Medan. Pengambilan sampel dilakukan di pusat pasar Kota Medan karena pusat pasar Kota Medan merupakan pedagang besar kosmetik. Pengambilan sampel
dilakukan dengan mensurvei 10 pedagang kosmetik di pusat pasar Kota Medan. Dari 15 merek pewarna rambut ternyata 4 diantaranya merupakan pewarna rambut bentuk
serbuk. Pengambilan 4 sampel tersebut didasarkan pada sediaan pewarna rambut bentuk serbuk.
3.4.2 Pembuatan Pereaksi 3.4.2.1 Larutan HNO
3
5N
Larutan HNO
3
65 bb sebanyak 340 ml diencerkan dengan air suling hingga 1000 ml Ditjen POM, 1995.
3.4.2.2 Larutan HNO
3
10N
Larutan HNO
3
65 bb sebanyak 680 ml diencerkan dengan air suling hingga 1000 ml Ditjen POM, 1995.
3.4.2.3 Larutan Dithizon 0,005 bv
Larutkan 5 mg difeniltiokarbazon ditizon dalam 100 ml kloroform Vogel, 1985.
3.4.2.4 Larutan NH
4
OH 1N NH
4
OH 25 adalah larutan NH
3
25 bb, 13,5 M Ditjen POM, 1995. NH
4
OH 1 N, encerkan 7,4 ml ammonium hidroksida 25 dalam 100 ml akuades.
3.4.3 Pembuatan Larutan Sampel
Ditimbang 5 g sampel dan masukkan ke dalam erlenmeyer ukuran 100 ml, lalu ditambahkan 30 ml HNO
3
5N. Didiamkan selama 24 jam.
Selanjutnya disaring
dalam labu tentukur 50 ml dan ditepatkan sampai garis tanda dengan akuades. Kemudian disaring dengan kertas saring whatman no.42 dengan membuang 2 ml
Universitas Sumatera Utara
larutan pertama hasil penyaringan, filtrat ditampung ke dalam botol. Larutan inilah yang digunakan untuk uji kualitatif dan uji kuantitatif Modifikasi Darmono, 1995.
Dilakukan hal yang sama dengan menggunakan HNO
3
10N untuk melarutkan sampel.
3.4.4 Pemeriksaan Kualitatif
Kedalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml larutan sampel, diatur pH-nya netral atau sedikit basa, dengan penambahan ammonium hidroksida 1N, dimasukkan
beberapa kristal kecil kalium sianida, ditambahkan 5 ml dithizon 0,005 bv, kocok kuat, dibiarkan lapisan memisah dan warna hijau dari reagensia berubah menjadi
merah tua Vogel, 1985.
3.4.5 Pemeriksaan Kuantitatif 3.4.5.1 Penentuan Panjang Gelombang maksimum
Penentuan panjang gelombang maksimum dilakukan berdasarkan
pengaturan alat spektrofotometri serapan atom yang telah distandardisasi, yaitu panjang gelombang untuk timbal 283,3 nm.
3.4.5.2 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Timbal
Larutan standar timbal 1000 mcgml dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO
3
5N, ditepatkan sampai garis tanda dengan akuades konsentrasi 100 mcgml.
Larutan standar timbal 100 mcgml dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO
3
5N, ditepatkan sampai garis tanda dengan akuades konsentrasi 10 mcgml.
Larutan kerja timbal dibuat dengan memipet 0; 5; 10; 15; 20; dan 25 ml larutan baku 10 mcgml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, ditambahkan 10
Universitas Sumatera Utara
ml HNO
3
5N kemudian ditepatkan sampai garis tanda dengan akuades dan diukur pada panjang gelombang 283,3 nm.
3.4.5.3 Penentuan Kadar Timbal Dalam Sampel
Diukur absorbansinya dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 283,3 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh berada dalam rentang kurva
kalibrasi larutan standar timbal Konsentrasi timbal dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan linier
dari kurva kalibrasi. Kadar timbal dapat dihitung dari konsentrasi tersebut. Kadar timbal dalam
sampel : Kadar mcgml =
Bs CxVxFp
Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel mcgml V = Volume larutan sampel ml
F
p
= Faktor pengenceran Bs = Berat sampel g
3.4.6 Uji Perolehan Kembali Recovery 3.4.6.1 Pembuatan Larutan Standar
Larutan standar timbal 1000 mcgml dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan larutan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO
3
5N, ditepatkan sampai garis tanda dengan akuades konsentrasi 100 mcgml.
