Pemeriksaan Cemaran Timbal (Pb) pada Sediaan Lipstik yang beredar di Pasar Ramai Medan secara Spektrofotometri Serapan Atom

PEMERIKSAAN TIMBAL (Pb) PADA SEDIAAN LIPSTIK

YANG BEREDAR DI PASAR RAMAI MEDAN

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

OLEH:

SRI WAHYUNI TUMANGGER

NIM 081501005

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

PEMERIKSAAN TIMBAL (Pb) PADA SEDIAAN LIPSTIK

YANG BEREDAR DI PASAR RAMAI MEDAN

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH:

SRI WAHYUNI TUMANGGER

NIM 081501005

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

PENGESAHAN SKRIPSI

PEMERIKSAAN TIMBAL (Pb) PADA SEDIAAN LIPSTIK

YANG BEREDAR DI PASAR RAMAI MEDAN

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

OLEH:

SRI WAHYUNI TUMANGGER

NIM 081501005

Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada Tanggal: 6 Juni 2014

Pembimbing I, Panitia Penguji,

Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt. Prof. Dr. Karsono., Apt. NIP 195807101986012001 NIP 195409091982011001

Pembimbing II, Prof. Dr. Julia Reveny. M.Si., Apt. NIP 195807101986012001

Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. NIP 195006221980021001 NIP 195401101980032001

Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. NIP 195409101983032001 Medan, Juni 2014

Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara Dekan,

Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. NIP 195311281983031002

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat, hidayah dan ridha-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan perkuliahan dan penelitian hingga akhirnya menyelesaikan penyusunan skripsi yang berjudul “Pemeriksaan Cemaran Timbal (Pb) pada Sediaan Lipstik yang beredar di Pasar Ramai Medan secara Spektrofotometri Serapan Atom”. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi di Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

Pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang telah menyediakan fasilitas kepada penulis selama masa pendidikan. Penulis juga mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Ibu Prof. Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt., dan Bapak Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., selaku pembimbing yang telah memberi motivasi dan membimbing penulis dengan penuh kesabaran, tanggung jawab, tulus dan ikhlas selama penelitian hingga menyelesaikan penyusunan skripsi ini. Selain itu, penulis juga mengucapkan terima kasih kepada Bapak Prof. Dr. Karsono., Apt., selaku ketua penguji, Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt., dan Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., selaku anggota penguji yang telah memberikan evaluasi dan saran kepada penulis dalam penyusunan skripsi ini.

Penulis mengucapkan terima kasih dan rasa sayang yang tak terhingga kepada Ayahanda Atip Tumangger dan Ibunda Pinta Solin, Abang Eferienky Tumangger, Sediaman Tumangger, Adinda Syahrul Ganti Tumangger dan Candra

Tumangger yang selalu mendoakan, memberi dukungan, semangat, serta kasih sayang kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Penulis juga mengucapkan terima kasih banyak kepada para sahabat Saya Samira Khoiriah, Dewi Sartika dan teman-teman Farmasi Klinis dan Komunitas 2008 yang selalu memberi dukungan, semangat, dan saran kepada penulis.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan. Oleh karena itu, dengan segala kerendahan hati, penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhir kata penulis berharap semoga skripsi ini dapat menjadi kontribusi yang bermanfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya di bidang farmasi.

Medan, Mei 2014 Penulis

PEMERIKSAAN TIMBAL (Pb) PADA SEDIAAN LIPSTIK

YANG BEREDAR DI PASAR RAMAI MEDAN

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

ABSTRAK

Lipstik merupakan salah satu kebutuhan manusia terutama wanita. Produk ini digunakan secara berulang kali setiap hari sehingga diperlukan persyaratan agar produk tidak menimbulkan efek buruk di kemudian hari. Usaha peningkatan kecantikan dilakukan dengan berbagai cara, mulai dari tradisional sampai dengan penggunaan zat-zat kimia secara modern.

Badan pengawas pangan dan obat-obatan di Amerika Serikat (FDA) melakukan analilis penelitian bahwa terdapat timbal diatas persyaratan untuk kosmetik. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kandungan cemaran timbal dalam berbagai bentuk sediaan pada lipstik.

Metode penelitian yang dilakukan dengan sampel yang terdiri dari 2 jenis yaitu bermerek dan tidak bermerek dan dilakukan analisis kualitatif. Analisis kuantitatif dilakukan dengan metode spektrofotometri serapan atom dengan graphite furnace pada panjang gelombang 283,3 nm untuk timbal.Analisis kualitatif timbal dilakukan dengan pereaksi dithizon 0,005% b/v pada pH 8,5 (untuk timbal) yang dapat membedakan keberadaan masing-masing ion timbal. Analisis kuantitatif pada Lipstik I menunjukkan kadar rata-rata timbal sebanyak (0,0089± 0,00295) ppm, Lipstik II sebanyak (0,01196± 0,00402) ppm dan Lipstik III sebanyak (0,00903± 0,00229) ppm. Pengujian beda nilai rata-rata kadar timbal secara statistik memberikan hasil yang berbeda secara signifikan.

Dari hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa ketiga kosmetik yang mengandung cemaran timbal namun masih berada dalam batas keamanan.Health Canada dalam Guidance on Heavy Metal Impurities in Cosmetics pada tahun 2012 menyatakan batas maksimum cemaran timbal dalam kosmetik adalah 10 ppm.

EXAMINATION OFLEAD (Pb) LIPSTICK ON STOCKS

WHICH OUTSTANDING IN RAMAI MARKET MEDAN WITH

ATOMIC ABSORPTIONSPECTROPHOTOMETRY

ABSTRACT

Lipstick is one of human needs, especially women. These products are worn continuing again and every day so that the necessary requirements so that products do not make adverse effects in the future. Efforts to increase the beauty do in various ways, ranging from the traditional until use of chemicals in modern.

Regulatory agency of food and medicine in the United States (FDA) conducted a study that found lead analitical above requirements for cosmetics. The purpose of this study was to determine the content of lead contamination in a variety of dosage forms on lipstick.

Method study conducted with a sample consisting of 2 types of branded and unbranded and qualitative analysis.Quantitative analysis was conducted using atomic absorption spectrophotometry with a graphite furnace at a wavelength of 283.3 nm for lead. Qualitative analysis was carried out with reagents lead dithizon 0.005% w/v at pH 8.5 (for lead) that can distinguish the presence of lead ions, respectively. Quantitative analysis on Lipstick I shows the average levels of lead as much (0.0089 ± 0.00295) ppm, as much Lipstick II ( 0.01196 ± 0.00402 ) ppm and as much Lipstick III (0.00903 ± 0.00229) ppm. Testing different values average lead content gives results that are statistically significantly different.

From the research it can be concluded that the three pieces of cosmetics containing lead contamination but still within safety limits. Health Canada in the Guidance on Heavy Metal Impurities in Cosmetics in 2012 stated maximum limit of contamination of lead in cosmetics is 10 ppm.

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

LEMBAR PENGESAHAN ... ii

ABSTRAK ... iii

ABSTRACT ... iv

DAFTAR ISI ... v

DAFTAR TABEL ... vi

DAFTAR GAMBAR ... vii

DAFTAR LAMPIRAN ... viii

BAB IPENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 4

1.3 Hipotesis ... 4

1.4 Tujuan Penelitian ... 4

1.5 Manfaat Penelitian ... 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 5

2.1 Sejarah Kosmetik ... 5

2.1.1 Pengertian Kosmetik ... 6

2.1.2 Penggolongan Kosmetik ... 6

2.1.2.1 Pengertian Lipstik ... 7

2.1.2.2 Persyaratan Lipstik ... 8

2.2 Pencemaran ... 8

2.3.1 Timbal ... 10

2.4 Spektrofotometri Serapan Atom ... 11

2.5 Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom ... 13

2.6 Gangguan-Gangguan pada Spektrofotometer Serapan Atom ... 16

2.7 Validasi Metode Analisis ... 17

BAB III METODE PENELITIAN ... 20

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 20

3.2 Bahan-bahan ... 20

3.2.1 Sampel ... 20

3.2.2 Pereaksi ... 20

3.3 Alat-alat ... 20

3.4 Pembuatan Pereaksi ... 21

3.4.1 Larutan HNO3 (1:1) ... 21

3.4.2 Larutan HNO3 1 N ... 21

3.4.3 Larutan Dithizon 0,005% ... 21

3.4.4 Larutan NH4OH 1N ... 21

3.5 Prosedur Penelitian ... 21

3.5.1 Pengambilan Sampel ... 21

3.5.2 Penyiapan Bahan ... 21

3.5.3 Proses Destruksi ... 22

3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel ... 22

3.5.5 Pemeriksaan Kualitatif ... 22

3.5.6 Analisis Kuantitatif ... 23

3.5.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Timbal ... 23

3.5.6.2 Penetapan Kadar Timbal dalam Sampel ….. 24

3.5.7 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 24

3.5.8 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 25

3.5.9 Simpangan Baku Relatif ... ... 26

3.5.10 Analisis Data Secara Statistik... ... 26

3.5.11Pengujian Beda Nilai Rata-Rata ... .... 27

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 28

4.1 Analisis Kualitatif ... 28

4.2 Analisis Kuantitatif ... 29

4.2.1 Kurva Kalibrasi Timbal ... 29

4.2.2 Analisis Kadar Timbal dalam Sampel ... ... 30

4.2.3Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi... 31

4.2.4 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 31

4.2.5Simpangan Baku Relatif... 32

4.2.6 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Timbal dalam Sampel... 32

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 34

5.1 Kesimpulan ... 34

5.2 Saran ... 34

DAFTAR PUSTAKA ... 35

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 4.1 Hasil Analisis Kualitatif dalam Sampelyang Telah

di Dekstruksi ... 28 Tabel 4.2 Hasil Analisis Kuantitatif Kadar Timbal

dalam Sampel ... 30 Tabel 4.3 Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kadar Timbal ... 32

Tabel 4.4 Hasil Uji Beda Nilai Rata-rata Kadar Timbal

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1.Kurva Kalibrasi Larutan Standar Timbal ... 29

Gambar 2. Sampel sediaan Lipstik ... 37

Gambar 3. Hasil Analisis Kualitatif Timbal ... 40

Gambar 4.Spektrofotometer Serapan Atomhitachi Z-2000 ... 55

Gambar 5. Tanur Stuart ... 55

Gambar 6. Neraca Analitik ... 56

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Gambar Sampel Sediaan Lipstik ... 37

Lampiran 2. Bagan Alir Proses Dekstruksi Kering ... 38

Lampiran 3. Bagan Alir Proses Pembutan Larutan Sampel ... 39

Lampiran 4. Hasil Analisis Kualitatif Timbal ... 40

Lampiran 5. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Timbal dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi Timbal 41 Lampiran 6. Hasil Analisis Kadar Timbal dalam Sampel ... 43

Lampiran 7. Contoh Perhitungan Kadar Timbal dalam Lipstik ... 43

Lampiran 8. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalam Sampel ... 45

Lampiran 9. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantikasi (LOQ) pada Timbal ... 49

Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Timbal Setelah Penambahan Masing- masing Larutan Standar pada Sampel ... 50

Lampiran 11. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Timbal dalam Sampel ... 51

Lampiran 12. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Timbal ... 52

Lampiran 13. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Timbal pada Sampel ... 53

Lampiran 14. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom Alat Tanur Stuart, Neraca Analitik dan Hot plate ... 55

Lampiran 15. Tabel Distribusi t ... 57

Lampiran 16. Tabel Distribusi F ... 58

Lampiran 17. Batas Maksimum Kadar Logam Berat dalam Kosmetik . 59 Lampiran 18. Komposisi sampel ... 60

PEMERIKSAAN TIMBAL (Pb) PADA SEDIAAN LIPSTIK

YANG BEREDAR DI PASAR RAMAI MEDAN

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

ABSTRAK

Lipstik merupakan salah satu kebutuhan manusia terutama wanita. Produk ini digunakan secara berulang kali setiap hari sehingga diperlukan persyaratan agar produk tidak menimbulkan efek buruk di kemudian hari. Usaha peningkatan kecantikan dilakukan dengan berbagai cara, mulai dari tradisional sampai dengan penggunaan zat-zat kimia secara modern.

