2. Kemudian diaduk dengan magnetik stirer selama 0,5 jam dan disaring 3. Filtrat ditampung dan diambil 50 mL lalu dimasukkan kedalam
erlenmeyer. 4. Kemudian ditambahkan 5 mL HNO
3
dan dipanaskan sampai ½ volume awal
5. Larutan kemudian dimasukkan kedalam labu takar 50 mL dan diencerkan sampai tanda batas dan diatur pH = 3 dengan NaOH.
6. Dianalisa kandungan Fe dengan Inductively Couple Plasma.
d. Untuk jumlah penggunaan bentonit 4 wv.
1. Ditimbang 4 gram bentonit hasil pengaktifan kontak H
2
SO
4p
dimasukkan kedalam beaker glass dan ditambahkan dengan 100 mL residu Spently.
2. Kemudian diaduk dengan magnetik stirer selama 0,5 jam dan disaring 3. Filtrat ditampung dan diambil 50 mL lalu dimasukkan kedalam
erlenmeyer. 4. Kemudian ditambahkan 5 mL HNO
3
dan dipanaskan sampai ½ volume awal
5. Larutan kemudian dimasukkan kedalam labu takar 50 mL dan diencerkan sampai tanda batas dan diatur pH = 3 dengan NaOH.
6. Dianalisa kandungan Fe dengan Inductively Couple Plasma.
d. Untuk jumlah penggunaan bentonit 5 wv.
1. Ditimbang 5 gram bentonit hasil pengaktifan kontak H
2
SO
4p
dimasukkan kedalam beaker glass dan ditambahkan dengan 100 mL residu Spently.
2. Kemudian diaduk dengan magnetik stirer selama 0,5 jam dan disaring 3. Filtrat ditampung dan diambil 25 mL lalu dimasukkan kedalam
erlenmeyer. 4. Kemudian ditambahkan 5 mL HNO
3
dan dipanaskan sampai ½ volume awal
5. Larutan kemudian dimasukkan kedalam labu takar 50 mL dan diencerkansampai tanda batas dan diatur pH = 3 dengan NaOH.
6. Dianalisa kandungan Fe dengan Inductively Couple Plasma.
Universitas Sumatera Utara
diulangi hal yang sama untuk bentonit tanpa pengaktifan dengan variasi jumlah penggunanaan bentonit 1, 2, 3, 4, 5.
3.3. Bagan Penelitian 3.3.1 Pemeriksaaan logam Fe Residu Spently dengan alat ICP
Residu Spently 20 g
Dimasukkan kedalam beaker glass
Dilarutkan dengan aquadest pada labu takar 100 mL
Dimasukkan 50 mL kedalam erlenmeyer
Ditambahkan 5 mL HNO Dipanaskan sampai ½ volume
awal
3p
Diencerkan dalam labu takar 50 mL.
Diatur pH = 3 dengan NaOH Hasil dianalisa kandungan
ion Fe dengan alat ICP
Hasil
Universitas Sumatera Utara
3.3.2 Pembuatan larutan baku Fe 5 ppm
Larutan standart Fe 1000 ppm
Dipipet 5 mL larutan standart Fe 1000 ppm Dimasukkan kedalam labu ukur 1000 mL
Ditambahkan air suling sampai tanda batas
Larutan Fe 5 ppm
Universitas Sumatera Utara
3.3.3 Pengaktifan Bentonit dengan H
2
SO
4p
20 gram bentonit berukuran rata- rata 200 mesh
.
