• Industri farmasi : digunakan untuk anti biotik, kapsul dan lain-lain
• Fotograph : digunakan sebagai plastisasi
• Resin : digunakan untuk poli uretan, epoksi, asam petalik dan Industri
• tekstil : digunakan lubricating, antistatic, anti menyusut, tahan air dan
tahan api. •
Tembakau : digunakan sebagai humectant, agen pelembut.
2.6. Besi
Besi adalah logam berwarna putih - perak, liat dan dapat dibentuk. Dialam terdapat sebagai hematit. Fe melebur pada 1535
o
Fe +
2H C. Jarang terdapat Fe komersial
yang murni; biasanya Fe mengandung sejumlah kecil karbida, silisida, fosfida, dan sulfida dari Fe, serta sedikit grafit. Zat – zat pencemar ini memainkan peranan
penting dalam kekuatan struktur Fe. Fe dapat dimagnitkan. Asam klorida encer atau pekat dan asam sulfat encer melarutkan Fe, pada mana dihasilkan garam –
garam FeII dan gas Hidrogen.
+
Fe
2+
+ H Fe
+ 2HCl
Fe
2 2+
+ 2Cl
-
+ H
Garam – garam Fero diturunkan dari besiII oksida, FeO. Dalam larutan, garam – garam ini mengandung kation Fe
2
Didalam air minum Fe menimbulkan rasa, warna kuning, penggendapan pada dinding pipa, pertumbuhan bakteri besi dan kekeruhan. Besi diperlukan didalam
tubuh dalam pembentukan haemoglobin. Banyaknya Fe didalam tubuh dikendalikan pada fase absorbsi. Tubuh manusia tidak dapat mengekresikan Fe.
Sekalipun Fer diperlukan dalam tubuh tetapi dalam dosis besar dapat merusak dinding usus. Debu Fe dapat diakumulasi didalam alveoli dan dapat
menyebabkannya funsi paru – paru Azwar,1997.
2+
dan berwarna sedikit hijau. Ion – ion gabungan dan kompleks – kompleks sepit yang berwarna tua adalah juga umum.
Ion besi II dapat mudah dioksidasikan menjadi besiIII, maka merupakan zat
Universitas Sumatera Utara
pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efek ini; dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan
mengoksidasikan ion besi II. Maka larutan besi II harus sedikit asam bila ingin disimpan untuk waktu yang agak lama.
Garam – garam besi III diturunkan dari oksida besiIII, Fe
2
O
3
. mereka lebih stabil daripada garam besi II. Dalam larutannya,terdapat kation – kation
Fe
3+
yang berwarna kungin muda; jika larutan mengandung klorida, warna menjadi semakin kuat.Vogel,1979.
2.7. Metode Analisis Menggunakan Alat Inductively Couple Plasma ICP.
Inductively Couple Plasma merupakan alat untuk analisa unsur logam dalam suatu bahan. Bahan yang akan dianalisa harus berwujud larutan yang homogen. Ada
sekitar 80 unsur yang dapat dianalisa dengan menggunakan alat ini. Kelebihan alat ini adalah sangat selektif dan dapat digunakan untuk mengukur beberapa
unsur sekaligus dalam setiap penggukuran Phillips, 1989.
Tetapi dengan semakin banyak permintaan pengukuran ternyata alat ini mempunyai kelemahan yaitu kurang sensitif terhadap pengukuran unsur yang
mempunyai panjang gelombang dibawah 200 nm. Keterbatasan pengukuran tersebut ditunjukkan dengan nilai limit deteksi yang diperoleh. Pada penelitian
sebelumnya tanpa menggunakan asupan gas N
2
Menurut petunjuk pengoperasian alat ICP AES Plasma 40 dan Annaul Book of ASTM standards. Ada cara untuk mengatasi hambatan ini antara lain
dengan cara mengalirkan gas N diperoleh limit deteksi 2.4370
ppm untuk As dan 3.8625 ppm untuk unsure Sb. Sehingga untuk mengukur konsentarsi sampel yang lebih rendah tidak bisa dilakukan.
