Penetapan Kadar Pb Pada Air Sungai Yang Dialiri Limbah Pertambangan Bijih Emas Di Kabupaten Madina Secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

(1)

PENETAPAN KADAR Pb PADA AIR SUNGAI YANG DIALIRI

LIMBAH PERTAMBANGAN BIJIH EMAS DI KABUPATEN

MADINA SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

(SSA)

TUGAS AKHIR

OLEH:

PUTRI LEDANG SARI

NIM 102410015

PROGRAM STUDI DIPLOMA III

ANALIS FARMASI DAN MAKANAN

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

(2)

LEMBAR PENGESAHAN

PENETAPAN KADAR Pb PADA AIR SUNGAI YANG DIALIRI

LIMBAH PERTAMBANGAN BIJIH EMAS DI KABUPATEN

MADINA SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

(SSA)

TUGAS AKHIR

Diajukan Untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh Gelar Ahli Madya Pada Program Studi Diploma III Analis Farmasi dan Makanan

Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

OLEH:

PUTRI LEDANG SARI

NIM 102410015

Medan, 1 Juni 2013

Disetujui Oleh: Dosen Pembimbing,

Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. NIP 195409101983032001

Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. NIP 195311281983031002

(3)

KATA PENGANTAR

Bismillahirrahmanirrahim,

Puji dan syukur penulis panjatkan atas kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyusun dan menyelesaikan Tugas Akhir berjudul “Penetapan Kadar Pb Pada Air Sungai Yang Dialiri Limbah Pertambangan Bijih Emas Di Kabupaten Madina Secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)”. Tugas Akhir ini disusun sebagai salah satu syarat untuk dapat menyelesaikan pendidikan Program Studi Diploma III Analis Farmasi dan Makanan di Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, Medan.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa tanpa bantuan dari berbagai pihak, penulis tidak akan dapat menyelesaikan Tugas Akhir ini sebagaimana mestinya. Penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada berbagai pihak antara lain:

1. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., sebagai Dekan Fakultas

Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan.

2. Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. selaku Dosen Pembimbing Tugas Akhir yang

telah banyak memberikan bimbingan dan pengarahan dengan penuh perhatian hingga Tugas Akhir ini selesai.

3. Abanganda Fadhil Maulizandy Amri selaku Pembimbing Praktek Kerja

Lapangan di BARISTAND Industri Medan yang telah membimbing dan memberikan banyak ilmu dan arahan pada saat Praktek Kerja Lapangan.

(4)

4. Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt., selaku Ketua Program Studi Diploma III Analis Farmasi dan Makanan.

5. Bapak Prof. Dr. rer. Nat., Effendy De Lux Putra, SU., Apt. sebagai Dosen Penasehat Akademis yang telah memberikan nasehat dan pengarahan kepada penulis dalam hal Akademis setiap semester.

6. Dosen dan Pegawai Fakultas Farmasi Program Studi Diploma III Analis

Farmasi dan Makanan yang berupaya mendukung kemajuan mahasiswa.

7. Seluruh Staf dan Pegawai BARISTAND Industri Medan yang telah

meluangkan waktu, tenaga dan pikiran kepada penulis dalam melaksanakan Praktek Kerja Lapangan.

8. Kedua orang tua penulis yaitu Ayahanda Parlindungan Nasution dan Ibunda

Yetty Patimah Batubara serta seluruh keluarga besar yang telah memberikan perhatian, doa, dorongan dan pengorbanan baik moril maupun materil dalam penyelesaian tugas akhir ini.

9. Untuk Sahabat-sahabat penulis (Nita, Femy, Indri, devi, lia, ika, vitta, nisa, ika, dedek, yola) yang telah memberikan semangat dan dukungan.

10. Teman-teman PKL yang saling mendukung dan bahu membahu selama

PKL hingga Tugas Akhir ini selesai dan teman-teman mahasiswa Analis Farmasi dan Makanan stambuk 2010 semuanya tanpa terkecuali, adik – adik stambuk 2011 dan 2012 yang tidak disebutkan namanya satu persatu, terima kasih atas kebersamaan dan semangatnya selama ini, serta masukan dalam penyusunan Tugas Akhir ini.

(5)

11. Serta pihak-pihak yang telah ikut membantu penulis namun tidak tercantum namanya.

Penulis menyadari bahwa sepenuhnya isi dari Tugas Akhir ini masih terdapat kekurangan dan kelemahan serta masih jauh dari kesempurnaan, untuk itu dengan segala kerendahan hati, penulis mengharapkan saran dan kritik yang sifatnya membangun demi kesempurnaan Tugas Akhir ini dan demi peningkatan mutu penulisan Tugas Akhir di masa yang akan datang.

Akhir kata, penulis sangat berharap semoga Tugas Akhir ini dapat memberikan manfaat kepada semua pihak yang memerlukan. Amin.