Badan pengawas pangan dan obat-obatan di Amerika Serikat (FDA) melakukan analilis penelitian bahwa terdapat timbal diatas persyaratan untuk kosmetik. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kandungan cemaran timbal dalam berbagai bentuk sediaan pada lipstik.

Metode penelitian yang dilakukan dengan sampel yang terdiri dari 2 jenis yaitu bermerek dan tidak bermerek dan dilakukan analisis kualitatif. Analisis kuantitatif dilakukan dengan metode spektrofotometri serapan atom dengan graphite furnace pada panjang gelombang 283,3 nm untuk timbal.Analisis kualitatif timbal dilakukan dengan pereaksi dithizon 0,005% b/v pada pH 8,5 (untuk timbal) yang dapat membedakan keberadaan masing-masing ion timbal. Analisis kuantitatif pada Lipstik I menunjukkan kadar rata-rata timbal sebanyak (0,0089± 0,00295) ppm, Lipstik II sebanyak (0,01196± 0,00402) ppm dan Lipstik III sebanyak (0,00903± 0,00229) ppm. Pengujian beda nilai rata-rata kadar timbal secara statistik memberikan hasil yang berbeda secara signifikan.

Dari hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa ketiga kosmetik yang mengandung cemaran timbal namun masih berada dalam batas keamanan.Health Canada dalam Guidance on Heavy Metal Impurities in Cosmetics pada tahun 2012 menyatakan batas maksimum cemaran timbal dalam kosmetik adalah 10 ppm.

EXAMINATION OFLEAD (Pb) LIPSTICK ON STOCKS

WHICH OUTSTANDING IN RAMAI MARKET MEDAN WITH

ATOMIC ABSORPTIONSPECTROPHOTOMETRY

ABSTRACT

Lipstick is one of human needs, especially women. These products are worn continuing again and every day so that the necessary requirements so that products do not make adverse effects in the future. Efforts to increase the beauty do in various ways, ranging from the traditional until use of chemicals in modern.

Regulatory agency of food and medicine in the United States (FDA) conducted a study that found lead analitical above requirements for cosmetics. The purpose of this study was to determine the content of lead contamination in a variety of dosage forms on lipstick.

Method study conducted with a sample consisting of 2 types of branded and unbranded and qualitative analysis.Quantitative analysis was conducted using atomic absorption spectrophotometry with a graphite furnace at a wavelength of 283.3 nm for lead. Qualitative analysis was carried out with reagents lead dithizon 0.005% w/v at pH 8.5 (for lead) that can distinguish the presence of lead ions, respectively. Quantitative analysis on Lipstick I shows the average levels of lead as much (0.0089 ± 0.00295) ppm, as much Lipstick II ( 0.01196 ± 0.00402 ) ppm and as much Lipstick III (0.00903 ± 0.00229) ppm. Testing different values average lead content gives results that are statistically significantly different.

From the research it can be concluded that the three pieces of cosmetics containing lead contamination but still within safety limits. Health Canada in the Guidance on Heavy Metal Impurities in Cosmetics in 2012 stated maximum limit of contamination of lead in cosmetics is 10 ppm.

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Usaha peningkatan kecantikan dilakukan dengan berbagai cara, dari tradisonal (alami) sampai dengan penggunaan zat-zat kimia secara modern sesuai dengan kemajuan teknologi. Terlepas dari carayang dipergunakan, baik secara alami atau penggunaan zat-zat kimia, yang terpenting bahan yang digunakan dan aman bagi tubuh kita.

Berdasarkan Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor 1176/Menkes/Per/VIII/2010 bahwa kosmetika adalah Bahan atau sediaan yang dimaksudkan untuk digunakan pada bagian luar tubuh manusia (epidermis, rambut, kuku, bibir dan organ genital bagian luar) atau gigi dan mukosa mulut terutama untuk membersihkan, mewangikan, mengubah penampilan dan atau memperbaiki bau badan dan atau melindungi atau memelihara tubuh pada kondisi baik (Permenkes, 2010).

Berdasarkan hasil pengawasan Badan POM di seluruh Indonesia pada tahun 2012 sampai dengan bulan Oktober 2012 ditemukan 48 kosmetika yangmengandung bahan berbahaya/dilarang. Untuk itu Badan POM mengeluarkan peringatan publik/publicwarning (terlampir), dengan tujuan agar masyarakat tidak menggunakan kosmetika tersebut karena dapat membahayakan kesehatan.(InfoPOM, 2012).

Terdapat 22 lipstik dari 400 lipstik yang ditemukan masih memiliki kandungan timbal meskipun jumlahnya sedikit seperti temuan FDA yang diambil dari sampel di beberapa toko selama Februari dan Juli 2010 (Anonim, 2012).

Timbal bersifat sitotoksik, mutagenik, dan dapat menyebabkan kerusakan kromosom dalam fibroblast dan/atau limfosit, dan bersifat karsinogen.Oleh karena itu, kosmetik diharapkan tidak mengandung cemaran logam berat ini melebihi batas maksimum yang telah ditetapkan (Lansdown, 2011).

Dari survey yang dilakukan di Pasar Ramai Medan, ditemukan bahwa masih banyak terdapat lipstik yangdipasarkan tanpa merek dan dijual dengan harga yang relative murah bahkan sangat murah, dimana pada kemasannya tidak memiliki nomor bats dan nomor registrasi dan dikhawatirkan produk tersebut mengandung timbal (Pb).

Berdasarkan uraian di atas, peneliti tertarik untuk mengetahui ada atau tidaknya cemaran logam berat timbal dalam lipstick yang beredar di Pasar Ramai Medan. Pemeriksaan secara kuantitatif timbal dapat dilakukan beberapa cara antara lain dengan menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom, (Gandjar dan Rohman, 2007). Metode Spektrofotometri Serapan Atom memiliki beberapa kelebihan antara lainpelaksanaannya relatif cepat dan sederhana (Gandjar dan Rohman, 2007), bahan yang digunakan sedikit, dan spesifik untuk setiap logam tanpa perlu dilakukan pemisahan pendahuluan (Khopkar, 1985). Oleh karena itu, metode ini dipilih untuk penetapan kadar timbal dalam lipstik. 1.2 Perumusan Masalah

1. Apakah lipstik yang beredar di Pasar Ramai Medan mengandung cemaran timbal?

2. Berapakah kadar kandungantimbal yang terdapat dalam lipstik tersebut? 1.3 Hipotesa

1. Lipstik yang beredar di Pasar Ramai Medan masih ada yang mengandung cemaran timbal.

2. Kadar timbal yang terdapat pada lipstik dalam jumlah tertentu. 1.4 Tujuan Penelitian

1. Untuk mengetahui adanya Cemaran timbal pada lipstik yang beredar di Pasar Ramai Medan

2. Untuk mengetahuikandungan kadar timbal yang terdapat pada lipstik. 1.5 Manfaat Penelitian

Memberikan informasi kepada masyarakat dan instansi terkait tentang adanya cemaran timbal yang masih terkandung di dalam lipstik yang beredar di Pasar Ramai Medan.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Sejarah Kosmetik

Sejak zaman dahulu, sudah dikenal khasiat bahan-bahan alamiah untuk perawatan kecantikan dan kesehatan.Dengan menggunakan berbagai macam tumbuhan dan bahan makanan, namun penggunaan bahan-bahan alamiah tersebut hanya sebagian orang yang mengerti dan paham cara pengunaannya.

Pada abad ke-19, pemakaian kosmetik mulai mendapat perhatian, yaitu selain untuk kecantikan juga untuk kesehatan ( Tranggono dan Latifah, 2007:3). Perkembangan ilmu kosmetik serta industrinya baru dimulai secara signifikan pada abad ke-20.

Di Indonesia sendiri sejarah tentang kosmetik telah mulai jauh sebelum zaman penjajahan Belanda, namun tidak ada catatan yang jelas mengenai hal tersebut yang dapat dijadikan pegangan. Pengetahuan tentang kosmetika tradisonal memang sebagian besar diperoleh secara turun temurun dari orang tua kegenerasi penerusnya ( Syarif M. Wasitaatmadja, 1997).

Tidak dapat dipungkiri lagi bahwa kebutuhan akan kosmetik pada sekarang ini sangat dibutuhkan setiap orang khususnya wanita.

Menurut Tranggono dan Latifah (2007) kosmetik kini merupakan salah satu bagian dari dunia usaha.Bahkan sekarang teknologi kosmetik begitu maju termasuk membuat perpaduan antara kosmetik dan obat (pharmaceutical) atau yang disebut kosmetik medik (cosmeceuticals).

2.1.1 Pengertian Kosmetik

menghias, mengatur. Defenisi kosmetik dalam Peraturan Menteri Kesehatan RI No.445/ MenKes/ Permenkes/ 1998 adalah sediaan atau paduan bahan yang siap untuk digunakan pada bagian luar badan ( epidermis, rambut, kuku, bibir, dan organ kelamin bagian luar), gigi dan ronga mulut untuk membersihkan, menambah daya tarik, memperbaiki bau badan tetapi tidak dimaksudkan untuk mengobati atau menyembuhkan suatu penyakit ( Tranggono dan Latifah, 2007 ). 2.1.2 Penggolongan Kosmetik

Penggolongan kosmetik antara lain menurut Peraturan Menteri Kesehatan RI, menurut sifat modern atau tradisonalnya, dan menurut kegunaannya bagi kulit.

a. Menurut Peraturan Menteri Kesehatan RI, kosmetik dibagi ke dalam 13 kelompok :

1. Preparat untuk bayi, misalnya minyak bayi, bedak bayi, dll. 2. Preparat untuk mandi, misalnya sabun mandi, bath capsule, dll. 3. Preparat untuk mata, misalnya mascara, eye-shadow, dll. 4. Preparat wangi-wangian, misalnya parfum, toilet water, dll. 5. Preparat untuk rambut, misalnya cat rambut, hair spray, dll 6. Preparat pewarna rambut, misalnya cat rambut, dll.

7. Preparat make-up ( kecuali mata ), misalnya bedak, lipstick. dll

8. Preparat untuk kebersihan mulut, misalnya pasta gigi, mouth washes, dll. 9. Preparat untuk kebersihan badan, misalnya deodorant, dll.

