Pemeriksaan Asupan Timbal Pada Sediaan Pewarna Rambut Bentuk Serbuk Yang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan Secara Spektrofotometri Serapan Atom

PEMERIKSAAN ASUPAN TIMBAL PADA SEDIAAN PEWARNA RAMBUT BENTUK SERBUK YANG BEREDAR DI PUSAT PASAR KOTA MEDAN

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

OLEH: FATHUL JANNAH

NIM 060804039

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN

PEMERIKSAAN ASUPAN TIMBAL PADA SEDIAAN PEWARNA RAMBUT BENTUK SERBUK YANG BEREDAR DI PUSAT PASAR KOTA MEDAN

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

Diajukan Untuk Melengkapi Salah Satu Syarat Untuk Mencapai Gelar Sarjana Farmasi Pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH : FATHUL JANNAH

NIM 060804039

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN

PENGESAHAN SKRIPSI

PEMERIKSAAN ASUPAN TIMBAL PADA SEDIAAN PEWARNA RAMBUT BENTUK SERBUK YANG BEREDAR DI PUSAT PASAR KOTA MEDAN

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM OLEH :

FATHUL JANNAH NIM 060804039

Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada Tanggal: September 2010 Disetujui Oleh:

Pembimbing I, Panitia Penguji

(Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt.) (Prof.Dr.rer.nat. Effendy De Lux Putra, SU., Apt.) NIP. 195807101986012001 NIP. 195306191983031001

Pembimbing II, (Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt.)

NIP. 195807101986012001

(Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt.) (Dra. Fat Aminah, M.Sc., Apt.)

NIP. 195006221980021001 NIP. 195011171980022001

(Dra. Nazliniwaty, M.Si, Apt.) NIP. 196005111989022001 Dekan,

KATA PENGANTAR

Bismillahirrahmaanirrahiim,

Puji syukur penulis ucapkan kepada Allah SWT atas segala limpahan rahmat dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini, serta shalawat beriring salam untuk Rasulullah Muhammad SAW sebagai suri tauladan dalam kehidupan.

kripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul:

” Pemeriksaan Asupan Timbal Pada Sediaan Pewarna Rambut Bentuk Serbuk Yang Beredar Di Pusat Pasar Kota Medan Secara Spektrofotmetri Serapan Atom”.

Penulis mempersembahkan rasa terima kasih yang tak terhingga kepada Ayahanda H. Jamaluddin, MR., BA, dan Ibunda Hj. Halimah, SmHK yang telah memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun, pengorbanan baik materi maupun motivasi beserta doa tulus yang tidak pernah berhenti, juga kepada abang dan adik tersayang Syarkasi Ahmady, Nur Jamilatul Jannah, serta keluarga besar atas semua doa, kasih sayang, dan semangat. Semoga Allah SWT memberikan limpahan rahmat dan ridhoNya kepada kalian semua.

Penulis juga menyampaikan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Ibu Dr. Julia Reveny, M.Si., Apt., dan Bapak Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah memberikan waktu, bimbingan, dan nasehat selama penelitian hingga selesainya penyusunan skripsi ini.

Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:

1. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

2. Bapak Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt., selaku penasihat akademik serta seluruh Staf Pengajar Fakultas Farmasi USU yang telah banyak membimbing dan mendidik penulis selama masa perkuliahan hingga selesai.

3. Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, SU., Apt., Ibu Dra. Fat Aminah, M.Sc., Apt., dan Ibu Dra. Nazliniwaty, M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan saran, arahan, kritik, dan masukan kepada penulis dalam penyelesaian skripsi ini.

4. Ibu Dra. Masfria, M.Si., Apt., selaku Kepala Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif, Bapak Hambali di Laboratorium PPKS yang telah memberi petunjuk dan membantu selama melakukan penelitian.

5. Sahabat-sahabat terbaikku, Midah, Aida, Uni, dan Dayah, terima kasih atas segala perhatian, dan kebersamaannya selama ini.

6. Sahabat-sahabatku Icut, Iis, dan bang Musdar, serta anak-anak nomaden, terima kasih atas segala perhatian, doa, semangat dan dukungan selama ini.

7. Teman-teman seperjuangan, Niki, Ii’, Irma, Ririn, Wina, Aulia, Yogi, Hendra, Azhar, Gokmen, Roni, Ari, Rico, Mumu, Mery, dan teman-teman Farmasi 2006, kakak dan abang senior Farmasi, adik-adik junior Farmasi serta semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang telah banyak membantu selama masa perkuliahan hingga selesainya penulisan skripsi ini.

Semoga Allah SWT memberikan balasan dan pahala yang berlipat ganda kepada semua pihak yang telah membantu penyelesaian skripsi ini.

Akhir kata, penulis menyadari bahwa tulisan ini masih belum sempurna. Untuk itu penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun. Semoga skripsi ini dapat memberikan sumbangan yang berarti bagi ilmu pengetahuan khususnya bidang Farmasi.

Medan, Agustus 2010

Penulis,

(Fathul Jannah)

ABSTRAK

Pewarna rambut adalah salah satu kosmetik dekoratif. Pewarna rambut yang ditempatkan pada bagian luar kulit ternyata dapat membahayakan manusia, karena kulit mampu untuk menyerap zat yang melekat padanya. Timbal ada diasupkan pada pewarna rambut, dengan tujuan memperbaiki warna hitam yang diberikan. Tujuan penelitian ini adalah untuk memeriksa asupan timbal dalam kosmetika pewarna rambut dan membandingkannya dengan batas maksimum menurut Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor: 376/Menkes/Per/VIII/1990.

Sampel yang diteliti adalah 4 merek pewarna rambut bentuk serbuk yang beredar di pusat pasar Kota Medan. Pemeriksaan timbal dilakukan secara kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif dengan pereaksi dithizon 0,005% b/v sedangkan analisis kuantitatif timbal dilakukan dengan spektrofotometri serapan atom pada panjang gelombang 283,3 nm.

Berdasarkan hasil analisis diperoleh kadar timbal yang terdapat pada pewarna rambut yang dilarutkan dalam HNO3 5N yaitu 0,0019 ± 0,000081% untuk

pewarna rambut merek TC, 0,0031 ± 0,000229 % untuk pewarna rambut merek BP, 0,0050 ± 0,000105 % untuk pewarna rambut merek TL, dan 0,0039 ± 0,000093 % untuk pewarna rambut merek PC. Untuk pewarna rambut yang dilarutkan dalam HNO3 10N kadar timbal nya yaitu 0,0078 ± 0,000455% untuk pewarna rambut

merek TC, 0,0036 ± 0,000363% untuk pewarna rambut merek BP, 0,0084 ± 0,000105 % untuk pewarna rambut merek TL, dan 0,0221 ± 0,000471 % untuk pewarna rambut merek PC.

Dari penelitian ini diketahui bahwa timbal masih ada di dalam pewarna rambut bentuk serbuk tetapi masih di bawah persyaratan yang dibolehkan.

ABSTRACT

Hair colour is one of decorative cosmetics. Hair colour which is used on the outer skin can dangerous for human, because skin can absorb the substances. There was found lead intake of hair colour, with the aim to improve black that gived. The aim of this study is to check intake of lead in hair colour and compare them with the maximum limit from Regulations Minister of Health RI, Number : 376/Menkes/Per/VIII/1990.

