dilanjutkan dengan prosedur destruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya.
Persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini Harmita, 2004:
100 an
ditambahak yang
baku larutan
Kadar awal
sampel dalam
logam rata
- Kadarrata
sampel dalam
logam total
Kadar ×
−
3.5.9 Simpangan Baku Relatif
Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan
derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang
memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan.
Adapun rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah Harmita, 2004 :
RSD = 100
× X
SD
Keterangan :
−
X = Kadar rata-rata sampel
SD = Standar Deviasi
RSD = Relative Standard Deviation
3.5.10 Penentuan Batas Deteksi Limit of Detection dan Batas Kuantitasi Limit of Quantitation
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi
Universitas Sumatera Utara
merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.
Batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut Harmita, 2004:
Simpangan Baku X
SY =
2
2
− −
∑
n Yi
Y
Batas deteksi LOD =
slope X
SY x
3
Batas kuantitasi LOQ =
slope X
SY x
10
Universitas Sumatera Utara
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Analisis Kualitatif
Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui ada atau tidaknya ion besi dan ion kalsium dalam sampel. Data dapat
dilihat pada Tabel 1 dan Lampiran 4, halaman 40, 41. Tabel 1. Hasil Analisis Kualitatif
No. Ion yang
dianalisis Pereaksi
Hasil Reaksi Keterangan
1. Kalsium
Asam sulfat 1 N + etanol 96
Kristal jarum +
2. Besi
Kalium heksasianoferat II 2 N
Larutan dengan endapan biru tua
+ Amonium tiosianat 1,5 N
Larutan merah +
Keterangan : +
: Mengandung ion Tabel di atas menunjukkan bahwa larutan sampel yang diperiksa
mengandung ion besi dan ion kalsium. Sampel dikatakan positif mengandung ion kalsium jika menghasilkan endapan putih berbentuk kristal jarum dengan
penambahan asam sulfat 1 N dan etanol 96 vv, mengandung ion besi jika menghasilkan endapan berwarna biru tua dengan penambahan larutan kalium
heksasianoferat II 2 N dan larutan merah dengan penambahan amonium tiosianat 1,5 N. Berdasarkan hasil reaksi warna maupun reaksi kristal dari masing-
masing kedua ion tersebut membuktikan larutan sampel mengandung ion besi dan ion kalsium.
Hasil absorbansi dengan spektrofotometer serapan atom menunjukkan adanya absorbansi pada panjang gelombang besi yaitu 248,3 nm dan kalsium
Universitas Sumatera Utara