10. Preparat kuku, misalnya cat kuku, losion kuku, dll.

11. Preparat perawatan kulit, misalnya pembersih, pelembab, pelindung, dll. 12. Preparat cukur, msalnya sabun cukur,dll.

b. Penggolongan menurut sifat dan cara pembuatannya :

1. Kosmetik modern, diramu dari bahan kimia dan diolah secara modern. 2. Kosmetik tradisonal : betul-betul tradisonal, semi tradisional, hanya nama

yang tradional.

c. Penggolongan menurut kegunaannya bagi kulit. 1. kosmetik perawatan kulit ( skin-care cosmetics.) 2. kosmetik riasan ( dekoratif atau make-up) ( Trangono dan Latifah, 2007 : 7-8).

2.1.2.1 Pengertian Lipstik

Lipstik atau sering juga dikenal dengan pewarna bibiradalah produk Kecantikan yang paling luas digunakan di seluruh dunia. Sehingga banyakproduk lipstik yang dikeluarkan oleh perusahaan.

Bibir adalah make-up yang anatomis dan fisiologisnya agak berbeda dari Kulitbagian badan lainnya sedangkanLipstik adalah pewarna bibir yang dikemas dalambentuk batang padat ( rool up ) yang dibentuk dari minyak,lilindan lemak (Tranggono dan latifah, 2007 ; Wasitaatmadja, 1997).

2.1.2.2 Persyaratan Lipstik

Setelah penggunaan lipstik atau pewarna bibir semua orang sangat menginginkan penampilannya menarik dan cantik. Maka dari itu setiap perusahaan berusaha menciptakan berbagai inovasi baru pada lipstik yang dapat menarik dan memuaskan para konsumennya. Pada Buku Pegangan Ilmu Pengetahuan Kosmetik persyaratan utuk lipstik yang dituntut oleh masyarakat, antara lain :

2. Dapat bertahan di bibir selama mungkin.

3. Cukup melekat pada bibir, tetapi tidak sampai lengket. 4. Tidak mengiritasi atau menimbulkan alergi pada bibir. 5. Melembabkan bibir dan tidak mengeringkannya. 6. Memberikan warna yang merata pada bibir.

7. Penampilannya harus menarik, baik warna maupun bentuknya.

8. Tidak meneteskan minyak, permukaannya mulus, tidak bopeng atau berbintik-bintik atau memperlihatkan hal-hal lain yang tidak menarik (Tranggono dan latifah, 2007).

2.2 Pencemaran

Pencemaran merupakan salah satu masalah setiap negara di dunia, terutama di Indonesia. Keadaan tercemar atau terpolusi adalah kondisi yang telah berubah dari bentuk asal menjadi keadaan yang lebih buruk akibat masuknya bahan-bahan pencemar atau polutan. Bahan polutan tersebut pada umumnya mempunyai sifat racun (toksik) yang berbahaya bagi organisme hidup.Toksisitas atau daya racun dari polutan dapat menjadi pemicu terjadinya pencemaran (Palar, 2008).

Logam berat dapat memasuki tanah melalui sumber yang berbeda-beda, diantaranya: pupuk, pestisida, residu limbah pabrik dan lumpur aktif yang mengandung sejumlah logam berat (Yulipriyanto, 2010).

Pencemaran logam berat terhadap lingkungan merupakan suatu proses yang berhubungan dengan penggunaan logam tersebut oleh manusia. Awal digunakannya logam pada alat, belum diketahui pengaruh pencemaran pada lingkungan. Proses oksidasi pada logam yang menyebabkan perkaratan

merupakan tanda-tanda adanya hal tersebut. Tahun demi tahun ilmu kimia mulai berkembang dengan cepat dengan ditemukannya garam logam (PbNO3, CdCl2, dan lain-lain) serta diperjualbelikannya garam tersebut untuk industri, maka tanda-tanda pencemaran lingkungan mulai timbul (Darmono, 2001).

2.3 Logam Berat

Logam berat merupakan komponen alami tanah yang tidak dapat dipisahkan, logam ini dapat masuk ke dalam tubuh manusia melalui makanan, air minum dan udara. Logam ini merupakan pencemar yang berbahaya dan bersifat racun bagi sel walaupun dalam konsentrasi rendah (Martaningtas, 2005).

Logam berat dibagi kedalam dua jenis, yaitu:

1. Logam berat esensial: yaitu logam dalam jumlah tertentu yang sangat dibutuhkan oleh organisme. Dalam jumlah yang berlebihan logam tersebut akan menimbulkan efek toksik. Contohnya adalah Zn, Cu, Fe, Co, Mn, dan lain sebagainya.

2. Logam berat tidak esensial: yaitu logam yang berada dalam tubuh yang belum diketahui manfaatnya dan bersifat toksik, seperti Hg, Cd, Pb, Cr, dan lain-lain.

Efek toksik dari logam ini mampu menghambat kerja enzim sehingga mengganggu metabolisme tubuh, menyebabkan alergi, bersifat mutagen, teratogen atau karsinogen bagi manusia maupun hewan (Widowati, dkk., 2008).

2.3.1 Timbal

Timbal adalah logam yang berwarna abu-abu kebiruan, dengan kerapatan yang tinggi, mudah melarut dalam asam nitrat pekat (Svehla, 1979).

Menurut Fardiaz (1999), timbal mempunyai sifat-sifat khusus seperti berikut:

1) Merupakan logam yang lunak, sehingga mudah dipotong dan dibentuk menjadi bentuk lain.

2) Merupakan logam yang tahan terhadap peristiwa korosi atau karat, sehingga logam ini sering digunakan sebagai bahan pelapis.

3) Mempunyai kerapatan lebih besar dibandingkan dengan logam-logam biasa, kecuali emas dan merkuri.

4) Merupakan penghantar listrik yang tidak baik.

Timbal yang bersifat toksik terhadap manusia, bisa berasal dari tindakan mengkonsumsi makanan, minuman, atau melalui inhalasi udara, debu yang tercemar Pb, kontak lewat kulit dan mata. Logam ini tidak dibutuhkan manusia sehingga bila makanan dan minuman yang dikonsumsi tercemar Pb, maka tubuh akan mengeluarkannya. Orang dewasa mengabsorbsi timbal sebesar 5-15% dari keseluruhan timbal yang dicerna, sedangkan anak-anak mengabsorbsi timbal lebih besar 41,5% (Widowati, dkk., 2008).

Konsentrasi timbal di udara di daerah perkotaan mencapai 5 sampai 50 kali daripada di daerah pedesaan.Semakin jauh dari perkotaan, semakin rendah konsentrasi timbal di udara. Logam timbal yang ada di udara, terutama bersumber dari buangan (asap) kendaraan bermotor. Logam ini merupakan sisa-sisa pembakaran yang terjadi antara bahan bakar dengan mesin kendaraan.Melalui buangan mesin kendaraan tersebut, unsur Pb terlepas ke udara. Sebagian akanmembentuk partikulat di udara bebas dengan unsur-unsur lain, sedangkan sebagian lainnya akan menempel dan diserap oleh daun tumbuh-tumbuhan yang ada disepanjang jalan dan sebagian diserap tanah (Palar, 2008).

Toksisitas timbal di dalam tubuh manusia yaitu dengan menghambat aktivitas enzim yang terlibat dalam pembentukan hemoglobin. Hanya sebagian kecil timbal dieksresikan lewat urin atau feses dan sebagian terikat oleh protein, sedangkan sebagian lagi terakumulasi dalam ginjal, hati, kuku, jaringan lemak dan rambut (Widowati, dkk., 2008).

Senyawa timbal dalam konsentrasi tinggi yang terakumulasi ke dalam tubuh akan menimbulkan beberapa gejala, antara lain:

1. Gangguan gastrointestinal, seperti kram perut yang biasanya diawali dengan sembelit, mual, muntah-muntah, dan sakit perut yang hebat.

2. Gangguan neurologi, seperti sakit kepala, bingung atau pikiran kacau, dan pingsan.

3. Gangguan fungsi ginjal dan gagal ginjal yang akut dapat berkembang dengan cepat (Widowati, dkk, 2008).

2.4 Spektrofotometri Serapan Atom

Prinsip dasar Spektrofotometri Serapan Atom adalah interaksi antara radiasi elektromagnetik dengan sampel.Spektrofotometri Serapan Atom merupakan metode yang sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah.Teknik ini merupakan teknik yang paling umum dipakai untuk analisis unsur yang didasarkan pada emisi dan absorbansi dari uap atom.Komponen kunci pada metode Spektrofotometri Serapan Atom adalah sistem (alat) yang dipakai untuk menghasilkan uap atom dalam sampel (Khopkar,1990).

Proses yang terjadi ketika dilakukan analisis dengan menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom dengan cara absorbsi yaitu penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat dasar. Atom-atom tersebut

menyerap radiasi pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat atom tersebut. Sebagai contoh timbal menyerap radiasi pada panjang gelombang 283,3 nm, kadmium pada 228,8 nm, magnesium pada 285,2 nm, natrium pada 589 nm serta kalium menyerap pada panjang gelombang 766,5 nm. Dengan menyerap energi, maka atom akan memperoleh energi sehingga suatu atom dalam keadaan dasar dapat ditingkatkan menjadi ke tingkat eksitasi. Dasar analisis ini yaitu dengan mengukur besarnya absorbsi oleh atom analit, maka konsentrasi analit tersebut dapat ditentukan (Gandjar dan Rohman, 2007).

Cara analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul logam dalam sampel tersebut. Cara ini cocok untuk analisis logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), dan pelaksanaannya relatif sederhana (Gandjar dan Rohman, 2007).

Mesin dengan sistem atomisasi ada beberapa macam yaitu dengan menggunakan nyala (flame) dan dengan menggunakan pembakaran (graphite furnace). Mesin yang menggunakan sistem nyala disebut flame atomic absorption spesctrophotometry, biasanya untuk mengukur logam dalam jumlah relatif besar (dalam ppm) dan dapat juga digunakan untuk mengukur dalam jumlah yang kecil (ppb) dengan menggunakan alat tambahan berupa alat generasi uap (Darmono, 1995).