2
pada sistem optik. Gas N
2
digunakan untuk mengurangi kelembaban dan menghilangkan pengaruh udara atmosfir di sistem
optik sehingga diharapkan dapat meningkatkan sensivitas sinar yang dihasilkan dari unsur yang mempunyai panjang gelombang di bawah 200 nm dekat daerah
Universitas Sumatera Utara
Ultra violet dapat di deteksi dengan baik dan menurunkan limit deteksi pengukuran. Siti Amina, 1997 Yulia, 2003
2.7.1 Prinsip Kerja Alat Inductively Couple Plasma ICP.
Gambar 2.1 Alat Inductively Couple Plasma ICP
Prinsip umum pada pengukuran ini adalah mengukur intensitas energi radiasi yang di pancarkan oleh unsur – unsur yang mengalami perubahan tingkat energi
atom eksitasi atau ionisasiPhillips, 1989. Larutan sampel dihisap dan dialirkan melalui capillary tube ke Nebulizer. Nebulizer merubah larutan sampel di bentuk
aerosol yang kemudian di injeksikan oleh ICP. Pada temperature plasma, sampel – sampel akan teratomisasi dan tereksitas. Atom yang tereksitasi akan kembali ke
keadaan awal ground state sambil memancarkan sinar radiasi. Sinar radiasi ini didispersi oleh komponen optik. Sinar yang terdispersi, secara berurutan muncul
pada masing – masing panjang gelombang unsur dan dirubah dalam bentuk sinyal listrik yang besarnya sebanding dengan sinar yang dipancarkan oleh besarnya
konsentarsi unsur. Sinyal ini kemudian diproses oleh sistem pengolah data Siti Amina, 1997
Universitas Sumatera Utara
Langkah kerja ICP: 1. Preparasi Sampel
Beberapa sampel memerlukan langkah preparasi khusus seperti penambahn asam, pemanasan, dan desktruksi dengan mikrowave.
2. Nebulisasi Cairan diubah menjadi aerosol.
3. Desolvasi Volatisasi Pelarut dihilangkan sehingga terbentuk aerosol kering.
4. Atomisasi Ikatan gas putus, dan hanya ada atom. Suhu pasma dan temperatur sangat penting
pada tahap ini.
5. Eksitasi Emisi Atom memperoleh energi dari tumbukan dan memancarkan cahaya dari panjang
gelombang yang khas.
6. Deteksi Pemisahan Grating mendispersikan cahaya yang dapat diukur secara kuantitatif.
Tabel 2.1 Kelebihan dan Kelemahan Antara AAS dan ICP
a. Kelebihan No
AAS ICP
1.
2.
3. AAS dapat menentukan lebih dari 67
jenis logam yang berbeda yang terkandung dalam suatu larutan
AAS sangat sensitif dan akurat karena dapat mengukur hingga bagian ppb dari
suatu berat
μg dm
-3
ICP dapat menentukan lebih dari 80 unsur dapat diukur dengan alat
ini. sangat selektif dan dapat
digunakan untuk mengukur beberapa unsur sekaligus dalam
setiap penggukuran Suhu sangat tinggi, dan waktu
eksitasi lebih lama sehingga ionisasi lebih sempurna
. Memiliki Lampu katoda sehingga
pencarian panjang gelombang bisa di abaikan.
Universitas Sumatera Utara
b. kelemahan No
AAS ICP
1.
2. Karena setiap logam memiliki lampu
katoda masing sehingga tidak bisa dilakukan pengukuran sekaligus.
Sumber cahaya kontinu tidak dapat digunakangaris-garis absorpsi lebih
sempit dari pita pada spektroskopi biasa kurang sensitif terhadap
pengukuran unsur yang mempunyai panjang gelombang
dibawah 200 nm. Tidak ada ionisasi antar ion
2.8 Proses Pemurnian Garam
Industri kimia yang memanfaatkan garam sodium klorida sebagai bahan bakunya sering disebut industri khlor alkali. Produk utama dari indutri ini adalah klorin
Cl
2
dan sodium hidroksida NaOH, yang banyak dibutuhkan oleh industri lain seperti industri pulp, tekstil, deterjen, sabun, dan pengolahan air limbah. Austin,
1985
Teknologi mutakhir yang digunakan pada industri khlor alkali untuk menghasilkan produk – produk tersebut adalah elektrolisa larutan garam brine.
