electron. Pada SEM, sinyal yang diolah merupakan hasil deteksi dari secondary electron yang merupakan elektron yang berpindah dari permukaan sampel.
Gambar 5 Berkas elektron yang dideteksi SEM.
SEM dipakai untuk mengetahui struktur mikro suatu material meliputi tekstur, morfologi, komposisi dan informasi kristalografi permukaan partikel. Morfologi yang
diamati oleh SEM berupa bentuk, ukuran dan susunan partikel Rakhmatullah et al. 2007.
2.5.4 Analisis Distribusi Pori Zeolit
Penentuan luas permukaan dan ukuran pori dari zeolit berhubungan dengan sifat adsorpsi maupun desorpsi dari material zeolit yang akan digunakan pada
proses penghilangan bahan-bahan tertentu yang tidak diinginkan di dalam suatu proses purifikasi. Adsorpsi adalah akumulasi dari atom-atom atau molekul-
molekul pada permukaan suatu material padat. Proses adsorpsi terjadi pada permukaan zat padat yang disebut adsorben yang berfungsi sebagai penghilangan
partikel-partikel tertentu yang terikat pada permukaan partikel adsorben, baik yang berinteraksi secara fisik maupun interaksi kimia. Istilah adsorpsi berbeda
dengan absorpsi. Absorpsi merupakan proses pengumpulan dan penghilangan substansi tertentu dengan melewati pori suatu bahan padatan. Physisorption lebih
dikenal dengan adsorpsi secara fisik yang meliputi interaksi antar molekul gaya van der Waals antara adsorben dengan bahan-bahan tertentu. Chemisorption atau
adsorpsi secara kimiawi adalah adsorpsi yang dihasilkan dari pembentukan ikatan kimia interaksi yang kuat antara adsorben dan adsorbat di dalam suatu
monolayer pada permukaan IUPAC 1997.
2.6 Dehidrasi Bioetanol Menggunakan Zeolit Alam dan Zeolit A Sintetis
Penggunaan zeolit meningkat tiap tahunnya sebesar 1,6 juta tontahun. Jumlah sebesar 1,1 ton merupakan zeolit A yang merupakan hasil sintesis di
laboratorium Pfeninger 1999. Zeolit sintetis Zeolit A digunakan sebagai deterjen “builders” dalam industri deterjen yang mencapai 40 berat deterjen
Mortimer Taylor 2002; Pfeninger 1999, untuk melembutkan air sadah hard water terutama dalam menghilangkan ion kalsium yang ada di dalam air
Mortimer Taylor 2002. Sementara itu, zeolit A juga berperan besar dalam bidang adsorpsi dan dehidrasi terutama menghilangkan kelembaban dan substansi
asing dari campuran gas atau cairan Pfeninger 1999. Penggunaan zeolit A secara
lebih luas dalam bidang adsorpsi, diantaranya adalah pada proses pembuatan etanol anhidrat dengan memisahkan campuran azeotrop etanol-air 95,57 berat
etanol Taherzadeh Karimi 2008 menggunakan zeolit sebagai adsorben. Zeolit A yang dapat digunakan pada proses dehidrasi atau pengeringan etanol adalah
zeolit 3A, 4A dan 5A Al-Asheh et al. 2004. Proses sintesis zeolit A di laboratorium masih mengacu pada metode yang
digunakan oleh Richard Barrer melalui metode hidrotermal pada kisaran temperatur antara 100
– 250
o
C dengan nilai pH yang tinggi Mortimer Taylor
2002. Sebagian besar peneliti melakukan sintesis zeolit A pada temperatur di
bawah 100
o
C seperti yang dilakukan oleh Leonard 1981, Sun 1983, Vaughan 1985, Kuznicki et al. 2002, dan Diaz et al. 2010.