Ditambahkan 200ml H
2
SO
4p
Dipanaskan suhu 100
o
- 110
o
Larutan koloid bentonit C
sambil diaduk dengan magnetik stirer selama 2 jam
Dinginkan selama 3 jam Disaring
Endapan Filtrat
Dicuci dengan aquadest sampai pH filtrat netral
Disaring
Endapan Filtrat
Dikeringkan suhu 100
o
– 110
o
Dihaluskan dalam ukuran 200 mesh C
Disimpan dalam desikator
Universitas Sumatera Utara
Hasil
3.3.4 Preparasi Bentonit
20 gram bentonit berukuran rata- rata 200 mesh
Dikeringkan didalam oven 100
o
C - 110
o
Bentonit tanpa pengaktifan C
Universitas Sumatera Utara
3.3.5 Penyerapan Ion Fe oleh bentonit
a. Variasi jumlah penggunanaan bentonit 1wv
1 gram bentonit pengaktifan H
2
SO
Dimasukkan kedalam beaker Glass
4p
Dicampurkan dengan 100 ml residu Spent lye
Diaduk dengan magnetik stirer selama 30 menit.
Disaring
Filtrat Endapan
Ditampung 50 ml dalam erlenmeyer Ditambahkan 5 mL HNO
Dipanaskan sampai ½ volume awal
3p
Dimasukkan dalam labu takar 50 ml Diencerkan dengan aquadest sampai tanda batas
Diatur pH = 2 – 4 dengan NaOH Dianalisa dengan ICP
Hasil
Universitas Sumatera Utara
Diulang hal yang sama untuk bentonit tanpa pengaktifan variasi jumlah penggunanaan bentonit 1 wv.
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil Dan Pengolahan data percobaan
Data hasil pengukuran daya serap ion Fe bentonit pengaktifan H
2
SO
4p
dan tanpa pengaktifan yang diperoleh dapat dilihat pada tabel 4.3 dan tabel 4.4
Tabel 4.3 : Hasil Pengukuran Daya Serap Bentonit Pengaktifan H
2
SO
4p
Jumlah Penggunaan
Bentonit
terhadap Kadar Logam Fe.
Konsentrasi Akhir ppm Rata - rata
Fe Teradsorbsi
I II
III 1
2 3
4 5
2.63548 2.08286
1.12479 0.37206
0.96982 2.37208
2.18736 1.15019
0.35749 0.91834
2.89888 2.29186
1.17559 0.34292
0.86686 2.63548
2.18736 1.15019
0.35749 0.91834
44.617 54.034
75.829 92.487
80.702
Tabel 4.4: Hasil Pengukuran Daya Serap Bentonit Tanpa Pengaktifan Kadar Logam Fe.
Jumlah Penggunaan
Bentonit Konsentrasi Akhir ppm
Rata - rata Fe
Teradsorbsi I
II III
1 2
3 4
5 3.12614
2.58366 1.64559
0.65148 1.02494
3.31124 2.48621
1.73489 0.61934
1.05437 3.49634
2.38876 1.82426
0.68362 1.08380
3.31124 2.48621
1.73489 0.65148
1.05437 30.416
47.754 63.542
86.309 77.843
Universitas Sumatera Utara
500 1000
1500 2000
2500
0.2 0.4
0.6 0.8
1 1.2
Konsentrasi Larutan Standart Fe mgL In
ten ist
as L ar
u tan
S tan
d ar
t F e
c s
4.1.1. Data Intensitas Larutan Standart Besi Fe Tabel 4.5 Data Intensitas Larutan Standart Besi Fe
Konsentrasi mgL
Intensitas rata – rata cs
0.25 493.2
0.5
973.4
0.75
1464.3
1 2098.2
Gambar 4.2 Kurva Kalibrasi Larutan Standar Fe 4.1.2. Pengolahan Data Ion Fe
4.1.3. Penurunan Persamaan Garis Regresi dengan Metode Least Square
Hasil pengukuran Intensitas larutan seri standar unsur Fe pada Tabel 4.1. diplotkan terhadap konsentrasi sehingga diperoleh kurva kalibrasi berupa garis
Universitas Sumatera Utara
linier. Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi ini dapat diturunkan dengan metode Least Square dengan data pada Tabel 4.3.