Medan, 1 Juni 2013 Penulis,

Putri Ledang Sari NIM 102410015

(6)

Determination Of Pb In River Water Flowing Gold Ore Mining Wastes In Madina Atomic Absorption Spectrophotometry

Abstract

Liquid waste is waste in liquid form generated by industrial activities and allegedly dumped into the environment can pollute the environment. The purpose of this study was to determine levels of Pb contained in gold ore mining waste water and Batang Gadis river in MADINA quality standard or not.

Samples were taken from 4 locations namely inlet and outlet gold ore mining wastes, upstream and downstream Batang Gadis river. Determination of lead (Pb) atomic absorption spectrophotometry performed.

The results showed that the gold ore mining waste containing lead levels checked (Pb) in inlet 1 25,3807 and 25,4596 inlet 2, these results does not meet the quality standards allowed by the Ministry of Environment Regulation is 1 mg / L, at outlet 1 -0,2063 and -0,2418 outlet 2, this result meet the quality standards allowed by the Ministry of Environment Regulation is 1 mg / L, whereas the upstream 1 -0,2300 and -0.2379 upstream 2, downstream 1 -0,2379 and downstream 2 -0.2458 this result meets the quality standards allowed by the Indonesian Government Regulation On Management of Water Quality and Water Pollution Control which is 0.03 mg / L.

(7)

Penetapan Kadar Pb Pada Air Sungai Yang Dialiri Limbah Pertambangan Bijih Emas Di Kabupaten Madina Secara Spektrofotometri Serapan Atom

(SSA) Abstrak

Limbah cair adalah limbah dalam wujud cair yang dihasilkan oleh kegiatan industri yang dibuang ke lingkungan dan diduga dapat mencemari lingkungan. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar Timbal yang terkandung dalam air limbah pertambangan bijih emas dan air sungai Batang Gadis di Kabupaten MADINA memenuhi baku mutu atau tidak.

Sampel diambil dari empat lokasi yakni inlet dan outlet limbah pertambangan bijih emas, hulu dan hilir air sungai Batang Gadis di Kabupaten MADINA. Penetapan kadar Timbal dilakukan secara spektrofotometri serapan atom (SSA).

Hasil penelitian menunjukkan bahwa air limbah yang diperiksa mengandung kadar logam Timbal (Pb) pada inlet 1 adalah 25,3807 dan pada inlet 2 adalah 25,4596 mg/L, hasil ini tidak memenuhi baku mutu berdasarkan peraturan Kementerian Lingkungan Hidup yakni 1 mg/L. Pada outlet 1 adalah -0,2063 dan pada outlet 2 adalah -0,2418 mg/L, hasil ini memenuhi baku mutu berdasarkan Peraturan Kementerian Lingkungan Hidup yakni 1 mg/L. Sedangkan pada sampel air sungai yaitu, pada hulu 1 adalah -0,2300 dan pada hulu 2 adalah -0,2379 mg/L, pada hilir 1 adalah -0,2379 dan pada hilir 2 adalah -0,2458 mg/L, hasil ini memenuhi baku mutu berdasarkan PP RI No. 82 Tahun 2001 yakni 0,03 mg/L.

Kata kunci: limbah cair, tujuan, penetapan kadar Timbal (pb), spektrofotometeri serapan atom (SSA), hasil.

(8)

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

LEMBAR PENGESAHAN ... ii

KATA PENGANTAR ... iii

ABSTRAK ... vi

DAFTAR ISI ... vii

DAFTAR TABEL ... ix

DAFTAR LAMPIRAN ... x

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Tujuan dan Manfaat ... 3

1.2.1 Tujuan ... 3

1.2.2 Manfaat ... 3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 4

2.1 Pertambangan Bijih Emas ... 4

2.2 Sungai ... 5

2.3 Limbah ... 6

2.4 Klasifikasi Limbah ... 6

2.4.1 Berdasarkan Karakteristiknya ... 6

(9)

2.4.3 Berdasarkan Sifat Kimianya ... 7

2.5 Karakteristik Limbah ... 8

2.6 Limbah Cair ... 9

2.7 Klasifikasi Limbah Cair ... 9

2.8 Baku Mutu Limbah Cair ... 9

2.9 Sumber dan Jenis Pencemar dalam Limbah Cair ... 10

2.10 Indikator Pencemaran ... 10

2.11 Timbal (Pb) ... 11

2.11.1 Sifat-sifat Timbal (Pb) ... 11

2.11.2 Penggunaan Timbal (Pb) ... 11

2.11.3 Efek Toksik Timbal (Pb) ... 12

2.12 Metode Kompleksometri, Gravimetri dan Spektrofotometri Visibel ... 13

2.13 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) ... 14

BAB III METODE PENGUJIAN ... 19

3.1 Tempat ... 19

3.2 Alat-alat ... 19

3.3 Bahan-bahan ... 19

3.4 Prosedur ... 20

3.4.1 Pembuatan Pereaksi ... 20

3.4.2 Persiapan Contoh Uji Timbal Total ... 20

3.4.3 Pembuatan Larutan Induk ... 21

(10)

