Alat - alat Bahan – bahan Prosedur Kerja

BAB 3 METODOLOGI

3.1. Alat - alat

Adapun alat - alat yang digunakan antara lain : a. Seperangkat alat kromatografi gas 1900 Shimadzu b. Rotarievaporator c. Neraca analitik d. Alu dan lumpang e. Vortex f. Gelas Erlenmeyer 250 ml Pyrex g. Gelas ukur 100 ml Pyrex h. Beaker gelas 50 ml Pyrex i. Labu alas 250 ml Pyrex j. Pipet volume 20 ml Pyrex k. Spatula l. Pipet tetes m. Botol vial 5ml n. Bola karet o. Tabung reaksi 5 ml Pyrex p. Rak tabung reaksi q. Kertas saring Whatman No. 42 r. Tissue gulung Universitas Sumatera Utara

3.2. Bahan – bahan

Adapun Bahan-bahan yang digunakan antara lain : a. Kakao b. Cengkeh c. Diklorometana DCM d. Isooktan e. Toluena f. Aseton g. Larutan standard Asefat 1.0132 N

3.3. Prosedur Kerja

3.3.1.Tahapan Analisa Sampel biji-bijian Kakao Kakao yang dihaluskan menggunakan alu dan lumpang, ditimbang sebanyak 25 g dan dimasukkan kedalam gelas Erlenmeyer. Ditambahkan 100 ml pelarut Aseton:Diklorometana 50:50 v v kedalam gelas Erlenmeyer, dibiarkan selama 1 satu malam kemudian disaring menggunakan kertas saring whatman No. 42. Dipipet larutan hasil rendaman sebanyak 20 ml menggunakan pipet volume kedalam labu alas kemudian dipekatkan di dalam rotarievaporator pada suhu air 40 . Residu yang diperoleh dari hasil rotarievaporator dimasukkan kedalam tabung berskala 5 ml, ditambahkan dan dicampurkan pelarut Isooktana:Toluena 90:10 sampai tepat 5 ml kemudian dipipet kedalam botol vial dan selanjutnya diinjeksikan ke alat kromatografi gas. Universitas Sumatera Utara 3.3.2. Tahapan Analisa Sampel Rempah Cengkeh Cengkeh yang dihaluskan menggunakan alu dan lumpang, ditimbang sebanyak 5g dan dimasukkan kedalam gelas Erlenmeyer. Ditambahkan 100 ml pelarut Aseton:Diklorometana 50:50 v v kedalam gelas Erlenmeyer, dibiarkan selama 1 satu malam kemudian disaring menggunakan kertas saring whatman No. 42. Dipipet larutan hasil rendaman sebanyak 20 ml menggunakan pipet volume kedalam labu alas kemudian dipekatkan di dalam rotarievaporator pada suhu air 40 . Residu yang diperoleh dari hasil rotarievaporator dimasukkan kedalam tabung berskala 5 ml, ditambahkan dan dicampurkan pelarut Isooktana : Toluena 90:10 sampai tepat 1 ml kemudian dipipet kedalam botol vial dan selanjutnya diinjeksikan ke alat kromatografi gas. 3.3.3. Pemakaian alat Kromatografi gas a. Dihidupkan kromatografi gas GC dan computer. b. Diaktifkan software chemstation, yaitu ada dua cara: 1. didouble klik icon instrument 1 online yang ada di desktop, atau 2. diklik icon start  All program  Agilent chemstation  instrument online. c. Ditunggu sampai software chemstation tampil di layar monitor. Diperhatikan lampu remote yang ada GC. Lampu remote ini yang mengindikasikan komunikasi antara GC dengan computer. d. Diperhatikan metode yang sedang online. e. Untuk memilih method, yaitu diklik Method  Load method  kemudian dipilih metode yang akan digunakan untuk analisa. Universitas Sumatera Utara f. Setelah memilih method tampilan layar akan berubah, diperhatikan tulisan “not ready” yang berwarna merah. g. Ditunggu sampai tulisan “not ready” yang berwarna merah menjadi “ready” dan berwarna hijau yang menandakan bahwa GC sudah siap digunakan untuk analisa sampel. h. Sebelum melakukan analisa injek sampel, ada beberapa hal yang harus diperhatikan yaitu, 1. Diklik Run control  info sampel. 2. Kemudian akan muncul window path subdirectory menunjukkan folder dimana file akan di simpan, sedangkan signal 1signal 2 adalah nama dari file data injeksi file chromatogram. 3. Operator name, subdirectory dan signal 1signal 2 dapat diisi sesuai dengan keinginan pengguna GC operator. 4. Lalu diklik OK. i. Jika sampel sudah siap di analisa ditekan tombol “start” yang ada pada GC. Lihat lampu Run pada GC. Setelah selesai lampu Run akan padam kembali. j. Setelah selesai analisa Run, diklik view  data analysis. k. Untuk melihat data hasil injeksi click file  load signal. Kemudian akan muncul di window beberapa file. Dicari file data hasil injeksi berdasarkan sampel info. l. Untuk melihat hasil injeksi diklik icon preview, yang kemudian akan muncul di window. m. Jika ingin mencetak hasil injeksi, diklik icon print. Universitas Sumatera Utara BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Hasil Tabel 4.1. Data penentuan waktu retensi baku pembanding pestisida ssefat