengan suatu larutan baku EDTA dan indikator logam yang sesuai (Basset, dkk., 1991).

4. Titrasi Alkalimetri

Bila suatu larutan dinatrium etilenadiaminatetraasetat (Na2H2Y), ditambahkan pada larutan yang mengandung ion-ion logam, terbentuklah kompleks-kompleks dengan disertai pembebasan dua ekuivalen ion hidrogen: Mn+ + H2Y2-↔ (MY)(n-4)+ + 2H+

Ion hidrogen yang dibebaskan dapat dititrasi dengan larutan baku natrium hidroksida dengan menggunakan indikator asam-basa. Pilihan lain, suatu

campuran iodat-iodida ditambahkan disamping larutan EDTA, dan iod yang dibebaskan dititrasi dengan larutan baku tiosulfat. Larutan logam yang akan ditetapkan harus dinetralkan dengan tepat sebelum dititrasi; ini hal yang sukar yang disebabkan oleh hidrolisis banyak garam, dan merupakan segi lemah dari titrasi alkalimetri (Basset, dkk., 1991).

2.3.3 Indikator Ion Logam

Keberhasilan suatu titrasi EDTA bergantung pada penetapan titik akhir secara cermat. Persyaratan bagi sebuah indikator ion logam untuk digunakan pada pendeteksian visual dari titik-titik akhir meliputi:

1. Reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hampir semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna jelas.

2. Reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya selektif.

3. Kompleks indikator-logam harus memiliki kestabilan yang cukup, kalau tidak, karena disosiasi, tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun kompleks indikator logam harus kurang stabil dibanding kompleks logam-EDTA untuk menjamin pada titik-akhir, EDTA melepaskan ion-ion logam dari kompleks indikator-logam. Perubahan dalam kesetimbangan dari kompleks indikator-logam ke kompleks logam-EDTA harus tajam dan cepat.

4. Warna yang kontras antara indikator bebas dan kompleks indikator-logam harus sedemikian sehingga mudah diamati.

5. Indikator harus sangat peka terhadap ion logam sehingga perubahan warna terjadi sedekat mungkin dengan titik ekuivalen.

6. Persyaratan diatas harus dipenuhi dalam jangkau pH pada mana titrasi dilakukan (Basset, dkk., 1991).

2.4 Validasi

Validasi adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita, 2004).

Parameter analis yang ditentukan adalah akurasi (kecermatan) dan presisi (keseksamaan).

Menurut Harmita (2004), akurasi (kecermatan) adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Kecermatan ditentukan dengan dua cara yaitu metode simulasi (spiked-placebo recovery) dan metode penambahan baku (standard addition method). Dalam kedua metode tersebut, persen perolehan kembali dinyatakan sebagai rasio antara hasil yang diperoleh dengan hasil yang sebenarnya.

% Perolehan Kembali (% Recovery) = _* A

A F

C C

C −

x 100%

Keterangan:

CF = Konsentrasi sampel setelah penambahan baku

CA = Konsentrasi sampel sebelum ditambahkan baku

C*A = Konsentrasi baku yang ditambahkan

Presisi (keseksamaan) merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika prosedur diterapkan secara berulang pada

sampel-sampel yang diambil dari campuran yang homogen. Presisi diekspresikan dengan relatif standard deviasi (RSD) dari serangkaian data (Harmita, 2004).

RSD = x

SD x 100

Keterangan:

RSD = Relatif Standar Deviasi SD = Standard Deviasi

BAB III

METODE PENELITIAN

Penelitian ini merupakan penelitian eksperimental yang bersifat kuantitatif dengan metode kompleksometri secara titrasi tidak langsung dengan tujuan untuk menentukan kadar aluminium hidroksida dalam tablet antasida yang beredar di kota Medan dengan batasan sampel yang mengandung aluminium hidroksida, magnesium hidroksida, dan simeticone.

3.1 Lokasi / Waktu Penelitian

Penyiapan dan Pengukuran Kadar Sampel dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kuantitatif Fakultas Farmasi USU dari bulan Maret 2012 - Juni 2012.

3.2 Alat–alat

Alat – alat yang digunakan terdiri dari: Alat – alat gelas (Pyrex), botol semprot, bola karet, indikator universal, neraca analitik (Boeco), lumpang dan alu.

3.3 Bahan–bahan

Bahan–bahan yang digunakan dalam penelitian ini jika tidak dinyatakan lain berkualitas pro analisa keluaran E.Merck terdiri dari: aluminium hidroksida baku (Vasundhara Rasayans Ltd), aquadest (CV. Rudang), asam asetat glasial 99,5 % b/b, ammonium asetat P, asam klorida 36 % b/b, etanol P, dinatrium etilendiaminatetraasetat P, zink sulfat LV, indikator ditizon P. Sampel yang digunakan adalah tablet Lagesil® (PT. Lapi), tablet Milanta® (PT.

Pfizer), tablet Madrox® (PT. Konimex), tablet Aludonna-D® (PT. Armoxindo), tablet Trianta® (PT. Ifars), tablet Dexanta® (PT. Dexa Medica), tablet Lambucid® (PT. Hexpharm Jaya), tablet Stomach® (PT. Mutifa).

3.4 Pembuatan Pereaksi

3.4.1 Asam klorida P (Pereaksi)

HCl; BM 36,46; murni pereaksi. Mengandung 36 % b/b HCl (Ditjen POM, 1995).

3.4.2 Dapar asam asetat–ammonium asetat LP (Larutan Pereaksi)

Dilarutkan 92,52 g ammonium asetat dalam air, tambahkan 68,4 ml

asam asetat glasial, dan encerkan dengan air hingga 1200 ml (Ditjen POM, 1995).

3.4.3 Ditizon LP (Larutan Pereaksi)

Dilarutkan 51,2 mg ditizon dalam 200 ml etanol. Simpan di tempat dingin dan gunakan dalam 2 bulan (Ditjen POM, 1995).

3.4.4 Dinatrium etilendiaminatetraasetat 0,05 M

Dilarutkan 18,6 g dinatrium etilendiaminatetraasetat dalam air hingga 1000 ml (Ditjen POM, 1995).

3.4.5 Zink Sulfat 0,05 M LV (Larutan Volumetrik)

Dilarutkan 7,2 g zink sulfat dalam air hingga 500 ml (Ditjen POM, 1995). Contoh perhitungan Molaritas Zink Sulfat yang digunakan dapat dilihat pada Lampiran 3 halaman 29.

3.5 Rancangan Penelitian

3.5.1 Metode Pengambilan Sampel

Metode pengambilan sampel yang digunakan adalah secara simple random sampling dengan rumus n+1 yaitu sampel yang terpilih diambil dari akar jumlah sampel + 1 dari tiap populasi dengan maksud untuk memperkecil jumlah sampel namun masih mewakili populasi. Adapun batasan sampel merek dagang tablet antasida yang mengandung alumunium hidroksida, magnesium hidroksida, dan simeticone yang beredar di kota Medan dengan anggapan sampel homogen dari masing – masing industri obat untuk tiap daerah di kota Medan berdasarkan literatur ISO (Informasi Spesialite Obat Indonesia) volume 47, 2012 - 2013. Sampel diambil dari apotek Keshia Farma Jl. A.R. Hakim No. 300 Medan.

Dikatakan simple random sampling karena pengambilan anggota sampel dari populasi dilakukan secara acak tanpa memperhatikan strata yang ada dalam populasi itu. Cara demikian dilakukan bila anggota populasi dianggap homogen. Pengambilan sampel acak sederhana dapat dilakukan dengan cara undian, memilih bilangan dari daftar bilangan acak, dan sebagainya (Sugiyono, 2010).

Pengambilan sampel dilakukan dengan cara undian. Data pengambilan sampel dapat dilihat pada Tabel 1, Tabel 2, dan Tabel 3 halaman 20.