Mesin dengan sistem pembakaran atau disebut graphite furnace atomic absoption spectrophotometry, biasanya lebih sensitif dan alat ini sering disebut Zeman AAS yang dapat mengukur logam sampai ppb.Biasanya larutan yang diperlukan hanya 1-100 µl dengan temperatur pembakaran mencapai 30000C

(pembakaran secara elektrik). Proses atomisasi dengan temperatur tinggi tersebut dapat menyempurnakan proses pengatoman dari larutan sampel (Darmono, 1995). 2.5 Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom

Menurut Gandjar dan Rohman (2007), Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) terdiri dari:

a. Sumber Sinar

Sumber sinar yang digunakan adalah lampu katoda berongga (hallow cathode lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda.Katoda berbentuk silinder berongga yang dilapisi dengan logam tertentu. Setiap pengukuran harus menggunakan lampu katoda berongga khusus, misalnya akan menentukan konsentrasi tembaga dari suatu cuplikan. Maka kita harus menggunakan Hallow Cathode Cu. Hallow Cathode Cu akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi yang diperlukan untuk transisi elektron atom (Gandjar dan Rohman, 2007).

b. Tempat Sampel

Dalam analisis dengan Spektrofotometer Serapan Atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral. Ada berbagai macam sumber atomisasi yang digunakan untuk mengubah sampel menjadi uap atom-atomnya, yaitu:

a. Dengan nyala (Flame)

Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa cairan menjadi bentuk uap atom dan untuk proses atomisasi. Sampel masuk ke nyala dalam bentuk aerosol.Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray).Suhu yang dapat

dicapai oleh nyala tergantung pada gas yang digunakan, misalnya untuk gas asetilen-udara suhunya sebesar 22000C.Sumber nyala asetilen-udara ini merupakan sumber nyala yang paling banyak digunakan. Pada sumber nyala ini asetilen sebagai bahan pembakar, sedangkan udara sebagai bahan pengoksidasi (Gandjar dan Rohman, 2007).

b. Tanpa nyala (Flameless)

Pengatoman dilakukan dalam tungku dari grafit. Sejumlah sampel diambil sedikit (hanya beberapa µL), lalu diletakkan dalam tabung grafit, kemudian tabung tersebut dipanaskan dengan sistem elektris dengan cara melewatkan arus listrik pada grafit. Akibat pemanasan ini, maka zat yang akan dianalisis berubah menjadi atom-atom netral dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu katoda berongga sehingga terjadilah proses penyerapan energi sinar yang memenuhi kaidah analisis kuantitatif (Gandjar dan Rohman, 2007).

Pemanasan tabung ini dilakukan dengan arus listrik yang biasa berlangsung dalam tiga tahap, yaitu pengeringan, pengabuan dan pembakaran cairan sampel masing-masing dengan temperatur 500, 700, 3000 ºC. Semua proses tahapan tersebut berjalan secara elektrik dan otomatik yang dikontrol dengan komputer (Gandjar dan Rohman, 2007).

c. Monokromator

Monokromator merupakan alat untuk memisahkan radiasi yang tidak diperlukan dari spektrum radiasi lainyang dihasilkan oleh Hallow chatode lamp dan memilih spektrum sesuai dengan panjang gelombang yang digunakan dalam analisis (Gandjar dan Rohman, 2007).

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik, yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh permukaan yang peka.Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman (Gandjar dan Rohman, 2007). e. Sistem Pengolah (Amplifier)

Sistem pengolah atau Amplifier merupakan suatu alat untuk memperkuat signal yang diterima dari detektor sehingga dapat dibaca alat pencatat hasil atau Readout (Gandjar dan Rohman, 2007).

f. Pencatat hasil (Readout)

Pencatat hasil atau Readout merupakan suatu alat penunjuk atau suatu sistem pencatatan hasil yang berupa hasil pembacaan. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi. 2.6Gangguan-Gangguan pada Spektrofotometer Serapan Atom

Gangguan-gangguan (interference) yang ada pada Spektrofotometri Serapan Atom adalah peristiwa-peristiwa yang menyebabkan pembacaan absorbansi unsur yang dianalisis menjadi lebih kecil atau lebih besar dari nilai yang sesuai dengan konsentrasinya dalam sampel (Gandjar dan Rohman, 2007).

Interferensi secara luas dapat dikategorikan menjadi dua kelompok yaitu interferensi spektral dan interferensi kimia.Interferensi spektral disebabkan karena adanya gangguan absorbansi antara bahan pengganggu dengan bahan yang diukur, karena rendahnya resolusi monokromator. Karena sempitnya garis emisi pada sumber hallow cathode maka interferensi garis spektral atom jarang terjadi. Sedangkan interferensi kimia disebabkan adanya reaksi kimia selama atomisasi,

sehingga merubah sifat-sifat absorbs yang dapat dieliminasi dengan temperatur nyala yang tinggi (Khopkar, 2008).

Menurut Gandjar dan Rohman (2007), gangguan-gangguan yang dapat terjadi dalam spektrofotometri serapan atom sebagai berikut:

1. Gangguan yang berasal dari matriks sampel yang mana dapat mempengaruhi banyaknya sampel yang mencapai nyala.

2. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah atau banyaknya atom di dalam nyala.

3. Gangguan oleh absorbansi yang disebabkan oleh bukan dari absorbansi atom yang dianalisis, yakni absorbansi oleh molekul-molekul yang tidak terdisosiasi di dalam nyala.

4. Gangguan oleh penyerapan non-atomik terjadi akibat penyerapan cahaya dari sumber sinar yang bukan berasal dari atom-atom yang akan dianalisis atau partikel-partikel pengganggu yang berada di dalam nyala. Cara mengatasi penyerapan non-atomik ini adalah bekerja pada panjang gelombang yang lebih besar.

2.7Validasi Metode Analisis

Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya. Beberapaparameter analisis yang harus dipertimbangkan adalah sebagai berikut: a. Kecermatan (akurasi)

Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit sebenarnya yang merupakan ukuran ketepatan

posedur analisis. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan (Harmita, 2004).

Perolehan kembali dapat ditentukan dengan cara membuat sampel plasebo (eksipien obat, cairan biologis) kemudian ditambahkan analit dengan konsentrasi tertentu (biasanya 80% sampai 120% dari kadar analit yang diperkirakan), kemudian dianalisis dengan metode yang akan divalidasi. Tetapi bila tidak memungkinkan membuat sampel plasebo, maka dapat dipakai metode adisi.Metode adisi dapat dilakukan dengan menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisa dengan metode tersebut (Harmita, 2004).

Kecermatan ditentukan dengan dua cara, yaitu:

• Metode simulasi

Metode simulasi (Spiked-placebo recovery) merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit bahan murni ke dalam suatu bahan pembawa sediaan farmasi (plasebo), lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan (kadar yang sebenarnya) (Harmita, 2004).

• Metode penambahan baku

Metode penambahan baku (standard addition method) merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode yang akan divalidasi. Hasilnya dibandingkan dengan sampel yang dianalisis tanpa penambahan sejumlah analit. Persen perolehan kembali ditentukan dengan

menentukan berapa persen analit yang ditambahkan ke dalam sampel dapat ditemukan kembali (Harmita, 2004).

Menurut Ermer (2005), rentang persen perolehan kembali memenuhi syarat jika nilai persen perolehan kembali berada pada rentang 80% -120%.

b. Keseksamaan (presisi)

Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi yang merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukan adanya keseksamaan metode yang dilakukan (Harmita, 2004).

Nilai simpangan baku relatif (RSD) untuk analit dengan kadar part per million (ppm) adalah tidak lebih dari 16% dan untuk analit dengan kadar part per billion (ppb) RSDnya adalah tidak lebih dari 32% (Harmita, 2004).

c. Selektivitas (Spesifisitas)

Selektivitas atau spesifisitas adalah suatu metode dengan kemampuan hanya mengukur zat tertentu secara cermat dan seksama dengan adanya komponen lain yang ada di dalam sampel (Harmita, 2004).

d. Linearitas dan rentang

Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon baik secara langsung maupun dengan bantuan transformasi matematika, menghasilkan suatu hubungan yang proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel.Rentang merupakan batas terendah dan batas tertinggi analit yang dapat ditetapkan secara cermat, seksama dan dalam linearitas yang dapat diterima (Harmita, 2004).

e. Batas deteksi (Limit of detection) dan batas kuantitasi (Limit of quantitation)

Batas deteksi atau limit of detection merupakan jumlah terkecil analit yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan batas kuantitasi atau limit of quantitation merupakan kuantitas terkecil analit yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004).

BAB III

METODE PENELITIAN 3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif dan Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara pada bulan September 2013 – Desember 2013.

3.2 Bahan-Bahan 3.2.1 Sampel

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah Lipstik yang beredar di Pasar Ramai Medan yaitulipstik I, lipstik II dan lipstik III.

3.2.2 Pereaksi

Semua bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisa keluaran E. Merck yaituasam nitrat 65% b/v, standar timbal 1000 mcg/ml, dithizon 99% b/v, ammonium hidroksida 25% b/v, kloroform dan akuades (Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU).

3.3 Alat-Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer Serapan Atom (Hitachi Zeeman-2000) lengkap dengan lampu Pb , Tanur(Stuart),KertasWhatman No.42, Timbangan analitik(Shimadzu),Botol kaca gelap, Kurs porselen, Cawan penguap, Spatula, Pipet tetes, Hot plate (shott), Alat-alat gelas (Pyrex dan Oberoi)

3.4 Pembuatan Pereaksi 3.4.1 Larutan HNO3 (1:1) v/v

Sebanyak 500 ml larutan HNO3 65% v/v diencerkan dengan 500 ml akuabides (Ditjen POM, 1979).

3.4.2 Larutan HNO3 1 N

Larutan HNO3 1 N dibuat dengan cara mengencerkan 69 ml HNO3 65% v/v diencerkan dengan air suling 1000 ml(Ditjen POM,1979).

3.4.3 Larutan Dithizon 0,005% b/v

Larutan dithizon 0,005% b/v dibuat dengan caradithizon sebanyak 5 mg dilarutkan dalam 100 ml kloroform (Ditjen POM,1979).

3.4.4 Larutan NH4OH 1N

Larutan NH4OH 1 N dibuat dengan cara mengencerkan 7,4 ml NH4OH 25% b/v diencerkan dengan air suling 100 ml (Ditjen POM, 1995).

3.5 Prosedur Penelitian 3.5.1 Pengambilan Sampel

Sampel yang digunakan adalah Lipstik yang beredar di Pasar Ramai Medan. Lipstik diambil secara purposif. Metode pengambilan sampel purposif ini ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang tidak terambil mempunyai karakteristik yang sama dengan sampel yang diteliti (Sudjana, 2005). 3.5.2 Penyiapan Bahan

Sampel berupa sediaan lipstik dikeluarkan dari sediaannya,digerus sampai homogen kemudian sampel ditimbang masig-masing ± 5 gram dalam krus porselin yang telah diberi kode sampel. Perlakuan penimbangan dan penetapan kadar timbal dilakukan sebanyak 6 kali.

Masing-masing lipstik yang telah ditimbang sebanyak±5 gram dalam kurs porselen,diarangkan di atas hot plate dengan suhu 100oCsampai mengarang, lalu diabukan di tanur, mula-mula pada temperatur 100oC dan secara perlahan-lahan dinaikkan interval 25oC setiap 5 menit sampai temperatur menjadi 500oC dan pengabuan dilakukan selama 48 jam. Setelah itu dibiarkandingindi dalam desikator.Kemudian abu dilarutkan dalam 10 ml HNO3 (1:1) v/v dan dipanaskan di atas hot plate dengan suhu 100oC sampai kering, kemudian ditanur pada suhu 500oC selama 1 jam (Isaac, 1990).

3.5.4Pembuatan Larutan Sampel

Hasil dekstruksi dilarutkan dalam 10 ml HNO3 (1:1) v/v hingga larut sempurna, kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan kurs porselin dibilas dengan akuabides sebanyak 3 kali. Hasil pembilasan dimasukkan ke dalam labu tentukur. Setelah itu dicukupkan volumenya dengan akuabides hingga garis tanda. Kemudian disaring dengan kertas saring Whatman No.42 dengan membuang 2,5 ml larutan pertama hasil penyaringan untuk menjenuhkan kertas saring (Isaac, 1990). Larutan ini digunakan untuk analisis kualitatif dan analisis kuantitatif timbal.