3.4.5 Pembuatan Larutan Kerja ... 21

3.4.6 Pembuatan Kurva Kalibrasi ... 22

3.4.7 Pengukuran Contoh uji ... 23

3.4.8 Perhitungan ... 23

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 25

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 28

5.1 Kesimpulan ... 28

5.2 Saran ... 28

(11)

DAFTAR TABEL

Halaman 1. Hasil Pemeriksaan Timbal (Pb) ... 26

(12)

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

1. Hasil Pengukuran SSA ... 31 2. Baku Mutu air Limbah ... 39 3. Peraturan Pemerintah Tentang Pengelolaan Kualitas Air dan

Pengendalian Pencemaran Air ... 40 4. Baku Mutu Limbah Cair ... 44

(13)

Determination Of Pb In River Water Flowing Gold Ore Mining Wastes In Madina Atomic Absorption Spectrophotometry

Abstract

(14)

Penetapan Kadar Pb Pada Air Sungai Yang Dialiri Limbah Pertambangan Bijih Emas Di Kabupaten Madina Secara Spektrofotometri Serapan Atom

(SSA) Abstrak

Kata kunci: limbah cair, tujuan, penetapan kadar Timbal (pb), spektrofotometeri serapan atom (SSA), hasil.

(15)

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Pertambangan adalah salah satu jenis kegiatan yang melakukan ekstraksi mineral dan bahan tambang lainnya dari bumi, salah satunya adalah pertambangan emas. Pertambangan emas tanpa izin (PETI) adalah kegiatan pertambangan yang tidak mempunyai izin atau ilegal. Kegiatan pertambangan ini dilakukan secara tradisional, yang biasanya dilakukan oleh masyarakat di tepi sungai dengan cara mendulang. Namun hal ini sudah dilakukan dengan mesin jet dan para penambang liar juga menggunakan bahan kimia (Zidny, 2013).

Pencemaran sungai adalah tercemarnya air sungai yang disebabkan oleh limbah industri, limbah penduduk, limbah peternakan, bahan kimia dan unsur hara yang terdapat dalam air serta gangguan kimia dan fisika yang dapat mengganggu kesehatan manusia (Novia, 2012).

Sungai Batang Gadis adalah sungai tempat mengalirnya limbah pertambangan bijih emas yang terdapat di daerah Kabupaten MADINA. Sungai ini juga menampung limbah rumah tangga dan limbah peternakan.

Limbah cair adalah limbah dalam wujud cair yang dihasilkan oleh kegiatan industri yang dibuang ke lingkungan dan diduga dapat mencemari lingkungan (Suharto, 2011).

Limbah cair pengolahan bijih emas dan pencucian batubara umumnya mengandung berbagai jenis logam berat antara lain Besi (Fe), Tembaga (Cu),

(16)

Timbal (Pb) dan Seng (Zn). Logam-logam tersebut dapat berasal dari kegiatan pengupasan tanah penutup dan proses pengolahannya (Prasetyo, 2013).

Parameter limbah cair meliputi parameter fisika, kimia, mikrobiologi, dan radioaktivitas. Dimana Timbal (Pb) merupakan parameter kimia pada limbah cair, yang apabila dibuang ke sungai tidak boleh melewati baku mutu. Baku mutu limbah cair adalah batas kadar yang diperkenankan bagi zat atau bahan pencemar yang dibuang dari sumber pencemar ke dalam air pada sumber air sehingga tidak mengakibatkan dilampauinya baku mutu air (Kristanto, 2004).

Baku mutu air limbah bagi usaha atau kegiatan pertambangan bijih emas yang diatur dalam keputusan Menteri Lingkungan Hidup Nomor: 202 Tahun 2004, kadar Timbal yang diperbolehkan 1 mg/L (Kementerian Lingkungan Hidup, 2006).

Efek toksik Timbal terutama berpengaruh pada saluran pencernaaan, darah, dan sistem persarafan. Pada saluran percernaan, biasanya terjadi kolik Timbal akibat efek langsung Timbal terhadap lapisan otot polos saluran pencernaan. Hal ini menyebabkan timbulnya rasa kram perut yang menyeluruh terutama di daerah epigastrium dan periumbilikalis, serta sering disertai mual, muntah, anoreksia, dan konstipasi atau kadang-kadang diare (Harrianto, 2010).

Penetapan kadar Timbal dapat dilakukan dengan beberapa cara yaitu, kompleksometri, gravimetri, spektrofotometri visibel dan spektrofotometri serapan atom.

Alat spektrofotometri serapan atom untuk penentuan ion-ion logam yang terlarut. Cara analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel

(17)

dan tidak tergantung pada bentuk molekul dari logam dalam sampel tersebut. Cara ini cocok untuk analisis kelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 mg/L), pelaksanaannya relative sederhana, dan interferensinya sedikit (Rohman, 2007).

Berdasarkan hal di atas, maka perlu dilakukan penelitian pada limbah pertambangan bijih emas dan air sungai Batang Gadis di Kabupaten MADINA. Sehingga penulis memilih judul tentang “Penetapan Kadar Pb Pada Air Sungai Yang Dialiri Limbah Pertambangan Bijih Emas Di Kabupaten Madina Secara

Spektrofotometri Serapan Atom(SSA)”.

1.2 Tujuan dan Manfaat 1.2.1 Tujuan

Untuk mengetahui kadar Timbal yang terkandung dalam limbah pertambangan bijih emas dan air sungai Batang Gadis di Kabupaten MADINA memenuhi baku mutu atau tidak.

1.2.2 Manfaat

Dapat mengetahui kadar Timbal yang terkandung dalam limbah pertambangan bijih emas memenuhi persyaratan Keputusan Menteri Lingkungan Hidup atau tidak, dan untuk mengetahui kualitas air sungai Batang Gadis tempat pembuangan akhir dari limbah tersebut sehingga hasil yang diperoleh dapat digunakan sebagai informasi kepada masyarakat.

(18)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pertambangan Bijih Emas

Limbah cair pengolahan bijih emas dan pencucian batubara umumnya mengandung berbagai jenis logam berat antara lain Besi (Fe), Tembaga (Cu), Timbal (Pb) dan Seng (Zn). Logam-logam tersebut dapat berasal dari kegiatan pengupasan tanah penutup dan proses pengolahannya (Prasetyo, 2013).

2.2 Sungai

Sungai merupakan jalan air alami, mengalir menuju Samudera, Danau atau laut, atau ke sungai yang lain. Kemanfaatan terbesar sebuah sungai adalah untuk irigasi pertanian, bahan baku air minum, sebagai saluran pembuangan air hujan dan air limbah, bahkan sebenarnya potensial untuk dijadikan objek wisata sungai (Novia, 2012).

(19)

A. Pengertian Pencemaran sungai

B.Penyebab Pencemaran Air Sungai

1. Sumber polusi air sungai antara lain limbah industri, pertanian dan rumah tangga.

2. Penggunaan insektisida seperti DDT (Dichloro Diphenil Trichonethan) oleh para petani, untuk memberantas hama tanaman dan serangga penyebar penyakit lain secara berlebihan dapat mengakibatkan pencemaran air.

3. Pembuangan sampah organik maupun yang anorganik yang dibuang ke

sungai terus-menerus, selain mencemari air, terutama dimusim hujan ini akan menimbulkan banjir (Novia, 2012).

C.Dampak dari pencemaran air sungai

Pencemaran air dapat berdampak sangat luas, misalnya dapat meracuni air minum, meracuni makanan hewan, menjadi penyebab ketidakseimbangan ekosistem sungai dan danau, pengrusakan hutan akibat hujan asam, dsb (Novia, 2012).

D.Cara mengatasi/upaya pelestarian daerah aliran sungai

1. Melestarikan hutan di hulu sungai 2. Tidak buang air di sungai

(20)

4. Tidak membuang limbah rumah tangga dan industri (Novia, 2013).

2.3 Limbah

Limbah adalah buangan yang kehadirannya pada suatu saat dan tempat tertentu tidak dikehendaki lingkungan karena tidak memiliki nilai ekonomi. Limbah yang mengandung bahan polutan yang memiliki sifat racun dan berbahaya dikenal dengan limbah B-3, yang dinyatakan sebagai bahan yang dalam jumlah relatif sedikit tetapi berpotensi untuk merusak lingkungan hidup dan sumber daya. Bila ditinjau secara kimiawi, bahan-bahan ini terdiri dari bahan kimia organik dan anorganik (Kristanto, 2004).

2.4 Klasifikasi limbah

2.4.1 Berdasarkan karakteristiknya

Berdasarkan wujud atau karakteristiknya limbah industri dapat digolongkan menjadi tiga bagian, yaitu:

a. Limbah cair adalah limbah dalam wujud cair yang dihasilkan oleh kegiatan industri yang dibuang ke lingkungan dan diduga dapat mencemari lingkungan (Suharto, 2011).

b. Limbah gas dan partikel adalah limbah yang banyak dibuang ke udara.

Gas/asap, partikulat, dan debu yang dikeluarkan oleh pabrik ke udara akan dibawa angin sehingga akan memperluas jangkauan pemaparannya. Partikel adalah butiran halus yang mungkin masih terlihat oleh mata telanjang, seperti uap air, debu, asap, fume dan kabut (Kristanto, 2004).

(21)

c. Limbah padat adalah hasil buangan industri yang berupa padatan, lumpur, dan bubur yang berasal dari sisa proses pengolahan. Limbah ini dapat dikategorikan menjadi dua bagian, yaitu limbah padat yang dapat didaur-ulang (misalnya plastik, tekstil, potongan logam) dan limbah padat yang tidak memiliki nilai ekonomis (Kristanto, 2004).

2.4.2 Berdasarkan sumber pencemar

Penggolongan limbah berdasarkan sumber pencemar dapat dibedakan menjadi dua, yaitu:

a. Sumber domestik (rumah tangga)

Limbah domestik adalah semua limbah yang berasal dari kamar mandi, WC, dapur, tempat cuci pakaian, apotik, rumah sakit, dari perkampungan, kota, pasar, jalan, terminal dan sebagainya.

b. Sumber non-domestik

Limbah non-domestik sangat bervariasi, diantaranya berasal dari pabrik, pertanian, peternakan, perikanan, transportasi, dan sumber-sumber lainnya (Kristanto, 2004).

2.4.3 Berdasarkan sifat kimianya

Limbah ditinjau secara kimiawi, terdiri atas:

a. Limbah organik adalah limbah yang dapat membusuk atau tergradasi oleh mikroorganisme. Oleh karena bahan buangan organik dapat membusuk atau terdegradasi maka akan sangat bijaksana apabila bahan buangan yang termasuk kelompok ini tidak dibuang ke air lingkungan karena akan dapat meningkatkan populasi mikroorganisme di dalam air. Dengan bertambahnya

(22)

populasi mikroorganisme di dalam air maka tidak tertutup pula kemungkinannya untuk ikut berkembangnya bakteri patogen yang berbahaya bagi manusia.

b. Limbah anorganik adalah limbah yang tidak dapat membusuk dan sulit

didegradasi oleh mikroorganisme. Apabila bahan buangan anorganik ini masuk ke air lingkungan maka akan terjadi peningkatan jumlah ion logam di dalam air. Bahan anorganik biasanya berasal dari industri yang melibatkan penggunaan unsur-unsur logam seperti Timbal (Pb), Arsen (As), Kadmium (Cd), Air raksa (Hg), Krom (Cr), Nikel (Ni), Kalsium (Ca), Magnesium (Mg), Kobalt (Co), dan lain-lain (Arya, 2004).

2.5 Karakteristik limbah

Adapun karakteristik limbah adalah sebagai berikut:

1. Berupa partikel dan padatan, baik yang larut maupun yang mengendap, ada yang kasar dan ada yang halus. Berwarna keruh dan suhu tinggi.

2. Mengandung bahan yang berbahaya dan beracun, antara lain mudah

terbakar, mudah meledak, korosif, bersifat sebagai oksidator dan reduktor yang kuat, mudah membusuk dan lain-lain.

3. Mungkin dalam jangka waktu singkat tidak akan memberikan pengaruh

yang berarti, namun dalam jangka panjang mungkin berakibat fatal terhadap lingkungan (Kristanto, 2004).

(23)

2.6 Limbah Cair

Limbah cair adalah limbah dalam wujud cair yang dihasilkan oleh kegiatan industri yang dibuang ke lingkungan dan diduga dapat mencemari lingkungan. Mutu limbah cair adalah keadaan limbah cair yang dinyatakan dengan debit, kadar dan bahan pencemar. Debit maksimum adalah debit tertinggi yang masih diperbolehkan dibuang ke lingkungan (Suharto, 2011).

2.7 Klasifikasi limbah cair

Limbah cair dibedakan menurut asal limbah cair :

1. Limbah cair dari rumah tangga yang terdiri atas senyawa organik seperti

sayur-mayur, buah-buahan dan senyawa anorganik seperti gelas dan kaleng. 2. Limbah cair dari industri dengan nilai BOD tinggi, rendah padatan terlarut,

konsentrasi logam berat sangat tinggi atau senyawa organik sangat tinggi dalam limbah cair.

3. Limbah cair dari industri dengan nilai COD sangat tinggi namun nilai BOD

rendah ( Suharto, 2011).

2.8 Baku mutu limbah cair

Baku mutu limbah cair adalah batas kadar yang diperkenankan bagi zat atau bahan pencemar yang dibuang dari sumber pencemar ke dalam air pada sumber air sehingga tidak mengakibatkan dilampauinya baku mutu air (Kristanto, 2004).

(24)

2.9 Sumber dan Jenis Pencemar Limbah Cair

1. Sumber pencemar fisik

Pencemar fisik misalnya suhu, nilai pH, warna, bau dan total padatan tersuspensi.

2. Sumber pencemar senyawa kimia organik dan anorganik

Pencemar senyawa kimia organik misal karbohidrat, lemak, protein, minyak, pelumas, BOD, COD, TOC, TOD, alkalinitas.

Pencemar senyawa kimia anorganik misal logam berat, N, P, Klorida, Sulfur, Hidrogen sulfit, dan gas terlarut dalam limbah cair.