The sample that studied are 4 brands of hair colour powder form which are sell in the market center (Pusat Pasar) of Medan City. Determination of lead was done by qualitatively and quantitatively methods. Qualitative analysis using dithizon 0,005% b/v reagent, while quantitative analysis of lead using atomic absorption spectrometry at wavelengths 283,3 nm.

Based on an analysis result, contain of lead in hair colour that dissolved in HNO3 5N is 0,00019 ± 0,000081% for hair colour with brand TC, 0,0031 ±

0,000229 % for hair colour with brand BP, 0,0050 ± 0,000105% for hair colour with brand TL, and 0,0039 ± 0,000093% for hair colour with brand PC. For hair colour that dissolved in HNO3 10N its lead content are 0,0078 ± 0,000455% for hair colour

with brand TC, 0,0036 ± 0,000363% for hair colour with brand BP, 0,0084 ± 0,000105% for hair colour with brand TL, and 0,0221 ± 0,000471 % for hair colour with brand PC.

From this research, it is known that lead was still present in hair colour powder but still below the requirement which is allowed.

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

HALAMAN PENGESAHAN.. ... iii

KATA PENGANTAR.. ... iv

ABSTRAK ...vi

ABSTRACT ...vii

DAFTAR ISI...viii

DAFTAR TABEL... xi

DAFTAR GAMBAR ...xii

DAFTAR LAMPIRAN...xiii

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1Latar Belakang ... 1

1.2Perumusan Masalah ... 2

1.3Hipotesis ... 3

1.4Tujuan Penelitian ... 3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 4

2.1 Kosmetika ... 4

2.1.1 Pengertian Kosmetika ... 4

2.1.2 Penggolongan Kosmetika ... 4

2.2 Kosmetika Rias Rambut ... 6

2.3 Pewarna Rambut... 7

2.3.1 Zat Pewarna Rambut ... 7

2.3.3 Proses Sistem Pewarnaan ... 9

2.4 Terjadinya Absorpsi Kosmetik Secara Perkutan ... 9

2.5 Logam ...10

2.6 Timbal ...11

2.6.1 Penggunaan Timbal ...11

2.6.2 Toksisitas Timbal ...12

2.7 Spektrofotometri Serapan Atom ...14

2.7.1 Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom ...15

2.7.2 Gangguan Pada Spektrofotometer Serapan Atom ...16

2.8 Validasi Metode Analisa ...17

2.8.1 Perolehan Kembali ...17

2.8.2 Batas Deteksi ...17

2.8.3 Batas Kuantitasi ...17

BAB III METODOLOGI PENELITIAN ...19

3.1 Alat-alat ...19

3.2 Bahan-bahan ...19

3.3 Tempat Dan Waktu Pelaksanaan Penelitian ...19

3.4 Rancangan Penelitian...19

3.4.1 Sampel ...19

3.4.2 Pembuatan Pereaksi ...20

3.4.2.1 Larutan HNO3 5N ...20

3.4.2.2 Larutan HNO3 10N ...20

3.4.2.3 Larutan Dithizon 0,005% b/v ...20

3.4.3 Pembuatan Larutan Sampel ...20

3.4.4 Pemeriksaan Kualitatif ...21

3.4.5 Pemeriksaan Kuantitatif ...21

3.4.5.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum ...21

3.4.5.2 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Timbal...21

3.4.5.3 Penentuan Kadar Timbal Dalam Sampel ...22

3.4.6 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ...22

3.4.6.1 Pembuatan Larutan Standar ...22

3.4.6.2 Prosedur Uji Perolehan Kembali (Recovery) ...23

3.4.7 Analisis Data Secara Statistik ...23

3.4.8 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ...24

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ...26

4.1 Pemeriksaan Kualitatif ...26

4.2 Pemeriksaan Kuantitatif ...27

4.2.1 Kurva Kalibrasi Timbal ...27

4.2.2 Kadar Timbal Dalam Pewarna Rambut ...28

4.3 Uji Perolehan Kembali ...29

4.4 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ...30

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ...31

5.1 Kesimpulan ...31

5.2 Saran ...31

DAFTAR PUSTAKA ...33

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 1. Nilai Qkritis pada Taraf Kepercayaan 95% ...24 Tabel 2. Hasil Pemeriksaan Kualitatif Timbal Dalam Pewarna Rambut ...26 Tabel 3. Kadar Timbal Pada Pewarna Rambut ...28 Tabel 4. Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Timbal

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1. Komponen Spektrofotometer Serapan Atom ...15 Gambar 2. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Timbal ...27

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Syarat Mutu Lotio, Krim, Serbuk Pada Sediaan Pewarna Rambut

Permanen ...35

Lampiran 2. Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor: 376/Menkes/Per/VIII/1990...36

Lampiran 3. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Timbal ...37

Lampiran 4. Contoh Perhitungan Persamaan Regresi ...38

Lampiran 5. .Hasil Pengukuran Timbal Secara Spektrofotometri Serapan Atom ...40

Lampiran 6. Contoh Perhitungan Kadar Timbal dalam Sampel ...42

Lampiran 7. Perhitungan Statistik Kadar Timbal Dalam Pewarna Rambut Hitam ...43

Lampiran 8. Data Hasil Uji Perolehan Kembali Timbal Dalam Sampel ...51

Lampiran 9. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Timbal ...52

Lampiran 10. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Timbal ...54

Lampiran 11. Gambar Hasil Analisa Kualitatif Timbal dengan Pereaksi Dithizon 0,05% b/v ...55

Lampiran 12. Alat Spektrofotometer Serapan Atom ...58

ABSTRAK

Pewarna rambut adalah salah satu kosmetik dekoratif. Pewarna rambut yang ditempatkan pada bagian luar kulit ternyata dapat membahayakan manusia, karena kulit mampu untuk menyerap zat yang melekat padanya. Timbal ada diasupkan pada pewarna rambut, dengan tujuan memperbaiki warna hitam yang diberikan. Tujuan penelitian ini adalah untuk memeriksa asupan timbal dalam kosmetika pewarna rambut dan membandingkannya dengan batas maksimum menurut Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor: 376/Menkes/Per/VIII/1990.

Sampel yang diteliti adalah 4 merek pewarna rambut bentuk serbuk yang beredar di pusat pasar Kota Medan. Pemeriksaan timbal dilakukan secara kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif dengan pereaksi dithizon 0,005% b/v sedangkan analisis kuantitatif timbal dilakukan dengan spektrofotometri serapan atom pada panjang gelombang 283,3 nm.

Berdasarkan hasil analisis diperoleh kadar timbal yang terdapat pada pewarna rambut yang dilarutkan dalam HNO3 5N yaitu 0,0019 ± 0,000081% untuk

pewarna rambut merek TC, 0,0031 ± 0,000229 % untuk pewarna rambut merek BP, 0,0050 ± 0,000105 % untuk pewarna rambut merek TL, dan 0,0039 ± 0,000093 % untuk pewarna rambut merek PC. Untuk pewarna rambut yang dilarutkan dalam HNO3 10N kadar timbal nya yaitu 0,0078 ± 0,000455% untuk pewarna rambut

merek TC, 0,0036 ± 0,000363% untuk pewarna rambut merek BP, 0,0084 ± 0,000105 % untuk pewarna rambut merek TL, dan 0,0221 ± 0,000471 % untuk pewarna rambut merek PC.

