Sampel yang digunakan adalah buah sukun matang dan buah sukun sangat matang. Masing-masing buah sukun diambil langsung dari pohon yang
sama dan dikupas kulitnya buah sukun matang dikupas kulit yang berwarna hijau setipis mungkin, sedangkan buah sukun sangat matang dikupas dengan
cara dikuliti kemudian seluruh bagian daging buah dipotong kecil lalu dihaluskan dengan blender, kemudian ditimbang masing-masing daging buah
sebanyak ± 50 g ke dalam krus porselen Crussible.
3.6.3 Proses Dekstruksi
Sampel yang telah ditimbang dalam krus porselen Crussible, diarangkan di atas hot plate, lalu diabukan dalam tanur dengan temperatur awal
100 ℃ dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 600℃ dengan
interval 25 ℃ setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 16 jam dihitung
saat suhu sudah 600 ℃, lalu setelah suhu tanur ±27℃, krus porselen
dikeluarkan dan dibiarkan hingga dingin pada desikator. Hasil destruksi ditambahkan 5 ml HNO
3
1:1, kemudian diuapkan pada hot plate sampai hampir kering. Krus porselen dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan
temperatur awal 100 ℃ dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu
600 ℃ dengan interval 25℃ setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 1 jam
dan dibiarkan hingga dingin pada desikator Helrich, 1990, dengan modifikasi. Bagan alir proses destruksi dapat dilihat pada Lampiran 3, halaman 44.
3.6.4 Pembuatan larutan Sampel
Sampel hasil destruksi dilarutkan dalam 5 ml HNO
3
1:1, lalu dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml, dibilas krus porselen dengan 10 ml
Universitas Sumatera Utara
akuabides sebanyak tiga kali dan dicukupkankan dengan akuabides hingga garis tanda. Kemudian disaring dengan kertas saring Whatman No. 42 dimana
5 ml filtrat pertama dibuang untuk menjenuhkan kertas saring kemudian filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol Helrich, 1990, dengan modifikasi.
Larutan ini digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif. Perlakuan yang sama diulang sebanyak 6 kali untuk masing-masing sampel. Bagan alir
pembuatan larutan sampel dapat dilihat pada Lampiran 4, halaman 45 .
3.6.5 Analisis kualitatif 3.6.5.1 Analisis Kualitatif Besi untuk Buah Sukun Matang
3.6.5.1.1 Reaksi warna dengan Kalium heksasianoferat II trihidrat
Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml larutan sampel hasil destruksi, ditambahkan 10 tetes kalium heksasianoferat II tihidrat. Dihasilkan
larutan dengan endapan berwarna biru tua Svehla, 1990.
3.6.5.1.2 Reaksi warna dengan Amonium tiosianat
Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml larutan sampel hasil destruksi, ditambahkan 3 tetes amonium tiosianat. Dihasilkan larutan berwarna
merah Svehla, 1990.
3.6.5.2 Analisis Kualitatif Besi untuk Buah Sukun Sangat Matang
Universitas Sumatera Utara
3.6.5.2.1 Reaksi warna dengan Kalium heksasianoferat II trihidrat
Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml larutan sampel hasil destruksi, ditambahkan 10 tetes kalium heksasianoferat II trihidrat.
Dihasilkan larutan dengan endapan berwarna biru tua Svehla, 1990.
3.6.5.2.2 Reaksi warna dengan Amonium tiosianat
Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 2 ml larutan sampel hasil destruksi, ditambahkan 3 tetes amonium tiosianat. Dihasilkan larutan berwarna
merah Svehla, 1990.
3.6.5.3 Analisis Kualitatif Kalsium untuk Buah Sukun Matang 3.6.5.3.1 Reaksi Uji Nyala
Dicelupkan kawat nikel-krom yang sudah bersih tidak memberikan nyala yang spesifik kedalam sampel. Kemudian dibakar di nyala Bunsen. Jika
terdapat kalsium maka nyala akan berwarna merah bata Svehla, 1990.
3.6.5.3.2 Reaksi kristal kalsium dengan asam sulfat 1 N
Larutan sampel hasil destruksi sebanyak 1-2 tetes, diteteskan pada objek glas. Kemudian ditetesi dengan larutan asam sulfat 1 N dan etanol 96
akan terbentuk endapan putih lalu diamati dibawah mikroskop. Terlihat kristal berbentuk jarum positif kalsium Svehla, 1990.
3.6.5.4 Analisis Kualitatif Kalsium untuk Buah Sukun Sangat Matang
Universitas Sumatera Utara
3.6.5.4.1 Reaksi Uji Nyala
Dicelupkan kawat nikel-krom yang sudah bersih tidak memberikan nyala yang spesifik kedalam sampel. Kemudian dibakar di nyala Bunsen. Jika
terdapat kalsium maka nyala akan berwarna merah bata Svehla, 1990. 3.6.5.4.2 Reaksi kristal kalsium dengan asam sulfat 1 N
Larutan sampel hasil destruksi sebanyak 1-2 tetes, diteteskan pada objek glas. Kemudian ditetesi dengan larutan asam sulfat 1 N dan etanol 96
akan terbentuk endapan putih lalu diamati dibawah mikroskop. Terlihat kristal berbentuk jarum positif kalsium Svehla, 1990.
3.6.6 Analisis kuantitatif 3.6.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi