Spektrometri Resonansi Magnet Inti RMI

2.7 Spektrometri Resonansi Magnet Inti RMI

Spektrometri Resonansi Magnet Inti merupakan bentuk lain dari spektrometri serapan. Dalam RMI senyawa menyerap energi pada daerah frekuensi radio dari spektrum elektromagnetik dibawah pengaruh medan magnet yang kuat. Radiasi pada daerah frekuensi radio digunakan untuk mengeksitasi atom, biasanya atom proton atau karbon-13 Silverstein et al., 2005; Watson, 1999. Proton yang akan ditentukan dengan spektrometer RMI berada di dalam lingkungan atom-atom yang lain. Momen magnet inti setiap atom di dalam molekul berbeda-beda besarnya. Karena setiap proton di dalam molekul zat organik beraneka ragam maka setiap proton di dalam molekul zat organik memberikan tetapan perisai σ yang berbeda. Pergeseran kimia adalah posisi frekuensi resonansi sebuah proton tertentu dalam pengaruh medan magnet luar berkekuatan tertentu yang posisinya berbeda terhadap proton standar internal. Pergeseran kimia dinyatakan sebagai ppm part per million. Jika proton berada dalam lingkungan kerapatan elektron yang tinggi maka akan menunjukkan harga σ yang tinggi, demikian juga akan bergeser pada harga yang tinggi. Sebaliknya akan rendah pada keadaan lingkungan proton dengan kerapatan elektron rendah Silverstein et al., 2005 Pada spektrometer RMI tampak puncak-puncak kasar satu puncak karena kemampuan resolusi spektrometer RMI masih rendah. Akan tetapi saat ini sudah dikenal spektrometer proton RMI dengan daya resolusi tinggi yang akan memberikan puncak-puncak halus dan dapat langsung menggambarkan jumlah proton. Puncak-puncak halus hasil resolusi tinggi ini timbul dari keadaan spin- Universitas Sumatera Utara spin splitting. Proton-proton yang berdekatan dan mempunyai perbedaan lingkungan elektronik tidak setara akan saling mempengaruhi, dan akibatnya akan terjadi pemisahan tiap-tiap sinyal Skoog, et al., 1998. Spektrometri 1 H-RMI didasarkan pada penyerapan gelombang radio oleh inti-inti tertentu dalam molekul organik menggunakan hidrogen sebagai proton. Begitu juga halnya dengan spektrometri 13 C-RMI yang akan memberikan informasi keadaan atom-atom karbon dalam sebuah molekul organik. Walaupun inti-inti 13 C yang bertetangga dalam sebuah molekul akan memecahkan sinyal, tetapi pada akhirnya tidak terjadi pola pemisahan 13 C satu dengan lainnya pada spektrum 13 C. Spektrum 13 C tidak akan dapat diintegrasi, hal ini disebabkan adanya proses pengendoran pada proses hilangnya energi yang diserap oleh 13 C. Luas di bawah puncak pada spektrum 13 C-RMI tidak harus menunjukkan kesetaraan dengan jumlah atom 13 C sebagai akibat pengendoran energi pada 13 C. Satu hal lagi yang sangat menguntungkan pada 13 C-RMI yaitu terjadinya pergeseran kimia yang lebih besar ke arah bawah medan dari puncak TMS, dibandingkan pergeseran kimia pada proton. Geseran kimia pada proton 0-10 ppm bawah medan puncak TMS, sedangkan pada 13 C di dapat variasi harga = 0-200 ppm. Pelebaran rentang akan lebih menyederhanakan spektrum RMI 13 C dibanding spektrum RMI proton sebab pada 13 C kemungkinan terjadinya tumpang tindih puncak adalah kecil Mulja dan Suharman, 1995. Universitas Sumatera Utara

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

Penelitian ini adalah penelitian deskriptif descriptif research, karena penelitian bertujuan menggambarkan sifat dari suatu keadaan yang terdapat pada sintesis serta karakterisasi senyawa porfirin dengan meso-substituen piridin- karboksaldehid dan benzaldehid karboksilat.

3.1 Desain Penelitian

Penelitian ini dilakukan melalui beberapa tahapan kerja, yaitu: sintesis, pemurnian dan karakterisasi senyawa benzaldehid karboksilat; sintesis, pemurnian dan karakterisasi senyawa porfirin.

3.2 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan di Kelompok Keilmuan Farmakokimia Sekolah Farmasi ITB dan LIPI Serpong. Waktu penelitian adalah mulai November 2010 sampai dengan Juni 2011.

3.3 Alat-alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah alat-alat gelas laboratorium sesuai dengan kebutuhan, neraca analitik Mettler AE 200, seperangkat alat desikator vakum, penguap putar vakum, alat kromatografi, hot plate dan magnetic stirrer Labcompagnion, indikator universal Macherey- Universitas Sumatera Utara