Dari penelitian ini diketahui bahwa timbal masih ada di dalam pewarna rambut bentuk serbuk tetapi masih di bawah persyaratan yang dibolehkan.

ABSTRACT

Hair colour is one of decorative cosmetics. Hair colour which is used on the outer skin can dangerous for human, because skin can absorb the substances. There was found lead intake of hair colour, with the aim to improve black that gived. The aim of this study is to check intake of lead in hair colour and compare them with the maximum limit from Regulations Minister of Health RI, Number : 376/Menkes/Per/VIII/1990.

The sample that studied are 4 brands of hair colour powder form which are sell in the market center (Pusat Pasar) of Medan City. Determination of lead was done by qualitatively and quantitatively methods. Qualitative analysis using dithizon 0,005% b/v reagent, while quantitative analysis of lead using atomic absorption spectrometry at wavelengths 283,3 nm.

Based on an analysis result, contain of lead in hair colour that dissolved in HNO3 5N is 0,00019 ± 0,000081% for hair colour with brand TC, 0,0031 ±

0,000229 % for hair colour with brand BP, 0,0050 ± 0,000105% for hair colour with brand TL, and 0,0039 ± 0,000093% for hair colour with brand PC. For hair colour that dissolved in HNO3 10N its lead content are 0,0078 ± 0,000455% for hair colour

with brand TC, 0,0036 ± 0,000363% for hair colour with brand BP, 0,0084 ± 0,000105% for hair colour with brand TL, and 0,0221 ± 0,000471 % for hair colour with brand PC.

From this research, it is known that lead was still present in hair colour powder but still below the requirement which is allowed.

BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang

Rambut adalah simbol dari kecantikan pada manusia. Warna dan susunan rambut tergantung faktor keturunan (Young, 1974). Warna rambut juga berhubungan dengan ras atau bangsa yang berkaitan dengan iklim dan lingkungannya (Tranggono, 2007). Rambut mengandung dua jenis pigmen yaitu melanin dan penomelanin. Melanin merupakan jenis pigmen yang tidak berwarna, akan tetapi karena dipengaruhi oleh enzim, tyroninase, sehingga dapat menjadi coklat atau pigmen hitam. Sedangkan penomelanin merupakan pigmen yang memberikan warna merah, coklat, dan kuning (Young, 1974).

Rambut menjadi putih dapat disebabkan karena hilangnya aktivitas enzim dalam sel pigmen dan bisa juga akibat dari suatu penyakit (Young, 1974).

Sediaan pewarna rambut adalah sediaan kosmetika yang digunakan dalam tatarias rambut untuk mewarnai rambut, baik untuk mengembalikan warna rambut asalnya atau warna lain. Pewarnaan rambut dapat dilakukan dengan berbagai cara, menggunakan berbagai jenis zat warna, baik zat warna alam maupun sintetik (Ditjen POM, 1985).

Zat warna yang digunakan pada pewarna rambut salah satunya adalah metalik, misal: timbal asetat yang dapat menghitamkan rambut dengan bantuan sulfur terlebih dahulu yang dikemas di dalam pewarna rambut (Wasitaatmadja, 1997). Timbal asetat digunakan hanya untuk cat rambut kepala maksimal 0,6% (b/v) (Departemen Kesehatan, 1990). Tetapi masih banyak penyalahgunaan senyawa timbal sebagai asupan untuk pewarna rambut.

Jika logam seperti timbal masuk ke dalam tubuh manusia akan menimbulkan toksisitas yang berpengaruh terhadap sistem kardiovaskular, syaraf, gastrointestinal, urinaria, endokrin, reproduksi dan bersifat karsinogenik dalam dosis tinggi (Widowati, 2008).

Berdasarkan hal tersebut diatas peneliti tertarik untuk meneliti kadar timbal yang terdapat pada beberapa sediaan pewarna rambut bentuk serbuk. Hal ini dikarenakan pewarna rambut bentuk krim sebelumnya telah pernah diteliti. Pewarna rambut bentuk serbuk terdiri dari bahan-bahan anorganik, sehingga pada pembuatan larutan sampel, sampel hanya dilarutkan dalam asam nitrat (HNO3) 5N dan 10N.

Pemilihan metode Spektrofotometri Serapan Atom adalah karena metode ini cepat, spesifik untuk setiap unsur tanpa diperlukan pemisahan, dapat mengukur kadar timbal dalam jumlah kecil serta menggunakan sampel dengan jumlah kecil.

1.2 Perumusan Masalah

1. Apakah pewarna rambut bentuk serbuk menggunakan timbal sebagai komponen penghitam.

2. Apakah kadar timbal yang digunakan sebagai zat pewarna pada pewarna rambut bentuk serbuk melebihi batas maksimum diizinkan oleh Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor: 376/Menkes/Per/VIII/1990 yaitu tidak lebih dari 0,6% sebagai zat warna.

1.3 Hipotesis

1. Pewarna rambut bentuk serbuk menggunakan timbal sebagai komponen penghitam.

2. Kadar timbal pada pewarna rambut bentuk serbuk melebihi batas maksimum yang diizinkan oleh Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor : 376/Menkes/Per/VIII/1990 yaitu tidak lebih dari 0,6% sebagai zat warna.

1.4 Tujuan Penelitian

1. Untuk mengetahui apakah pewarna rambut bentuk serbuk menggunakan timbal sebagai komponen penghitam.

2. Untuk mengetahui kadar timbal pada pewarna rambut bentuk serbuk secara Spetrofotometri Serapan Atom.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Kosmetika

2.1.1 Pengertian Kosmetika

Kosmetika dikenal sejak berabad-abad yang lalu. Pada abad ke-19, pemakaian kosmetika mulai mendapat perhatian, yaitu selain untuk kecantikan juga untuk kesehatan (Tranggono, 2007).

Kosmetika berasal dari kata kosmein (Yunani) yang berarti ”berhias”. Bahan yang dipakai dalam usaha untuk mempercantik diri ini, dahulu diramu dari bahan-bahan alami yang terdapat di sekitarnya. Sekarang kosmetika dibuat manusia tidak hanya dari bahan alami tetapi juga bahan buatan untuk maksud meningkatkan kecantikan (Wasitaatmadja, 1997).

Defenisi kosmetik dalam Peraturan Menteri Kesehatan RI No. 220/MenKes/Per/X/1976 tanggal 6 september 1976 yang menyatakan bahwa kosmetika adalah bahan atau campuran bahan untuk digosokkan, dilekatkan, dituangkan, dipercikkan, atau disemprotkan pada, dimasukkan ke dalam, dipergunakan pada badan atau bagian badan manusia dengan maksud untuk membersihkan, memelihara, menambah daya tarik atau mengubah rupa, dan tidak termasuk golongan obat (Wasitaatmadja, 1997).

2.1.2 Penggolongan Kosmetika

Penggolongan kosmetika antara lain :

A. Kosmetik dibagi ke dalam 13 kelompok (Tranggono, 2007) yaitu:

1. Preparat untuk bayi, misalnya minyak bayi, bedak bayi, dan lain-lain. 2. Preparat untuk mandi, misalnya sabun mandi, bath capsule, dan lain-lain.

