BAB 3
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian
Tempat penelitian dilakukan di Laboratorium Baterai Pusat Penelitian Fisika P2F Serpong Tanggerang Selatan. Penelitian dimulai pada 05 Februari sampai
30 April 2015. Penelitian dilakukan dari penyiapan bahan sampai pembuatan baterai dan pengujiannya.
3.2 Peralatan dan Bahan Penelitian 3.2.1 Peralatan Penelitian
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain : 1.
Cruicible Berfungsi sebagai tempat mensintering serbuk MCMB.
2. Beaker glass
Berfungsi sebagai tempat pencampuran bahan menjadi slurry. 3.
Cawan petri Berfungsi sebagai tempat peletakan bahan baku.
4. Sendok
Berfungsi sebagai alat untuk mengambil dan memasukkan bahan baku. 5.
Aluminium foil Berfungsi untuk melapisi cawan agar serbuk MCMB tidak terkontaminasi
dan menutupi beaker glass pada saat pembuatan slurry. 6.
Furnace Berfungsi sebagai alat mensintering serbuk MCMB.
7. Timbangan digital
Berfungsi sebagai alat untuk menimbang bahan baku. 8.
Hot Plate Berfungsi sebagai alat untuk mencampurkan bahan menjadi slurry.
Universitas Sumatera Utara
9. Stirrer
Berfungsi sebagai pengaduk bahan di atas hot plate. 10.
Docter Blade Berfungsi untuk membuat lembaran dan mengeringkan lembaran anoda.
11. Pisau Docter Blade
Berfungsi untuk mengukur ketebalan pada saat pembuatan lembaran sesuai dengan yang diinginkan.
12. Mesin Calendering
Berfungsi untuk menghomogenisasikan lembaran dan menghilangkan tegangan sisa.
13. Lembaran Kaca
Berfungsi sebagai alas memotong lembaran 14.
Mesin
stacking
MSK-112A Berfungsi untuk menggulung lembaraan
stacking
15. Mesin
welding
MSK-800 Berfungsi untuk mengetab lembaran
welding
16. Mesin
sealing
MSK-140 Berfungsi untuk merekatkan
casing
baterai 17.
Alat- alat lain Perlengkapan lain yang digunakan antara lain : penggaris, tissu, pisau,
sarung tangan, masker, plastik, kertas label, spidol, multimeter dan lain- lain
3.2.2 Peralatan Karakterisasi
Adapun peralatan karakterisasi yang digunakan dalam penelitian ini yaitu : 1.
XRD Berfungsi untuk mengkarakterisasi kristal dan fasa pada serbuk MCMB
yang digunakan. 2.
SEM Berfungsi untuk mengkarakterisasi morfologi dari serbuk MCMB yang
digunakan.
Universitas Sumatera Utara
3. Uji CV
Cyclic Voltamettry
Berfungsi untuk mengetahui reaksi redoks yang terjadi pada baterai. 4.
Uji
Charge-Discharge
Berfungsi untuk mengetahui kapasitas baterai.
3.2.3 Bahan
Bahan- bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain : 1.
Serbuk MCMB
MessoCarbon Microbead
teknis merk Lin Yi Gelon, China.
Berfungsi sebagai material aktif pembuatan anoda baterai ion lithium. 2.
Serbuk PVDF
poly vinylidene fluoride
teknis merk Kynar Flex, Arkema. Berfungsi sebagai perekat binder pada proses pembuatan slurry.
3. DMAC
N-N Dimethyl Acetamid
produk KgaA, Jerman. Berfungsi sebagai pelarut pada proses pembuatan slurry dengan komposisi
tertentu. 4.
Serbuk AB
Acytilene Black
teknis merk Lin Yi Gelon, China. Berfungsi sebagai zat aditif.
5. Lembar Tembaga Cu-
foil
Berfungsi sebagai lembaran yang digunakan untuk membuat anoda MCMB.
6. LiCoO
2
komersil Berfungsi sebagai katoda pada sel baterai ion lithium.
