12
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Lokasi dan Waktu Penelitian
Penelitian dilakukan di Laboratorium Proses Industri Kimia, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera utara, Medan. Penelitian ini
dilakukan selama lebih kurang 6 bulan.
3.2 Bahan dan Peralatan
3.2.1 Bahan Penelitian
Pada penelitian ini bahan yang digunakan antara lain: 1.
Minyak sawit RBDPO 2.
DES ChCl:glukosa 3.
DES ChCl:etilen glikol 4.
Metanol CH
3
OH 5.
Etanol C
2
H
5
OH 6.
Aquadest H
2
O 7.
Kalium Hidroksida KOH 8.
Phenolftalenin C
20
H
14
O
4
3.2.2 Peralatan Penelitian
Pada penelitian ini peralatan yang digunakan antara lain : 1.
Labu leher tiga 2.
Termometer 3.
Magnetic Stirrer 4.
Hot plate 5.
Gabus 6.
Erlenmeyer 7.
Corong Pemisah 8.
Beaker Glass 9.
Gelas Ukur 10.
Neraca Digital
Universitas Sumatera Utara
13
11. Batang Pengaduk
12. Corong Gelas
13. Pipet Tetes
14. Statif dan Klem
15. Stopwatch
16. Piknometer
17. Viskosimeter Ostwald
18. Karet Penghisap
19. Buret
20. Gabus
3.3 Rancangan Percobaan Sintesis Biodiesel
Reaksi transesterifikasi untuk sintesis biodiesel dilakukan dengan variabel tetap berupa rasio molar metanol : RBDPO A, konsentrasi katalis KOH B,
kecepatan pengadukan C, suhu reaksi D dan waktu reaksi E serta variabel bebas berupa jenis DES X
1
dan X
2
dan konsentrasi DES Y
1
, Y
2
, Y
3
, Y
4
, Y
5
dan Y
6
. Adapun level kode dan kombinasi perlakuan penelitian dapat dilihat pada tabel 3.1
dan 3.2 berikut: Tabel 3.1 Level Kode Rancangan Percobaan Sintesis Biodiesel
Variabel Perlakuan
Jenis DES Konsentrasi
DES wt
1 2
3 4
5 6
X
1
Y 1
5 10
15 20
X
2
Universitas Sumatera Utara
14
Tabel 3.2 Rancangan Percobaan Sintesis Biodiesel
Run Kecepatan
Pengadukan rpm
Waktu jam
Suhu C
Konsentrasi Katalis
wt Rasio
molar metanol :
RBDPO Jenis
DES Konsentrasi
DES
1
A B
C D
D X
1
Y
1
2 Y
2
3 Y
3
4 Y
4
5 Y
5
6 Y
6
7 X
2
Y
2
8 Y
3
9 Y
4
10 Y
5
11 Y
6
3.4 Prosedur Penelitian Proses Sintesis Biodiesel
Adapun Prosedur Penelitian proses sintesis biodiesel dilakukan berdasarkan metode yang di peroleh dari Shahbazi, dkk.,2012 dan Gu, dkk.,2015 yaitu
[14][11] : 1.
RBDPO 30 gram, metanol 8,487 ml, katalis KOH 0,3 gram dan co-solvent deep eutectic solvents DES 0,3 gram disiapkan
2. RBDPO 30 gram dimasukkan ke dalam labu leher tiga dan dipanaskan di atas
hot plate hingga mencapai suhu reaksi 60 C
3. Metanol 8,487 ml, co-solvent DES 0,3 gram, dan katalis KOH 0,3 gram
dimasukkan ke dalam labu leher tiga 500 ml yang telah berisi RBDPO sambil diaduk dengan kecepatan pengadukan 600 rpm selama 1 jam
4. Hot plate dimatikan dan campuran didinginkan hingga mencapai suhu kamar
5. Campuran reaksi dimasukkan ke dalam corong pemisah dan dibiarkan hingga
terbentuk 2 lapisan. 6.
Lapisan bawah yang merupakan campuran gliserol, metanol, KOH dan DES dipisahkan dari lapisan atas
Universitas Sumatera Utara
15
7. Air panas ditambahkan ke dalam corong pemisah yang berisi lapisan atas dan
dikocok untuk mengekstrak pengotor yang masih ada hingga terbentuk kembali 2 lapisan.
8. Lapisan bawah dibuang kembali dan perlakuan ini diulang beberapa kali
hingga air cucian berwarna bening. 9.
Lapisan atas dikeringkan yang merupakan metil ester. 10.
Metil ester yang telah kering ditimbang dan dianalisis. 11.
Prosedur di atas diulangi untuk variabel proses lainnya seperti yang telah dijelaskan pada rancangan percobaan.