3. Preparat untuk mata, misalnya maskara, eye-shadow, dan lain-lain. 4. Preparat wangi-wangian, misalnya parfum, toilet water, dan lain-lain. 5. Preparat untuk rambut, misalnya cat rambut, hair spray, dan lain-lain. 6. Preparat pewarna rambut, misalnya cat rambut, dan lain-lain.

7. Preparat make-up (kecuali mata), misalnya bedak, lipstick, dan lain-lain. 8. Preparat untuk kebersihan mulut, misalnya pasta gigi, mouthwashes, dan

lain-lain.

9. Preparat untuk kebersihan badan, misalnya deodorant, dan lain-lain. 10. Preparat kuku, misalnya cat kuku, losion kuku, dan lain-lain.

11. Preparat perawatan kulit, misalnya pembersih, pelembab, pelindung, dan lain-lain.

12. Preparat cukur, misalnya sabun cukur, dan lain-lain.

13. Preparat untuk suntan dan sunscreen, misalnya sunscreen foundation, dan lain-lain.

B. Penggolongan menurut sifat dan cara pembuatan (Tranggono, 2007) yaitu: 1. Kosmetik modern, diramu dari bahan kimia dan diolah secara modern. 2. Kosmetik tradisional:

a. Betul-betul tradisional, misalnya mangir, lulur, yang dibuat dari bahan alam dan diolah menurut resep dan cara yang turun temurun.

b. Semi tradisional, diolah secara modern dan diberi bahan pengawet agar tahan lama.

c. Hanya namanya yang tradisional, tanpa komponen yang benar-benar tradisional dan diberi zat warna yang menyerupai bahan tradisional. C. Penggolongan menurut kegunaan bagi kulit (Tranggono, 2007) yaitu:

1. Kosmetik perawatan kulit (Skin-care cosmetics).

Jenis ini perlu untuk merawat kebersihan dan kesehatan kulit. Termasuk di dalamnya:

a. Kosmetik untuk membersihkan kulit (cleanser): sabun, cleansing cream,

cleansing milk, dan penyegar kulit (freshener).

b. Kosmetik untuk melembabkan kulit (moisturizer), misalnya moisturizing

cream, night cream, anti wrinkle cream.

c. Kosmetik pelindung kulit, misalnya sunscreen cream, dan sunscreen

foundation, sun block cream/lotion.

d. Kosmetik untuk menipiskan atau mengampelas kulit (peeling), misalnya

scrub cream yang berisi butiran-butiran halus yang berfungsi sebagai

pengampelas (abrasiver).

2. Kosmetik riasan (dekoratif atau make-up).

Jenis ini diperlukan untuk merias dan menutup cacat pada kulit sehingga menghasilkan penampilan yang lebih menarik serta menimbulkan efek psikologis yang baik, seperti percaya diri (self confidence). Dalam kosmetik riasan, peran zat pewarna dan zat pewangi sangat besar.

2.2 Kosmetika Rias Rambut

Sediaan rias rambut adalah sediaaan kosmetika yang digunakan dalam tatarias dengan maksud untuk pewarnaan rambut, pemucatan atau pemutihan rambut, pelurusan rambut, pengritingan atau pengikalan rambut dan atau penghilang ketombe, pelembut rambut, penataan rambut, pembantu perawatan rambut, pelebatan dan atau penyuburan rambut (Ditjen POM, 1985).

Sediaan rias rambut disajikan dalam berbagai bentuk sediaan, seperti bubuk, emulsi, gel atau jeli, krim, larutan, losio, dan pomit (Ditjen POM, 1985).

2.3 Pewarna Rambut

Sediaan pewarna rambut adalah sediaan kosmetika yang digunakan dalam tatarias rambut untuk mewarnai rambut, baik untuk mengembalikan warna rambut asalnya atau warna lain (Ditjen POM, 1985).

2.3.1 Zat Pewarna Rambut

Zat warna yang digunakan dalam pewarna rambut dapat berupa zat warna alam, sintetik, maupun logam (Ditjen POM, 1985).

Zat warna alam yang lazim digunakan adalah zat warna yang diperoleh dari sumber alam berasal dari tumbuhan, baik sebagai simplisia, sediaan galenika seperti ekstrak dan rebusan, sari komponen warna, maupun zat semisintetik yang dibuat berdasarkan pola warna senyawa komponen warna yang terkandung dalam simplisianya (Ditjen POM, 1985).

Zat warna sintetik (buatan) yaitu DC orange no. 4, DC hitam, dan DC coklat (Wasitaatmadja, 1997).

Dalam zat warna senyawa logam, peranan pewarnaan rambut ditentukan oleh jenis senywa logam, jenis pembangkit warna, dan suasana lingkungan pembawanya. Oleh karena itu zat warna senyawa logam meliputi, senyawa logam, zat pembangkit warna, asam, alkalis, dan pembawa. Senyawa logam meliputi bismut sitrat, kadmium sulfat, kobalt sulfat, nikel sulfat, perak nitrat, tembaga sulfat, dan timbal asetat (Ditjen POM, 1985).

Berdasarkan daya lekat zat warna, pewarnaan rambut dibagi dalam 3 golongan:

1. Pewarnaan Rambut Temporer

Pewarnaan rambut temporer adalah pewarnaan rambut yang akan menambah cerah dan warna pada rambut serta tidak menunjukkan efek yang kekal atas warna rambut. Sifat pewarnaannya pada rambut sebentar dan mudah dihilangkan dengan keramas menggunakan sampo (Ditjen POM, 1985). Bahan pewarna jenis ini adalah pewarna asam yang mempunyai molekul besar sehingga tidak mampu masuk ke dalam batang rambut dan mudah terlepas (Wasitaatmadja, 1997).

2. Pewarnaan Rambut Semipermanen

Pewarnaan rambut semipermanen adalah pewarnaan rambut yang memilki daya lekat tidak terlalu lama; daya lekatnya ada yang 4-6 minggu, ada juga yang 6-8 minggu. Pewarnaan rambut ini masih dapat tahan terhadap keramas sampo, tetapi jika berulang dikeramas, zat warnanya akan luntur juga (Ditjen POM, 1985).

3. Pewarnaan Rambut Permanen

Pewarnaan rambut permanen adalah pewarnaan rambut yang memilki daya lekat jauh lebih lama dan akan tetap melekat pada rambut hingga :

1. Pertumbuhan rambut selanjutnya dan rambut yang diwarnai dipotong. 2. Dilunturkan dengan proses pemucatan rambut

3. Dilunturkan dengan penghilang cat (Ditjen POM, 1985).

Sifat lekat zat warna pada rambut dalam pewarnaan rambut permanen dapat dibedakan dalam pelekatan penetrasi dan pelekatan tersalut. Zat warna sangat lekat pada rambut sehingga tidak luntur karena keramas sampo, dan memerlukan pewarnaan lagi setelah jangka waktu lebih kurang 3-4 bulan. Pewarnaan rambut

permanen ini lebih disukai karena penggunaannya lebih praktis dan tidak memerlukan pengecatan kembali dalam jangka waktu yang relatif lama (Ditjen POM, 1985).

2.3.3 Proses Sistem Pewarnaan

Berdasarkan proses sistem pewarnaan, pewarna rambut dibagi dalam 2 golongan:

1. Pewarnaan Rambut Langsung

Sediaan pewarnaan rambut lansung telah mengandung zat warna, sehingga dapat lansung digunakan dalam pewarna rambut, tanpa terlebih dahulu harus dibangkitkan dengan pembangkit warna (Ditjen POM, 1985).

2. Pewarnaan Rambut Tidak Langsung

Sediaan pewarnaan rambut tidak lansung disajikan dalam 2 kemasan, masing-masing berisi komponen zat warna dan komponen pembangkit warna. Jika hendak digunakan terlebih dahulu harus dicampur komponen satu dengan yang lainnya (Ditjen POM, 1985).

2.4 Terjadinya Absorpsi Kosmetik Secara Perkutan

Terjadinya absorpsi kosmetika ke dalam tubuh disebabkan kulit mempunyai celah anatomis yang dapat menjadi jalan masuk zat-zat yang melekat di atasnya. Celah tersebut (Wasitaatmadja, 1997) adalah :

1. Celah antarsel epidermis. Meskipun tersusun berlapis dan satu sama lainnya terikat oleh jembatan antarsel, masih mempunyai celah yang dapat dilalui oleh molekul kosmetika.

2. Celah folikel rambut. Lubang keluar folikel rambut biasanya sekaligus juga merupakan lubang keluat kelenjar palit. Lubang ini merupakan celah yang dapat dilalui oleh molekul kosmetika.

3. Celah antarsel saluran kelenjar keringat juga merupakan jalam masuk molekul kosmetika.

Absorpsi kulit terhadap pewarna rambut dapat dipengaruhi oleh berbagai faktor, diantaranya (Wasitaatmadja, 1997) yaitu :

1. Intensitas dari pemakaian.

2. Konsentrasi dari bahan aktif pewarna rambut.

3. Jenis bahan dasar yang menjadi bahan pelarut pada pewarna rambut. 4. Luas tempat pemakaian pewarna rambut.

5. Unsur pemakai, karena umur biasanya menentukan kondisi kulit.

6. Struktur kulit tempat pemakaian, kulit yang terluka biasanya mengabsorpsi pewarna rambut lebih banyak.

2.5 Logam

Logam dapat dibagi menjadi dua bagian yaitu logam esensial dan logam nonesensial. Logam esensial adalah logam yang sangat membantu dalam proses fisiologis makhluk hidup dengan jalan membantu kerja enzim atau pembentukan organ dari makhluk hidup yang bersangkutan. Sebaliknya logam nonesensial adalah logam yang peranannya dalam tubuh makhluk hidup belum diketahui, kandungannya dalam jaringan hewan sangat kecil, dan apabila kandungannya tinggi akan dapat merusak organ-organ tubuh makhluk hidup yang bersangkutan. Logam yang dapat menyebabkan keracunan adalah jenis logam berat. Logam ini termasuk logam yang

esensial seperti Cu, Zn, Se dan yang nonesensial seperti Hg, Pb, Cd, dan As (Darmono, 1995).

2.6 Timbal

Timbal adalah sejenis logam yang lunak bewarna abu-abu kebiruan mengkilat serta mudah dimurnikan dari pertambangan. Timbal mudah dibentuk, memiliki sifat kimia yang aktif, sehingga bisa digunakan untuk melapisi logam agar tidak timbul perkaratan. Logam ini termasuk ke dalam kelompok logam-logam golongan IV-A pada Tabel Periodik unsur kimia. Logam ini mempunyai nomor atom 82 dengan bobot atau berat atom 207,2. Timbal meleleh pada suhu 328o C(662o F), dan titik didih 1740o C (3164o F) (Widowati, 2008).

Timbal adalah logam yang mendapat perhatian karena bersifat toksik melalui konsumsi makanan, minuman, udara, air, serta debu yang tercemar timbal. Timbal masuk ke dalam tubuh melalui jalur oral, lewat makanan, minuman, pernafasan, kontak lewat kulit, kontak lewat mata, serta lewat parenteral (Widowati, 2008).

2.6.1 Penggunaan Timbal

Timbal dan persenyawaannya banyak digunakan dalam berbagai bidang. Dalam industri baterai, timbal digunakan sebagai grid yang merupakan alloy (suatu persenyawaan) dengan logam bismut (Pb-Bi) dengan perbandingan 93:7 (Palar, 2004).

Timbal oksida (PbO4) dan logam timbal dalam industri baterai digunakan

sebagai bahan yang aktif dalam pengaliran arus elektron. Alloy Pb yang mengandung 1% stibium (Sb) banyak digunakan sebagai kabel telepon. Alloy Pb dengan 0,15% As, 0,1% Sn, dan 0,1% Bi banyak digunakan untuk kabel listrik (Palar, 2004).

Persenyawaan Pb dengan Cr (chromium), Mo (molibdenum) dan Cl (chlor), digunakan secara luas sebagai pigmen “chrom”. Senyawa PbCrO4 digunakan dalam

industri cat untuk mendapatkan warna “kuning-chrom”, Pb(OH)2.2PbCO3 untuk

mendapatkan warna “timah putih”, sedangkan senyawa yang dibentuk dari PbO4

digunakan untuk mendapatkan warna “timah merah” (Palar, 2004).

Dalam perkembangan industri kimia, dikenal pula zat aditif yang dapat ditambahkan ke dalam bahan bakar kendaraan bermotor. Persenyawaan yang dibentuk dari logam Pb sebagai zat aditif ini ada dua jenis, yaitu (CH3)4-Pb

(tetrametil-Pb) dan (C2H5)4-Pb (tetraetil-Pb) (Palar, 2004).

Timbal asetat khususnya digunakan pada proses pencelupan dan pencetakan tekstil, bahan pernis kayu, pabrik pestisida, pabrik cat, reagensia kimia, dan pewarna rambut (Johonson, 1998).

2.6.2 Toksisitas Timbal

Timbal adalah logam yang bersifat toksik terhadap manusia, yang bisa berasal dari tindakan yang mengonsumsi makanan, minuman, atau melalui inhalasi dari udara, debu yang tercemar timbal, kontak lewat kulit, kontak lewat mata, dan lewat parenteral (Widowati, 2008).

Di dalam tubuh, timbal bisa menghambat aktivitas enzim yang terlibat dalam pembentukan hemoglobin dan sebagian kecil timbal dieksresikan lewat urin atau feses karena sebagian terikat oleh protein, sedangkan sebagian lagi terakumulasi dalam ginjal, hati, kuku, jaringan lemak, dan rambut (Widowati, 2008).

Pada jaringan atau organ tubuh, timbal juga akan terakumulasi pada tulang, karena logam ini dalam bentuk ion Pb2+ mampu menggantikan keberadaan ion Ca2+ (kalsium) yang terdapat dalam jaringan tulang. Di samping itu, pada wanita hamil,

timbal dapat melewati plasenta dan kemudian akan ikut masuk dalam sistem peredaran darah janin dan selanjutnya setelah bayi lahir, timbal akan dikeluarkan bersama air susu (Palar, 2004).

Timbal bersifat kumulatif. Mekanisme toksisitas timbal berdasarkan organ yang dipengaruhinya (Widowati, 2008) adalah:

1. Sistem haemopoietik; menghambat sistem pembentukan hemoglobin (Hb) sehingga menyebabkan anemia.

2. Sistem saraf; menimbulkan kerusakan otak dengan gejala epilepsi, halusinasi, kerusakan otak besar, dan delirium.

3. Sistem urinaria; menyebabkan lesi tubulus proksimalis, loop of Henle, serta menyebabkan aminosiduria.

4. Sistem gastro-intestinal; menyebabkan kolik dan konstipasi.

5. Sistem kardiovaskular; menyebabkan peningkatan permeabilitas pembuluh darah.

6. Sistem reproduksi berpengaruh terutama terhadap gametotoksisitas atau janin belum lahir menjadi peka terhadap timbal. Ibu hamil yang terkontaminasi timbal bisa mengalami keguguran.