7. Separator polyethilene
Berfungsi sebagai separator pembatas antara katoda dan anoda pada sel baterai ion lithium.
8. Elektrolit LiPF
6
Produk Lin Yi Gelon, China. Berfungsi sebagai elektrolit untuk menghantarkan ion lithium dari anoda
ke katoda atau sebaliknya. 9.
Casing
baterai Berfungsi sebagai penutup lembaran baterai yang sudah di assembly.
Universitas Sumatera Utara
3.3 Variabel Penelitian
Variabel penelitian pada pembuatan lembaran anoda MCMB antara lain : komposisi bahan baku dan
treatment
suhu kalsinasi pada material aktif. Variasi komposisi pencampuran bahan baku ditunjukkan pada Tabel 3.1.
Tabel 3.1 Komposisi Pencampuran bahan baku
MCMB : PVDF : AB = 85 : 10 : 5 Kode sampel
MCMB gr
PVDF gr
AB gr
Material aktif : Pelarut
A 3
0,35 0,17
42,86 B
3 0,35
0,17 33,33
C 3
0,35 0,17
27,27 D T.kal
3 0,35
0,17 33,33
3.4 Prosedur Penelitian
Dalam penelitian ini dilakukan beberapa tahap kegiatan atau pengerjaan yaitu, preparasi dan pembuatan sampel, persiapan alat, pembuatan slurry,
pembuatan lembaran, pemotongan lembaran, penyusunan hingga menjadi baterai dan pengujian sampel. Seperti yang dilihat dari diagram alir dibawah ini.
Universitas Sumatera Utara
3.4.1 Diagram Alir Penelitian
MCMB
MCMB Kalsinasi MCMB Tanpa Kalsinasi
Uji SEM, XRD Ditimbang bahan
MCMB, PVDF, AB, DMAC Dicampurkan bahan
DMAC, PVDF, AB, MCMB Hot Plate : T = 80
C, Round= 300 rpm
Slurry MCMB
Pelapisan pada Cu foil ketebalan 200 m
Lembaran Dikeringkan T = 80
C Kalendering dan Pemotongan
Assembly Stacking, Welding, Sealing, Elektrolit
Baterai Uji CD, CV
Ditimbang bahan MCMB, PVDF, AB, DMAC
Dicampurkan bahan DMAC, PVDF, AB, MCMB
Hot Plate : T = 80 C, Round=
300 rpm Slurry MCMB
Pelapisan pada Cu foil ketebalan
200 m Lembaran
Dikeringkan T = 80 C
Kalendering dan Pemotongan
Assembly Stacking, Welding, Sealing, Elektrolit
Baterai Uji CD, CV
Data
Hasil Kesimpulan
Universitas Sumatera Utara
3.4.2 Penyiapan Serbuk MCMB
Ditimbang serbuk MCMB yang ingin digunakan berkisar 35 gr. Dimasukkan serbuk MCMB yang telah disiapkan kedalam oven selama 1 hari untuk
menghilangkan kadar air pada serbuk MCMB. Diambil sebagian serbuk MCMB yang telah dioven sekitar 14 gr diletakkan di atas crucible yang telah dilapisi
aluminium foil. Dikalsinasi serbuk MCMB dengan furnance dengan temperature 500
C selama 5 jam. Di uji XRD dan SEM untuk serbuk MCMB kalsinasi dan MCMB tanpa kalsinasi.
3.4.3 Pembuatan Slurry
Ditimbang serbuk MCMB, PVDF, AB dan DMAC sesuai dengan komposisi yang ditentukan. Dipanaskan
hot plate
yang akan digunakan untuk membuat slury dengan temperature 70
C dengan putaran sebesar 300 rpm. Dicampurkan DMAC dengan PVDF di atas
hot plate
dengan
magnetic stirrer
didalam
beaker glass
sampai jernih. Dimasukkan AB kedalam larutan DMAC dan PVDF secara perlahan sampai tercampur secara merata. Dimasukkan MCMB secara perlahan
dan dibiarkan teraduk diatas
hot plate
sampai terbentuk slurry yang diinginkan ± 2 jam.