3.5.5 Pemeriksaan Kualitatif 3.5.5.1 Timbal

Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml larutan sampel, diatur pH = 8,5 dengan penambahan ammonium hidroksida 1N, ditambahkan 5 ml dithizon 0,005% b/v, dikocok kuat, dibiarkan lapisan memisah. Terbentuk warna merah tua berarti sampel mengandung Pb (Fries dan Getrost, 1977).Hasil dapat dilihat pada Lampiran 4, halaman 40.

3.5.6 Analisis Kuantitatif

3.5.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi

3.5.6.1.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Timbal

Larutan standar timbal (konsentrasi 1000 µg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 10 µg/ml).

Larutan standar timbal (10 mcg/ml) dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 0,1 µg/ml).

Larutan standar timbal (konsentrasi 0,1 µg/ml) dipipet sebanyak 5 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, ditambahkan 5 ml HNO31 N dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 0,01 µg/ml).

Larutan untuk kurva kalibrasi timbal dibuat dengan memipet larutan standar timbal (konsentrasi 0,01 µg/ml) sebanyak (1,25; 2,5; 3,75; 5; dan 6,25) ml. Dimasukkan masing-masing ke dalam labu tentukur 25 ml, ditambahkan 2,5 ml HNO31 N dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuabides (larutan ini mengandung 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 dan 2,5) ng/ml dan diukur absorbansinya pada panjang gelombang 283,3 nm dengan graphite furnace. Gambar kurva dapat dilihat pada halaman 14, data hasil pengukuran absorbansi larutan standart timbal dan perhitungan persamaan garis regresi timbal dapat dilihat pada Lampiran 5, halaman 41- 43.

3.5.6.2 Penetapan Kadar Timbal Dalam Sampel

Larutan sampel hasil destruksi diukur absorbansinya dengan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom dengan graphite furnace pada panjang

gelombang 283,3 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang nilai kurva kalibrasi larutan standar timbal.Konsentrasi timbal dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

Menurut Gandjar dan Rohman (2007), Kadar logam timbal dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:

Kadar (ng/g) = ������

�

Keterangan: C = Konsentrasi logam dalam larutan sampel (ng/ml) V = Volume larutan sampel (ml)

Fp = Faktor pengenceran W = Berat sampel (g)

Hasil dapat dilihat pada Lampiran 7, halaman 43 - 44. 3.5.7Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Menurut Harmita (2004), batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalamsampel yang dapat di deteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sebaliknya batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.

Batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat di hitung dengan rumus sebagai berikut:

Simpangan baku = �∑(�−��)2

�−2 Batas Deteksi (LOD) = 3���

�����

Batas Kuantitasi (LOQ) = 10 ���

�����

Hasil dapat dilihat pada Lampiran 9, halaman 49. 3.5.8 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode penambahan larutan standar (standard addition method). Dalam metode ini, kadar logam dalam sampel ditentukan terlebih dahulu, selanjutnya dilakukan penentuan kadar logam dalam sampel setelah penambahan larutan standar dengan konsentrasi tertentu (Ermer, 2005).

C*A = mlyangditambahkan

rata -rata sampel Berat

n ditambahka yang

logam i

Konsentras _×

5,9952 = v

g 5.004

g/ml

100µ _×

V = 0.03 ml

Larutan baku yang di tambahkan pada sampel yaitu sebanyak 0,3 ml (konsentrasi 100 µg/ml) untuk logam timbal.

Sampel yang telah di timbang ± 5gram,ditambahkan 0,3 ml larutan baku timbal (konsentrasi 100 µg/ml),kemudian dilanjutkan dengan prosedur dekstruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya. Prosedur pengukuran uji perolehan kembali dilakukan sama dengan prosedur penetapan kadar sampel.

Menurut Harmita (2004), persen perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini:

Persen Perolehan Kembali = ��−��

�_�∗ � 100 %

Keterangan: CA = Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku CF = Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku C*A = Kadar larutan baku yang ditambahkan

Hasil dapat dilihat pada Lampiran 10 dan 11, halaman 50- 51. 3.5.9Simpangan Baku Relatif

Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan.

Menurut Harmita (2004), rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah sebagai berikut:

RSD = ×100%

X SD

Keterangan: −

X = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi

RSD = Relative Standard Deviation Hasil dapat dilihat pada Lampiran 12, halaman 52 - 5. 3.5.10 Analisis Data Secara Statistik

Kadar timbal yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing larutan sampel dianalisis secara statistik. Menurut (Sudjana, 2005). standar deviasi dapat dihitung dengan menggunakan rumus:

SD =

(

)

1 -n

X -Xi 2

∑

Keterangan : Xi = Kadar sampel

−

X = Kadar rata-rata sampel

n = Jumlah perlakuan Untuk mencari t hitung digunakan rumus:

t hitung =

n SD

X Xi

/

−

dan untuk menentukan kadar di dalam sampel dengan interval kepercayaan 99%, α = 0.01, dk = n-1, dapat digunakan rumus:

Kadar : µ = X ± (t(α/2, dk) x SD/√n ) Keterangan :

−

X = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi dk = Derajat kebebasan (dk = n-1) α = Interval kepercayaan

n = Jumlah perlakuan

Hasil dapat dilihat pada Lampiran 8, halaman 45 - 49. 3.5.11 Pengujian Beda Nilai Rata-rata

Pengujian beda nilai rata-rata antar sampel dilakukan dengan metode One Way ANOVA menggunakan perangkat lunak SPSS (Statistical Package for the Social Sciences) dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi ketiga populasi sama (σ1 =σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2).

− H0 : σ1 = σ2(tidak terdapat perbedaan yang signifikan antara nilai rata-rata kadar timbal pada ketiga sampel).

− H1 : σ1 ≠ σ2(terdapat perbedaan yang signifikan antara nilai rata-rata kadar

timbal pada ketiga sampel).

Nilai rata-rata kadar timbalantar sampel dinyatakan berbeda apabila probabilitas yang dihasilkan < 0,05. Hasil dapat dilihat pada Lampiran 13, halaman 53 - 54.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Analisis Kualitatif

Analisis kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui ada atau tidaknya ion-ion timbal dalam sampel. Analisis kualitatif ini dilakukan dengan penambahan larutan dithizon 0,005% b/v dan dengan menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom.

Tabel 4.1. Hasil Analisis Kualitatif dalam Sampel yang Telah di Dekstruksi

No. Sampel Logam Pereaksi

larutan dithizon 0,005 % b/v

Hasil Reaksi

1. Lipstik I -

2. Lipstik II Pb pH 8,5 -

3. Lipstik III -

Keterangan : Pb + : Merah tua

Pada Tabel 4.1 di atas menunjukkan bahwa identifikasi untuk ion timbal pada sampel tidak memberikan warna. Hal ini disebabkan karena kadar ion timbal pada sampel kecil sehingga tidak dapat terdeteksi. Reaksi dengan larutan dithizon 0,005% dapat membedakan keberadaan ion timbal masing-masing ion ini akan memberikan warna pada pH yang berbeda. Pada pH 8,5 lapisan kloroform memberikan warna merah tua yang menunjukkan adanya ion timbal. Warna yang terbentuk adalah karena terbentuknya kompleks logam dithizonat.Namun analisis untuk ion timbal pada sampel tidak memberikan warna. Hal ini disebabkan karena kadar ion timbal pada sampel yang terlalu kecil sehingga tidak dapat terdeteksi. Kadar batas timbal yang dapat dideteksi dengan menggunakan dithizonat adalah 1

ppm (b/b) (Fries dan Getrost, 1977).Hasil absorbansi dengan spektrofotometer serapan atom menunjukkan adanya absorbansi pada panjang gelombang 283,3 nm untuk timbal. Hal ini juga membuktikan secara kualitatif bahwa sampel mengandung ion timbal

4.2 Analisis Kuantitatif

4.2.1 Kurva Kalibrasi Timbal

Kurva kalibrasi timbal diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan standar pada panjang gelombang masing-masing. Dari pengukuran kurva kalibrasi diperoleh persamaan garis regresi yaitu Y= 0,00068 X – 4,3334 x 10-5 untuk timbal.

Kurva kalibrasi larutan standar timbal dapat dilihat pada Gambar 1.

Gambar 1. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Timbal

Berdasarkan gambar 1 di atas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dengan koefisien korelasi (r) timbal sebesar 0,9980.Nilai r ≥ 0,97 menunjukkan adanya korelasi linier yang menyatakan adanya hubungan antara X (konsentrasi) dan Y (absorbansi) (Ermer, 2005). Data hasil

Y = 0,00068 X - 4,3334 x 10-5 r = 0,9980

0 0.0002 0.0004 0.0006 0.0008 0.001 0.0012 0.0014 0.0016 0.0018

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3

A

bs

or

ban

si

pengukuranabsorbansi larutan standar timbal dan perhitungan persamaan garis regresi dapat dilihat pada Lampiran 5, halaman 41.

4.2.2 Analisis Kadar Timbal dalam Sampel

Penentuan kadartimbal dilakukan secara Spektrofotometri Serapan Atom dimana sampel terlebih dulu didekstruksi hingga menjadi abu kemudian dilarutkan dengan HNO3 dan diukur pada Spektrofotometri Serapan Atom. Konsentrasi logam timbal dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi kurva kalibrasi larutan standar timbal. Data dan contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 6 dan Lampiran 7, halaman 43 - 44.

Analisis dilanjutkan dengan perhitungan statistik (perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 8, halaman 45 - 49). Hasil analisis kuantitatif kadar timbal dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 4.2.

Tabel 4.2. Hasil Analisis Kuantitatif Kadar Timbal dalam Sampel.

No. Sampel Kadar Timbal (ppm)

1 Lipstik I 0,0089 ± 0,00295

2 Lipstik II 0,01196 ± 0,00402

3 Lipstik III 0,00903 ± 0,00229

Berdasarkan Tabel 4.2. kriteria batas maksimum logam berat dalam kosmetik yang ditetapkan oleh Badan Pengawas Obat dan Makanan dalam Peraturan Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia Nomor HK.03.1.23.07.11.6662 Tahun 2011 tentang Persyaratan Cemaran Mikroba dan Logam Berat dalam Kosmetika diketahui bahwa batas maksimum cemaran timbal dalam kosmetik tidak lebih dari 20 ppm atau 20 mg/kg (Badan Pengawas Obat dan Makanan, 2011).Selain itu, Health Canada dalam Guidance on Heavy Metal Impurities in Cosmetics juga menentukan batas maksimum cemaran timbal dalam

kosmetik yaitu 10 ppm. (Health Canada, 2012).

Berdasarkan Tabel 4.2.diatas dapat diketahui bahwa kadar rata-rata timbal pada Lipstik I, Lipstik II dan Lipstik III masih aman untuk digunakan karena jauh dibawah batas maksimum cemaran timbal yang diizinkan. Meskipun demikian, penggunaannya secara berlebihan dan dalam jangka waktu yang lama sebaiknya diwaspadai karena dapat terjadi penimbunan timbal dalam tubuh yang dapat menyebabkan berbagai efek buruk terhadap kesehatan (Environmental Defence, 2011).