7. Sistem endokrin; mengakibatkan gangguan fungsi tiroid dan fungsi adrenal. 8. Bersifat karsinogenik dalam dosis tinggi.

2.7 Spektrofotometri Serapan Atom

Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode yang digunakan untuk mendeteksi atom-atom logam dalam fase gas. Metode ini seringkali mengandalkan nyala untuk mengubah logam dalam larutan sampel menjadi atom-atom logam

berbentuk gas yag digunakan untuk analisis kuantitatif dari logam dalam sampel (Bender, 1987).

Metode spektrofotometri serapan atom berdasarkan pada prinsip absorbsi cahaya oleh atom. Atom- atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya (Rohman, 2007).

Dasar analisis menggunakan teknik spektrofotometri serapan atom adalah bahwa dengan mengukur besarnya absorbsi oleh atom analit, maka konsentrasi analit tersebut dapat ditentukan (Susanto, 2010).

Ada 4 cara pembentukan atom dalam spektrofotometri serapan atom (Susanto, 2010), yaitu:

1. Dengan menggunakan nyala campuran gas (Flame-AAS). 2. Melalui pembentukan senyawa hidrida diikuti pemanasan. 3. Dengan tanpa nyala untuk analisis merkuri.

4. Mmenggunakan pemanasan oleh listrik (Electrothermal-AAS atau Graphite

Furnace-AAS).

2.7.1 Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom

a. Sumber Sinar

Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga (hollow cathoda lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda berbentuk silinder berongga yang terbuat dari logam atau dilapisi dengan logam tertentu. Tabung logam ini diisi dengan gas mulia (neon atau argon). Bila antara anoda dan katoda diberi selisih tegangan yang tinggi (600 volt), maka katoda akan memacarkan beras-berkas elektron yang bergerak menuju anoda yang mana kecepatan dan energinya sangat tinggi. Elektron-elektron dengan energi tinggi ini dalam perjalanannya menuju anoda akan bertabrakan dengan gas-gas mulia yang diisikan tadi. Akibat dari tabrakan-tabrakan ini membuat unsur-unsur gas mulia akan kehilangan elektron dan menjadi bermuatan positif. Ion-ion gas mulia yang bermuatan positif ini selanjutnya akan bergerak ke katoda dengan kecepatan dan energi yang tinggi pula. Pada katoda terdapat unsur-unsur yang sesuai dengan unsur yang dianalisis. Unsur-unsur ini akan ditabrak oleh ion-ion positif gas mulia. Akibat tabrakan ini, unsur-unsur akan terlempar ke luar dari permukaan katoda. Atom-atom unsur dari katoda ini mungkin akan mengalami eksitasi ke tingkat energi-energi elektron yang lebih tinggi dan akan memancarkan spektrum pencaran dari unsur yang sama dengan unsur yang akan dianalisis (Rohman, 2007).

b. Tempat Sampel

Dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan asas (Rohman, 2007).

c. Monokromator

Monokromator dimaksudkan untuk memisahkan dan memilih panjang gelombang yang digunakan dalam analisis. Dalam monokromator terdapat

chopper (pemecah sinar), suatu alat yang berputar dengan frekuensi atau

kecepatan perputaran tertentu (Rohman, 2007). d. Detektor

Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman (Rohman, 2007).

e. Readout

Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai pencatat hasil. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi (Rohman, 2007).

2.7.2 Gangguan Pada Spektrofotometer Serapan Atom

Gangguan-gangguan yang dapat terjadi dalam spektrofotometer serapan atom (Rohman, 2007) adalah sebagai berikut:

1. Gangguan yang berasal dari matriks sampel yang mana dapat mempengaruhi banyaknya sampel yang mencapai nyala.

2. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah atau banyaknya atom yang terjadi dalam nyala.

2.8 Validasi Metode Analisa

Validasi adalah suatu tindakan penilaian terhadap perameter tertentu pada prosedur penetapan yang dipakai untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita, 2004).

2.8.1 Perolehan Kembali

Persen perolehan kembali digunakan untuk menyatakan kecermatan. Kecermatan merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya (Harmita, 2004).

2.8.2 Batas Deteksi

Batas atau limit deteksi dari suatu metode analisis adalah nilai parameter uji batas, yaitu konsentrasi analit terendah yang dapat dideteksi, tetapi tidak dikuantitasi pada kondisi percobaan yang dilakukan. Limit deteksi dinyatakan dalam konsentrasi analit (persen, bagian per milyar) dalam sampel (Satiadarma, 2004).

2.8.3 Batas Kuantitasi

Batas atau limit kuantitasi dari suatu metode analisis adalah nilai parameter penentuan kuantitatif senyawa yang terdapat dalam konsentrasi rendah dalam matriks. Limit kuantitasi adalah konsentrasi analit terendah dalam sampel yang dapat ditentukan dengan presisi dan akurasi yang dapat diterima pada kondisi eksperimen yang ditentukan. Limit kuantitasi dinyatakan dalam konsentrasi analit (persen, bagian per milyar) dalam sampel (Satiadarma, 2004).

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

Metode penelitian yang digunakan adalah penelitian deskriptif yang bertujuan menggambarkan dari suatu sifat keadaan, dalam hal ini mengetahui kadar timbal pada beberapa merek pewarna rambut bentuk serbuk yang beredar di pusat pasar kota Medan.

3.1 Bahan-Bahan

Bahan yang digunakan kecuali dinyatakan lain adalah bahan berkualitas untuk analisis (p.a) merek dagang E.Merck yaitu larutan standar timbal dengan konsentrasi 1000 mcg/ml, asam nitrat 65% b/v, dithizon, kristal kalium sianida, amonium hidroksida 25% b/b, dan akuades buatan Laboratorium Kimia Farmasi Kuantitatif Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

3.2 Alat-alat

Spektrofotometer Serapan Atom (GBC Avanta ∑) lengkap dengan lampu katoda Pb , lemari asam, neraca analitik (AND GF-200), kertas Whatman 42, dan alat- alat gelas (Pyrex).

3.3 Tempat dan Waktu Pelaksanaan Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara dan di Laboratorium Pusat Penelitian Kelapa Sawit (PPKS) Medan pada Bulan Pebruari 2010- April 2010.

3.4 Rancangan Penelitian 3.4.1 Sampel

Pengambilan sampel dilakukan secara purposif (Sudjana, 2002). Sampel yang digunakan adalah sediaan pewarna rambut yang terdapat di pusat pasar Kota

Medan. Pengambilan sampel dilakukan di pusat pasar Kota Medan karena pusat pasar Kota Medan merupakan pedagang besar kosmetik. Pengambilan sampel dilakukan dengan mensurvei 10 pedagang kosmetik di pusat pasar Kota Medan. Dari 15 merek pewarna rambut ternyata 4 diantaranya merupakan pewarna rambut bentuk serbuk. Pengambilan 4 sampel tersebut didasarkan pada sediaan pewarna rambut bentuk serbuk.

