Bioetanol Modification of Natural Zeolite into Molecular Sieve Material and Its Application in Bioethanol Dehydration.

Tabel 3 Contoh jenis mineral zeolit dan komposisi kimianya Mineral zeolit Komposisi V pori cm 3 g Diameter pori Å KTK meq100g Analsim Na 16 Al 16 Si 32 O 96 . 16H 2 O 0,18 2,6 4,54 Kabasit Na 2 Ca 6 Al 12 Si 24 O 72 . 40H 2 O 0,47 3,7 – 4,2 3,84 Klinoptilotit Na 3 K 3 Al 6 Si 30 O 72 . 24H 2 O 0,34 3,9 – 5,4 2,16 Erionit NaCa 0,5 K Al 9 Si 27 O 72 . 27H 2 O 0,35 3,6 – 5,2 3,12 Ferrierit Na 2 Mg 2 Al 6 Si 30 O 72 . 18H 2 O 0,28 3,4 – 5.5 2,33 Heulandit Ca 4 Al 8 Si 28 O 72 . 24H 2 O 0,39 4,0 – 7,2 2,91 Laumontit Ca 4 Al 8 Si 16 O 48 . 16H 2 O 0,34 4,6 – 6,3 4,25 Mordenit Na 8 Al 8 Si 40 O 96 . 24H 2 O 0,28 2,9 – 7,0 2,29 Filipsit NaK 5 Al 5 Si 11 O 32 . 20H 2 O 0,31 2,8 – 4,8 3,31 Na-A Na 12 Al 12 Si 12 O 48 . 27H 2 O 0,29 3,0 – 5,0 7,00 Na-X Na 86 Al 86 Si 106 O 384 . 260H 2 O 0,36 10,0 6,40 Sumber : Mumpton 1999; Rouquerol et al. 1999; Suhala Arifin 1997; Robson Lillerud 2001; Treacy Higgins 2007 Peningkatan kualitas zeolit alam dapat dilakukan dengan mengaktivasi zeolit alam menjadi zeolit aktif. Agar dapat dimanfaatkan zeolit harus mempunyai spesifikasi tertentu berkaitan dengan hal tersebut kualifikasi zeolit ditentukan oleh daya serap, kapasitas tukar kation KTK maupun daya katalis. Oleh sebab itu, untuk memperoleh zeolit dengan kemampuan tinggi diperlukan beberapa pengolahan antara lain preparasi dan aktivasi Suhala Arifin 1997. Preparasi bertujuan untuk memperoleh ukuran produk yang sesuai dengan tujuan penggunaan meliputi tahap peremukan crushing, sampai penggerusan grinding. Aktivasi zeolit bertujuan untuk meningkatkan sifat-sifat khusus zeolit dengan cara menghilangkan unsur-unsur pengotor dan menguapkan air yang terperangkap dalam pori kristal zeolit. Ada dua cara yang umum digunakan dalam proses aktivasi zeolit, yaitu pemanasan dalam tungku putar rotary kiln menggunakan hembusan udara panas yang bersuhu 200-400ºC selama 2-3 jam, dan kimia dengan menggunakan larutan NaOH atau larutan H 2 SO 4 danatau HCl Suhala Arifin 1997. 2.5 Karakterisasi ZMS 2.5.1 Fluoresensi Sinar-X dan Energy Dispersive X-Ray Sinar X merupakan radiasi elektromagnetik dengan panjang gelombang sekitar 100 pm yang dihasilkan dari penembakan logam dengan elektron tinggi Atkins 1999. Fluoresensi sinar-X merupakan proses berpendarnya suatu benda bila dikenai sinar-X; bahan benda itu dapat digunakan sebagai detektor sinar-X, misalnya zink sulfida atau kadmium sulfida EM 2008. Metode ini dapat mengukur komposisi dan ketebalan untuk tiap-tiap lapisan individu dari film dengan lapisan yang banyak multiple-layer. Batas pengukuran sampel secara normal sampai konsentrasi 0,1 Brundle et al. 1992. EDX Energy Dispersive X-ray, merupakan karakterisasi material menggunakan sinar-X yang diemisikan ketika material mengalami tumbukan dengan elektron. Sinar-X di emisikan dari transisi elektron dari lapisan kulit atom, karena itu tingkat energinya tergantung dari tingkatan energi kulit atom. Setiap elemen di dalam tabel periodik unsur memiliki susunan elektron yang unik, sehingga akan memancarkan sinar-X yang unik pula. Dengan mendeteksi tingkat energi yang dipancarkan dari sinar-X dan intensitasnya, maka dapat diketahui atom-atom penyusun material dan persentase massanya Rakhmatullah et al. 2007. Penggambaran dan pemetaan sampel yang akan diukur dihubungkan dengan peralatan Scanning Electron Microscopy SEM, Electron Probe X-Ray Microanalysis EPMA, dan Scanning Transmission Electron Microscopy STEM Batas pengukuran sampel secara normal sampai konsentrasi 100 – 200 ppm untuk atom dengan Z 11, 1-2 untuk atom dengan Z rendah dan terbatas pada lapisan tunggal monolayer Brundle et al. 1992.

2.5.2 Difraksi Sinar-X

Prinsip dari X-ray Diffractometer XRD adalah difraksi gelombang sinar X yang mengalami penghamburan scattering setelah bertumbukan dengan atom kristal. Pola difraksi yang dihasilkan merepresentasikan struktur kristal. Dari analisis pola difraksi dapat ditentukan parameter kisi, ukuran kristal, dan identifikasi fasa kristalin. Jenis material dapat ditentukan dengan membandingkan hasil XRD dengan katalog hasil difraksi berbagai macam material. Metode yang biasa dipakai adalah memplot intensitas difraksi XRD terhadap sudut difraksi 2θ. Intensitas akan meninggi pada nilai 2θ yang terjadi difraksi, intensitas yang tinggi tersebut dalam grafik terlihat membentuk puncak- puncak pada nilai 2θ tertentu. Pelebaran puncak bisa diartikan material yang benar-benar amorf, butiran yang sangat kecil dan bagus, atau material yang memiliki ukuran kristal sangat kecil melekat dengan struktur matrix yang amorf. Dari lebar puncak pada grafik XRD, ukuran kristal yang terbentuk dapat dihitung menggunakan persamaan Scherrer :