3. Sumber Pencemar Mikrobiologi

Sumber pencemar mikrobiologi misal mikroba patogen yaitu

typhus-cholera-dysentri, poliovirus, virus hepatitis B, Salmonella typhi, cacing parasit, bakteri, algae, protozoa, virus, dan coliform (Suharto, 2011).

2.10 Indikator Pencemaran

Terjadinya sumber pencemar terhadap lingkungan ditunjukkan oleh beberapa indikator. Indikator pencemar yang banyak dijumpai di lingkungan adalah bau busuk karena terjadinya pemecahan protein dan senyawa organik lainnya (Suharto, 2011).

Selain bau tak sedap, adanya warna, lemak, pertumbuhan tanaman juga merupakan indikator pencemaran air. Indikator kuantitatif ialah dengan mengukur nilai BOD yaitu untuk memecah senyawa organik dalam limbah cair, mengukur

(25)

konsentrasi oksigen terlarut, padatan tersuspensi, dan logam berbahaya dan beracun seperti Timbal (Pb) dan Tembaga (Cu) (Suharto, 2011).

2.11 Timbal (Pb)

Timbal atau dalam keseharian lebih dikenal dengan nama timah hitam, dalam bahasa ilmiahnya dinamakan plumbum, dan logam ini disimbolkan dengan Pb. Logam ini termasuk ke dalam kelompok logam-logam golongan IV-A pada Tabel Periodik unsur kimia. Mempunyai nomor atom (NA) 82 dengan bobot atau berat atom (BA) 207,2 (Palar, 2004).

2.11.1 Sifat-sifat Timbal (Pb)

Logam Timbal atau Pb mempunyai sifat-sifat khusus seperti berikut:

1) Merupakan logam yang lunak, sehingga dapat dipotong dengan

menggunakan pisau atau dengan tangan dan dapat dibentuk dengan mudah. 2) Merupakan logam yang tahan terhadap peristiwa korosi atau karat, sehingga

logam timbal sering digunakan sebagai bahan coating. 3) Mempunyai titik lebur rendah, hanya 327,5°C (Palar, 2004).

2.11.2 Penggunaan Timbal (Pb)

Timbal dan persenyawaan banyak digunakan dalam berbagai bidang. Dalam industri baterai digunakan sebagai bahan aktif dalam pengaliran arus elektron, untuk kabel telepon, kabel listrik, bahan peledak, pewarnaan cat, pengkilapan keramik dan bahan anti api, pembangkit listrik tenaga panas, aditive untuk bahan bakar kendaraan bermotor (Palar, 2004).

(26)

2.11.3 Efek Toksik Timbal (Pb)

Timbal, bersama aliran darah dapat melalui plasenta sehingga aborsi spontan dapat terjadi pada wanita hamil yang terpajan Timbal pada masa kehamilan. Sedangkan pada laki-laki, Timbal juga dapat mengurangi kesuburan karena Timbal diduga turut mempengaruhi proses spermatogenesis. Manifestasi klinis Timbal lainnya adalah kegagalan fungsi hati, dan gagal ginjal (Harrianto, 2010).

Gejala meningginya tekanan cairan otak dalam bentuk, gangguan tidur, rasa nyeri kepala, gangguan mental, ataksia, sampai kelumpuhan saraf otak, kebutaan, serangan pingsan atau koma merupakan manifestasi intoksikasi Timbal pada sususan saraf pusat. Serangan ini disebut ensefalopati Timbal, yang biasanya merupakan tanda prognosis yang sangat buruk karena sudah terjadi kerusakan otak yang serius (Harrianto, 2010).

(27)

2.12 Metode Kompleksometri, Gravimetri dan Spektrofotometri Visibel

Titrimetri atau analisis volumetri adalah salah satu pemeriksaan jumlah zat kimia yang luas pemakaiannya. Hal ini disebabkan karena beberapa alasan. Pada satu segi, cara ini menguntungkan karena pelaksanaannya mudah dan cepat, ketelitian dan ketepatannya cukup tinggi. Pada segi lain, cara ini menguntungkan karena dapat digunakan untuk menentukan kadar berbagai zat yang mempunyai sifat yang berbeda-beda. Pemeriksaan kimia secara titrimetri dapat digolongkan dengan berbagai cara, salah satunya adalah titrasi kompleksometri (Rivai, 1995).

Titrasi kompleksometri didasarkan pada reaksi zat-zat pengompleks organik tertentu dengan ion-ion logam, menghasilkan senyawa kompleks yang mantap. Zat pengompleks yang paling sering digunakan adalah asam etilendiaminatetra-asetat (EDTA), yang membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan beberapa ion logam (Rivai, 1995).

Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhanaan itu jelas kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain (Rivai, 1995).

Spektrofotometer Visibel adalah pengukuran panjang gelombang dan intensitas sinar ultraviolet dan cahaya tampak yang diabsorbsi oleh sampel. Spektroskopi UV-Vis biasanya digunakan untuk molekul dan ion anorganik atau kompleks di dalam larutan. Sinar ultraviolet berada pada panjang gelombang

(28)

200-400 nm sedangkan sinar tampak berada pada panjang gelombang 200-400-800 nm (Dachriyanus, 2004).