3.4.4 Pembuatan Lembaran
Diukur ketebalan
dokter blade
dengan pisau
dokter blade
sebesar 200 m. Di iletakkan Cu-
foil
diatas dokter blade divakum kan dan dibersihkan dengan aseton. Dituangkan slury diatas Cu-
foil
sedikit demi sedikit dan diruningkan
dokter blade
dengan kecepatan rendah sampai Cu-
foil
terlapisi sempurna dengan
slurry.
Dikeringkan lembaran anoda MCMB dengan
dry box
dengan temperatur sebesar 80
C sampai mengering ± 1 jam.
Cu foil Slurry
Gambar 3.1 Lembaran anoda MCMB yang telah dikeringkan
Universitas Sumatera Utara
3.4.5 Calendering dan Cutting Lembaran Anoda MCMB
Lembaran anoda MCMB yang sudah kering dicalendering dan dipotong kecil
dengan ukuran seperti Gambar 3.2 berikut.
1 cm 1, 5 cm
3 cm
4 cm
Gambar 3.2 Desain lembaran anoda MCMB
3.4.6 Asembly Baterai
Disusun lembaran separator bersama dengan 1 buah lembaran anoda dan 1 buah lembaran katoda menggunakan alat MSK-112A sehingga di dapat lembaran
baterai. Ditabing ujung lembaran anoda dengan tab nikel dan ujung lembaran katoda dengan tab aluminium. Diuji lembaran baterai dengan ohmmater untuk
memastikan baterai tidak
short.
Dimasukkan lembaran baterai yang telah dibuat kedalam kantung baterai
casing
. Disealing pinggiran
casing
baterai dan sisakan sedikit untuk celah agar bisa diidi elektrolit. Diisi elektrolit baterai sebanyak 1 ml
didalam
glove box
dan diukur dengan multimeter untuk melihat tegangan awal. Dibiarkan minimal 16 jam sebelum di uji dan dikeluarkan dari
glove box
dan di
sealing casing
secara sempurna agar tertutup rapat.
Universitas Sumatera Utara
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Pembuatan Lembaran Anoda MCMB Baterai Lithium
Pembuatan lembaran anoda berbasis MCMB untuk baterai lithium ini dilakukan dalam beberapa tahapan. Pertama, menyiapkan bahan-bahan yang diperlukan
untuk pembuatan slurry, seperti serbuk MCMB, PVDF, AB, dan DMAC. Penyiapan bahan dilakukan dengan dua perlakuan, yaitu MCMB kalsinasi dan
MCMB tanpa tanpa kalsinasi. Untuk MCMB dengan perlakuan dilakukan proses kalsinasi pada suhu 500
C selama 5 jam yang dilakukan dengan furnance. Pembuatan lembaran anoda baterai ini, terdiri dari tiga bahan material
yaitu serbuk MCMB sebagai bahan utama untuk pembuatan baterai yang mempunyai sifat baterai yang baik. Bahan kedua adalah serbuk PVDF sebagai
matriks yang memperkuat anoda baterai ion lithium sekaligus menjadi lem perekat untuk MCMB dengan zat aditif. Bahan ketiga adalah zat aditif AB yang
berfungsi sebagai karbon konduktif untuk menaikkan konduktivitas dari anoda MCMB tersebut. Untuk mencampurkan ketiga bahan tersebut diperlukan pelarut,
pelarut yang digunakan adalah DMAC. Dalam percobaan ini persentase berat DMAC telah divariasikan untuk mendapatkan slurry yang baik. Pencampuran
bahan ini menggunakan
hot plate
suhu 70 C yang dilakukan selama 2 jam.