3.5.2 Prosedur Penetapan Kadar Aluminium Hidroksida

Ditimbang seksama 20 tablet sampel, gerus, timbang serbuk tablet yang ekivalen dengan 80 mg aluminium hidroksida. Masukkan ke dalam erlenmeyer, tambahkan 0,6 ml asam klorida P dan 20 ml aquadest, aduk dan

panaskan perlahan – lahan sampai larut sempurna lalu dinginkan. Tambahkan 25,0 ml titran dinatrium edetat, cek pH, jika pH rendah tambahkan NaOH 1 N hingga suasana larutan berada pada pH 5. Tambahkan 20 ml dapar asam asetat-amonium asetat LP, lalu panaskan larutan hingga hampir mendidih selama 5 menit, lalu dinginkan. Tambahkan 50 ml etanol P dan 2 ml ditizon

LP. Titrasi dengan zink sulfat 0,05 M sampai berwarna merah muda cerah. Lakukan percobaan sebanyak 6 kali. Lakukan penetapan blanko menggunakan 20 ml aquadest. 1 ml dinatrium edetat 0,05 M setara dengan 3,900 mg Al(OH)3 (Ditjen POM, 1995).

Perhitungan Kadar Aluminium Hiroksida:

% Kadar Al(OH)3 =

BS x 0,05

Bsetara x

M x Vs) -(Vb

x 100% Keterangan:

Vb = Volume titrasi blanko Vs = Volume titrasi sampel

M = Molaritas ZnSO4 yang digunakan

Bsetara = 1 ml dinatrium edetat 0,05 M setara dengan 3,900 mgAl(OH)3 BS = Bobot Al(OH)3 dalam sampel yang digunakan dalam mg

3.6 Analisis Data Secara Statistik

Untuk mengetahui diterima atau ditolaknya data penelitian, maka data yang diperoleh dianalisis secara statistik dengan uji t. Menurut Day dan Underwood (1981), pada tingkat probabilitas / kepercayaan 95 % maka tingkat kesalahan ( α ) = 5 % = 0,05, maka data diterima jika t hitung < t tabel.

Untuk mencari t hitung digunakan rumus:

thitung =

n s

x x

/ −

Keterangan:

x = Kadar sampel s = Standar Deviasi n = Jumlah pengulangan x = Kadar rata – rata sampel

Untuk mencari s (standar deviasi) digunakan rumus:

s =

( )

1

2 −

−

∑

n x x

Keterangan:

x = Kadar sampel

x = Kadar rata – rata sampel n = Jumlah pengulangan

Σ = Jumlah

Menurut Day dan Underwood (1981), maka menghitung kadar rata – rata digunakan rumus sebagai berikut:

n s t

x .

__ ± = µ

Keterangan:

μ = Tingkat probabilitas / kepercayaan x = Kadar rata – rata sampel

t = Harga t tabel sesuai dengan α yang dipakai dk = Derajat kebebasan

s = Standar Deviasi n = Jumlah pengulangan

3.7 Uji Validasi Metode Analisis

3.7.1 Uji Akurasi dengan Persen Perolehan Kembali (% Recovery)

Menurut Harmita (2004), uji akurasi dilakukan dengan metode

penambahan baku (Standard Addition Method) yaitu dengan membuat 3

konsentrasi analit dengan rentang spesifik 80 % sampai 120 %, dimana masing-masing dilakukan sebanyak 3 kali replikasi. Setiap rentang spesifik

mengandung 70 % analit dan 30 % baku, kemudian dianalisa dengan perlakuan yang sama seperti pada penetapan kadar pada sampel.

Menurut Harmita (2004), persen perolehan kembali (% recovery) dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:

% Perolehan Kembali (% Recovery) = _* A

A F

C C

C −

x 100%

Keterangan:

CF = Konsentrasi sampel setelah penambahan baku

CA = Konsentrasi sampel sebelum ditambahkan baku

C*A = Konsentrasi baku yang ditambahkan

Sampel yang digunakan adalah tablet Lagesil® (PT. Lapi) dan baku yang digunakan adalah serbuk baku aluminium hidroksida (Vasundhara Rasayans Ltd).

3.7.2 Uji Presisi

Menurut Rohman (2007), presisi merupakan ukuran keterulangan metode analisis dan biasanya diekspresikan dengan standard deviasi relatif (RSD) dari serangkaian data. Nilai RSD ditentukan dengan rumus:

RSD = x

SD x 100

Keterangan:

RSD = Relatif Standar Deviasi SD = Standard Deviasi

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Data Pengambilan Sampel

Berdasarkan metode simple random sampling maka sampel dibagi menjadi 3 kelompok populasi berdasarkan harga sampel yaitu kelompok mahal, kelompok menengah, dan kelompok murah. Hasil pengambilan sampel dapat dilihat pada Tabel 1, Tabel 2, dan Tabel 3 di bawah ini.

Tabel 1. Data Sampel Kelompok Mahal

No Nama Sampel Keluaran

1. 2. 3.

Tablet Lagesil® Tablet Mylanta® Tablet Madrox®

PT. Lapi PT. Pfizer PT. Konimex

Keterangan: Contoh perhitungan pengambilan sampel kelompok mahal selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 1 halaman 27.

Tabel 2. Data Sampel Kelompok Menengah

No Nama Sampel Keluaran

1. 2.

Tablet Aludonna-D® Tablet Trianta®

PT. Armoxindo

PT. Ifars

Keterangan: Contoh perhitungan pengambilan sampel kelompok menengah selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 1 halaman 27.

Tabel 3. Data Sampel Kelompok Murah

No Nama Sampel Keluaran

1. 2. 3.

Tablet Dexanta® Tablet Lambucid® Tablet Stomach®

PT. Dexa Medica PT. Hexpharm Jaya PT. Mutifa

Keterangan: Contoh perhitungan pengambilan sampel kelompok murah selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 1 halaman 27.

4.2 Data Kadar Aluminium Hidroksida dalam Sampel

Penetapan kadar aluminium hidroksida dilakukan dengan metode kompleksometri secara titrasi tidak langsung. Kadar aluminium hidroksida dalam sampel ditentukan berdasarkan jumlah titrasi kembali sampel. Analisis

dilanjutkan dengan perhitungan statistik dengan distribusi t pada taraf kepercayaan 95 % (� = 0,05). Berdasarkan hasil perhitungan statistik tersebut diperoleh kadar aluminium hidroksida dalam sampel dengan kelompok mahal, menengah, dan murah yang dapat dilihat pada Tabel 4 di bawah ini.

Tabel 4. Data Kadar Aluminium Hidroksida dalam Sampel

No Sampel Keluaran Kadar Al(OH)3

(%) 1.

Mahal

Tablet Lagesil PT. Lapi 97,65 ± 0,26

2. Tablet Mylanta PT. Pfizer 96,76 ± 0,36

3. Tablet Madrox PT. Konimex 95,34 ± 0,14

4. Menengah Tablet Aludonna-D PT. Armoxindo 95,97 ± 0,34

5. Tablet Trianta PT. Ifars 94,09 ± 0,43

6.

Murah

Tablet Dexanta PT. Dexa Medica 91,57 ± 0,19 7. Tablet Lambucid PT. Hexpharm Jaya 90,41 ± 0,16

8. Tablet Stomach PT. Mutifa 92,56 ± 0,23

Keterangan: Data di atas merupakan hasil dari 6 kali perulangan. Data selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 5 sampai Lampiran 16 halaman 31 sampai dengan halaman 49.

Berdasarkan Tabel di atas, masing-masing sampel dengan merek dagang dan kelompok harga memiliki kadar aluminium hidroksida yang bervariasi, diantaranya: sampel kelompok mahal secara umum memiliki rata - rata kadar aluminium hidroksida yang lebih tinggi dari sampel kelompok menengah dan sampel kelompok murah, namun kadar aluminium hidroksida berbeda secara khusus pada sampel kelompok menengah dengan sampel kelompok mahal yaitu tablet Aludonna-D® memiliki kadar aluminium hidroksida yang lebih tinggi dari tablet Madrox®, selanjutnya sampel kelompok menengah secara umum dan khusus memiliki kadar aluminium hidroksida yang lebih tinggi dari sampel kelompok murah.

Hal ini menunjukkan aluminium hidroksida dalam sediaan tablet antasida yang beredar di kota Medan telah memenuhi persyaratan kadar. Kadar tertinggi

aluminium hidroksida dominan oleh sampel kelompok mahal, namun kelompok harga tidak selamanya menilai tinggi atau rendahnya kadar zat berkhasiat dalam sediaan obat. Hal tersebut dapat di pengaruhi oleh beberapa faktor, diantaranya: faktor bahan baku, faktor sumber daya manusia, faktor nilai ekonomis, dsb.

