misalnya zink sulfida atau kadmium sulfida EM 2008. Metode ini dapat mengukur komposisi dan ketebalan untuk tiap-tiap lapisan individu dari film
dengan lapisan yang banyak multiple-layer. Batas pengukuran sampel secara normal sampai konsentrasi 0,1
Brundle et al. 1992. EDX Energy Dispersive X-ray, merupakan karakterisasi material
menggunakan sinar-X yang diemisikan ketika material mengalami tumbukan dengan elektron. Sinar-X di emisikan dari transisi elektron dari lapisan kulit atom, karena itu
tingkat energinya tergantung dari tingkatan energi kulit atom. Setiap elemen di dalam tabel periodik unsur memiliki susunan elektron yang unik, sehingga akan
memancarkan sinar-X yang unik pula. Dengan mendeteksi tingkat energi yang dipancarkan dari sinar-X dan intensitasnya, maka dapat diketahui atom-atom
penyusun material dan persentase massanya Rakhmatullah et al. 2007. Penggambaran dan pemetaan sampel yang akan diukur dihubungkan dengan
peralatan Scanning Electron Microscopy SEM, Electron Probe X-Ray Microanalysis EPMA, dan Scanning Transmission Electron Microscopy STEM
Batas pengukuran sampel secara normal sampai konsentrasi 100 – 200 ppm untuk
atom dengan Z 11, 1-2 untuk atom dengan Z rendah dan terbatas pada lapisan tunggal monolayer
Brundle et al. 1992.
2.5.2 Difraksi Sinar-X
Prinsip dari X-ray Diffractometer XRD adalah difraksi gelombang sinar X yang mengalami penghamburan scattering setelah bertumbukan dengan atom
kristal. Pola difraksi yang dihasilkan merepresentasikan struktur kristal. Dari analisis pola difraksi dapat ditentukan parameter kisi, ukuran kristal, dan
identifikasi fasa kristalin. Jenis material dapat ditentukan dengan membandingkan hasil XRD dengan katalog hasil difraksi berbagai macam material.
Metode yang biasa dipakai adalah memplot intensitas difraksi XRD terhadap sudut difraksi 2θ. Intensitas akan meninggi pada nilai 2θ yang terjadi
difraksi, intensitas yang tinggi tersebut dalam grafik terlihat membentuk puncak- puncak pada nilai 2θ tertentu. Pelebaran puncak bisa diartikan material yang
benar-benar amorf, butiran yang sangat kecil dan bagus, atau material yang memiliki ukuran kristal sangat kecil melekat dengan struktur matrix yang amorf.
Dari lebar puncak pada grafik XRD, ukuran kristal yang terbentuk dapat dihitung menggunakan persamaan Scherrer :
L
ave
= k
λ Bo cos
θ L
ave
merupakan ukuran kristal, k merupakan konstanta, Bo merupakan lebar puncak pada setengah maksimum Full Width Half Maximum, FWHM dan
θ merupakan sudut difraksi. Persamaan Scherrer diperoleh dengan asumsi puncak
kristal memiliki profil Gauss dan merupakan kristal kubus yang ukurannya kecil. Gambar 4 menunjukkan alat difraksi sinar-X
Rakhmatullah et al. 2007.
Gambar 4 Diagram alat difraksi sinar-X. Pelebaran yang terjadi pada XRD disebabkan tiga hal, yaitu efek dari
instrumen, ukuran kristal yang kecil, dan regangan kisi latttice strain. Pelebaran puncak karena efek instrumen, biasanya dapat diketahui pada saat karakterisasi
yang dicampur dengan bubuk standar yang proses annealing-nya dilakukan dengan baik, sehingga ukuran butirnya sangat besar. Dengan demikian, pelebaran
puncak pada bubuk standar ini dipastikan terjadi akibat efek dari instrumen. Contohnya adalah bubuk sili
kon dengan ukuran sekitar 10 μm.
2.5.3 Scanning Electron Microscopy SEM
SEM merupakan pencitraan material dengan menggunakan prinsip mikroskopi. Mirip dengan mikroskop optik, namun SEM menggunakan elektron sebagai sumber
pencitraan dan medan elektromagnetik sebagai lensanya. Elektron diemisikan dari katoda elektron gun melalui efek foto listrik dan dipercepat menuju anoda. Filamen
yang digunakan biasanya adalah tungsten atau lanthanum hexaboride LaB
6
. Scanning coil, akan mendefleksikan berkas elektron menjadi sekumpulan array
berkas yang lebih kecil, disebut scanning beam dan lensa obyektif magnetik akan memfokuskannya pada permukaan sampel. Elektron kehilangan energi pada saat
tumbukan dengan atom material, akibat scattering dan absorpsi pada daerah interaksi dengan kedalaman 100 nm sampai 2 μm. Ini membuat material akan meradiasikan
emisi meliputi sinar-X, elektron Auger, back-scattered electron dan secondary
electron. Pada SEM, sinyal yang diolah merupakan hasil deteksi dari secondary electron yang merupakan elektron yang berpindah dari permukaan sampel.
Gambar 5 Berkas elektron yang dideteksi SEM.
SEM dipakai untuk mengetahui struktur mikro suatu material meliputi tekstur, morfologi, komposisi dan informasi kristalografi permukaan partikel. Morfologi yang
diamati oleh SEM berupa bentuk, ukuran dan susunan partikel Rakhmatullah et al. 2007.
2.5.4 Analisis Distribusi Pori Zeolit
Penentuan luas permukaan dan ukuran pori dari zeolit berhubungan dengan sifat adsorpsi maupun desorpsi dari material zeolit yang akan digunakan pada
proses penghilangan bahan-bahan tertentu yang tidak diinginkan di dalam suatu proses purifikasi. Adsorpsi adalah akumulasi dari atom-atom atau molekul-
molekul pada permukaan suatu material padat. Proses adsorpsi terjadi pada permukaan zat padat yang disebut adsorben yang berfungsi sebagai penghilangan
partikel-partikel tertentu yang terikat pada permukaan partikel adsorben, baik yang berinteraksi secara fisik maupun interaksi kimia. Istilah adsorpsi berbeda
dengan absorpsi. Absorpsi merupakan proses pengumpulan dan penghilangan substansi tertentu dengan melewati pori suatu bahan padatan. Physisorption lebih
dikenal dengan adsorpsi secara fisik yang meliputi interaksi antar molekul gaya van der Waals antara adsorben dengan bahan-bahan tertentu. Chemisorption atau
adsorpsi secara kimiawi adalah adsorpsi yang dihasilkan dari pembentukan ikatan kimia interaksi yang kuat antara adsorben dan adsorbat di dalam suatu
monolayer pada permukaan IUPAC 1997.