4.2.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Berdasarkan data kurva kalibrasi timbal diperoleh batas deteksi (LOD) dan batas kuantitasi (LOQ) untuk logam tersebut. Dari hasil perhitungan diperoleh LOD untuk pengukuran timbal sebesar 5,1368ng/ml, sedangkan LOQ sebesar 17,3005ng/ml untuk timbal.

Dari hasil perhitungan dapat dilihat bahwa semua hasil yang diperoleh pada pengukuran sampel berada diatas batas deteksi dan batas kuantitasi.Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dilihat pada Lampiran 9,halaman 49.

4.2.4 Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Hasil uji perolehan kembali (recovery) kadar timbal setelah penambahan masing-masing larutan standar timbal dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 11, halaman 51 - 52. Persen recovery timbal dalam sampel dapat dilihat pada Tabel 4.3.

Tabel 4.3 Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kadar Timbal

Sampel Logam Recovery

(%)

Syarat rentang persen recovery (%)

Just Miss

Lipstick Timbal 106,78 80-120

Berdasarkan Tabel 4.3 di atas, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali (recovery) untuk kandungan timbal pada Lipstik adalah 106,78% . Persen recovery tersebut menunjukkan kecermatan kerja yang baik pada saat pemeriksaan kadar timbal dalam sampel. Hasil uji perolehan kembali (recovery) ini memenuhi syarat akurasi yang telah ditetapkan, rata-rata hasil perolehan kembali (recovery) berada pada rentang 80-120% (Ermer, 2005).

4.2.5 Simpangan Baku Relatif

Dari perhitungan yang dilakukan terhadap data hasil pengukuran kadar logam timbal pada Just Miss Lipstick diperoleh nilai simpangan baku (SD) sebesar 0,00018 untuk timbal nilai simpangan baku relatif (RSD) sebesar 2,28% untuk timbal. Menurut Harmita (2004), nilai simpangan baku relatif (RSD) untuk analit dengan kadar part per million (ppm) adalah tidak lebih dari 16% dan untuk analit dengan kadar part per billion (ppb) RSDnya adalah tidak lebih dari 32%. Dari hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memiliki presisi yang baik.

4.2.6 Pengujian beda nilai rata-rata kadar timbal dalam sampel

Pengujianbeda nilai rata-rata kadar timbal dalam sampel bertujuan untuk melihat apakah ada perbedaan yang signifikan pada rata-rata kadar timbal antara ketiga sampel lipstik.

Dilakukan pengujian One Way ANOVA dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi ketiga populasi sama (σ1 =σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2).

− H0 : σ1 = σ2(tidak terdapat perbedaan yang signifikan antara nilai rata-rata kadar timbal pada ketiga sampel).

− H1 : σ1 ≠ σ2(terdapat perbedaan yang signifikan antara nilai rata-rata kadar

timbal pada ketiga sampel).

Dari hasil pengujian statistik di atas, terdapat perbedaan statistik yang signifikan dengan probabilitas lebih kecil dari 0,05 antara nilai rata-rata kadar timbal dari ketiga sampel (F=38,352, P:0,000). Dengan kata lain, H0 ditolak dan H1diterima.

Uji statistik yang digunakan yaitu uji beda nilai rata-rata kadar timbal antara ketiga sampel dengan menggunakan distribusi t pada taraf kepercayaan 99%, jika di peroleh to atau thitunglebih tinggi atau lebih rendah dari range t tabel maka menunjukkan perbedaan kadar yang signifikan antara ketiga sampel tersebut (Tabel 4.4).

Tabel 4.4Hasil Uji Beda Nilai Rata-rata Kadar Timbal dalam Sampel.

No. Logam Sampel Probabilitas Hasil

1. Timbal

Lipstik I Lipstik II

0,001 (Tukey)

0,000 (LSD) Beda Lipstik I

Lipstik III

0,002 (Tukey)

0,001 (LSD) Beda ANOV A

Kadar Timbal

,048 2 ,024 38,352 ,000

,009 15 ,001

,057 17

Between Groups W ithin Groups Total

Sum of

Squares df Mean S quare F Sig.

Multiple Comparisons

Dependent Variable: Kadar Timbal

,0649333* ,0144247 ,001 ,027465 ,102401 -,0613833* ,0144247 ,002 -,098851 -,023915 -,0649333* ,0144247 ,001 -,102401 -,027465 -,1263167* ,0144247 ,000 -,163785 -,088849 ,0613833* ,0144247 ,002 ,023915 ,098851 ,1263167* ,0144247 ,000 ,088849 ,163785 ,0649333* ,0144247 ,000 ,034188 ,095679 -,0613833* ,0144247 ,001 -,092129 -,030638 -,0649333* ,0144247 ,000 -,095679 -,034188 -,1263167* ,0144247 ,000 -,157062 -,095571 ,0613833* ,0144247 ,001 ,030638 ,092129 ,1263167* ,0144247 ,000 ,095571 ,157062 (J) Sampel Lipstik Ii Lipstik IIIl Llipstik I Lipstik IIIl Lipstik I LipstIk ii Lipstik ii Lipstik III Lipstik I Lipstik IIIl Lipstik I Lipstik IIi (I) Sampel Lipstik I Lipstik II Lipstik IIIl Lipstik I Lipstik II Lipstik IIl Tukey HSD LSD Mean Difference

(I-J) Std. Error Sig. Lower Bound Upper Bound 99% Confidence Interval

The mean difference is significant at the .05 level. *.

Lipstik II Lipstik III

0,000 (Tukey)

0,000 (LSD) Beda Keterangan: Nilai rata-rata berbeda secara signifikan jika probabilitas < 0,05.

Berdasarkan hasil pengujian statistik pada Tabel 4.4 dapat diketahui bahwa ternyata kandungan timbal antar tiap sampel kosmetik memiliki perbedaan yang signifikan. Hal ini dapat disebabkan beberapa faktor antara lain bahan baku, peralatan, dan kondisi produksi yang berbeda.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN 5.1Kesimpulan

Berdasarkan hasil pemeriksaan logam timbaldalam Lipstik I, Lipstik II dan Lipstik III dengan spektrofotometer serapan atom menunjukan bahwa ketigalipstiktersebut mengandung cemaran timbal. Namun tidak melebihi batas maksimum yang ditentukan. Dari hasil perhitungan statistik kadar rata-rata timbal pada Lipstik Iadalah (0,0089 ± 0,00295 ppm), Lipstik II (0,01196 ± 0,00402 ppm) dan Lipstik III (0,00903 ± 0,002298 ppm).

Hasil uji statistik menunjukkan bahwa rata-rata kandungan timbal pada tiap sampel terdapat perbedaan signifikan dimana kandungan timbal paling tinggi terdapat pada Lipstik II(0,01196 ± 0,00402 ppm).

Ketiga sampel tergolong aman dari logam timbaldidi mana kadar logam berat tidak melebihi batas maksimum yang ditentukan oleh Health Canada(Tidak lebih dari 20 mg/kg atau 20 mg/l atau 20 ppm) dan Badan Pengawas Obat dan Makanan (10 ppm).

5.2 Saran

Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk meneliti sediaan kosmetik lain seperti kosmetik bedak padat.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. (2010).Produk Lipstik yang Mengandung Timbal. www.infospesial.net.htm. Tanggal akses 2 Maret 2012.

Badan Pengawasan Obat dan Makanan. (2012). Publik Warning Tentang Kosmetika Mengandung Pewarna Dilarang.InfoPOM. 13(6):-

Badan Pengawas Obat dan Makanan.(2011). Persyaratan Cemaran Mikroba dan Logam Berat dalam Kosmetika.Nomor HK.03.1.23.07.11.6662. Hal.6. Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia.Edisi Ketiga.Jakarta: Penerbit

DepartemenKesehatan RI. Hal. 744.

Ditjen POM. (1995). Metode Analisis PPOMN.Jakarta: Penerbit Departemen Kesehatan RI.

Environmental Defence.(2011). Heavy Metal Hazard. Ontario: Environmental Defence. Hal.27-29.

Ermer, J. and McB. Miller (2005).Method Validation in Pharmaceutical Analysis. Weinheim: Wiley-Vch Verlag GmbH & Co. KGaA. Hal.171.

Fries, J., dan Getrost, H. (1977).Organic Reagents For Trace Analysis. Darmstat. E. Merck. Hal.208-209.

Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan IV. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal.22-23, 305-313, 319-322.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya.Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3): 117-119, 121-122, 127-130.

Health Canada.(2012). Guidance on Heavy Metal Impurities in Cosmetics.Diunduh dari http://www.hc-sc.gc.ca/cps-pc/pubs/indust/heavy_metals-metaux_lourds/index-eng.php pada tanggal 18 Februari 2013.

Isaac, R.A. (1990). Plants inOfficial Methods of Analysis of The Association of Official Analytical Chemists.Edisi ke-15. Georgia: Official Analytical Chemist.Hal.42.

Khopkar, S.M. (1985).Basic Concepts of Analytical Chemistry. Penerjemah: Saptorahardjo. A.(1990). Konsep Dasar Kimia analitik. Jakarta: UI Press. Hal. 274-283.

Sci. 8: 187-246.

Permenkes, (2010). Notifikasi Kosmetika. Nomor 1176/Menkes/Per/VIII/2010. Tranggono, R.I., dan Latifah, F. (2007).Buku Pegangan Ilmu

PengetahuanKosmetik. Jakarta: PT Gramedia Pustaka Utam. Hal.7-8, 100-102, 115.

Lampiran 2. Bagan Alir Proses Destruksi Kering Sediaan lipstik

Ditimbang 5 gram di atas krus porselen Diarangkan di atas hot plate

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Hasil

Dikeluarin dari sediaannya Sampel yang telah dikeluarin

Dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Lampiran 3. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel

Dilarutkan dalam 10 ml HNO3 (1:1)

Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan akuabides. Dicukupkan dengan akuabides hingga garis tanda

Dimasukkan ke dalam botol

Larutan sampel

Disaring dengan kertas saring Whatman No.42

Filtrat

Dibuang 2.5 ml untuk menjenuhkan kertas saring

Dilakukan analisis kualitatif

Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan atom pada λ 283,3 nm untuk kadar timbal .

