14
yang kaku dan berwarna kemerahan pada penderita. Sementara pada hewan seperti kerang, bila dalam tubuhnya telah terakumulasi dalam jumlah tinggi, maka
bagian otot tubuhnya akan memperlihatkan warna kehijauan. Hal itu dapat menjadi petunjuk apakah kerang tersebut masih bisa dikonsumsi oleh manusia
Palar, 2004.
2.12 Metode Kompleksometri, Gravimetri, dan Spektrofotometri Visibel
Titrimetri atau analisis volumetri adalah salah satu pemeriksaan jumlah zat kimia yang luas pemakaiannya. Hal ini disebabkan karena beberapa alasan. Pada
satu segi, cara ini menguntungkan karena pelaksanaannya mudah dan cepat, ketelitian dan ketepatannya cukup tinggi. Pada segi lain, cara ini menguntungkan
karena dapat digunakan untuk menentukan kadar berbagai zat yang mempunyai sifat yang berbeda-beda. Pemeriksaan kimia secara titrimetri dapat digolongkan
dengan berbagai cara, salah satunya adalah titrasi kompleksometri Rivai, 1995. Titrasi kompleksometri didasarkan pada reaksi zat-zat pengompleks
organik tertentu dengan ion-ion logam, menghasilkan senyawa kompleks yang mantap. Zat pengompleks yang paling sering digunakan adalah asam
etilendiaminatetra-asetat EDTA, yang membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan beberapa ion logam Rivai, 1995.
Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya.
Kesederhanaan itu jelas kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain Rivai,
1995.
15
Spektrofotometer Vis adalah pengukuran panjang gelombang dan intensitas sinar ultraviolet dan cahaya tampak yang diabsorbsi oleh sampel.
Spektroskopi Vis biasanya digunakan untuk molekul dan ion anorganik atau kompleks di dalam larutan. Sinar tampak berada pada panjang gelombang 400-
800 nm Dachriyanus, 2004.
2.13 Spektrofotometri Serapan Atom SSA
Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh Fraunhofer, ketika mengamati garis-garis hitam pada spektrum matahari. Spektroskopi serapan atom
pertama kali digunakan pada tahun 1955 oleh Walsh. Sesudah itu tidak kurang dari 65 unsur diteliti dan dapat dianalisis dengan cara tersebut. Spektroskopi
serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam dalam jumlah sekelumit dan sangat kelumit. Cara analisis ini memberikan kadar total
unsur logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul dari logam dalam sampel tersebut. Cara ini cocok untuk analisis kelumit logam karena
mempunyai kepekaan yang tinggi batas deteksi kurang dari 1 ppm, pelaksanaannya relative sederhana, dan interferensinya sedikit. Spektroskopi
serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral, dan sinar yang diserap biasanya sinar tampak atau sinar ultraviolet. Dalam garis
besarnya prinsip spektroskopi serapan atom sama saja dengan spektrofotometri sinar tampak dan ultraviolet. Perbedaan terletak pada bentuk spektrum, cara
pengerjaan sampel dan peralatannya Rohman, 2007. Alat spektrofotometri serapan atom untuk penentuan ion-ion logam yang
terlarut. Dengan membakar larutan yang mengandung ion logam tersebut api dari
16
udara bertekanan dan asetilen, ion tersebut memberi warna tertentu pada api pembakaran. Absorbansi oleh api terhadap sinar yang bersifat warna yang
komplementer, seimbang dengan kadar ion; sinar tersebut berasal dari lampu khusus pada alat. Pada sejenis instrumen yang mirip Flame Emission
Spectrofotometer intensitas salah satu warna dari api tersebut diukur; intensitas tersebut seimbang dengan konsentrasi ion yang terlarut Alaerts, 1987.
Instrumentasi SSA 1.
Sumber sinar Sumber sinar yang lazim adalah lampu katoda berongga hollow cathode
lamp. Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda sendiri berbentuk silinder berongga yang terbuat dari logam
atau dilapisi dengan logam tertentu. Tabung logam ini diisi dengan gas mulia neon atau argon dengan tekanan rendah 10-15 torr. Neon biasanya lebih
disukai karena memberikan intensitas pancaran lampu yang lebih rendah. Bila antara anoda dan katoda diberi suatu selisih tegangan yang tinggi 600 volt, maka
katoda akan memancarkan berkas-berkas elektron yang bergerak menuju anoda yang mana kecepatan dan energinya sangat tinggi. Elektron-elektron dengan
energi tinggi ini dalam perjalanannya menuju anoda akan bertabrakan dengan gas- gas mulia yang diisikan tadi Rohman, 2007.
2. Tempat sampel
Dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan
asas. Ada berbagi macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah suatu
17
sampel menjadi uap atom-atom yaitu: dengan nyala flame dan dengan tanpa nyala flameless Rohman, 2007.
a. Nyala flame
Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi. Pada
spektrofotometri emisi atom, nyala ini berfungsi untuk mengeksitasikan atom dari tingkat dasar ke tingkat yang lebih tinggi Rohman, 2007.
