Analisis kuantitatif .1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi

3.6.5.4.1 Reaksi Uji Nyala

Dicelupkan kawat nikel-krom yang sudah bersih tidak memberikan nyala yang spesifik kedalam sampel. Kemudian dibakar di nyala Bunsen. Jika terdapat kalsium maka nyala akan berwarna merah bata Svehla, 1990. 3.6.5.4.2 Reaksi kristal kalsium dengan asam sulfat 1 N Larutan sampel hasil destruksi sebanyak 1-2 tetes, diteteskan pada objek glas. Kemudian ditetesi dengan larutan asam sulfat 1 N dan etanol 96 akan terbentuk endapan putih lalu diamati dibawah mikroskop. Terlihat kristal berbentuk jarum positif kalsium Svehla, 1990. 3.6.6 Analisis kuantitatif 3.6.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi Larutan baku besi konsentrasi 1000 µ gml dipipet sebanyak 5 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides konsentrasi 50 µgml. Larutan untuk kurva kalibrasi besi dibuat dengan memipet 1; 2; 3; 4 dan 5 ml larutan baku 50 µgml, masing- masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides larutan ini mengandung 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 dan 10,0 µgml dan diukur absorbansi pada panjang gelombang 248,3 nm dengan nyala udara-asetilen.

3.6.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium

Universitas Sumatera Utara Larutan baku kalsium konsentrasi 1000 µgml dipipet sebanyak 5 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides konsentrasi 100 µgml. Larutan untuk kurva kalibrasi kalsium dibuat dengan memipet 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; dan 2,5 ml larutan baku 100 µgml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides larutan ini mengandung 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 dan 10,0 µgml dan diukur absorbansi pada panjang gelombang 422,7 nm dengan nyala udara-asetilen. 3.6.6.3 Penetapan Kadar Besi dan Kalsium dalam Sampel Sebelum dilakukan penetapan kadar besi dan kalsium dalam sampel, terlebih dahulu alat spektrofotometer serapan atom dikondisikan sesuai dengan mineral yang akan diperiksa. 3.6.6.3.1 Penetapan Kadar Besi dalam Buah Sukun Matang Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 4 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml dan dicukupkan dengan akuabides hingga garis tanda Faktor pengenceran = 10 ml4 ml = 2,5 kali. Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom yang telah dikondisikan, pada panjang gelombang 248,3 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku besi. Konsentrasi besi dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.6.6.3.2 Penetapan Kadar Besi dalam Buah Sukun Sangat Matang

Universitas Sumatera Utara Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 2 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml dan dicukupkan dengan akuabides hingga garis tanda Faktor pengenceran = 10 ml2 ml = 5 kali. Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom yang telah dikondisikan, dimana penetapan kadar besi dilakukan pada panjang gelombang 248,3 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku besi. Konsentrasi besi dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.6.6.3.3 Penetapan Kadar Kalsium dalam Buah Sukun Matang

Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 0,25 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan dengan akuabides sampai garis tanda Faktor pengenceran = 25 ml0,25 ml = 100 kali. Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom yang telah dikondisikan, dimana penetapan kadar kalsium dilakukan pada panjang gelombang 422,7 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium. Konsentrasi kalsium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

3.6.6.3.4 Penetapan Kadar Kalsium dalam Buah Sukun Sangat Matang

Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 0,5 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dan dicukupkan dengan akuabides sampai garis tanda Faktor pengenceran = 25 ml0,5 ml = 50 kali. Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom yang telah Universitas Sumatera Utara dikondisikan, dimana penetapan kadar untuk kalsium dilakukan pada panjang gelombang 422,7 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium. Konsentrasi kalsium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi. Kadar mineral besi dan kalsium dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut: n pengencera Faktor x g Sampel Berat ml Volume x µgml i Konsentras µgg Logam Kadar  3.6.7 Analisis Data Secara Statistik 3.6.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan