= panjang gelombang sinar-X Prinsip dasar dari XRD adalah hamburan elektron yang mengenai
permukaan kristal. Bila sinar dilewatkan ke permukaan kristal, sebagian sinar tersebut akan terhamburkan dan sebagian lagi akan di teruskan ke lapisan
berikutnya. Sinar yang dihamburkan akan berinterferensi inilah yang digunakan
untuk menganalisis. Difraksi sinar-X hanya akan terjadi pada sudut tertentu sehingga suatu zat
akan mempunyai pola difraksi tertentu. Pengukuran kristalinitas relatif dapat dilakukan dengan membandingkan jumlah tinggi puncak pada sudut-sudut
tertentu dengan jumlah tinggi puncak pada sampel standar. Didalam kisi kristal, tempat kedudukan sederetan ion atau atom disebut
bidang kristal. Bidang kristal ini berfungsi sebagai cermin untuk merefleksikan sinar-X yang datang. Posisi dan arah dari bidang kristal ini disebut indeks miller.
Setiap kristal memiliki bidang kristal dengan posisi dan arah yang khas, sehingga jika disinari dengan sinar-X pada analisis XRD akan memberikan difraktogram
yang khas pula. Dari data XRD yang di peroleh, dilakukan identifikasi puncak-puncak
grafik XRD dengan cara mencocokkan puncak yang ada pada grafik tersebut dengan database ICDD
International Centre for Diffraction Data
. Setelah itu, dilakukan refinement pada data XRD dengan menggunakan metode Analisis
Rietveld yang terdapat pada program RIETAN. Melalui refinement tersebut, fase beserta struktur,
space group
,dan parameter kisi yang ada pada sampel yang diketahui.
2.7.2 Karakterisasi SEM
SEM
Scanning Elektron Microscope
adalah salah satu jenis
Mikroscop Elektron
yang menggunakan berkas
electron
untuk menggambarkan bentuk permukaan dari material yang dianalisis dengan gambar tiga dimensi. SEM memiliki empat
komponen pokok yaitu kolom elektron, ruang sampel, sistem pompa vakum, kontrol elektron dan sistem magnetik. Didalam kolom elektron terdapat penembak
elektron yang terdiri dari katoda dan anoda. Elektron yang terlepas dari katoda bergerak ke arah anoda yang dalam perjalannya berkas elektron ini dipengaruhi
Universitas Sumatera Utara
oleh lensa magnetik hingga di dapatkan berkas elektron yang terfokus ke arah sampel.
Prinsip kerja dari SEM ini adalah berkas elektron yang dihasilkan oleh
electron gun
akan menyapu permukaan sampel dalam daerah yang sangat kecil, baris demi baris seperti yang ditunjukkan oleh skema pada Gambar 2.12 Pada saat
elektron berinteraksi dengan sampel, maka akan dihasilkan
secondary electron
SE dan
backscattered electron
BE. Penampakan tiga dimensi dari bayangan yang diperoleh berasal dari kedalaman yang besar yang dapat ditembus oleh
medan SEM seperti juga efek bayangan dari
secondary electron.
Gambar 2.11 Prinsip Kerja SEM http:www.microscopy.ethz. Chsem.htm, diakses 20 Maret 2015
Secondary electron
SE Pada SEM digunakan berkas elektron yang dibangkitkan dari filamen, lalu
diarahkan pada sampel. Untuk elektron yang energinya dibawah 50kV berinteraksi langsung dengan elektron pada atom sampel dipermukaan.
Akibatnya elektron – elektron yang ada di kulit terluar atom permukaan
sampel terlempar keluar dan oleh detektor dikumpulkan dan dihasilkan gambar topografi permukaan sampel.
Secondary electron
hanya membawa sedikit informasi tentang komposisi unsur dari sampel, namun
bagaimanapun sensitivitas topografi dan resolusi yang tinggi mereka menyebabkan
Secondary electron
ini dipakai untuk memperoleh bayangan mikroskopik. Karena alasan sensitivitas topografi inilah maka bayangan
yang dihasilkan dari
Secondary electron
sangat mudah diinterprestasikan
Universitas Sumatera Utara
secara visual karena gambar yang dihasilkan sama dengan lokasi, itulah sebabnya lekuk-lekuk permukaan sampel dapat terlihat dengan jelas.
Backscattered electron
BE jika
electron gun
berinteraksi dengan inti atom atau satu elektron dari atom sampel,
electron gun
ini dapat dipantulkan kesuatu arah dengan mengalami dsedikit kehilangan energi sebagian dari beberapa
Backscattered electron
ini dapat saja mengarah keluar sampel sehingga, setelah beberapa kali pantulan dapat dideteksi.
Backscattered electron
memberikan perbedaan kehitaman gambar berdasarkan nomor atom Z dari unsur-unsur fasa yang
ada pada sampel. Bahan yang nomor atom lebih besar, akan tampak lebih terang dibanding bahan dengan nomor atom yang lebih kecil.
a b
Gambar 2.12 a Skema basic prinsip dari
Secondary electron
SE bSkema basic prinsip dari
Backscattered electron
BE www.robertson-cgg.com
, diakses 20 April 2015
2.7.4 Pengujian