Larutan standar timbal 100 mcgml dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan masing-masing larutan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml
HNO
3
5N, ditepatkan sampai garis tanda dengan akuades konsentrasi 10 mcgml.
Universitas Sumatera Utara
Larutan standar timbal 10 mcgml dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan masing-masing larutan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml
HNO
3
5N, ditepatkan sampai garis tanda dengan akuades konsentrasi 1 mcgml.
3.4.6.2 Prosedur Uji Perolehan Kembali Recovery
Uji perolehan kembali dilakukan dengan cara menentukan kadar timbal dalam sampel, selanjutnya dilakukan penentuan kadar timbal dalam sampel setelah
penambahan larutan standar yang jumlahnya diketahui dengan pasti. Larutan
standar yang ditambahkan yaitu 5 ml larutan standar timbal konsentrasi 1 mcgml. Uji perolehan kembali dilakukan terhadap sampel yang sama dan dianalisa dengan
cara yang sama dengan pengerjaan sampel awal. Perhitungan perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus Harmita,
2004 sebagai berikut : Perolehan kembali =
100 ×
−
A A
F
C C
C
Keterangan : C
F
= kadar total sampel C
A
= kadar sampel sebenarnya awal C
∗ A
= kadar larutan baku yang ditambahkan
3.4.7 Analisis Data Secara Statistik
Kadar timbal yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing 6 larutan
sampel, diuji secara statistik dengan uji Q.
Q =
terendah Nilai
tertinggi Nilai
terdekat yang
Nilai dicurigai
yang Nilai
− −
Hasil pengujian atau nilai Q yang diperoleh ditinjau terhadap daftar harga Q pada
Tabel 1, apabila QQ
kritis
maka data tersebut ditolak.
Universitas Sumatera Utara
Tabel 1. Nilai Q
kritis
pada Taraf Kepercayaan 95 Banyak data
Nilai Q
kritis
4 0,831
5 0,717
6 0,621
7 0,570
8 0,524
dikutip dari Rohman, 2007 Untuk menentukan kadar timbal di dalam sampel dengan interval
kepercayaan 95, α = 0.05, dk = n-1, dapat digunakan rumus:
Kadar Timbal =
µ
= X ± t
α2, dk x s Keterangan :
−
X = Kadar rata-rata sampel s = Standar Deviasi
dk = Derajat kebebasan dk = n-1 α = interval kepercayaan
n = jumlah perlakuan
3.4.8 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi
merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.
Batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat diperoleh dari kalibrasi standar yang diukur sebanyak 6 sampai 10 kali, dan dapat dihitung dengan rumus sebagai
berikut Harmita, 2004: Batas deteksi =
slope SB
x 3
Universitas Sumatera Utara
Batas kuantitasi = slope
SB x
10
SB =
2
2
− −
∑
n Yi
Y
Keterangan: SB = Simpangan Baku
Universitas Sumatera Utara
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Pemeriksaan Kualitatif
Analisa kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui adanya timbal dalam sampel yang akan dianalisis secara kuantitatif dengan
spektrofotometer serapan atom. Hasil analisis kualitatif timbal dapat dilihat pada Tabel 2.
Tabel 2. Hasil Pemeriksaan Kualitatif Timbal Dalam Pewarna Rambut
No Perlakuan Sampel
Sampel Reaksi dengan
Dithizon 0,005 bv Keterangan
1 Sampel yang
dilarutkan dalam HNO
3
5N A
Merah Tua +
B Merah Tua
+ C
Merah Tua +
D Merah Tua
+
2 Sampel yang
dilarutkan dalam HNO
3
10N A
Merah Tua +
B Merah Tua
+ C
Merah Tua +
D Merah Tua
+ Keterangan :
+ = mengandung timbal
A = Pewarna Rambut Merek TC
B = Pewarna Rambut Merek BP
C = Pewarna Rambut Merek TL
D = Pewarna Rambut Merek PC
Tabel di atas menunjukkan bahwa sampel mengandung timbal. Reaksi dengan dithizon 0,005 bv dilakukan pada pH netral atau sedikit basa pH=8,
karena pada pH ini memberikan hasil positif hanya untuk timbal saja, sedangkan
Universitas Sumatera Utara