Suhu yang dapat dicapai oleh nyala tergantung pada gas-gas yang digunakan, misalkan untuk gas batubara-udara, suhunya kira-kira sebesar 1800
°C; gas alam- udara: 1700
°C; asetilen-udara; 2200°C; dan gas asetilen-dinitrogen oksida N
2
O sebesar 3000
°C Rohman, 2007. Metoda nyala udara-asetilen dapat dipergunakan untuk pemeriksaan
sebanyak 30 unsur, termasuk unsur-unsur yang dapat diperiksa dengan metode nyala udara propan seperti Na, K, dan Li. Akan tetapi metode tersebut lebih baik
dipergunakan untuk pemeriksaan unsur-unsur: Kadmium, Kalsium, Kromium, Kobalt, Tembaga, Besi, Timbal, Magnesium, Mangan, Nikel, Perak, dan Seng
Direktorat Penyelidikan Masalah, 1981. b.
Tanpa nyala Flameless Teknik atomisasi dengan nyala dinilai kurang peka karena atom gagal
mencapai nyala, tetesan sampel yang masuk ke dalam nyala yang terlalu besar, dan proses atomisasi kurang sempurna. Oleh karena itu muncullah suatu teknik
atomisasi yang baru yakni atomisasi tanpa nyala. Pengatoman dapat dilakukan
18
dalam tungku dari grafit seperti tungku yang dikembangkan oleh Masmann Rohman, 2007.
3. Monokromator
Pada SSA, monokromator dimaksudkan untuk memisahkan dan memilih panjang gelombang yang digunakan dalam analisis. Disamping sistem optik,
dalam monokromator juga terdapat suatu alat yang digunakan untuk memisahkan radiasi resonansi dan kontinyu yang disebut dengan chopper Rohman, 2007.
4. Detektor
Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman. Biasanya digunakan tabung penggandaan foton
photomultiplier tube. Ada 2 cara yang dapat digunakan dalam sistem deteksi yaitu: yang memberikan respon terhadap radiasi resonansi dan radiasi kontinyu;
dan yang hanya memberikan respon terhadap radiasi resonansi Rohman, 2007. 5.
Readout Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai
sistem pencatatan hasil. Pencatatan hasil dilakukan dengan suatu alat yang telah terkalibrasi untuk pembacaan suatu transmisi atau absorbsi. Hasil pembacaan
dapat berupa angka atau berupa kurva dari suatu recorder yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi Rohman, 2007.
Untuk keperluan analisis kuantitatif dengan SSA, maka sampel harus dalam bentuk larutan. Untuk menyiapkan larutan, sampel harus diperlakukan
sedemikian rupa yang pelaksanaannya tergantung dari macam dan jenis sampel.
19
Yang penting untuk diingat adalah bahwa larutan yang akan dianalisis haruslah sangat encer Rohman, 2007.
Ada beberapa cara untuk melarutkan sampel, yaitu: − Langsung dilarutkan dengan pelarut yang sesuai
− Sampel dilarutkan dalam suatu asam − Sampel dilarutkan dalam suatu basa atau dilebur dahulu dengan basa kemudian
hasil leburan dilarutkan dalam pelarut yang sesuai. Metode pelarutan apapun yang akan dipilih untuk dilakukan analisis
dengan SSA, yang terpenting adalah bahwa larutan yang dihasilkan harus jernih, stabil, dan tidak mengganggu zat-zat yang akan dianalisis.Metode kuantifikasi
hasil analisis dengan metode SSA yang dilakukan adalah dengan menggunakan kuantifikasi dengan kurva baku kurva kalibrasi. SSA bukan merupakan metode
analisis yang absolut Rohman, 2007.
20
BAB III METODE PENGUJIAN
3.1 Tempat
Penetapan kadar ini dilakukan di Ruang Laboratorium yang terdapat di Balai Riset dan Standardisasi BARISTAND Industri Medan Jalan
Sisingamangaraja No. 24 Medan.
3.2 Alat-alat
Alat-alat yang digunakan adalah Corong gelas, Erlenmeyer, Gelas piala, Kaca arloji, Labu semprot, Labu ukur, Lampu katoda berongga Hollow Cathode
Lamp,HCl tembaga, Pemanas listrik, Pipet volumetric, kertas saring whatman no. 42, Seperangkat alat saring vakum, Spektrofotometer Serapan Atom SSA-nyala
AA 7000, Timbangan analitik SNI, 2009.
3.3 Bahan-bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah Air bebas mineral, Asam Nitrat HNO
3
pekat 69 bb, Gas asetilen C
2
H
2
, Larutan Pengencer HNO
3
0,05 M, Logam Tembaga Cu dengan kemurnian minimum 99,7 , Udara tekan SNI,
2009.