4.3 Data Uji Validasi Metode Analisis

Data hasil uji validasi metode analisis dengan parameter akurasi yaitu persen perolehan kembali (% recovery) dengan metode penambahan baku (standard addition method) dan presisi yaitu relatif standar deviasi (RSD) dapat dilihat pada Tabel 5 di bawah ini.

Tabel 5. Data Hasil Uji Validasi Metode Analisis No Rentang

Konsentrasi Analit Al(OH)3 dalam Serbuk Lagesil (CA) (mg) Baku Al(OH)3 yang Ditambahkan (C*A) (mg) Di dapat Kembali Analit+Baku (mg) (CF) % Perolehan Kembali A A F C C C * − x 100% (%) 1. 2. 3. 80% 44,99 45,22 45,19 19,2 19,5 19,3 63,81 64,40 64,21 98,02 98,36 98,55 4. 5. 6. 90% 50,71 50,78 50,88 21,9 22,0 21,7 72,22 72,61 72,22 98,22 99,23 98,34 7. 8. 9. 100% 56,19 56,06 56,12 24,1 24,4 24,1 80,23 80,23 80,03 99,75 99,06 99,21 Kadar rata – rata Persen Perolehan Kembali (%)

Standar Deviasi (SD) (%)

Relatif Standar Deviasi (RSD) (%)

98,75 0,58 0,59 Keterangan: Data pada Tabel 5 merupakan hasil dari 9 kali perulangan dengan

3 rentang konsentrasi yang berbeda. Data selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 20 halaman 57.

Dari data Tabel 5 diperoleh persen perolehan kembali (% recovery) aluminium hidroksida dalam sampel Lagesil dengan kadar rata – rata 98,75 %,

standar deviasi (SD) sebesar 0,58 %. Persen perolehan kembali (% recovery) ini dapat diterima karena memenuhi syarat akurasi dimana rentang rata – rata hasil perolehan kembali adalah 98 % – 102 %. Sedangkan hasil uji presisi dengan parameter relatif standar deviasi (RSD) adalah 0,59 %. Nilai RSD ini dapat diterima karena kriteria persen RSD yang diizinkan adalah ≤ 2 %, maka dapat disimpulkan bahwa metode yang digunakan mempunyai akurasi dan presisi yang baik (Harmita, 2004).

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Penetapan Kadar Aluminium Hidroksida dalam tablet antasida dapat ditentukan dengan metode kompleksometri secara titrasi tidak langsung karena pada hasil uji validasi, metode ini menunjukkan akurasi dan presisi yang baik.

Dari hasil penelitian menunjukkan kadar aluminium hidroksida dalam sampel kelompok mahal: tablet Lagesil® (97,65 %), tablet Mylanta® (96,76 %), tablet Madrox® (95,34 %); sampel kelompok menengah: tablet Aludonna-D® (95,97 %), tablet Trianta® (94,09 %); dan sampel kelompok murah: tablet Dexanta® (91,57 %), tablet Lambucid® (90,41 %), tablet Stomach® (92,56 %). Dengan demikian kadar aluminium hidroksida dalam sediaan tablet antasida yang mengandung aluminium hidroksida, magnesium hidroksida, dan simeticone yang beredar di kota Medan yang telah diperiksa memenuhi standar persyaratan kadar menurut Farmakope Indonesia Edisi IV, yaitu tidak kurang dari 90 % dan tidak lebih dari 110 % dari jumlah yang tertera pada etiket. 5.2 Saran

Disarankan kepada peneliti lainnya agar menentukan kadar aluminium hidroksida dalam sediaan tablet antasida dengan metode yang lain.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. (2010). Lima Dari 10 Pekerja di Indonesia Terserang Penyakit

Maag. Diakses dar

Anonim. (2013). Antasida. Diakses dari: http://www.kerjanya.net, Jakarta 28 Desember 2013.

Basset, J., Denny, R.C., Jeffrey, G.H., dan Mendham, J. (1991). Vogel’s Textbook of Quantitative Inorganic Analysis Including Elementary Instrumental Analysis. Edisi Keempat. Alih Bahasa Pudjaatmaka, A., dan Setiono, L. Jakarta. Hal. 299-315.

Brady, J.E. (1999). Kimia Universitas Asas & Struktur. Edisi kelima. Jilid Satu Alih Bahasa Maun, S., Anas, K., dan Sally, T.S. Jakarta. Hal. 478.

Day, R.A., dan Underwood, A.L (1980). Analisa Kimia Kuantitatif. Alih Bahasa Soendoro, R. Surabaya: Penerbit Erlangga. Hal. 21-24, 191.

Departemen Kesehatan Republik Indonesia. (2011). Daftar Obat Esensial Nasional. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Hal. 27.

Dirjen POM. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi Keempat. Jakarta:

Departemen Kesehatan RI. Hal. 83-84.

Estuningtyas, A., dan Arif, A (2007). Obat Lokal. Dalam Buku Farmakologi dan Terapi. Editor Gunawan, S.G., Setiabudy, R., Nafrialdi., dan Elysabeth. Edisi Kelima. Jakarta: Departemen Farmakologi dan Terapi Fakultas Kedokteran Universitas Indonesia. Hal. 518-519.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3): 117-135.

Ikatan Apoteker Indonesia. (2012). Informasi Spesialite Obat Indonesia. Volume 47. Jakarta: Penerbit PT. ISFI Penerbitan. Hal. 637.

Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan Pertama. Yogyakarta: Pustaka Belajar. Hal. 149-150, 463-473.

Sukandar, E.Y., Andrajati, R., Sigit, J.I, Adnyana, I.K., Setiadi, A.A.P., dan Kusnandar. (2008). ISO Farmakoterapi. Cetakan Pertama. Jakarta: Penerbit PT. ISFI Penerbitan. Hal. 433-435.

Sugiyono. (2010). Statistika Untuk Penelitian. Cetakan ke tujuh belas. Bandung: Penerbit Alfabeta. Hal. 64.

Svehla, G. (1979). Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis. Edisi kelima. Alih Bahasa Setiono, L., Pudjaatmaka, A. Jakarta: Penerbit PT. Kalman Media Pusaka. Hal. 30.

Lampiran 1. Contoh Perhitungan Data Pengambilan Sampel

Sampel dibagi menjadi 3 kelompok populasi yaitu sampel kelompok mahal, sampel kelompok menengah, dan sampel kelompok murah karena harga tiap sampel berbeda. Lalu digunakan metode n+1 yaitu sampel yang terpilih diambil dari akar jumlah sampel + 1 dari tiap populasi dengan maksud untuk memperkecil jumlah sampel namun masih mewakili populasi.

1. Sampel Kelompok Mahal

No Nama Sampel No. Batch Exp. Date Keluaran Harga 1.

2. 3. 4.

Tablet Acitral® Tablet Lagesil® Tablet Mylanta® Tablet Madrox®

T176105 45041 CR02659 AUG11A01

01 – 2015 02 – 2015 10 – 2013 08 – 2015

PT. Interbat PT. Lapi PT. Pfizer PT. Konimex Rp. 7000,- Rp. 7000,- Rp. 6000,- Rp. 6000,- Populasi (n) = 4 sampel, maka jumlah sampel yang di sampling adalah √4 + 1

= 3 sampel. Sampel diambil secara acak dengan cara undian, dan sampel yang terpilih sebagai sampel untuk penelitian adalah: Lagesil, Mylanta, dan Madrox.

2. Sampel Kelompok Menengah

No Nama Sampel No. Batch Exp. Date Keluaran Harga 1.

2.

Tablet Aludonna-D® Tablet Trianta®

61020047 11401

04 – 2015 01 – 2015

PT. Armoxindo PT. Ifars

Rp. 4000,- Rp. 3500,-

Populasi (n) = 2 sampel, maka jumlah sampel yang di sampling adalah √2 + 1

= 2 sampel, maka Aludonna D, dan Trianta digunakan sebagai sampel untuk penelitian.

3. Sampel Kelompok Murah

No Nama Sampel No. Batch Exp. Date Keluaran Harga

1. 2. 3. 4. 5.

Tablet Dexanta® Tablet Lambucid® Tablet Magtral® Tablet Triocid® Tablet Stomach®

4011173 009063 OH2431 02101 111027

11 – 2013 09 – 2013 08 – 2014 01 – 2015 11 – 2014

PT. Dexa Medica PT. Hexpharm Jaya PT. Otto PT. Zenith PT. Mutifa Rp. 2000,- Rp. 2000,- Rp. 2000,- Rp. 2000,- Rp. 2000,-

Populasi (n) = 5 sampel, maka sampel yang di sampling adalah √5 + 1 = 3 sampel. Sampel diambil secara acak dengan cara undian, dan sampel yang terpilih sebagai sampel untuk penelitian adalah: Dexanta, Lambucid, dan Stomach.

Keterangan:

Harga tersebut di atas merupakan hasil survei harga rata – rata per 10 tablet dari beberapa apotek di kota Medan.

Lampiran 2. Bagan Penetapan Kadar Alumunium Hidroksida

Gerus, timbang serbuk tablet yang ekivalen dengan 80 mg Alumunium Hidroksida, masukkan kedalam erlenmeyer

Tambahkan 0,6 ml asam klorida P dan 20 ml

aquadest

Aduk dan panaskan perlahan – lahan sampai larut sempurna lalu dinginkan

Tambahkan 25,0 ml titran dinatrium edetat

Cek pH. Jika pH rendah tambahkan natrium hidroksida 1 N hingga suasana larutan berada pada pH 5

Tambahkan 20 ml dapar asam asetat-amonium asetat LP

Panaskan larutan hingga hampir mendidih selama 5 menit, lalu dinginkan

Tambahkan 50 ml etanol P dan 2 ml ditizon LP Titrasi dengan zink sulfat 0,05 M LV sampai berwarna merah muda cerah

Lakukan percobaan sebanyak 6 kali

1 ml dinatrium edetat 0,05 M setara dengan 3,900 mg Al(OH)3 Lakukan penetapan blanko menggunakan 20 ml aquadest

Timbang seksama 20 tablet sampel

Lampiran 3. Contoh Perhitungan Molaritas Zink Sulfat Yang Digunakan Ditimbang seksama 7,2023 g ZnSO4.7H2O, dilarutkan dengan aquadest dalam labu tentukur sampai volume 500 ml.

Perhitungan: M = g

BM x 1 Liter M =7,2023

287,54 x 1 0,5 M =7,2023

143,77 M = 0,0501

Lampiran 4. Contoh Perhitungan Titrasi Blanko Data Titrasi Blanko

No Aquadest (ml)

Na2EDTA 0,05 M (ml)

Volume Titer ZnSO4 0,0501 M

(ml) 1.

2. 3.

20 20 20

25 25 25

25,35 25,30 25,35 Ṽ (volume rata – rata) Titrasi Blanko =

n ) V V (V₁ + ₂ + ₃

Keterangan :

V1,V2,V3 = Volume titer ZnSO4 0,0501 M 1,2 dan 3. n = Jumlah pengulangan pada titrasi blanko Ṽ =

3

ml 25,35) 25,30

(25,33+ +

Ṽ = 3

ml 76

Ṽ = 25,33ml

Lampiran 5. Contoh Perhitungan Kadar Alumunium Hidroksida

% Kadar Al(OH)3 =

BS x 0,05

Bsetara x

M x Vs) -(Vb

x 100% Keterangan:

Vb = Volume titrasi blanko Vs = Volume titrasi sampel

M = Molaritas ZnSO4 yang digunakan

Bsetara = 1 ml dinatrium edetat 0,05 M setara dengan 3,900 mgAl(OH)3 BS = Bobot Al(OH)3 dalam sampel yang digunakan dalam mg Contoh untuk penetapan kadar Al(OH)3 pada sampel tablet Lagesil: % Kadar Al(OH)3 =

mg 80,0065 x

0,05

mg 3,900 x M 0,0501 x ml 5,20) -(25,33

x 100%

% Kadar Al(OH)3 =

4,000325 3,9332007

x 100% % Kadar Al(OH)3 = 98,32%

Keterangan:

Data yang digunakan diambil dari Lampiran 6 halaman 32. Dilakukan perhitungan yang sama untuk data selanjutnya.

Lampiran 6. Data Penetapan Kadar Alumunium Hidroksida pada Sampel Kelompok Mahal

1. Data Penetapan Kadar Al(OH)3 pada Sampel Tablet Lagesil®

No Bobot Serbuk Lagesil (mg) Jumlah Al(OH)3 (mg) Na2EDTA 0,05 M (ml) Blanko (ml) Volume Titer ZnSO4

0,0501 M (ml) Kadar (%) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 235,4 235,8 236,1 236,4 235,6 235,5 80,0065 80,1425 80,2444 80,3464 80,0745 80,0405 25 25 25 25 25 25 25,33 25,33 25,33 25,33 25,33 25,33 5,20 5,35 5,35 5,25 5,30 5,30 98,32 97,42 97,30 97,66 97,75 97,79

2. Data Penetapan Kadar Al(OH)3 pada Sampel Tablet Mylanta®

No Bobot Serbuk Mylanta (mg) Jumlah Al(OH)3 (mg) Na2EDTA 0,05 M (ml) Blanko (ml) Volume Titer ZnSO4

0,0501 M (ml) Kadar (%) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 276,1 276,7 276,5 275,9 276,4 276,9 80,0789 80,2529 80,1949 80,0209 80,1659 80,3109 25 25 25 25 25 25 25,33 25,33 25,33 25,33 25,33 25,33 5,45 5,55 5,45 5,40 5,50 5,50 97,01 96,32 96,87 97,33 96,66 96,49

3. Data Penetapan Kadar Al(OH)3 pada Sampel Tablet Madrox®

No Bobot Serbuk Madrox (mg) Jumlah Al(OH)3 (mg) Na2EDTA 0,05 M (ml) Blanko (ml) Volume Titer ZnSO4

0,0501 M (ml) Kadar (%) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 369,8 370,5 370,1 370,7 369,9 370,3 80,0676 80,2191 80,1325 80,2624 80,0892 80,1758 25 25 25 25 25 25 25,33 25,33 25,33 25,33 25,33 25,33 5,70 5,75 5,80 5,80 5,70 5,75 95,81 95,38 95,24 95,09 95,29 95,43

Lampiran 7. Data Penetapan Kadar Alumunium Hidroksida pada Sampel Kelompok Menengah

1. Data Penetapan Kadar Al(OH)3 pada Sampel Tablet Aludonna-D®

No Bobot Serbuk Aludonna-D (mg) Jumlah Al(OH)3 (mg) Na2EDTA 0,05 M (ml) Blanko (ml) Volume Titer ZnSO4

0,0501 M (ml) Kadar (%) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 250,9 251,1 251,3 250,5 250,6 250,8 80,2546 80,3185 80,3825 80,1266 80,1586 80,2226 25 25 25 25 25 25 25,33 25,33 25,33 25,33 25,33 25,33 5,65 5,65 5,75 5,55 5,60 5,60 95,83 95,75 95,19 96,47 96,19 96,11

2. Data Penetapan Kadar Al(OH)3 pada Sampel Tablet Trianta®

No Bobot Serbuk Trianta (mg) Jumlah Al(OH)3 (mg) Na2EDTA 0,05 M (ml) Blanko (ml) Volume Titer ZnSO4 0,0501 M (ml) Kadar (%) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 202,3 203,1 203,4 202,5 203,3 202,9 80,0628 80,3794 80,4981 80,1419 80,4586 80,3003 25 25 25 25 25 25 25,33 25,33 25,33 25,33 25,33 25,33 6,00 6,05 6,00 5,95 6,00 5,95 94,35 93,73 93,84 94,49 93,88 94,31

Lampiran 8. Data Penetapan Kadar Alumunium Hidroksida pada Sampel Kelompok Murah

1. Data Penetapan Kadar Al(OH)3 pada Sampel Tablet Dexanta®

No Bobot Serbuk Dexanta (mg) Jumlah Al(OH)3 (mg) Na2EDTA 0,05 M (ml) Blanko (ml) Volume Titer ZnSO4

0,0501 M (ml) Kadar (%) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 277,5 277,2 278,1 278,4 278,6 277,9 80,1005 80,0139 80,2736 80,3602 80,4179 80,2159 25 25 25 25 25 25 25,33 25,33 25,33 25,33 25,33 25,33 6,60 6,60 6,45 6,50 6,45 6,55 91,38 91,48 91,91 91,56 91,74 91,49

2. Data Penetapan Kadar Al(OH)3 pada Sampel Tablet Lambucid®

No Bobot Serbuk Lambucid (mg) Jumlah Al(OH)3 (mg) Na2EDTA 0,05 M (ml) Blanko (ml) Volume Titer ZnSO4

0,0501 M (ml) Kadar (%) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 225,1 225,5 224,6 225,3 224,9 224,5 80,2753 80,4179 80,0970 80,3466 80,2039 80,0613 25 25 25 25 25 25 25,33 25,33 25,33 25,33 25,33 25,33 6,80 6,75 6,70 6,75 6,75 6,80 90,20 90,29 90,89 90,37 90,53 90,45

3. Data Penetapan Kadar Al(OH)3 pada Sampel Tablet Stomach®

No Bobot Serbuk Stomach (mg) Jumlah Al(OH)3 (mg) Na2EDTA 0,05 M (ml) Blanko (ml) Volume Titer ZnSO4

0,0501 M (ml) Kadar (%) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 271,9 271,4 272,1 272,6 272,2 271,7 80,1964 80,0489 80,2554 80,4029 80,2849 80,1374 25 25 25 25 25 25 25,33 25,33 25,33 25,33 25,33 25,33 6,30 6,25 6,35 6,30 6,35 6,30 92,73 93,14 92,42 92,49 92,38 92,79

Lampiran 9. Perhitungan Statistik Kadar Alumunium Hidroksida pada Sampel Tablet Lagesil®

s = 0,3563

5 6348 , 0 1 ) ( 2 = = − −

∑

n x x

Pada tingkat kepercayaan 95 %, maka tingkat kesalahan ( α ) = 5 % = 0,05 dengan derajat kebebasan ( n – 1 ) = 5, diperoleh nilai dari t tabel = 2,5706. Data diterima jika t hitung < t tabel.

t hitung =

n x x / s −

t hitung data 1 =

6 / 0,3563 61 , 0

= 4,1936 (data ditolak)

t hitung data 2 =

6 / 0,3563 29 , 0 −

= 1,9937 (data diterima)

t hitung data 3 =

6 / 0,3563 41 , 0 −

= 2,8187 (data ditolak)

t hitung data 4 =

6 / 0,3563 05 , 0 −

= 0,3437 (data diterima)

t hitung data 5 =

6 / 0,3563 04 , 0

= 0,2749 (data diterima)

t hitung data 6 =

6 / 0,3563 08 , 0

= 0,5499 (data diterima)

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke 1 dan 3.

No x

Kadar (%) x x

− 2

) (x−x 1. 2. 3. 4. 5. 6. 98,32 97,42 97,30 97,66 97,75 97,79 0,61 - 0,29 - 0,41 - 0,05 0,04 0,08 0,3721 0,0841 0,1681 0,0025 0,0016 0,0064

Σ 586,24 0,6348

s = 0,1659 3 0826 , 0 1 ) ( 2 = = − −

∑

n x x

Pada tingkat kepercayaan 95 %, maka tingkat kesalahan ( α ) = 5 % = 0,05 dengan derajat kebebasan ( n – 1 ) = 3, diperoleh nilai dari t tabel = 3,1820. Data diterima jika t hitung < t tabel.

t hitung =

n x x / s −

t hitung data 2 = 2,7728 4 / 0,1659 23 , 0 = − (data diterima)

t hitung data 4 = 0,1206 4 / 0,1659 01 , 0

= (data diterima)

t hitung data 5 = 1,2055 4 / 0,1659 1 , 0

= (data diterima)

t hitung data 6 = 1,6878 4 / 0,1659 14 , 0 ₌ (data diterima)

Karena t hitung ˂ t tabel, maka semua data tersebut diterima. Menurut Day dan Underwood (1981), maka kadar rata – rata yang diperoleh:

n s t x . __ ± = µ

=97,65 % ±

4 1659 , 0 . 1820 , 3 = 97,65 % ± 0,26

No x

Kadar (%) x x

− 2

) (x−x 2. 4. 5. 6. 97,42 97,66 97,75 97,79 - 0,23 0,01 0,1 0,14 0,0529 0,0001 0,01 0,0196

Σ 390,62 0,0826

Lampiran 10. Perhitungan Statistik Kadar Alumunium Hidroksida pada Sampel Tablet Mylanta®

s = 0,3670

5 6736 , 0 1 ) ( 2 = = − −

∑

n x x

Pada tingkat kepercayaan 95 %, maka tingkat kesalahan ( α ) = 5 % = 0,05 dengan derajat kebebasan ( n – 1 ) = 5, diperoleh nilai dari t tabel = 2,5706. Data diterima jika t hitung < t tabel.

t hitung =

n x x / s −

t hitung data 1 =

6 / 0,3670 23 , 0

= 1,5351 (data diterima)

t hitung data 2 =

6 / 0,3670 46 , 0 −

= 3,0702 (data ditolak)

t hitung data 3 =

6 / 0,3670 09 , 0

= 0,6007 (data diterima)

t hitung data 4 =

6 / 0,3670 55 , 0

= 3,6709 (data ditolak)

t hitung data 5 =

6 / 0,3670 12 , 0 −

= 0,8009 (data diterima)

t hitung data 6 =

6 / 0,3670 29 , 0 −

= 1,9356 (data diterima)

No X

Kadar (%) x x

− 2

) (x−x 1. 2. 3. 4. 5. 6. 97,01 96,32 96,87 97,33 96,66 96,49 0,23 - 0,46 0,09 0,55 - 0,12 - 0,29 0,0529 0,2116 0,0081 0,3025 0,0144 0,0841

Σ 580,68 0,6736

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke 2 dan 4.

s = 0,2291

3 1575 , 0 1 ) ( 2 = = − −

∑

n x x

Pada tingkat kepercayaan 95 %, maka tingkat kesalahan ( α ) = 5 % = 0,05 dengan derajat kebebasan ( n – 1 ) = 3, diperoleh nilai dari t tabel = 3,1820. Data diterima jika t hitung < t tabel.

t hitung =

n x x / s ) ( − 2

t hitung data 1 = 2,1825 4 / 0,2291 25 , 0

= (data diterima)

t hitung data 3 = 0,9623 4 / 0,2291 11 , 0

= (data diterima)

t hitung data 5 = 0,8729 4 / 0,2291 1 , 0 ₌ − (data diterima)

t hitung data 6 = 2,1825 4 / 0,2291 27 , 0 = − (data diterima)

Karena t hitung ˂ t tabel, maka semua data tersebut diterima. Menurut Day dan Underwood (1981), maka kadar rata – rata yang diperoleh:

n s t x . __ ± = µ

= 97,65 % ±

4 2291 , 0 . 1820 , 3 = 96,76 % ± 0,36

No x

Kadar (%) x x

− 2

) (x−x 1. 3. 5. 6. 97,01 96,87 96,66 96,49 0,25 0,11 - 0,1 - 0,27 0,0625 0,0121 0,01 0,0729

Σ 387,03 0,1575

Lampiran 11. Perhitungan Statistik Kadar Alumunium Hidroksida pada Sampel Tablet Madrox®

s = 0,2445

5 299 , 0 1 ) ( 2 = = − −

∑

n x x

Pada tingkat kepercayaan 95 %, maka tingkat kesalahan ( α ) = 5 % = 0,05 dengan derajat kebebasan ( n – 1 ) = 5, diperoleh nilai dari t tabel = 2,5706. Data diterima jika t hitung < t tabel.

t hitung =

n x x / s −

t hitung data 1 =

6 / 0,2445 44 , 0

= 4,4081 (data ditolak)

t hitung data 2 =

6 / 0,2445 01 , 0

= 0,1002 (data diterima)

t hitung data 3 =

6 / 0,2445 13 , 0 −

= 1,3024 (data diterima)

t hitung data 4 =

6 / 0,2445 28 , 0 −

= 2,8051 (data ditolak)

t hitung data 5 =

6 / 0,2445 08 , 0 −

= 0,8015 (data diterima)

t hitung data 6 =

6 / 0,2445 06 , 0

= 0,6011 (data diterima)

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke 1 dan 4.

No x

Kadar (%) x x

− 2

) (x−x 1. 2. 3. 4. 5. 6. 95,81 95,38 95,24 95,09 95,29 95,43 0,44 0,01 - 0,13 - 0,28 - 0,08 0,06 0,1936 0,0001 0,0169 0,0784 0,0064 0,0036

Σ 572,24 0,299

s = 0,0860 3 0222 , 0 1 ) ( 2 = = − −

∑

n x x

Pada tingkat kepercayaan 95 %, maka tingkat kesalahan ( α ) = 5 % = 0,05 dengan derajat kebebasan ( n – 1 ) = 3, diperoleh nilai dari t tabel = 3,1820. Data diterima jika t hitung < t tabel.

t hitung =

n x x / s −

t hitung data 2 =

4 / 0,0860 04 , 0

= 0,9302 (data diterima)

t hitung data 3 =

4 / 0,0860 1 , 0 −

= 2,3256 (data diterima)

t hitung data 5 =

4 / 0,0860 05 , 0 −

= 1,1628 (data diterima)

t hitung data 6 =

4 / 0,0860 09 , 0

= 2,0930 (data diterima)

Karena t hitung ˂ t tabel, maka semua data tersebut diterima. Menurut Day dan Underwood (1981), maka kadar rata – rata yang diperoleh:

n s t x . __ ± = µ

= 95,34 % ±

4 0860 , 0 . 1820 , 3 = 95,34 % ± 0,14

No x

Kadar (%) x x

− 2

) (x−x 2. 3. 5. 6. 95,38 95,24 95,29 95,43 0,04 - 0,1 - 0,05 0,09 0,0016 0,01 0,0025 0,0081

Σ 381,34 0,0222

Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Alumunium Hidroksida pada Sampel Tablet Aludonna-D®

s = 0,4430

5 9814 , 0 1 ) ( 2 = = − −

∑

n x x

Pada tingkat kepercayaan 95 %, maka tingkat kesalahan ( α ) = 5 % = 0,05 dengan derajat kebebasan ( n – 1 ) = 5, diperoleh nilai dari t tabel = 2,5706. Data diterima jika t hitung < t tabel.

t hitung =

n x x / s −

t hitung data 1 = 0,4976 6 / 0,4430 09 , 0 = − (data diterima)

t hitung data 2 = 0,9399 6 / 0,4430 17 , 0 = − (data diterima)

t hitung data 3 =

6 / 0,4430 73 , 0 −

= 4,0364 (data ditolak)

t hitung data 4 =

6 / 0,4430 55 , 0

= 3,0411 (data ditolak)

t hitung data 5 =

6 / 0,4430 27 , 0

= 1,4929 (data diterima)

t hitung data 6 =

6 / 0,4430 19 , 0

= 1,0506 (data diterima)

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke 3 dan 4.

No x

Kadar (%) x x

− 2

) (x−x 1. 2. 3. 4. 5. 6. 95,83 95,75 95,19 96,47 96,19 96,11 - 0,09 - 0,17 - 0,73 0,55 0,27 0,19 0,0081 0,0289 0,5329 0,3025 0,0729 0,0361

Σ 575,54 0,9814

s = 0,2129 3 136 , 0 1 ) ( 2 = = − −

∑

n x x

Pada tingkat kepercayaan 95 %, maka tingkat kesalahan ( α ) = 5 % = 0,05 dengan derajat kebebasan ( n – 1 ) = 3, diperoleh nilai dari t tabel = 3,1820. Data diterima jika t hitung < t tabel.

t hitung =

n x x / s −

t hitung data 1 = 1,3152 4 / 0,2129 14 , 0 ₌ − (data diterima)

t hitung data 2 = 2,0667 4 / 0,2129 22 , 0 = − (data diterima)

t hitung data 5 = 2,0667 4 / 0,2129 22 , 0

= (data diterima)

t hitung data 6 = 1,3152 4 / 0,2129 14 , 0

= (data diterima)

Karena t hitung ˂ t tabel, maka semua data tersebut diterima. Menurut Day dan Underwood (1981), maka kadar rata – rata yang diperoleh:

n s t x . __ ± = µ

= 95,97 % ±

4 2129 , 0 . 1820 , 3 = 95,97 % ± 0,34

No x

Kadar (%) x x

− 2

) (x−x 1. 2. 5. 6. 95,83 95,75 96,19 96,11 - 0,14 - 0,22 0,22 0,14 0,0196 0,0484 0,0484 0,0196

Σ 383,88 0,136

Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Alumunium Hidroksida pada Sampel Tablet Trianta®

s = 0,3199

5 5116 , 0 1 ) ( 2 = = − −

∑

n x x

Pada tingkat kepercayaan 95 %, maka tingkat kesalahan ( α ) = 5 % = 0,05 dengan derajat kebebasan ( n – 1 ) = 5, diperoleh nilai dari t tabel = 2,5706. Data diterima jika t hitung < t tabel.

t hitung =

n x x / s −

t hitung data 1 =

6 / 0,3199 25 , 0

= 1,9143 (data diterima)

t hitung data 2 =

6 / 0,3199 37 , 0 −

= 2,8331 (data ditolak)

t hitung data 3 =

6 / 0,3199 26 , 0 −

= 1,9908 (data diterima)

t hitung data 4 =

6 / 0,3199 39 , 0

= 2,9862 (data ditolak)

t hitung data 5 =

6 / 0,3199 22 , 0 −

= 1,6846 (data diterima)

t hitung data 6 =

6 / 0,3199 21 , 0

= 1,6079 (data diterima)

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke 2 dan 4.

No x

Kadar (%) x x

− 2

) (x−x 1. 2. 3. 4. 5. 6. 94,35 93,73 93,84 94,49 93,88 94,31 0,25 - 0,37 - 0,26 0,39 - 0,22 0,21 0,0625 0,1369 0,0676 0,1521 0,0484 0,0441

Σ 564,6 0,5116

s = 0,2724 3 2226 , 0 1 ) ( 2 = = − −

∑

n x x

Pada tingkat kepercayaan 95 %, maka tingkat kesalahan ( α ) = 5 % = 0,05 dengan derajat kebebasan ( n – 1 ) = 3, diperoleh nilai dari t tabel = 3,1820. Data diterima jika t hitung < t tabel.

t hitung =

n x x / s −

t hitung data 1 =

4 / 0,2724 26 , 0

= 1,9089 (data diterima)

t hitung data 3 =

4 / 0,2724 25 , 0 −

= 1,8355 (data diterima)

t hitung data 5 =

4 / 0,2724 21 , 0 −

= 1,5419 (data diterima)

t hitung data 6 =

4 / 0,2724 22 , 0

= 1,6153 (data diterima)

Karena t hitung ˂ t tabel, maka semua data tersebut diterima. Menurut Day dan Underwood (1981), maka kadar rata – rata yang diperoleh:

n s t x . __ ± = µ

= 94,09 % ±

4 2724 , 0 . 1820 , 3 = 94,09 % ± 0,43

No x

Kadar (%) x x

− 2

) (x−x 1. 3. 5. 6. 94,35 93,84 93,88 94,31 0,26 - 0,25 - 0,21 0,22 0,0676 0,0625 0,0441 0,0484

Σ 376,38 0,2226

Lampiran 14. Perhitungan Statistik Kadar Alumunium Hidroksida pada Sampel Tablet Dexanta®

s = 0,1959

5 192 , 0 1 ) ( 2 = = − −

∑

n x x

Pada tingkat kepercayaan 95 %, maka tingkat kesalahan ( α ) = 5 % = 0,05 dengan derajat kebebasan ( n – 1 ) = 5, diperoleh nilai dari t tabel = 2,5706. Data diterima jika t hitung < t tabel.

t hitung =

n x x / s −

t hitung data 1 =

6 / 0,1959 21 , 0 −

= 2,6258 (data ditolak)

t hitung data 2 =

6 / 0,1959 11 , 0 −

= 1,3754 (data diterima)

t hitung data 3 =

6 / 0,1959 32 , 0

= 4,0012 (data ditolak)

t hitung data 4 =

6 / 0,1959 03 , 0 −

= 0,3751 (data diterima)

t hitung data 5 =

6 / 0,1959 15 , 0

= 1,8756 (data diterima)

t hitung data 6 =

6 / 0,1959 1 , 0 −

= 1,2504 (data diterima)

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke 1 dan 3.

No x

Kadar (%)

x

x− 2

) (x−x 1. 2. 3. 4. 5. 6. 91,38 91,48 91,91 91,56 91,74 91,49 - 0,21 - 0,11 0,32 - 0,03 0,15 - 0,1 0,0441 0,0121 0,1024 0,0009 0,0225 0,01

Σ 549,56 0,192

s = 0,1204 3 0435 , 0 1 ) ( 2 = = − −

∑

n x x

Pada tingkat kepercayaan 95 %, maka tingkat kesalahan ( α ) = 5 % = 0,05 dengan derajat kebebasan ( n – 1 ) = 3, diperoleh nilai dari t tabel = 3,1820. Data diterima jika t hitung < t tabel.

t hitung =

n x x / s −

t hitung data 2 =

4 / 0,1204 09 , 0 −

= 1,4950 (data diterima)

t hitung data 4 =

4 / 0,1204 01 , 0 −

= 0,1661 (data diterima)

t hitung data 5 =

4 / 0,1204 17 , 0

= 2,8239 (data diterima)

t hitung data 6 =

4 / 0,1204 08 , 0 −

= 1,3289 (data diterima)

Karena t hitung ˂ t tabel, maka semua data tersebut diterima. Menurut Day dan Underwood (1981), maka kadar rata – rata yang diperoleh:

n s t x . __ ± = µ

= 91,57 % ±

4 1204 , 0 . 1820 , 3 = 91,57 % ± 0,19

No x

Kadar (%) x x

− 2

) (x−x 2. 4. 5. 6. 91,48 91,56 91,74 91,49 - 0,09 - 0,01 0,17 - 0,08 0,0081 0,0001 0,0289 0,0064

Σ 366,27 0,0435

Lampiran 15. Perhitungan Statistik Kadar Alumunium Hidroksida pada Sampel Tablet Lambucid®

s = 0,2427

5 2945 , 0 1 ) ( 2 = = − −

∑

n x x

Pada tingkat kepercayaan 95 %, maka tingkat kesalahan ( α ) = 5 % = 0,05 dengan derajat kebebasan ( n – 1 ) = 5, diperoleh nilai dari t tabel = 2,5706. Data diterima jika t hitung < t tabel.

t hitung =

n x x / s −

t hitung data 1 =

6 / 0,2427 26 , 0 −

= 2,6241 (data ditolak)

t hitung data 2 =

6 / 0,2427 17 , 0 −

= 1,7158 (data diterima)

t hitung data 3 =

6 / 0,2427 43 , 0

= 4,3398 (data ditolak)

t hitung data 4 =

6 / 0,2427 09 , 0 −

= 0,9083 (data diterima)

t hitung data 5 =

6 / 0,2427 07 , 0

= 0,7065 (data diterima)

t hitung data 6 =

6 / 0,2427 01 , 0 −

= 0,1009 (data diterima)

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke 1 dan 3.

No x

Kadar (%) x x

− 2

) (x−x 1. 2. 3. 4. 5. 6. 90,20 90,29 90,89 90,37 90,53 90,45 - 0,26 - 0,17 0,43 - 0,09 0,07 - 0,01 0,0676 0,0289 0,1849 0,0081 0,0049 0,0001

Σ 542,73 0,2945

s = 0,1033 3 032 , 0 1 ) ( 2 = = − −

∑

n x x

Pada tingkat kepercayaan 95 %, maka tingkat kesalahan ( α ) = 5 % = 0,05 dengan derajat kebebasan ( n – 1 ) = 3, diperoleh nilai dari t tabel = 3,1820. Data diterima jika t hitung < t tabel.

t hitung =

n x x / s −

t hitung data 2 =

4 / 0,1033 12 , 0 −

= 2,3233 (data diterima)

t hitung data 4 =

4 / 0,1033 04 , 0 −

= 0,7744 (data diterima)

t hitung data 5 =

4 / 0,1033 12 , 0

= 2,3233 (data diterima)

t hitung data 6 =

4 / 0,1033 04 , 0

= 0,7744 (data diterima)

Karena t hitung ˂ t tabel, maka semua data tersebut diterima. Menurut Day dan Underwood (1981), maka kadar rata – rata yang diperoleh:

n s t x . __ ± = µ

= 90,41 % ±

4 1033 , 0 . 1820 , 3 = 90,41 % ± 0,16

No x

Kadar (%) x x

− 2

) (x−x 2. 4. 5. 6. 90,29 90,37 90,53 90,45 - 0,12 - 0,04 0,12 0,04 0,0144 0,0016 0,0144 0,0016

Σ 361,64 0,032

Lampiran 16. Perhitungan Statistik Kadar Alumunium Hidroksida pada Sampel Tablet Stomach®

s = 0,2888

5 4171 , 0 1 ) ( 2 = = − −

∑

n x x

Pada tingkat kepercayaan 95 %, maka tingkat kesalahan ( α ) = 5 % = 0,05 dengan derajat kebebasan ( n – 1 ) = 5, diperoleh nilai dari t tabel = 2,5706. Data diterima jika t hitung < t tabel.

t hitung =

n x x / s −

t hitung data 1 =

6 / 0,2888 07 , 0

= 0,5937 (data diterima)

t hitung data 2 =

6 / 0,2888 48 , 0

= 4,0712 (data ditolak)

t hitung data 3 =

6 / 0,2888 24 , 0 −

= 2,0356 (data diterima)

t hitung data 4 =

6 / 0,2888 17 , 0 −

= 1,4419 (data diterima)

t hitung data 5 =

6 / 0,2888 28 , 0 −

= 2,3749 (data diterima)

t hitung data 6 =

6 / 0,2888 13 , 0

= 1,1026 (data diterima)

No x

Kadar (%) x x

− 2

) (x−x 1. 2. 3. 4. 5. 6. 92,73 93,14 92,42 92,49 92,38 92,79 0,07 0,48 - 0,24 - 0,17 - 0,28 0,13 0,0049 0,2304 0,0576 0,0289 0,0784 0,0169

Σ 555,95 0,4171

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke 2.

s = 0,1862

4 1387 , 0 1 ) ( 2 = = − −

∑

n x x

Pada tingkat kepercayaan 95 %, maka tingkat kesalahan ( α ) = 5 % = 0,05 dengan derajat kebebasan ( n – 1 ) = 4, diperoleh nilai dari t tabel = 2,776. Data diterima jika t hitung < t tabel.

t hitung =

n x x / s −

t hitung data 1 =

5 / 0,1862 17 , 0

= 2,0415 (data diterima)

t hitung data 3 =

5 / 0,1862 14 , 0 −

= 1,6813 (data diterima)

t hitung data 4 =

5 / 0,1862 07 , 0 −

= 0,8406 (data diterima)

t hitung data 5 =

5 / 0,1862 18 , 0 −

= 2,1616 (data diterima)

t hitung data 6 =

5 / 0,1862 23 , 0

= 2,7621 (data diterima)

Karena t hitung ˂ t tabel, maka semua data tersebut diterima. Menurut Day dan Underwood (1981), maka kadar rata – rata yang diperoleh:

n s t x . __ ± = µ

= 92,56 % ±

5 1862 , 0 . 776 , 2

= 92,56 % ± 0,23

No x

Kadar (%) x x

− 2

) (x−x 1. 3. 4. 5. 6. 92,73 92,42 92,49 92,38 92,79 0,17 - 0,14 - 0,07 - 0,18 0,23 0,0289 0,0196 0,0049 0,0324 0,0529

Σ 462,81 0,1387

Lampiran 17. Contoh Pembuatan Rentang Konsentrasi Spesifik 80 %, 90 %, dan 100 %

Berat 20 tablet sampel Lagesil = 14770,8 mg

Jumlah Al(OH)3 dalam 1 tablet sampel Lagesil = 250 mg

Jumlah Al(OH)3 dalam 20 tablet sampel Lagesil = 5000 mg, diserbukkan.

1. Rentang Spesifik 80 %

Total Al(OH)3 yang akan ditimbang = 100

80

x80 mg (sesuai prosedur) = 64 mg

Perbandingan jumlah Al(OH)3 dari Analit + Baku = 70 : 30, maka:

Analit Al(OH)3 dari serbuk Lagesil = 100

70

x 64 mg = 44,8 mg Maka jumlah serbuk Lagesil yang direncanakan untuk ditimbang: =

Lagesil tablet

20 dalam Al(OH)

Jumlah

Lagesil tablet

20 Bobot x mg 44,8

3

=

mg 5000

mg 14770,8 x

mg 44,8

= 132,3 mg

- Baku Al(OH)3 yang ditambahkan = 100

30

x 64 mg = 19,2 mg

Kadar Baku Al(OH)3 yang digunakan = 78,15 %

Baku Al(OH)3 dibuat dalam 100 %

Maka Baku Al(OH)3 yang direncanakan untuk ditimbang:

=

78,15 100

x 19,2 mg = 24,57 mg

Lampiran 17. Sambungan ...