Hasil

Sampel yang telah didestruksi

Lampiran 4.Hasil Analisis Kualitatif Timbal dengan larutan dithizon 0,005% b/v

S1 S2 S3 S1 = Peach lipstick

S2 = Just Miss lipstick S3 = Pixi Moinsture Lipstick

Lampiran 5. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Timbal dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi Timbal

1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Timbal No Konsentrasi(ng/ml) (X) Absorbansi (Y)

1 0,0000 0,00011

2 0,5000 0,00021

3 1,0000 0,00069

4 1,5000 0,00096

5 2,0000 0,00132

6 2,5000 0,00166

2. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Timbal

No. X Y XY X2 Y2x10-4

1. 0,0000 0,00000 0,00000 0,0000 0,00000

2. 0,5000 0,00021 0,000105 0,2500 0,00044

3. 1,0000 0,00069 0,00069 1,0000 0,00476

4. 1,5000 0,00096 0,00144 2,2500 0,00921

5. 2,0000 0,00132 0,00264 4,0000 0,01742

6. 2,5000 0,00166 0,00415 6,2500 0,02755

∑ 7,5000 X = 1,2500

0,00473 Y= 0,0008067

0,009025 13,7500 0,05938

a = ∑�� −_∑ (∑�)(∑�)/� x2_−(∑�)2_/n

=0,009025−(7,500)(0,00484 )/6 13,7500−(7,500)2_/6

=0,009025−0,00605 13,7500−9,3750 = 0,002975

4,3750

a = 0,00068

b = y – ax

= 0,0008067- (0,00068) (1,2500) = -0,000043334

Maka persamaan garis regresinya adalah Y= 0,00068 X-4,3334 x 10-5 Maka koefisien korelasi (r):

r = ∑�� −(∑�)(∑�)/�

�[(∑�2_)−(∑�)2_{/�)][(∑�}2_)−(∑�)2_)/n

= 0,009025−(7,500)(0,00484 )/6

�[(13,7500)−(7,500)2_{/6)][(5,9398 � 10−6)−(0,00484 )}2_)/6

= 0,002975 0,002983

r = 0,9980

Lampiran 6. Hasil Analisis Kadar Timbal dalam Sampel 1.Hasil Analisis Kadar Timbal

Sampel No

Berat Sampel (g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (ng/ml)

Kadar (ppm)

Lipstik I

1 5,021 0,00079 1,2524 0,0122 2 5,011 0,00056 0,9291 0,0089 3 5,035 0,00051 0,8588 0,0081 4 5,055 0,00056 0,9291 0,0088 5 5,0116 0,00043 0,7393 0,0068 6 5,041 0,00055 0,9150 0,0087

Lipstik II

1 5,016 0,00072 1,1469 0,0112 2 5,036 0,00078 1,2313 0,0121 3 5,012 0,00075 1,1891 0,0116 4 5,006 0,00060 0,9783 0,0009 5 5,019 0,00074 1,1821 0,0151 6 5,040 0,00063 1,0204 0,0098

Lipstik III

1 5,074 0,00043 0,7464 0,0069 2 5,011 0,00064 1,0415 0,0100 3 5,130 0,00068 1,0907 0,0104 4 5,120 0,00051 0,8518 0,0079 5 5,034 0,00055 0,9150 0,0087 6 5,224 0,00068 1,0907 0,0102

Lampiran 7.Contoh Perhitungan Kadar Timbal dalam Lipstik. 1. Contoh Perhitungan Kadar Timbal pada Lipstik I

Berat sampel yang ditimbang (W) = 5,021 gram Absorbansi (Y) = 0,00079

Konsentrasi (X) = 1,2524

Persamaan Regresi:Y= 0,00068 X-4,3334 x 10-5 X =0,00079+4,3334 � 10−5

0,00068 = 1,2255 Konsentrasi Timbal = 1,2255 ng/ml

(g) Sampel Berat n pengencera Faktor x (ml) Volume x (ng/ml) i Konsentras (ng/g) Timbal

Kadar =

= 1,2255 � 50 � 1 0,00068 = 12,2037ng/g

= 0,0122 ppm

2. Contoh Perhitungan Kadar Timbal padaLipstik II Berat sampel yang ditimbang (W) = 5,016 gram Absorbansi (Y) = 0,00072

Konsentrasi (X) = 1,1469

Persamaan Regresi:Y= 0,00068 X-4,3334 x 10-5 X =0,00072 +4,3334 � 10−5

0,00068 = 1,1226 Konsentrasi Timbal = 1,1226 ng/ml

(g) Sampel Berat n pengencera Faktor x (ml) Volume x (ng/ml) i Konsentras (ng/g) Timbal

Kadar =

= 1,1226 � 50 � 1 0,00068 = 11,1902ng/g

= 0,0112 ppm

3. Contoh Perhitungan Kadar Timbal padaLipstik III Berat sampel yang ditimbang (W) = 5,074 gram Absorbansi (Y) = 0,00043

Konsentrasi (X) = 0,7464

Persamaan Regresi:Y= 0,00068 X-4,3334 x 10-5 X =0,00043 +4,3334 � 10−5

0,00068 = 0,6962 Konsentrasi Timbal = 0,6962 ng/ml

(g) Sampel Berat n pengencera Faktor x (ml) Volume x (ng/ml) i Konsentras (ng/g) Timbal

Kadar =

= 0,6962 � 50 � 1 0,00068 = 6,8605ng/g

= 0,0069 ppm

Lampiran8. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalam Sampel 1. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalamLipstik I

No Kadar (ppm) (�_� − ��) (�_� − ��)2

1 0,0122 0,0033 0,00001089

2 0,0089 0,0000 0,00000000

4 0,0088 -0,0001 0,00000101

5 0,0068 -0,0021 0,00000441

6 0,0087 -0,0002 0,00000004

Σ 0,0535 0,00001599

�� 0,0089 0,000002665

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= �0,00001599

6−1 = 0,00179

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, n =6, dk = 5.

Diperoleh nilai t tabel = α/2, dk = 4,03214.data ditolak jika t hitung > t tabel atau t hitung < t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / −

t hitung 1 =

6 / 00179 , 0 0,0033 = 4,5144

t hitung 2 =

6 / 00179 , 0 oooo o, = 0,0000

t hitung 3 =

6 / 00179 , 0 0,0008 = 0,0944

t hitung 4 =

6 / 00179 , 0 0,0001 = 0,1368

t hitung 5 =

6 / 00179

0,0021

= 2,874

t hitung 6 =

6 / 00179 , 0 0,0002 = 0,2737

karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Rata-rata kadar timbal pada lipstik I yaitu:

= 0,0089 ± (4,03214 x 0,00179/√6 ) = (0,0089±0,00295) ppm

2. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalamLipstik II

No Kadar (ppm) (�_� − ��) (�_�− ��)2

1 0,0112 0,00108 0,000001166

2 0,0121 0,00198 0,00000392

3 0,0116 0,00148 0,00000219

4 0,0009 -0,00922 0,00008501

5 0,0151 0,00498 0,00002480

6 0,0098 -0,00032 0,000000102

Σ 0,0607 0,000117186

�� 0,01012 0,000019531

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= �0,000117186 6−1 = 0,0048

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, n =6, dk = 5.

Diperoleh nilai t tabel = α/2, dk = 4,03214.data ditolak jika t hitung > t tabel atau t hitung < t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / −

t hitung 1 =

6 / 0048 , 0 0,00108 = 0,5482

t hitung 2 =

6 / 0048 , 0 0,00198 = 1,0051

t hitung 3 =

6 / 0048 , 0 0,00148 = 0,7513

t hitung 4 =

6 / 0048 , 0 0,00922 = 4,6802

t hitung 5 = 6 / 0048 , 0 0,00498 = 2,5279

t hitung 6 =

6 / 0048 , 0 0,00032 = 0,1624

karena t hitung > t tabel, maka data ke 4 ditolak.

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikut sertakan data ke 4.

No Kadar (ppm) (�_� − ��) (�_� − ��)2

1 0,0112 0,00108 0,000001166

2 0,0121 0,00198 0,00000392

3 0,0116 0,00148 0,00000219

5 0,0151 0,00498 0,00002480

6 0,0098 -0,00032 0,000000102

Σ 0,0598 0,000015249

�� 0,01196 0,000003049

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= �0,000015249 5−1 = 0,00195

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, n =5, dk = 4.

Diperoleh nilai t tabel = α/2, dk = 4,60409.data ditolak jika t hitung > t tabel atau t hitung < t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / −

t hitung 1 =

6 / 00195 , 0 0,00076 = 0,8736

t hitung 2 =

6 / 00195 , 0 0,00014 = 0,16092

t hitung 3 =

6 / 00195 , 0 0,00036 = 0,4138

t hitung 5 = 6 / 00195 , 0 0,00314 = 3,6092

t hitung 6 =

6 / 00195 , 0 0,00216 = 2,4828

karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Rata-rata kadar timbal pada lipstik II yaitu:

µ = X ± (t (α/2, dk) x SD/√n )

= 0,01196 ± (4,60409 x 0,00195/√5 ) = (0,01196±0,00402) ppm

3. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalamLipstik III

No Kadar (ppm) (�_� − ��) (�_� − ��)2

1 0,00690 -0,00213 0,000004536

2 0,01000 0,00097 0,000000940

3 0,01040 0,00137 0,000001876

4 0,00795 -0,00108 0,000001166

5 0,00870 -0,00033 0,000000108

6 0,01020 0,00117 0,000001368

Σ 0,05415 0,000009994

�� 0,00903 0,000001665

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= �0,000009994 6−1 = 0,0014

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, n =6, dk = 5.

Diperoleh nilai t tabel = α/2, dk = 4,03214.data ditolak jika t hitung > t tabel atau t hitung < t tabel.

t hitung =

n SD X Xi / −

t hitung 1 =

6 / 0014 , 0 0,00213 = 3,7368

t hitung 2 = 6 / 0014 , 0 0,00097 = 1,7018

t hitung 3 =

6 / 0014 , 0 0,00137 = 2,4035

t hitung 4 =

6 / 0014 , 0 0,00108 = 1,8947

t hitung 5 =

6 / 0014 , 0 0,00033 = 0,5789

t hitung 6 =

6 / 0014 , 0 0,00117 = 2,0526

karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Rata-rata kadar timbale padalipstik IIIyaitu:

µ = X ± (t _{(α/2, dk)} x SD/√n )

= 0,00903 ± (4,03214 x 0,0014/√6 ) = (0,00903±0,002298) ppm

Lampiran 9.Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) pada Timbal

Perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi logam timbal Y = 0,00068 X – 4,3334x10-5

Slope = 0,00068 No

Konsentrasi (ng/ml) (X)

Absorbansi

(Y) Yi Y-Yi (Y-Yi)

2

1 0,0000 0,00000 0,0000433 -0,0000433 0,000000001 2 0,5000 0,00021 0,0000432 0,0001668 0,000000027 3 1,0000 0,00069 0,0000429 0,0006471 0,000000418 4 1,5000 0,00096 0,0000427 0,0009173 0,000000841 5 2,0000 0,00132 0,0000424 0,0012776 0,000001632 6 2,5000 0,00166 0,0000422 0,0016178 0,000002617 ∑ 7,5000 0,0048 0,0002567 0,0045833 0,000005536

SB=

(

)

2 2 − −

∑

n Yi Y

=

4 6 0,00000553

= 1,176435 x 10-3 Batas deteksi (LOD) =

slope SB x 3 = 0,00068 5 x10 1,176435 3x

= 5,1368ng/ml Batas kuantitasi (LOQ) =

slope SB x 10 = 0,00068 5 -0 1,176435x1 10x

= 17,3005ng/ml

Lampiran 10 .Hasil Analisis Kadar Timbal Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Standar pada Sampel

1. Hasil Analisis Kadar Timbal setelah ditambahkan larutan Standar Timbal Sampel No Berat

Sampel (g)

Fp Absorbansi (A) Konsentrasi (ng/ml) Kadar Cf (ppm) % Peroleh an Kembal i Lipstik II

1 5,003 1

0,00103 1,5784 0,0079 97,95

2 5,005 0,00106 1,6226 0,0081 102,04

3 5,004 0,00108 1,6519 0,0083 106,12

4 5,004 0,00109 1,6667 0,0083 106,12

5 5,004 0,00107 1,6373 0,0082 104,08

6 5,005 0,00104 1,5931 0,0079 97,96

Lampiran 11.Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Timbal dalam Sampel

Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar timbal dalam lipstik II

Berat sampel yang ditimbang (W) = 5,003 gram Absorbansi (Y) = 0,00108

Konsentrasi (X) = 1,6519

Persamaan regresi: Y = 0,00068X – 4,3334x10-5 X =0,00108 +4,3334 � 10−5

0,00068 = 1,6519

(g) Sampel Berat n pengencera Faktor x (ml) Volume x (ng/ml) i Konsentras (ng/g) Timbal

Kadar =

= g 5,004 (1) x ml 50 x ng/ml 1,6519

= 16,5058 ng/g = 0,0165 ppm

Kadar sampel setelah ditambahkan larutan baku: 0,0165 ppm Persamaan regresi: Y = 0,00068X – 4,3334x10-5

Kadar rata-rata sampel sebelum di tambah larutan baku (CA) = 0,0102 ppm Kadar sampel setelah di tambah larutan baku (CF) = 0,0165 ppm

Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,004 g Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A):

C*A = mlyangditambahkan

rata -rata sampel Berat n ditambahka yang logam i Konsentras _× =

g

,

ng/ml

004

5

100

x 0,3 ml = 5,9952ng/g

= 0,0059 ppm

Maka % Perolehan Kembali Timbal = CF-CA C*A

x 100% = ppm 0,0059 ppm 0,0102) (0,0165− x 100% = 106,78%

Selanjutnya dilakukan perhitungan uji perolehan kembali kadar timbal dengan cara yang sama.

