analisis Rietvield ini menunjukkan bahwa pemeberian
heat-treat
kalsinasi mengubah komposisi kuantitatif dari serbuk MCMB dengan naiknya nilai Chi
2
dan nilai Rwpnya. Hasil kedua serbuk MCMB tersebut masih tidak memenuhi standart kelayakan analisis XRD yang ideal berdasarkan ICDD. Ini menandakan
bahwa di dalam kedua serbuk MCMB tersebut masih terdapat pengotor berbentuk amorf yang tidak dapat terdeteksi oleh XRD.
4.2.2 Analisis SEM
Pengujian pada serbuk MCMB yang dikalsinasi pada suhu 500 C maupun
MCMB tanpa kalsinasi dilakukan dengan menggunakan SEM untuk meninjau
morfologi dan melihat diameter dari serbuk MCMB. Hasil dari pengujian SEM
tersebut dapat dilihat pada Gambar 4.2. Partikel MCMB memiliki bentuk bulat
dengan permukaan yang kasar dan terjal. Pada Gambar 4.2.a terlihat bahwa partikel MCMB tersebar dengan jarak antar partikelnya rapat. Dengan bantuan
aplikasi Image-J hasil SEM ini menunjukkan ukuran partikel rata-rata 117 m.
Sedangkan pada Gambar 4.2.b terlihat bahwa partikel MCMB tersebar dengan adanya celah untuk jarak antar partikelnya, dan ukuran partikelnyapun sekitar
106 m.
a b
Gambar 4.1 Hasil uji SEM dgn perbesaran 1000 kali untuk
a MCMB kalsinasi b MCMB tanpa kalsinasi
Universitas Sumatera Utara
Dengan mulai terbentuknya aglomerasi partikel bulat besar yang lebih mendominan dari pada bulat kecil, hal ini akan memungkinkan elektroda
memiliki kerapatan yang lebih tinggi. Ini akan meningkatkan kepadatan energi saat MCMB digunakan sebagai bahan anoda pada baterai ion lithium. Namun,
untuk MCMB yang dikalsinasi terlihat jumlah pecah dan cacat meningkat serta jarak antar partikelnya yang cukup rapat ini akan berpengaruh pada ketersediaan
tempat untuk menampung ion lithium. Ketika ion lithium berdifusi diantara partikel MCMB maka besar kemungkinan akan terjadi pecahan dan cacat yang
lebih banyak yang membuat proses interkalasi ion lithium menjadi sulit.
4.2.3 Analisis
Cyclic Voltametty
CV
Data yang diperoleh dari hasil pengujian
cyclic voltammetry
CV berupa kurva potensial V
– arus mA. Pada saat proses
discharge
, terjadilah reaksi oksidasi pada anoda MCMB yang memenuhi persamaan reaksi :
LiC
6
Li
+
+ C
6
+ e
-
Dan pada saat
charge
terjadi reaksi reduksi dengan persamaan : Li
+
+ C
6
+ e
-
LiC
6
Reaksi oksidasi dan reduksi yang terbentuk pada sampel A dapat dilihat pada Grafik 4.2. Dari grafik 4.2 dapat dilihat bahwa reaksi redoks teelah telah
terjadi tetapi puncak-puncak yang terbentuk tidak tajam. Bahkan puncak reduksinya hampir terlihat datar. Puncak oksidasi dan reduksi yang semakin tajam
menandakan bahwa laju pemindaian pada ion lithium besar. Ini berarti laju pemindaian ion lithium pada penelitian ini masih kecil karena puncak redoksnya
tidak tajam.
Grafik 4.2 Hasil Uji CV sampel A
Puncak oksidasi
Jarak redoks
Puncak reduksi
Universitas Sumatera Utara
Berdasarkan Grafik 4.2 puncak reduksi berada pada 3,72 V sedangkan puncak oksidasi berada pada 4,20 V. Adapun jarak antar puncak kurva redoks
tersebut diperhitungkan sebesar 0,48 V. Jarak antar puncak kurva redoks diartikan sebagai jarak interkalasi dan deinterkalasi, semakin kecil jarak antar puncaknya
maka semakin mudah pula ion lithium untuk berinterkalasi ataupun berdeinterkalasi. Sedangkan hasil uji CV pada sampel B dapat dilihat pada Grafik
4.3.
Grafik 4.3 Hasil uji CV sampel B
Berdasarkan hasil uji CV untuk sampel B dapat dilihat bahwa puncak reduksi berada pada 3,68 V sedangkan puncak oksidasi berada pada 4,15 V.
Adapun jarak antar puncak kurva redoks tersebut diperhitungkan sebesar 0,47 V. Hasil uji CV untuk sampel C dapat dilihat pada Grafik 4.4 berikut ini.
Grafik 4.4 Hasil uji CV sampel C
Hasil uji CV untuk sampel C terlihat bahwa puncak reduksi berada pada 3,56 V dan puncak oksidasinya berada pada 4,2 V. Adapun jarak antar puncak
kurva redoks tersebut diperhitungkan 0,64 V. Dan hasil uji CV pada sampel D dapat dilihat pada Grafik 4.5.
Puncak oksidasi
Puncak reduksi
Puncak reduksi Puncak oksidasi
Jarak redoks
Jarak redoks
Universitas Sumatera Utara
Grafik 4.5 Hasil uji CV sampel D
Berdasaarkan hasil uji CV untuk sampel D dapat terlihat bahwa puncak reduksi berada pada 3,70 V sedangkan puncak oksidasi berada pada 4,12 V.
Adapun jarak antar kurva redoks tersebut diperhitungkan sebesar 0,42 V. Hubungan hasil uji charge-discharge dengan hasil uji CV dapat dilihat pada
Tabel 4.4 berikut.
Tabel 4.4 Hasil
Cyclic Voltammetry
pada sampel.
Kode Sampel Jarak kurva Redoks V
A 0,48
B 0,45
C 0,64
D 0,42
Dari Tabel 4.4 dapat dilihat bahwa baterai sampel D memiliki performa siklik yang paling baik. Hal ini dapat dikaitkan bahwa bahwa baterai sampel D
dengan anoda yang dibuat dengan serbuk MCMB tanpa kalsinasi dengan menggunakan 33,33 berat pelarut memiliki jarak interkalasi ion lithium dari
anoda kekatoda maupun sebaliknya adalah yang paling kecil. Hal ini juga diperkuat oleh hasil SEM bahwa serbuk MCMB tanpa kalsinasi memilki
morfologi yang teratur jarak antar partikelnya tidak saling bertumpukkan sehingga memudahkan ion lithium untuk berinterkalasi maupun berdeinterkalasi.
Namun hasil CV dari sampel keseluruhan menunjukkan bahwa MCMB sebagai material aktif tidak berperan keseluruhan dalam menyimpan ion lithium,
hal ini diperjelas dari buruknya kurva hasil pengujian CV pada semua sampel baterai. Hal ini dapat terjadi karena banyaknya pengotor yang masih mendominan
Puncak oksidasi
Puncak reduksi Jarak redoks
Universitas Sumatera Utara
didalam serbuk MCMB baik yang dikalsinasi maupun MCMB tanpa perlakuan yang tidak dapat terdeteksi oleh XRD. Hal ini dapat dipastikan karena nilai Rwp
hasil analisis XRD untuk serbuk MCMB ini cukup besar dan belum sesuai standar ICDD.
4.2.4 Analisis