Teknologi ini digunakan karena harga bahan baku garam lebih murah, kemurnian produksi lebih tinggi, tekanan dan temperatur operasinya rendah. Proses
elektrolisa larutan garam umumnya menggunakan sel membran karena, dibandingkan dengan sel diaphragma, dan sel merkuri, sel membran dapat
menghasilkan produk elektrolisa dengan kemurniaan lebih tinggi. Tetapi kelemahan dari sel membran itu sendiri adalah larutan garam yang
diumpankan ke elektrolisis harus mempunyai kemurnian yang tinggi. Oleh karena pemurnian larutan garam dari pengotornya sebelum diumpankan ke elektrolisis.
Impuritis pada garam meliputi senyawa yang bersifat higroskopis yaitu MgCl
2
, CaCL
2
, MgSO
4
dan CaSO
4
, dan beberapa zat yang bersifat yaitu Fe, Cu, Zn dan senyawa – senyawa organik. Saksono, 2000
Universitas Sumatera Utara
Pengotor – pengotor tersebut dapat bereaksi dengan ion hidroksil OH
-
sehingga, terutama, membentuk endapan putih CaOH
2
dan MgOH
2
. Endapan – endapan yang tersbentuk akan menutupi permukaan membran sehingga akan
menghambat penyeberangan ion Na
+
dari anoda dan katoda. OxyTech, 1992
Baku mutu larutan garam sebagai umpan elektrolisis adalah NaCl 300 ± 20 gram liter, Ca
+2+
≤ 10 ppm, Mg
+2
≤ 10 ppm dan TSS ≤ 7 ppm.Tarmizi, 2000 Sampai saat ini, pemisahan garam dari impuritisnya masih menjadi permasalahan
yang cukup serius dalam industri khlor alkali, terutama karena harus sering dilakukan penggantian sel membran dalam electrolyzer untuk dapat
mengantisipasi kegagalan proses. Ada 3 macam pengaruh endapan terhadap membran, yaitu turunnya produksi akibat turunnya effisiensi membran, naiknya
konsumsi power listrik akibat naiknya tekanan membran dan turunnya umur membran.
Untuk mengurangi pengotor dalam garam dapat juga dilakukan dengan kombinasi dari proses pencucian dan pelarutan cepat pada saat pembuataan
garam. Sedangkan penghilangan pengotor dari produk garam dapat dilakukan dengan proses kimia, yaitu mereaksikannya dengan Na
2
CO
3
dan NaOH sehingga terbentuk endapan CaCO
3
dan MgOH
2
CaSO . Reaksi kimia yang terjadi adalah
sebagai berikut :
4
+ Na
2
CO
3
CaCO
3
+ Na
2
SO
4
Putih MgSO
4
+ 2 NaOH
MgOH
2
+ Na
2
SO
CaCl
4
Putih
2
+ Na
2
SO
4
CaSO
4
+ Putih
2 NaCl
MgCl
2
+ 2 NaOH
MgOH
2
Putih + 2 NaCl
CaCl
2
+ Na
2
CO
3
CaCO
3
+ 2 Na Cl
Universitas Sumatera Utara
Putih Penambahan Na
2
CO
3
dan NaOH merupakan bagian proses yang sangat penting dalam proses pemurnian larutan garam. Untuk menghindari terjadinya
pemecahan endapan yang disebabkan oleh sifat logam hidroksida yang mudah pecah, maka Na
2
CO
3
ditambahkan terlebih dahulu dari NaOH. Hasil terbaik akan didapatkan jika Na
2
CO
3
dan NaOH ditambahkan serentak sehingga akan menghasilkan reaksi yang bersamaan. Pengendapan bersama CaCO
3
dan MgOH
2
akan berlangsung lebih cepat dibandingkan dengan endapan hidroksida yang mengendap sendiri. Hasil yang baik juga didapat jika Na
2
CO
3
ditambahkan lebih dulu sebelum penambahan NaOH. Elliot,1999
Faktor – faktor yang mempengaruhi pembentukan dan pemisahan endapan dari hasil reaksi kimia tersebut adalah suhu, rasio Ca Mg dan penambahan
flokulan, pengadukan, dana pengendapan. Dari beberapa penelitian menunjukkan bahwa besaran parameter – parameter tersebut bervariasi. Elliot, 1999
Metoda yang sudah pernah dilakukan adalah pengadukan selama 1 menit setelah penambahan larutan Na
2
CO
3
Temperatur
: Kelarutan bertambah dengan naiknya temperatur. Kadang kala endapan yang baik terbentuk pada larutan panas, tetapi jangan
dilakukan penyaringan terhadap larutan panas karena pengendapan dipengaruhi oleh faktor temperatur.