3.4.2 Pembuatan Pereaksi 3.4.2.1 Larutan HNO3 5N

Larutan HNO3 65% b/b sebanyak 340 ml diencerkan dengan air suling

hingga 1000 ml (Ditjen POM, 1995).

3.4.2.2 Larutan HNO3 10N

Larutan HNO3 65% b/b sebanyak 680 ml diencerkan dengan air suling

hingga 1000 ml (Ditjen POM, 1995).

3.4.2.3 Larutan Dithizon 0,005% b/v

Larutkan 5 mg difeniltiokarbazon (ditizon) dalam 100 ml kloroform (Vogel, 1985).

3.4.2.4 Larutan NH4OH 1N

NH4OH 25% adalah larutan NH3 25% b/b, 13,5 M (Ditjen POM, 1995).

NH4OH 1 N, encerkan 7,4 ml ammonium hidroksida 25% dalam 100 ml akuades. 3.4.3 Pembuatan Larutan Sampel

Ditimbang 5 g sampel dan masukkan ke dalam erlenmeyer ukuran 100 ml, lalu ditambahkan 30 ml HNO3 5N. Didiamkan selama 24 jam. Selanjutnya disaring

dalam labu tentukur 50 ml dan ditepatkan sampai garis tanda dengan akuades. Kemudian disaring dengan kertas saring whatman no.42 dengan membuang 2 ml

larutan pertama hasil penyaringan, filtrat ditampung ke dalam botol. Larutan inilah yang digunakan untuk uji kualitatif dan uji kuantitatif ( Modifikasi Darmono, 1995). Dilakukan hal yang sama dengan menggunakan HNO3 10N untuk melarutkan

sampel.

3.4.4 Pemeriksaan Kualitatif

Kedalam tabung reaksi dimasukkan 5 ml larutan sampel, diatur pH-nya netral atau sedikit basa, dengan penambahan ammonium hidroksida 1N, dimasukkan beberapa kristal kecil kalium sianida, ditambahkan 5 ml dithizon 0,005% b/v, kocok kuat, dibiarkan lapisan memisah dan warna hijau dari reagensia berubah menjadi merah tua (Vogel, 1985).

3.4.5 Pemeriksaan Kuantitatif

3.4.5.1 Penentuan Panjang Gelombang maksimum

Penentuan panjang gelombang maksimum dilakukan berdasarkan

pengaturan alat spektrofotometri serapan atom yang telah distandardisasi, yaitu panjang gelombang untuk timbal 283,3 nm.

3.4.5.2 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Timbal

Larutan standar timbal (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3 5N, ditepatkan

sampai garis tanda dengan akuades (konsentrasi 100 mcg/ml).

Larutan standar timbal (100 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3 5N, ditepatkan

sampai garis tanda dengan akuades (konsentrasi 10 mcg/ml).

Larutan kerja timbal dibuat dengan memipet 0; 5; 10; 15; 20; dan 25 ml larutan baku 10 mcg/ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, ditambahkan 10

ml HNO3 5N kemudian ditepatkan sampai garis tanda dengan akuades dan diukur

pada panjang gelombang 283,3 nm.

3.4.5.3 Penentuan Kadar Timbal Dalam Sampel

Diukur absorbansinya dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 283,3 nm. Nilai absorbansi yang diperoleh berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan standar timbal

Konsentrasi timbal dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan linier dari kurva kalibrasi.

Kadar timbal dapat dihitung dari konsentrasi tersebut. Kadar timbal dalam sampel :

Kadar (mcg/ml) =

Bs CxVxFp

Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (mcg/ml) V = Volume larutan sampel (ml)

Fp = Faktor pengenceran

Bs = Berat sampel (g)

3.4.6 Uji Perolehan Kembali (Recovery) 3.4.6.1 Pembuatan Larutan Standar

Larutan standar timbal (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan larutan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3 5N,

ditepatkan sampai garis tanda dengan akuades (konsentrasi 100 mcg/ml).

Larutan standar timbal (100 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan masing-masing larutan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3 5N, ditepatkan sampai garis tanda dengan akuades (konsentrasi 10 mcg/ml).

Larutan standar timbal (10 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan masing-masing larutan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3 5N, ditepatkan sampai garis tanda dengan akuades (konsentrasi 1 mcg/ml). 3.4.6.2 Prosedur Uji Perolehan Kembali (Recovery)

Uji perolehan kembali dilakukan dengan cara menentukan kadar timbal dalam sampel, selanjutnya dilakukan penentuan kadar timbal dalam sampel setelah penambahan larutan standar yang jumlahnya diketahui dengan pasti. Larutan standar yang ditambahkan yaitu 5 ml larutan standar timbal (konsentrasi 1 mcg/ml). Uji perolehan kembali dilakukan terhadap sampel yang sama dan dianalisa dengan cara yang sama dengan pengerjaan sampel awal.

Perhitungan perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus (Harmita, 2004) sebagai berikut :

% Perolehan kembali = − ×100%

A A F

C C C

Keterangan :

CF = kadar total sampel

CA = kadar sampel sebenarnya (awal)

C∗A = kadar larutan baku yang ditambahkan 3.4.7 Analisis Data Secara Statistik

Kadar timbal yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing 6 larutan sampel, diuji secara statistik dengan uji Q.

Q =

terendah Nilai

tertinggi Nilai

terdekat yang

Nilai dicurigai

yang Nilai

−−

Hasil pengujian atau nilai Q yang diperoleh ditinjau terhadap daftar harga Q pada Tabel 1, apabila Q>Qkritis maka data tersebut ditolak.

Tabel 1. Nilai Qkritis pada Taraf Kepercayaan 95%

Banyak data Nilai Qkritis

4 0,831

5 0,717

6 0,621

7 0,570

8 0,524

(dikutip dari Rohman, 2007) Untuk menentukan kadar timbal di dalam sampel dengan interval kepercayaan 95%, α = 0.05, dk = n-1, dapat digunakan rumus:

Kadar Timbal =

µ

= X ± (t(α/2, dk) x s / ) Keterangan : X = Kadar rata-rata sampel −

s = Standar Deviasi

dk = Derajat kebebasan (dk = n-1) α = interval kepercayaan

n = jumlah perlakuan

3.4.8 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama.

Batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat diperoleh dari kalibrasi standar yang diukur sebanyak 6 sampai 10 kali, dan dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut (Harmita, 2004):

Batas deteksi =

slope SB x

Batas kuantitasi =

slope SB x

10

SB =

(

)

2

2 −

−

∑

n Yi Y

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Pemeriksaan Kualitatif

Analisa kualitatif dilakukan sebagai analisis pendahuluan untuk mengetahui adanya timbal dalam sampel yang akan dianalisis secara kuantitatif dengan spektrofotometer serapan atom. Hasil analisis kualitatif timbal dapat dilihat pada Tabel 2.