Tabel 4.6 Penurunan persamaan garis regresi untuk penentuan konsentrasi unsur Besi Fe berdasarkan pengukuran Intensitas larutan standar BesiFe
No Xi
Yi Xi-X
Yi-Y Xi-X
2
Yi-Y
2
10 Xi-XYi-Y
4
1 - 0.5
- 1005.82 0.25
101.16739 502.91
2 0.25
493.2 - 0.25
- 512.62 0.0625
26.27793 128.155
3 0.5
973.4
32.42 0.10516
4 0.75
1464.3
0.25 458.48
0.0625 21.02039
114.62 5
1 2098.2
0.5 1092.38
0.25 119.32941
546.19 ∑
2.5 5029.1
64.84 0.625
267.90028 1291.875
∑ xi 2.5 x = = = 0.5
n 5
∑ yi 5029.1
y = = = 1005.82
n 5
Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis :
y = ax + b
Dimana : a = slope
b = intersept
Selanjutnya harga slope dapat ditentukan dengan menggunakan Metode Least Square sebagai berikut :
Universitas Sumatera Utara
∑ Xi – XYi – Y a =
∑ Xi – X
a = 0.625
= 2067 b = y - ax
= 1005.82 – 20670.5 = - 27.68
Maka persamaan garis yang diperoleh adalah : y = 2067 x - 27.68
2
b = y - ax Dengan mensubstitusikan harga-harga yang tercantum pada Tabel 4.3. pada
persamaan ini diperoleh : 1291.875
Universitas Sumatera Utara
4.1.4. Koefisien Korelasi
Koefisien korelasi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan sebagai berikut :
∑ Xi – X Yi – Y
r = [
∑ Xi – X
2
∑ Yi – Y
2
]
r =
[ 0.625 267.90028. 10
12
Koefisien korelasi untuk unsur Besi Fe adalah :
1291.875
4
]
12
= [ 167.437675 . 10
1291.875
4
]
12
= 0,9983
Universitas Sumatera Utara
4.1. 5. Penentuan Daya Adsorpsi Bentonit
Daya serap bentonit hasil pengaktifan dengan H
2
SO
4p
dan tanpa pengaktifan dengan variasi penggunaan bentonit berdasarkan hasil pengukuran
adalah :
Daya absorpsi = Fe awal – Fe akhir x 100
Fe awal
Untuk Variasi Penggunaan Bentonit Pengaktifan H
2
SO
4p
1
Daya absorpsi = 4.75865 – 2.63548 x 100
4.75865 = 44.617
Dilakukan perhitungan yang sama untuk ulangan 2 dan 3
Universitas Sumatera Utara
4.1. 6. Penentuan Kapasitas Adsorpsi Bentonit
Jumlah ion Fe yang terserap bentonit hasil pengaktifan asam ditentukan dengan persamaan :
x Co – Ci m m
V
Keterangan : x = jumlah materi yang terserap
m m = berat absorben
v = volume sampel Co
= Konsentrasi awal Fe Ci
= Konsentrasi akhir Fe
Untuk Variasi Penggunaan Bentonit Pengaktifan H
2
SO
4p
1
x 4.75865 – 2.63548
mgL
m 1 g
x 0.01 L
= 0.0212 mg g Dilakukan perhitungan yang sama untuk ulangan 2 dan 3
Universitas Sumatera Utara
4.1.7.1. Rancangan Acak Lengkap Untuk data Kapasitas Adsorpsi Bentonit
Langkah – langkah perhitungan : ∑ Ti
Faktor Koreksi FK =
n Jumlah Kuadrat JK Umum = Xi
2
2
Jumlah Kuadrat Perlakuan = ∑ Ti
– FK
2
Kuadrat tengah KT Perlakuan = JK Perlakuan t – 1
JK Galat _ FK
r Jumlah Kuadrat Galat
= JK Umum – JK Perlakuan
Kuadrat tengah KT Perlakuan = t r – 1
Koefisien Keragaman =
√ JK Galat Rata – rata total
Keterangan : ∑ Ti : Total seluruh data
Xi : Data hasil pengamatan
Ti : Total perlakuan
r : Banyak Ulangan
t : Banyak Perlakuan
Hipotesa yang dilakukan pada perlakuan ini adalah :
Universitas Sumatera Utara
Ho : Apabila tidak ada pengaruh bentonit pengaktifan dengan H
2
SO
4p
dan Tanpa pengaktifan terhadap kapasitas adsorpsi bentonit.