2.13 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

Metode spektroskopi serapan atom (SSA) mendasarkan pada prinsip absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya (Rohman, 2007).

Alat SSA dipakai untuk penentuan ion-ion logam yang terlarut. Dengan membakar larutan yang mengandung ion logam tersebut (api dari udara bertekanan dan asetilen), ion tersebut memberi warna tertentu pada api pembakaran. Absorbansi oleh api terhadap sinar yang bersifat warna yang komplementer, seimbang dengan kadar ion; sinar tersebut berasal dari lampu khusus pada alat. Pada sejenis instrumen yang mirip (Flame Emission Spectrofotometer) intensitas salah satu warna dari api tersebut diukur; intensitas tersebut seimbang dengan konsentrasi ion yang terlarut (Alaerts, 1987).

Penetapan logam-logam dengan alat AAS tidak banyak memerlukan perlakuan pendahuluan. Hal ini disebabkan karena unsur-unsur lain yang ada di dalam contoh relatif tidak mengganggu terhadap penetapan unsur-unsur yang sedang dianalisa. Pemilihan panjang gelombang yang tepat, pengaturan nyala yang optimum, serta penggunaan lampu-lampu dari unsur-unsur tertentu telah menyebabkan selektivitas unsur-unsur dalam metoda AAS ini cukup baik. Perlakuan pendahuluan yang dilakukan terhadap contoh-contoh sebelum analisa terutama dimaksudkan untuk memperoleh konsentrasi dari logam-logam tertentu

(29)

misalnya: logam yang terlarut, logam yang tersuspensi dan logam total (Direktorat Penyelidikan Masalah, 1981).

Instrumentasi SSA

1. Sumber sinar

Sumber sinar yang lazim adalah lampu katoda berongga (hollow cathode

lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda sendiri berbentuk silinder berongga yang terbuat dari logam atau dilapisi dengan logam tertentu. Tabung logam ini diisi dengan gas mulia (neon atau argon) dengan tekanan rendah (10-15 torr). Neon biasanya lebih disukai karena memberikan intensitas pancaran lampu yang lebih rendah. Bila antara anoda dan katoda diberi suatu selisih tegangan yang tinggi (600 volt), maka katoda akan memancarkan berkas-berkas elektron yang bergerak menuju anoda yang mana kecepatan dan energinya sangat tinggi. Elektron-elektron dengan energi tinggi ini dalam perjalanannya menuju anoda akan bertabrakan dengan gas-gas mulia yang diisikan tadi (Rohman, 2007).

2. Tempat sampel

Dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan asas. Ada berbagi macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah suatu

sampel menjadi uap atom-atom yaitu: dengan nyala (flame) dan dengan tanpa

(30)

a. Nyala (flame)

Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi. Pada spektrofotometri emisi atom, nyala ini berfungsi untuk mengeksitasikan atom dari tingkat dasar ke tingkat yang lebih tinggi (Rohman, 2007).

Suhu yang dapat dicapai oleh nyala tergantung pada gas-gas yang digunakan, misalkan untuk gas batubara-udara, suhunya kira-kira sebesar 1800°C; gas alam-udara: 1700°C; asetilen-udara; 2200°C; dan gas asetilen-dinitrogen oksida (N2O) sebesar 3000°C (Rohman, 2007).

Metoda nyala udara-asetilen dapat dipergunakan untuk pemeriksaan sebanyak 30 unsur, termasuk unsur-unsur yang dapat diperiksa dengan metode nyala udara propan seperti Na, K, dan Li. Akan tetapi metode tersebut lebih baik dipergunakan untuk pemeriksaan unsur-unsur: Kadmium, Kalsium, Kromium, Kobalt, Tembaga, Besi, Timbal, Magnesium, Mangan, Nikel, Perak, dan Seng (Direktorat Penyelidikan Masalah, 1981).

b. Tanpa nyala (Flameless)

Teknik atomisasi dengan nyala dinilai kurang peka karena atom gagal mencapai nyala, tetesan sampel yang masuk ke dalam nyala yang terlalu besar, dan proses atomisasi kurang sempurna. Oleh karena itu muncullah suatu teknik atomisasi yang baru yakni atomisasi tanpa nyala. Pengatoman dapat dilakukan dalam tungku dari grafit seperti tungku yang dikembangkan oleh Masmann (Rohman, 2007).

(31)

3. Monokromator

Pada SSA, monokromator dimaksudkan untuk memisahkan dan memilih panjang gelombang yang digunakan dalam analisis. Disamping sistem optik, dalam monokromator juga terdapat suatu alat yang digunakan untuk memisahkan radiasi resonansi dan kontinyu yang disebut dengan chopper (Rohman, 2007).