Setelah semua bahan tercampur menjadi slurry, maka dilakukan pelapisan lembaran anoda MCMB dengan menggunakan docter blade. Ketebalan yang
digunakan untuk pelapisan sebesar 200 m. Setelah itu lembaran anoda MCMB
dikeringkan di
dry box
docter blade dengan suhu 80 C. Lembaran anoda yang
terbentuk memiliki panjang 30 cm dan lebar 12 cm. Setelah itu divakumkan di dalam oven minimal 12 jam.
Sebelum dilakukan pemotongan lembaran anoda maka terlebih dahulu lembaran utuh anoda MCMB di calendering untuk menghilangkan void pada
lembaran anoda dan menambah kerekatkan laminate dengan
copper foil
. Setelah lembaran anoda di potong dengan cetakan yang telah dibuat sesuai ukuran, maka
Universitas Sumatera Utara
dicatat massa material aktif, luas dan ketebalan seperti yang ditunjukkan pada Tabel 4.1. berikut ini.
Tabel 4.1 Parameter pada sampel sel anoda MCMB kalsinasi dan MCMB
tanpa kalsinasi.
Kode Sampel Persentase
berat DMAC Massa MCMB
pada lembaran g
Luas cm
2
Ketebalan mm
A 42,85
0,089 12
0,08 B
33,33 0,069
12 0,06
C 27,27
0,065 12
0,04 D T.Kal
33,33 0,081
12 0,09
Pada penelitian ini MCMB memiliki perbandingan massa tetap 85 = 3 g dari massa keseluruhan bahan baku pada pembuatan slurry yang
telah menenpel dilembaran. Bahan yang divariasikan hanya pelarut DMAC. Persentase berat yang ditunjukkan pada Tabel 4.1. adalah persentase berat MCMB
terhadap pelarut DMAC, sehingga semakin besar persentase berat DMAC menandakan DMAC yang digunakan semakin sedikit. Dapat dilihat dari tabel di
atas, bahwa untuk MCMB yang dikalsinasi pada suhu 500 C semakin kecil
persentase pelarut DMAC yang digunakan maka semakin encer pula
slurry
yang dihasilkan. Dan jika
slurry
semakin encer maka pada saat peng
coatingan
slurry akan terdorong dengan mudah. Efeknya ketebalan dari lembaran anoda MCMB
ini akan semakin menipis. Dan untuk persentase berat pelarut DMAC yang sama untuk MCMB tanpa perlakuan dan MCMB dikalsinasi mengalami perbedaan di
ketebalan lembaran anoda MCMBnya. Dimana MCMB tanpa kalsinasi memiliki ketebalan yang sedikit lebih besar jika dibanding dengan MCMB yang dikalsinasi.
MCMB memiliki struktur permukaan yang kasar dan terjal. Berdasarkan hasil SEM pada saat MCMB dikalsinasi partikel MCMB lebih merapat sedangkan
MCMB tanpa perlakuan partikelnya berjauhan. AB adalah zat aditif yang digunakan pada penelitian ini, AB memiliki sifat konduktivitas yang tinggi dan
memiliki sifat absorpsi yang tinggi. Hal inilah yang mengakibatkan MCMB tanpa kalsinasi memiliki tebal yang lebih besar, karena pada saat MCMB tanpa kalsinasi
Universitas Sumatera Utara
memiliki jarak yang cukup jauh antar partikelnya, sehingga kesenjangan jarak itu akan diisi lebih banyak dengan partikel AB. Karena AB memiliki sifat absorpsi
yang tinggi maka AB akan menyerap lebih banyak PVDF. Sedangkan MCMB yang dikalsinasi jarak partikelnya rapat, dan partikel MCMB lebih mendominan
dari pada partikel AB. Sehingga absorpsi pada MCMB kalsinasi lebih sedikit dibanding MCMB tanpa kalsinasi. Oleh karena itu ketebalan lembaran dengan
MCMB kalsinasi memiliki ketebalan yang lebih tipis dibanding dengan MCMB tanpa kalsinasi.
4.2 Analisis Karakterisasi dan Pengujian 4.2.1 Analisis