Ha : Apabila ada pengaruh bentonit pengaktifan dengan H
2
SO
4p
dan Tanpa pengaktifan terhadap kapasitas adsropsi bentonit.
4.1.7.1 Rancangan Acak Lengkap Untuk data Kapasitas Adsorpsi Bentonit
Pengaktifan dengan Asam :
d. b Umum = tr -1
= 14 d. b Perlakuan
= t – 1 = 4
d. b Galat = tr-1
= 10 ∑ Ti
2
0.1944 Faktor Koreksi FK
= =
= 0.00252 n 5 x 3
JK Umum = Xi
2
2
- FK = [0.0212
2
+ 0.0239
2
+ 0.0186
2
+ 0.0134
2
+ 0.0129
2
+ 0.0124
2
+ 0.0121
2
+ 0.0120
2
+ 0.0119
2
+ 0.0109
2
+ 0.011
2
+ 0.011
2
+ 0.0076
2
+ 0.0077
2
+ 0.0078
2
Jumlah Kuadrat Perlakuan = ∑ Ti
] – 0.00252
= 0.00284 – 0.00252 = 0.00032
2
= 0.00847 _ 0.00252 3
= 0.00282 – 0.00252 = 0.0003
Jumlah Kuadrat Galat = JK Umum – JK Perlakuan
= 0.00032 - 0.0003 _ FK
r
Universitas Sumatera Utara
= 0.00002 Kuadrat tengah KT Perlakuan
= JK Perlakuan t - 1
0.0003 =
5 – 1 = 0.000075
JK Galat Kuadrat tengah KT Galat
= t r – 1
0.00002 =
10 = 0.000002
Kuadrat Tengah Perlakuan F Hitung
= Kuardrat Tengah Galat
0.000075
= 0.000002
= 37.5
Universitas Sumatera Utara
4.1.7.2 Rancangan Acak Lengkap Untuk data Kapasitas Adsorpsi Bentonit
Tanpa Pengaktifan:
d. b Umum = tr -1
= 14 d. b Perlakuan
= t – 1 = 4
d. b Galat = tr-1
= 10 ∑ Ti
2
0.1608 Faktor Koreksi FK
= =
= 0.00172 n 5 x 3
JK Umum = Xi
2
2
- FK = [0.0163
2
+ 0.0145
2
+ 0.126
2
+ 0.0109
2
+ 0.0114
2
+ 0.0118
2
+ 0.0104
2
+ 0.0101
2
+ 0.0098
2
+ 0.0103
2
+ 0.0103
2
+ 0.0102
2
+ 0.0075
2
+ 0.0074
2
+ 0.0073
2
Jumlah Kuadrat Perlakuan = ∑ Ti
] – 0.00172
= 0.00181 – 0.00172 = 0.00009
2
= 0.00541 _ 0.00172
3 = 0.0018 – 0.00172
= 0.00008 Jumlah Kuadrat Galat
= JK Umum – JK Perlakuan = 0.00009 - 0.00008
_ FK r
Universitas Sumatera Utara
= 0.00001 Kuadrat tengah KT Perlakuan
= JK Perlakuan t - 1
0.00008 =
5 – 1 = 0.000027
JK Galat Kuadrat tengah KT Galat
= t r – 1
0.00001 =
10 = 0.000001
Kuadrat Tengah Perlakuan F Hitung
= Kuardrat Tengah Galat
0.000027
= 0.000001
= 27
Universitas Sumatera Utara
4.2 Pembahasan.