4. Detektor

Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat

pengatoman. Biasanya digunakan tabung penggandaan foton (photomultiplier

tube). Ada 2 cara yang dapat digunakan dalam sistem deteksi yaitu: yang

memberikan respon terhadap radiasi resonansi dan radiasi kontinyu; dan yang hanya memberikan respon terhadap radiasi resonansi (Rohman, 2007).

5. Readout

Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai sistem pencatatan hasil. Pencatatan hasil dilakukan dengan suatu alat yang telah terkalibrasi untuk pembacaan suatu transmisi atau absorbsi. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva dari suatu recorder yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi (Rohman, 2007).

Untuk keperluan analisis kuantitatif dengan SSA, maka sampel harus dalam bentuk larutan. Untuk menyiapkan larutan, sampel harus diperlakukan sedemikian rupa yang pelaksanaannya tergantung dari macam dan jenis sampel. Yang penting untuk diingat adalah bahwa larutan yang akan dianalisis haruslah sangat encer (Rohman, 2007).

(32)

Ada beberapa cara untuk melarutkan sampel, yaitu:

− Langsung dilarutkan dengan pelarut yang sesuai

− Sampel dilarutkan dalam suatu asam

− Sampel dilarutkan dalam suatu basa atau dilebur dahulu dengan basa kemudian hasil leburan dilarutkan dalam pelarut yang sesuai.

Metode pelarutan apapun yang akan dipilih untuk dilakukan analisis dengan SSA, yang terpenting adalah bahwa larutan yang dihasilkan harus jernih, stabil, dan tidak mengganggu zat-zat yang akan dianalisis. Metode kuantifikasi hasil analisis dengan metode SSA yang dilakukan adalah dengan menggunakan kuantifikasi dengan kurva baku (kurva kalibrasi). SSA bukan merupakan metode analisis yang absolut (Rohman, 2007).

(33)

BAB III

METODE PENGUJIAN

3.1 Tempat Pelaksanaan Penetapan Kadar

Penetapan kadar ini dilakukan di Ruang Laboratorium yang terdapat di BARISTAND Industri Medan yamg beralamat di Jl. Sisingamangaraja No. 24 Medan.

3.2 Alat-alat

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)-nyala AA 7000, lampu katoda berongga (Hollow Cathode Lamp, HCl) Timbal, gelas piala, pipet volumetrik, labu ukur, erlenmeyer, corong gelas, kaca arloji, pemanas listrik, seperangkat alat saring vakum, kertas saring whatman no. 42, timbangan analitik, labu semprot (SNI, 2009).

3.3 Bahan-bahan

Air bebas mineral, Asam Nitrat (HNO3) pekat 69% (b/b), logam Timbal

(Pb) dengan kemurnian minimum 99,5%, Gas Asetilen (C2H2), larutan pengencer

HNO3 0,05 M, udara tekan (SNI, 2009).

(34)

3.4 Prosedur

3.4.1 Pembuatan Pereaksi

− Larutan Pengencer HNO3 0,05 M

− Dilarutkan 3,5 ml HNO3 pekat ke dalam 1000 ml air bebas mineral dalam

gelas piala (SNI, 2009).

3.4.2 Persiapan Contoh Uji Timbal Total

− Dihomogenkan contoh uji, pipet 50 ml contoh uji dan dimasukkan ke dalam gelas piala 100 ml atau Erlenmeyer 100 ml

− Ditambahkan 5 ml HNO3 pekat, bila menggunakan gelas piala, ditutup

dengan kaca arloji dan bila dengan Erlenmeyer gunakan corong sebagai penutup

− Dipanaskan perlahan–lahan sampai sisa volumenya 15 ml sampai dengan 20

− Jika destruksi belum sempurna (belum jernih), maka ditambahkan lagi 5 ml HNO3 pekat, kemudian ditutup gelas piala dengan kaca arloji atau tutup

Erlenmeyer dengan corong dan dipanaskan lagi (tidak mendidih), lakukan proses ini secara berulang sampai semua logam larut

− Dibilas kaca arloji dan dimasukkan air bilasan

− Dipindahkan ke dalam labu ukur 50 ml (saring bila perlu) dan ditambahkan air kemudian dihomogenkan (SNI, 2009).

(35)

3.4.3 Pembuatan Larutan Induk Logam Timbal 100 mg Pb/L

− Ditimbang ± 0,16 g Pb(NO3)2, dimasukkan ke dalam labu ukur 1000 ml,

ditambahkan sedikit HNO3 1:1 ;

− Ditambahkan 10 ml HNO3 pekat dan air bebas mineral hingga tepat tanda

tera kemudian dihomogenkan (SNI, 2009).

3.4.3 Pembuatan Larutan Baku Logam Timbal 10 mg Pb/L

− Dipipet 10 ml larutan induk 100 mg Pb/L, dimasukkan ke dalam labu ukur

100,0 ml;