Syarifa Andiana Syarif : Penerapan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi KCKT Pada Penetapan Kadar Deksametason Dalam Tablet Campuran Dengan Deksklorfeniramin Maleat, 2009.
2.6.1 KecermatanKetepatan accuracy
Kecermatan merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit sebenarnya. Kecermatan dapat ditentukan dengan dua
cara yaitu metode simulasi spiked-placebo recovery dan metode penambahan baku standard addition method. Dalam metode simulasi, sejumlah analit bahan
murni pembanding kimia ditambahkan ke dalam campuran bahan pembawa sediaan farmasi plasebo lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya
dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan. Metode adisi dapat dilakukan dengan menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada
sampel yang diperiksa lalu dianalisis lagi dengan metode tersebut. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali recovery analit yang ditambahkan
WHO, 1992. Perolehan kembali =
n ditambahka
yang analit
i konsentras
B -
A x 100
Keterangan : A = konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan
analit `
B = konsentrasi sampel sebelum penambahan analit
2.6.2 KeseksamaanKetelitian precision
Ketelitian diukur sebagai simpangan baku atau simpangan baku relatif koefisien variasi. Ketelitian dapat dinyatakan sebagai keterulangan
repeatability atau ketertiruan reproducibility. Keterulangan adalah ketelitian metode jika dilakukan berulang kali oleh analis yang sama pada kondisi sama dan
dalam interval yang pendek. Ketertiruan adalah ketelitian metode jika dikerjakan pada kondisi yang berbeda WHO, 1992.
Syarifa Andiana Syarif : Penerapan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi KCKT Pada Penetapan Kadar Deksametason Dalam Tablet Campuran Dengan Deksklorfeniramin Maleat, 2009.
2.6.3 Batas Deteksi
Batas deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan
blangko WHO, 1992. Batas deteksi dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Batas Deteksi = Slope
SB 3
2.6.4 Batas Kuantitasi
Batas kuantitasi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang masih dapat diukur dalam kondisi percobaan yang sama dan masih memenuhi kriteria
cermat dan seksama WHO, 1992. Batas Kuantitasi =
Slope SB
10
Syarifa Andiana Syarif : Penerapan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi KCKT Pada Penetapan Kadar Deksametason Dalam Tablet Campuran Dengan Deksklorfeniramin Maleat, 2009.
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian dilakukan di laboratorium Analisa Fisikokimia Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara pada bulan Februari 2009 sampai Mei 2009.
3.2 Alat-alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah satu unit alat KCKT Shimadzu yang terdiri dari vacuum degasser DGU-20As, pompa LC-20AD,
UVVis detektor SPD-20A, kolom Shimpack VP-ODS 4,6 mm x 25 cm, penyuntik mikroliter 100 l, dan wadah fase gerak. Membrane filters PTFE 0,5
m dan 0,2 m, Cellulose nitrat membrane filters 0,45 m dan 0,2 m, spektrofotometer ultraviolet Shimadzu mini 1240, ultrasonic cleaner Branson
1510, neraca analitis Ohaus dan alat-alat gelas lainnya.
3.3 Bahan-bahan
Bahan-bahan yang digunakan jika tidak dinyatakan lain adalah kualitas p.a produksi E.Merck yaitu asetonitril, metanol, aquabidestilata PT. Ikapharmindo
Putramas, Deksametason BPFI PPOM Medan, Deksklorfeniramin maleat BPFI
PPOM Jakarta, tablet Bufacaryl PT.Bufa Aneka, tablet Pritacort PT.Molex Ayus, tablet Proxona PT.Harsen, tablet Mexon PT.Sampharindo.
3.4 Pengambilan Sampel
Pengambilan sampel dilakukan secara purposif yaitu tanpa membandingkan satu tempat dengan tempat yang lain karena tempat pengambilan
sampel dianggap homogen. Dari hasil sampling tersebut maka diperoleh tablet Bufacaryl PT.Bufa Aneka, tablet Pritacort PT.Molex Ayus, tablet Proxona
