Syarifa Andiana Syarif : Penerapan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi KCKT Pada Penetapan Kadar Deksametason Dalam Tablet Campuran Dengan Deksklorfeniramin Maleat, 2009.
3.5.7.2 Penetapan Kadar Sampel
Timbang dan serbukkan 20 tablet, kemudian timbang seksama sejumlah serbuk setara dengan lebih kurang 1,25 mg deksametason. Dimasukkan ke dalam
labu tentukur 25 ml, ditambahkan 10 ml campuran metanol-air 1:1, dikocok sampai larut, lalu ditambahkan campuran metanol-air 1:1 sampai garis tanda dan
sonikasi selama 15 menit, disaring dengan membrane filters PTFE 0,2µ m. Kemudian filtratnya diinjeksikan sebanyak 20 µl ke sistem KCKT dan deteksi
dilakukan pada panjang gelombang 254 nm, kemudian dihitung kadarnya. Data dapat dilihat pada Lampiran 11-18
3.5.7.3 Penentuan Uji Akurasi dengan Parameter Recovery Menggunakan Metode Standar Adisi Spiked Sample
Uji akurasi dengan parameter recovery dilakukan secara spiked sample dengan membuat 3 konsentrasi analit dengan rentang spesifik 80, 100 dan 120,
masing-masing dengan 3 replikasi. Dan setiap rentang spesifik mengandung 70 analit dan 30 baku pembanding, kemudian dianalisa dengan perlakuan yang
sama seperti pada penetapan kadar sampel. Persen recovery dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut :
Recovery = n
ditambahka yang
analit i
konsentras B
- A
x 100 Keterangan : A =
konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan analit
` B = konsentrasi sampel sebelum penambahan analit
Data dapat dilihat pada Lampiran 5.
Syarifa Andiana Syarif : Penerapan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi KCKT Pada Penetapan Kadar Deksametason Dalam Tablet Campuran Dengan Deksklorfeniramin Maleat, 2009.
3.5.7.4 Penentuan Uji Presisi
Uji presisi keseksamaan ditentukan dengan parameter RSD Relatif Standar Deviasi dengan rumus :
RSD =
X SD
x 100 Keterangan : RSD = Relatif Standar Deviasi
SD = Standar Deviasi
X = kadar rata-rata deksametason dalam sampel
WHO, 1992; Indrayanto dan Yuwono, 2003. 3.5.7.5 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas deteksi LOD dan batas kuantitasi LOQ masing-masing dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut :
LOD = slope
xSB 3
LOQ = slope
xSB 10
Keterangan : SB = Simpangan baku
3.5.7.6 Analisa data secara statistik