Zeolit tipe A diperoleh melalui sintesis menggunakan sumber silika dan alumina maupun menggunakan zeolit alam jenis klinoptilolit Leonard 1981; Sun
1983 dengan penambahan sumber alumina dan larutan NaOH sebagai promotor dengan kadar 10
– 20 . Sumber silika yang digunakan antara lain silika gel, asam silikat silicic acid, aqueous colloidal silika sols, dan NaK-silikat,
sedangkan sumber aluminanya berupa Al
2
O
3
.3H
2
O, kaolin, halloisit, metakaolin, aluminium sulfat, dan yang sejenis. Natrium atau kalium aluminat yang dibuat
dengan melarutkan Al
2
O
3
.3H
2
O dalam larutan KOH atau NaOH pada 60 – 100
o
C menjadi pilihan utama Vaughan 1985. Proses sintesis zeolit 3A dapat dilakukan
melalui pertukaran ion terhadap zeolit A zeolit 4A ataupun sintesis langsung tanpa tahap pertukaran ion dengan perbandingan kompisisi Na dan K yang sesuai
Vaughan 1985. Proses dilakukan secara hidrotermal dengan kondisi proses diatur pada rentang temperatur 80
– 100
o
C dan lamanya proses berkisar antara 4 jam sampai dengan 6 hari Diaz et al. 2010; Kuznicki et al. 2002; Vaughan 1985.
Zeolit A yang dihasilkan dari proses di atas memiliki sifat-sifat yang sesuai untuk digunakan pada proses separasi pemisahan campuran etanol-air Diaz et al.
2010. Beberapa metode yang digunakan dalam mensintesis zeolit A dapat dilihat pada Tabel 4.
Tabel 4 Metode sintesis zeolit A sebagai molecular sieve Bahan baku
Kondisi proses Hasil
Klinoptilolit alam,
sodium aluminat
1
Hidrotermal 1 satu tahap, kondisi optimum 95
o
C, 4 jam; 15 berat NaOH
Zeolit A dengan formula : Na
12
AlO
2 12
SiO
2 12
.27H
2
O Klinoptilolit
alam, sodium aluminat
2
Hidrotermal 2 dua tahap, kondisi optimum 95
o
C, 1 jam; 20 berat NaOH
Zeolit A dengan formula : Na
12
AlO
2 12
SiO
2 12
.27H
2
O Na-silikat dan K-
silikat
3
Hidrotermal, suhu awal 10 –
40
o
C, proses pemanasan pada 80
– 100
o
C, sintesis Z3A secara langsung tanpa pertukaran ion
Zeolit 3A
yang dapat
digunakan langsung sebagai bahan pengering
Zeolit Y, L, ferrierit, mordenit
4
Perlakuan asam dan kalsinasi, Hidrotermal 80
o
C, 16 jam pH slurry 10,5
– 12. Terjadi
peningkatan kandungan
Al dalam
kerangka zeolit Gismondin Al tinggi,
gel aluminosilikat kering atau bubuk
gibbsit, kaolin, larutan silika pekat
5
Hidrotermal dengan
kondisi lingkungan mengandung silika
tinggi, pH di atas 12, range suhu 90
– 100
o
C, pemanasan awal dengan basa pada 50-85
o
C minimal 30 menit
Zeolit dengan
kadar alumina tinggi
sodium aluminat dan sodium silikat
6
Hidrotermal, 100
o
C dengan
interval waktu 1 – 6 jam, waktu
pengeringan 12 jam pada 70
o
C. Aktivasi pada 300
o
C. Zeolit A yang sesuai untuk
proses separasi campuran etanol-air
Keterangan :
1
Leonard 1981;
2
Sun 1983;
3
Vaughan 1985;
4
Narayana Murray 1992;
5
Kuznicki et al. 2002;
6
Diaz et al. 2010
Proses dehidrasi bioetanol dapat dilakukan menggunakan zeolit molecular sieve melalui metode adsorpsi Tabel 5. Sistem adsorpsi yang digunakan meliputi
batch adsorption Carmo Gubulin 1997; Ivanova et al. 2009, kolom perkolasi Igbokwe et al. 2008, membran pervaporasi Ling et al. 2008; Zhan et al. 2009,
Pressure Swing Adsorption Pruksathorn Vitidsant 2009, maupun Vacuum Swing Adsorption Wahyudi 2010. Waktu berlangsungnya proses atau waktu
kontak antara zeolit dengan bioetanol berkisar antara 30 menit sampai 7 hari. Terdapat beberapa tipe zeolit yang digunakan pada proses adsorpsi, diantaranya