, lalu 30 detik setelah penambahan larutan NaOH pada 80 rpm. Tarmizi, 1996
Kita akan memperhatikan faktor – faktor yang mempengaruhi kelarutan. Parameter – parameter yang penting adalah : temperatur, sifat pelarut, adanya ion
– ion pengotor, pH, hidrolisis, pengaruh kompleks, dan lain – lain. Parameter tersebut dijabarkan lebih lanjut sebagai berikut :
Sifat pelarut : Garam –garam anorganik lebih larut dalam air.
Berkurangnya kelarutan di dalam pelarut organik dapat digunakan sebagai dasar pemisahan dua zat.
Universitas Sumatera Utara
Efek ion sejenis : Kelarutan endapan dalam air berkurang jika larutan
tersebut mengandung satu dari ion – ion penyusun endapan, sebab pembatasan K
sp
konstanta hasil kali kelarutan. Baik kation atau anion yang ditambahkan, mengurangi konsentrasi ion penyusun endapan
sehingga endapan garam bertambah. Contoh : endapan FeOH
3
dengan penambahan NH
4
OH pada larutan FeCl
3.
Jika kita menambahkan NH
4
Cl, maka akan mendorong kesetimbangan yang terjadi sehingga lebih banyak
Fe yang mengendap dengan NH
4
Efek ion – ion lain : Beberapa endapan bertambah kelarutannya bila
dalam larutan terdapat garam – garam yang berbeda dengan endapan. Hal ini disebut sebagai efek garam netral atau efek aktivitas. Semakin kecil
koefisien aktivitas dari dua buah ion, semakin besar hasil kali konsentrasi molar ion – ion yang dihasilkan.
OH. Hal ini berfungsi untuk menyempurnakan pengendapan. Pada analisis kuantitatif, ion sejenis
digunakan untuk mencuci larutan selama penyaringan.
Pengaruh pH : Kelarutan garam dari asam lemah tergantung pada pH
larutan, misal : oksalat; ion H
+
bergabung dengan ion C
2
O
4 2-
membentuk H
2
C
2
O
4
sehingga menambah kelarutan garamnya. Pemisahan logam sulfida didasarkan pada pengendalian pH, digunakan pada analisis
kualitatif, misalnya logam – logam sulfida yang kurang larut golongan II diendapkan dengan H
2
Pengaruh hidrolisis : jika garam dari asam lemah dilarutkan dalam air .
akan menghasilkan perubahan H S pada 0,1 M HCl, sedangkan logam sulfida yang
kelarutannya lebih besar diendapkan berikutnya dengan menaikkan pH untuk logam Golongan III.
+
Pengaruh kompleks : kelarutan garam yang sedikit larut merupakan fungsi
konsentrasi zat lain yang membentuk kompleks dengan kation garam tersebut. Misalnya NH
. Kation dari spesies garam mengalami hidrolisis sehingga menambah kelarutannya.
3
pada endapan AgCl. Beberapa endapan membentuk kompleks yang larut dengan ion pengendap itu sendiri. Mula –
Universitas Sumatera Utara
mula kelarutan berkurang disebabkan ion sejenis sampai melalui minimum. Kemudian bertambahn akibat adanya reaksi kompleksasi.
Reaksi yang menghasilkan endapan dapat dimanfaatkan untuk analisis secara titrasi jika reaksinya berlangsung cepat, dan kuantitatif serta titik akhir
dapat dideteteksi. Beberapa reaksi pengendapan berlangsung lambat dan mengalami keadaan lewat jenuh. Tidak seperti gravimetri, titrasi pengendapan
tidak dapat menunggu sampai pengendapan berlangsung sempurna. Hal ini penting juga adalah konstanta hasil kali kelarutan K
sp
2.9 Bentonit