3.4.1 Sketsa Percobaan Proses Sintesis Biodiesel
Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Sintesis Biodiesel dari RBDPO Secara Transesterifikasi Menggunakan Katalis KOH dan Deep Eutectic Solvents DES
sebagai Co-Solvent
1
2 3
4 5
6
7 8
9
4. Labu leher tiga 5. Heater
6. Refluks kondensor Keterangan gambar:
1. Statif dan klem
2. Stirrer
3. Termometer
7. Ember 8. Selang air masuk
9. Selang air keluar
Universitas Sumatera Utara
16
3.4.2 Prosedur Analisis
3.4.2.1 Analisis Kadar Free Fatty Acid FFA Bahan Baku RBDPO dengan
Metode Tes AOCS Official Method Ca 5a-40 Untuk analisis kadar FFA bahan baku RBDPO sesuai dengan AOCS Official
Method Ca 5a-40 dengan prosedur sebagai berikut 1.
Bahan baku sebanyak 7,05 ± 0,05 gram dimasukkan ke dalam erlenmeyer. 2.
Ditambahkan etanol 95 sebanyak 75 ml. 3.
Campuran dikocok kuat dan dilakukan titrasi dengan NaOH 0,25 N dengan indikator fenolftalein 3-5 tetes. Titik akhir tercapai jika warna larutan berwarna
merah rosa dan warna ini bertahan selama 10 detik. Kadar FFA =
T x V x BM berat sampel x 10
Dimana: T = normalitas larutan NaOH
V = volum larutan NaOH terpakai M = berat molekul FFA
3.4.2.2 Analisis Komposisi Bahan Baku Minyak Sawit dan Biodiesel yang
dihasilkan menggunakan GCMS
Komposisi bahan baku RBDPO serta biodiesel yang dihasilkan akan dianalisis menggunakan instrumen GCMS pada Laboratorium Pusat Penelitian
Kelapa Sawit PPKS.
3.4.2.3 Analisis Densitas Biodiesel yang Dihasilkan dengan Metode Tes OECD
109 Untuk analisis densitas menggunakan metode tes OECD 109. Untuk
pengukuran densitas ini menggunakan peralatan utama yaitu piknometer. Perbedaan berat kosong dan penuh dihitung pada suhu 20
o
C.
3.4.2.4 Analisis Viskositas Biodiesel yang Dihasilkan dengan Metode Tes ASTM
D 445 Viskositas adalah ukuran hambatan cairan untuk mengalir secara gravitasi,
untuk aliran gravitasi dibawah tekanan hidrostatis, tekanan cairan sebanding dengan kerapatan cairan. Satuan viskositas dalam cgs adalah cm
2
per detik Stokes. Satuan
Universitas Sumatera Utara
17 SI untuk viskositas m
2
per detik 104 St. Lebih sering digunakan centistokes cSt 1cSt =10
-2
St = 1 mm
2
s. Untuk analisis viskositas menggunakan metode tes ASTM D-445. Untuk pengukuran viskositas ini menggunakan peralatan utama yaitu
viskosimeter Ostwald tube tipe kapiler, viscosimeter holder dan bath pemanas pada 37,8
o
C. Termometer yang digunakan dengan ketelitian 0,02
o
C dan menggunakan
stop watch dengan ketelitian 0,2 detik.
3.5 Flowchart Penelitian Proses Sintesis Biodiesel
Metanol 8,487 ml, co-solvent DES 0,3 gram dan katalis KOH 0,3 gram dimasukkan ke dalam labu leher tiga 500 ml sambil
diaduk dengan kecepatan pengadukan 600 rpm selama 1 jam
Campuran reaksi dimasukkan ke dalam corong pemisah dan dibiarkan hingga terbentuk 2 lapisan.
Lapisan bawah yang merupakan campuran gliserol, metanol, katalis KOH dan co-solvent DES dipisahkan dari lapisan atas
Air panas ditambahkan ke dalam corong pemisah yang berisi lapisan atas dan dikocok sehingga terbentuk kembali 2 lapisan
RBDPO 30 gram, metanol 8,487 ml, katalis KOH 0,3 gram dan co-solvent deep eutectic solvents
DES 0,3 gram disiapkan
Hot plate dimatikan dan campuran didinginkan hingga mencapai suhu kamar
Mulai
RBDPO 30 gram dimasukkan ke dalam labu leher tiga 500 ml dan dipanaskan di atas hot plate hingga mencapai suhu reaksi 60
C
Lapisan bawah dibuang kembali dan perlakuan ini diulang beberapa kali hingga air cucian berwarna bening.
A
Universitas Sumatera Utara
18 Gambar 3.2 Flowchart Proses Sintesis Biodiesel
Selesai Metil ester yang telah kering ditimbang dan dianalisis
Prosedur di atas diulangi untuk variabel proses lainnya seperti yang telah dijelaskan pada rancangan percobaan
A
Lapisan atas yang merupakan metil ester dikeringkan
Universitas Sumatera Utara
19
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 DEEP EUTECTIC SOLVENT DES
Kategori