2. Rentang Spesifik 90 %

Total Al(OH)3 yang akan ditimbang = 100

90

x 80mg (sesuai prosedur)= 72 mg Perbandingan jumlah Al(OH)3 dari Analit + Baku = 70 : 30, maka:

Analit Al(OH)3 dari serbuk Lagesil = 100

70

x 72 mg = 50,4 mg

Maka jumlah serbuk Lagesil yang direncanakan untuk ditimbang: =

Lagesil tablet

20 dalam Al(OH)

Jumlah

Lagesil tablet

20 Bobot x mg 50,4

3

=

mg 5000

14770,8 x

mg 50,4

= 148,9 mg

- Baku Al(OH)3 yang ditambahkan = 100

30

x 72 mg = 21,6 mg

Kadar Baku Al(OH)3 yang digunakan = 78,15 %

Baku Al(OH)3 dibuat dalam 100 %

Maka Baku Al(OH)3 yang direncanakan untuk ditimbang: =

78,15 100

x 21,6 mg = 27,64 mg

Lampiran 17. Sambungan ...

3. Rentang Spesifik 100 %

Total Al(OH)3 yang akan ditimbang = 100 100

x80 mg (sesuai prosedur) = 80 mg

Perbandingan jumlah Al(OH)3 dari Analit + Baku = 70 : 30, maka: Analit Al(OH)3 dari serbuk Lagesil =

100 70

x 80 mg = 56 mg

Maka jumlah serbuk Lagesil yang direncanakan untuk ditimbang: =

Lagesil tablet

20 dalam Al(OH)

Jumlah

Lagesil tablet

20 Bobot x mg 56

3

=

mg 5000

mg 14770,8 x

mg 56

= 165,4 mg

- Baku Al(OH)3 yang ditambahkan = 100

30

x 80 mg = 24 mg

Kadar Baku Al(OH)3 yang digunakan = 78,15 %

Baku Al(OH)3 dibuat dalam 100 %

Maka Baku Al(OH)3 yang direncanakan untuk ditimbang:

=

78,15 100

x 24 mg = 30,71 mg

Lampiran 18. Data Penimbangan Recovery 1. Data Penimbangan Serbuk Sampel Lagesil

Berat 20 tablet sampel Lagesil = 14770,8 mg Jumlah Al(OH)3 dalam 1 tablet sampel Lagesil = 250 mg Jumlah Al(OH)3 dalam 20 tablet sampel Lagesil = 5000 mg

No Rentang Konsentrasi

Sampel Tablet Lagesil Berat

Serbuk (mg)

Jumlah Analit Al(OH)3

(mg) 1.

80%

132,9 44,99

2. 133,6 45,22

3. 133,5 45,19

4.

90%

149,8 50,71

5. 150,0 50,78

6. 150,3 50,88

7.

100%

166,0 56,19

8. 165,6 56,06

9. 165,8 56,12

Keterangan:

Jumlah Analit Al(OH)3 diperoleh dari perhitungan: Lagesil

tablet 20 Berat

ditimbang yang

serbuk Berat

x Jumlah Al(OH)3 dalam 20 tablet Lagesil Contoh data No.1:

Jumlah Analit Al(OH)3 =

mg 14770,8

mg 132,9

x 5000 mg = 44,9 mg

Keterangan:

Lampiran 18. Sambungan ... 2. Data Penimbangan Baku Al(OH)3

Kadar Baku Al(OH)3 yang digunakan = 78,15 % No Rentang

Konsentrasi

Baku Al(OH)3 Bobot

Baku Al(OH)3 yang ditimbang

(mg)

Jumlah Baku Al(OH)3 yang ditambahkan

(mg) 1.

80%

24,6 19,2

2. 25,0 19,5

3. 24,7 19,3

4.

90%

28,0 21,9

5. 28,2 22,0

6. 27,8 21,7

7.

100%

30,9 24,1

8. 31,2 24,4

9. 30,8 24,1

Keterangan:

Jumlah Baku Al(OH)3 yang ditambahkan diperoleh dari perhitungan:

Kadar Baku Al(OH)3 yang digunakan x Bobot Baku Al(OH)3 yang ditimbang

Contoh data No.1:

Jumlah Baku Al(OH)3 yang ditambahkan = 100 78,15

x 24,6 mg = 19,2 mg Keterangan:

Lampiran 19. Contoh Perhitungan Uji Persen Perolehan Kembali (% Recovery) Alumunium Hidroksida pada Sampel Tablet Lagesil % Perolehan Kembali (% Recovery) =

*

A A F

C C

C −

x 100% Untuk Rentang Konsentrasi 100 %:

- CF = Didapat kembali Analit+Baku yang diperoleh dari pengukuran (mg)

=

0,05

3,900mg x

M x Vs)ml -(Vb =

0,05

3,900mg x

0,0501M x

4,80)ml

-(25,33 = 80,23 mg

- CA = Analit Al(OH)3 dalam serbuk Lagesil(mg)

= 56,19 mg

- C*A = Jumlah Baku Al(OH)3yang ditambahkan(mg)

= 24,1 mg

% Perolehan Kembali (% Recovery) =

mg 24,1

mg 56,19 -mg 80,23

x 100 % = 99,75 %

Keterangan:

Data yang digunakan diambil dari Lampiran 20 halaman 57. Dilakukan perlakuan yang sama untuk data selanjutnya.

Lampiran 21. Sertifikat Analisis Alumunium Hidroksida Baku (VASUNDHARA RASAYANS LTD)

Lampiran 23. Gambar Sampel

Lagesil Milanta

Madrox Aludonna-D

Trianta Dexanta

Lambucid Stomach

Gambar 1. Sampel Tablet Antasida yang Mengandung Alumunium Hidroksida, Magnesium Hidroksida, dan Simeticone

Lampiran 24. Gambar Kerja

Gambar 2. Proses Penimbangan

Gambar 3. Proses Pemanasan

Lampiran 25. Gambar Hasil Titrasi

Gambar 5. Titrasi Blanko

Gambar 6. Titrasi Sampel

Gambar 7. Titrasi Recovery Konsentrasi Spesifik 80 %

Gambar 8. Titrasi Recovery Konsentrasi Spesifik 90 %

Lampiran 26. Tabel Nilai t Tabel

Tabel Distribusi t-student

α

V 0,9 0,8 0,6 0,5 0,4 0,2 0,1 0,05 0,01 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. 19. 20. 0,158 0,142 0,137 0,134 0,132 0,131 0,130 0,130 0,129 0,129 0,129 0,128 0,128 0,128 0,128 0,128 0,128 0,127 0,127 0,127 0,325 0,289 0,277 0,271 0,267 0,265 0,263 0,262 0,261 0,260 0,260 0,259 0,259 0,258 0,258 0,258 0,257 0,257 0,257 0,257 0,727 0,617 0,584 0,569 0,559 0,553 0,549 0,546 0,543 0,542 0,540 0,539 0,538 0,537 0,536 0,535 0,534 0,534 0,533 0,533 1,000 0,816 0,765 0,741 0,727 0,718 0,711 0,706 0,703 0,700 0,697 0,695 0,694 0,692 0,691 0,690 0,689 0,688 0,688 0,687 1,376 1,061 0,978 0,941 0,920 0,906 0,896 0,889 0,883 0,879 0,876 0,873 0,870 0,868 0,866 0,865 0,863 0,862 0,861 0,860 3,078 1,886 1,638 0,533 1,476 1,440 1,415 1,397 1,383 1,372 1,363 1,356 1,350 1,345 1,341 1,337 1,333 1,330 1,328 1,325 6,314 2,920 2,353 2,132 2,015 1,943 1,895 1,860 1,833 1,812 1,796 1,782 1,771 1,761 1,753 1,746 1,740 1,734 1,729 1,725 12,706 4,303 3,182 2,776 2,571 2,447 2,365 2,306 2,262 2,228 2,201 2,179 2,160 2,145 2,131 2,120 2,110 2,101 2,093 2,086 63,657 9,925 5,841 4,604 4,032 3,707 3,499 3,355 3,250 3,169 3,106 3,055 3,012 2,977 2,927 2,921 2,898 2,878 2,861 2,845