campuran iodat-iodida ditambahkan disamping larutan EDTA, dan iod yang dibebaskan dititrasi dengan larutan baku tiosulfat. Larutan logam yang akan
ditetapkan harus dinetralkan dengan tepat sebelum dititrasi; ini hal yang sukar yang disebabkan oleh hidrolisis banyak garam, dan merupakan segi lemah dari
titrasi alkalimetri Basset, dkk., 1991.
2.3.3 Indikator Ion Logam
Keberhasilan suatu titrasi EDTA bergantung pada penetapan titik akhir secara cermat. Persyaratan bagi sebuah indikator ion logam untuk digunakan
pada pendeteksian visual dari titik-titik akhir meliputi:
1. Reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hampir
semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna jelas.
2. Reaksi warna itu haruslah spesifik khusus, atau sedikitnya selektif.
3. Kompleks indikator-logam harus memiliki kestabilan yang cukup, kalau
tidak, karena disosiasi, tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun kompleks indikator logam harus kurang stabil dibanding kompleks
logam-EDTA untuk menjamin pada titik-akhir, EDTA melepaskan ion-ion logam dari kompleks indikator-logam. Perubahan dalam kesetimbangan dari
kompleks indikator-logam ke kompleks logam-EDTA harus tajam dan cepat.
4. Warna yang kontras antara indikator bebas dan kompleks indikator-logam
harus sedemikian sehingga mudah diamati. 5.
Indikator harus sangat peka terhadap ion logam sehingga perubahan warna terjadi sedekat mungkin dengan titik ekuivalen.
Universitas Sumatera Utara
6. Persyaratan diatas harus dipenuhi dalam jangkau pH pada mana titrasi
dilakukan Basset, dkk., 1991.
2.4 Validasi
Validasi adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan bahwa parameter
tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya Harmita, 2004.
Parameter analis yang ditentukan adalah akurasi kecermatan dan presisi keseksamaan.
Menurut Harmita 2004, akurasi kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analis dengan kadar analit yang
sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali recovery analit yang ditambahkan. Kecermatan ditentukan dengan dua cara
yaitu metode simulasi spiked-placebo recovery dan metode penambahan baku standard addition method. Dalam kedua metode tersebut, persen perolehan
kembali dinyatakan sebagai rasio antara hasil yang diperoleh dengan hasil yang sebenarnya.
Perolehan Kembali Recovery =
A A
F
C C
C −
x 100 Keterangan:
C
F
= Konsentrasi sampel setelah penambahan baku C
A
= Konsentrasi sampel sebelum ditambahkan baku C
A
= Konsentrasi baku yang ditambahkan Presisi keseksamaan merupakan ukuran yang menunjukkan derajat
kesesuaian antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-
Universitas Sumatera Utara