Lampiran 12. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Timbal Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Timbal

No % Kadar Perolehan Kembali(Xi) (Xi-X₎ (Xi-X ₎2_{x 10}-4

1, _{0,0079 -0,0002 0,0004}

3, _{0,0083 0,0002 0,0004}

4, _{0,0083 0,0002 0,0004}

5, _{0,0082 0,0001 0,0001}

6, _{0,0079 -0,0002 0,0004}

∑ 0,0487 _0,0017

X 0,0081 0,00028

SD =

(

)

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 6 4 -10 x 0,0017 − = 0,00018 RSD = x

X SD

_ 100%

= 100%

0081 , 0 00018 , 0 x = 2,28%

Lampiran 13. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Timbal pada Sampel

Dilakukan pengujian One Way ANOVA dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi ketiga populasi sama (σ1 =σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2).

− H0 : σ1 = σ2(tidak terdapat perbedaan yang signifikan antara nilai rata-rata kadar timbal pada ketiga sampel).

− H1 : σ1 ≠ σ2(terdapat perbedaan yang signifikan antara nilai rata-rata kadar

timbal pada ketiga sampel).

Descriptives

Kadar Timbal

6 ,294083 ,0295417,0120603 ,263081 ,325085 ,2610 ,3335

6 ,229150 ,0270892,0110591 ,200722 ,257578 ,1966 ,2649

6 ,355467 ,0163134,0066599 ,338347 ,372587 ,3380 ,3792

18 ,292900 ,0580282,0136774 ,264043 ,321757 ,1966 ,3792

Lipstik I Lipstik IIi Lipstik IIIl Total

N

Mean Std. DeviationStd. ErrorLower BoundUpper Bound 99% Confidence Interval for

Mean

Dari hasil pengujian statistik di atas, terdapat perbedaan statistik yang signifikan dengan probabilitas lebih kecil dari 0,05 antara nilai rata-rata kadar timbal dari ketiga sampel (F=38,352, P:0,000). Dengan kata lain, H0 ditolak dan H1diterima.

(Lanjutan)

Dari pengujian Post-Hoc menggunakan Tukey dan LSD dapat disimpulkan bahwa:

1. Nilai rata-rata kadar timbal padalipstik I (0,0089±0,00295) ppm mempunyai perbedaan yang signifikan dengan nilai rata-rata kadar timbal pada lipstik II (0,01196±0,00402) ppm dengan probabilitas 0,001 (Tukey) dan 0,000 (LSD).

2. Nilai rata-rata kadar timbal padalipstik I (0,0089±0,00295) ppm mempunyai perbedaan yang signifikan dengan nilai rata-rata kadar timbal pada lipstik III (0,00903±0,00229) ppm dengan probabilitas 0,002 (Tukey) dan 0,001 (LSD).

3. Nilai rata-rata kadar timbal pada lipstik II (0,01196±0,00402) ppm mempunyai perbedaan yang signifikan dengan nilai rata-rata kadar timbal pada lipstik III (0,00903±0,00229) ppm dengan probabilitas 0,000 (Tukey dan LSD).

ANOV A

Kadar Timbal

,048 2 ,024 38,352 ,000

,009 15 ,001

,057 17

Between Groups W ithin Groups Total

Sum of

Squares df Mean S quare F Sig.

Multiple Comparisons

Dependent Variable: Kadar Timbal

,0649333* ,0144247 ,001 ,027465 ,102401 -,0613833* ,0144247 ,002 -,098851 -,023915 -,0649333* ,0144247 ,001 -,102401 -,027465 -,1263167* ,0144247 ,000 -,163785 -,088849 ,0613833* ,0144247 ,002 ,023915 ,098851 ,1263167* ,0144247 ,000 ,088849 ,163785 ,0649333* ,0144247 ,000 ,034188 ,095679 -,0613833* ,0144247 ,001 -,092129 -,030638 -,0649333* ,0144247 ,000 -,095679 -,034188 -,1263167* ,0144247 ,000 -,157062 -,095571 ,0613833* ,0144247 ,001 ,030638 ,092129 ,1263167* ,0144247 ,000 ,095571 ,157062 (J) Sampel Lipstik Ii Lipstik IIIl Llipstik I Lipstik IIIl Lipstik I LipstIk ii Lipstik ii Lipstik III Lipstik I Lipstik IIIl Lipstik I Lipstik IIi (I) Sampel Lipstik I Lipstik II Lipstik IIIl Lipstik I Lipstik II Lipstik IIl Tukey HSD LSD Mean Difference

(I-J) Std. Error Sig. Lower Bound Upper Bound 99% Confidence Interval

The mean difference is significant at the .05 level. *.

Lampiran 14. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom, Alat Tanur, NeracaAnalitik dan Hot Plate.

Gambar 4. Atomic Absorption Spectrophotometer hitachi Z-2000

Gambar 6.Neraca Analitik

Lampiran 16. Tabel distribusi F Lampiran 20. Tabel Distribusi F

Dari hasil pengujian statistik di atas, terdapat perbedaan statistik yang signifikan dengan probabilitas lebih kecil dari 0,05 antara nilai rata-rata kadar timbal dari ketiga sampel (F=38,352, P:0,000). Dengan kata lain, H0 ditolak dan H1diterima.

(Lanjutan)

Dari pengujian Post-Hoc menggunakan Tukey dan LSD dapat disimpulkan bahwa:

1. Nilai rata-rata kadar timbal padalipstik I (0,0089±0,00295) ppm mempunyai perbedaan yang signifikan dengan nilai rata-rata kadar timbal pada lipstik II (0,01196±0,00402) ppm dengan probabilitas 0,001 (Tukey) dan 0,000 (LSD).

2. Nilai rata-rata kadar timbal padalipstik I (0,0089±0,00295) ppm mempunyai perbedaan yang signifikan dengan nilai rata-rata kadar timbal pada lipstik III (0,00903±0,00229) ppm dengan probabilitas 0,002 (Tukey) dan 0,001 (LSD).

3. Nilai rata-rata kadar timbal pada lipstik II (0,01196±0,00402) ppm mempunyai perbedaan yang signifikan dengan nilai rata-rata kadar timbal pada lipstik III (0,00903±0,00229) ppm dengan probabilitas 0,000 (Tukey dan LSD).

ANOV A

Kadar Timbal

,048 2 ,024 38,352 ,000

,009 15 ,001

,057 17

Between Groups W ithin Groups Total

Sum of

Squares df Mean S quare F Sig.

Multiple Comparisons

Dependent Variable: Kadar Timbal

,0649333* ,0144247 ,001 ,027465 ,102401 -,0613833* ,0144247 ,002 -,098851 -,023915 -,0649333* ,0144247 ,001 -,102401 -,027465 -,1263167* ,0144247 ,000 -,163785 -,088849 ,0613833* ,0144247 ,002 ,023915 ,098851 ,1263167* ,0144247 ,000 ,088849 ,163785 ,0649333* ,0144247 ,000 ,034188 ,095679 -,0613833* ,0144247 ,001 -,092129 -,030638 -,0649333* ,0144247 ,000 -,095679 -,034188 -,1263167* ,0144247 ,000 -,157062 -,095571 ,0613833* ,0144247 ,001 ,030638 ,092129 ,1263167* ,0144247 ,000 ,095571 ,157062 (J) Sampel Lipstik Ii Lipstik IIIl Llipstik I Lipstik IIIl Lipstik I LipstIk ii Lipstik ii Lipstik III Lipstik I Lipstik IIIl Lipstik I Lipstik IIi (I) Sampel Lipstik I Lipstik II Lipstik IIIl Lipstik I Lipstik II Lipstik IIl Tukey HSD LSD Mean Difference

(I-J) Std. Error Sig. Lower Bound Upper Bound 99% Confidence Interval

The mean difference is significant at the .05 level. *.

Lampiran 14. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom, Alat Tanur, NeracaAnalitik dan Hot Plate.

Gambar 6.Neraca Analitik

Lampiran 16. Tabel distribusi F Lampiran 20. Tabel Distribusi F

Lampiran 17.Batas Maksimum Kadar Logam Berat dalam Kosmetik

♦ Batas maksimum kadar logam berat oleh badan pengawas Obat dan Makanan dalam Peraturan Kepada Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia Nomor HK.03.1.23.07.11.6662 Tahun 2011 tentang Persyaratan Cemaran Mikroba dan Logam Berat dalam Kosmetika

Jenis Cemaran Persyaratan

Merkuri (Hg) Tidak lebih dari 1 mg/kg atau 1 mg/L (1 ppm) Timbal (Pb) Tidak lebih dari 20 mg/kg atau 20 mg/L (20 ppm) Arsen (As) Tidak lebih dari 5 mg/kg atau 5 mg/L (5 ppm)

♦ Batas maksimum kadar logam berat oleh Health Canada dalam Guidance on Heavy Metal Impurities in Cosmetics tahun 2012

Jenis Cemaran Batas Maksimum

Timbal 10 ppm

Arsen 3 ppm

Kadmium 3 ppm

Merkuri 3 ppm

Antimon 5 ppm

Lampiran 18. Komposisi sampel

 Lipstik I (Peach lipstik)

Carnauba (Copernecia Cerifera) Wax, Butyl Stearate, Caster (ricinus Communis) Oil, Ceresin, Oleyl Alcohol, Stearic Acid, Lanolin Anhydrous, Cetyl Alcohol,Parfum, BHA, Propylparaben.

 Lipstik II (Pixi)

Ricinius Communis (Castor) Seed Oil, Lanolin, Diisostearyl Malate, Polyethylene, Mineral Oil, Peg-5 Trimethylolpropane Trimyristate,Fragrance,Bht,Prunus Amygdalus Dulcis (Sweet Almond) Oil, Tocopherol, Retinyl Palmitate, Zea Mays (Corn0 Oil, Arachis Hypogaea (Peanut) Oil.