Tabel 2. Hasil Pemeriksaan Kualitatif Timbal Dalam Pewarna Rambut

No Perlakuan Sampel Sampel Reaksi dengan

Dithizon 0,005% b/v Keterangan

1

Sampel yang dilarutkan dalam

HNO3 5N

A Merah Tua +

B Merah Tua +

C Merah Tua +

D Merah Tua +

2

Sampel yang dilarutkan dalam

HNO3 10N

A Merah Tua +

B Merah Tua +

C Merah Tua +

D Merah Tua +

Keterangan :

+ = mengandung timbal

A = Pewarna Rambut Merek TC B = Pewarna Rambut Merek BP C = Pewarna Rambut Merek TL D = Pewarna Rambut Merek PC

Tabel di atas menunjukkan bahwa sampel mengandung timbal. Reaksi dengan dithizon 0,005% b/v dilakukan pada pH netral atau sedikit basa (pH=8),

logam yang lain tidak memberikan hasil positif pada pH tersebut. Warna yang terbentuk adalah karena terbentuknya kompleks logam-dithizonat (Fries, 1977). Untuk uji logam timbal dilakukan pada pH larutan sampel netral atau sedikit basa dengan batas konsentrasi 1 dalam 1.250.000 (Vogel, 1985).

4.2 Pemeriksaan Kuantitatif 4.2.1 Kurva Kalibrasi Timbal

Kurva kalibrasi timbal diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan standar timbal pada panjang gelombang 283,3 nm. Dari data kalibrasi timbal diperoleh kurva kalibrasi yang dapat dilihat pada gambar di bawah. Data hasil pengukuran absorbansi larutan standar timbal dapat dilihat pada Lampiran 3. Contoh perhitungan persamaan regresi dapat dilihat pada Lampiran 4.

Gambar 2. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Timbal

Berdasarkan data kalibrasi pada gambar 1 diperoleh hubungan linier antara

absorbansi dan konsentrasi dengan persamaan garis regresi yaitu : y = 0,0249x − 0,00255 dan nilai koefisien korelasi (r) sebesar 0,9990.

0.0000 0.0200 0.0400 0.0600 0.0800 0.1000 0.1200 0.1400

0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0

A

bs

o

r

ba

ns

i

Konsentrasi (mcg/ml)

4.2.2 Kadar Timbal Dalam Pewarna Rambut

Penentuan kadar timbal dilakukan secara spektrofotometri serapan atom. Konsentrasi timbal dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi linier kurva kalibrasi larutan standar. Data dan perhitungan dapat dilihat pada

Lampiran 5 dan Lampiran 6.

Analisa dilanjutkan dengan perhitungan statistik (Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 7). Hasil penetapan kadar timbal pada sampel dapat dilihat pada

Tabel 3.

Tabel 3. Kadar Timbal Pada Pewarna Rambut

No Perlakuan Sampel Sampel Kadar Timbal (%)

1 Sampel yang dilarutkan dalam HNO3 5N

TC 0,0019 ± 0,000081 BP 0,0031 ± 0,000229 TL 0,0050 ± 0,000105 PC 0,0039 ± 0,000093

2 Sampel yang dilarutkan dalam HNO3 10N

TC 0,0078 ± 0,000455 BP 0,0036 ± 0,000363 TL 0,0084 ± 0,000105 PC 0,0221 ± 0,000471

Berdasarkan tabel 3 di atas, dapat dilihat bahwa pewarna rambut menggunakan timbal sebagai komponen penghitam. Dari tabel di atas, juga dapat terlihat bahwa kadar timbal dari masing-masing sampel masih di bawah batas maksimum yang diizinkan oleh Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor: 376/Menkes/Per/VIII/1990 yaitu tidak lebih dari 0,6% untuk zat warna yang diizinkan untuk digunakan pada produk pewarna rambut.

Tabel 3 di atas juga dapat dilihat bahwa sampel yang dilarutkan dalam HNO3

yang dilarutkan dalam HNO3 5N. Hal ini menunjukkan bahwa dengan melarutkan

dalam asam yang konsentrasinya lebih tinggi, timbal yang terdapat dalam sampel dapat lebih mudah terdeteksi, sehingga akan menunjukkan kadar yang lebih besar.

4.3 Uji Perolehan Kembali

Hasil Uji Perolehan kembali timbal setelah penambahan larutan standar timbal dalam pewarna rambut dapat dilihat pada Lampiran 8. Contoh perhitungan persen recovery timbal dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 9. Persen uji perolehan kembali (recovery) timbal dalam pewarna rambut dapat dilihat pada

Tabel 4.

Tabel 4 Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Timbal Pada Pewarna Rambut

No. Sampel % Recovery (%)

1. 2.

SR5

SR10

82,36 85,23

Keterangan :

SR5 = Sampel recovery yang dilarutkan dalam HNO3 5N

SR10 = Sampel recovery yang dilarutkan dalam HNO3 10N

Berdasarkan tabel di atas, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali untuk timbal pada sampel yang dilarutkan dalam HNO3 5N adalah 82,36%

dan timbal pada sampel yang dilarutkan dengan HNO3 10N adalah 85,23%. Persen recovery tersebut menunjukkan ketepatan yang memuaskan pada saat pemeriksaan

kadar timbal dalam sampel. Hasil % uji perolehan kembali ini memenuhi syarat akurasi dimana rentang rata-rata hasil perolehan kembali yaitu 80-120% (Miller, 2005).

4.4 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Berdasarkan data kurva kalibrasi timbal, diperoleh batas deteksi untuk timbal 0,2866 mcg/ml dan batas kuantitasi untuk timbal 0,9554 mcg/ml (perhitungannya dapat dilihat pada Lampiran 10). Dari hasil perhitungan, dapat dilihat bahwa hasil yang diperoleh pada pengukuran sampel diatas batas deteksi dan batas kuantitasi. Sehingga sampel pewarna rambut yang diukur memenuhi persyaratan.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan

Dari hasil pemeriksaan kadar timbal pada pewarna rambut bentuk serbuk, baik secara kualitatif dengan pereaksi dithizon 0,005% b/v maupun kuantitatif dengan spektrofotometer serapan atom menunjukkan bahwa sampel menggunakan timbal sebagai komponen penghitam.

Kadar timbal yang terdapat pada pewarna rambut yang dilarutkan dalam HNO3 5N yaitu 0,0019 ± 0,000081% untuk pewarna rambut merek TC, 0,0031 ±

0,000229 % untuk pewarna rambut merek BP, 0,0050 ± 0,000105 % untuk pewarna rambut merek TL, dan 0,0039 ± 0,000093 % untuk pewarna rambut merek PC. Untuk pewarna rambut yang dilarutkan dalam HNO3 10N kadar timbal nya yaitu

0,0078 ± 0,000455% untuk pewarna rambut merek TC, 0,0036 ± 0,000363% untuk pewarna rambut merek BP, 0,0084 ± 0,000105 % untuk pewarna rambut merek TL, dan 0,0221 ± 0,000471 % untuk pewarna rambut merek PC.

Hasil penelitian juga menunjukkan kadar timbal yang terdapat dalam pewarna rambut bentuk serbuk masih di bawah batas maksimum yang diizinkan oleh Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor: 376/Menkes/Per/VIII/1990 yaitu tidak lebih dari 0,6% untuk zat warna yang diizinkan untuk digunakan pada produk pewarna rambut.

5.2 Saran

1. Disarankan pada peneliti selanjutnya untuk memeriksa kadar zat pewarna yang digunakan pada pewarna rambut untuk warna yang lain.

2. Disarankan pada peneliti selanjutnya untuk memeriksa kadar timbal pada rambut setelah menggunakan pewarna rambut.

3. Konsumen hendaknya berhati-hati dalam menggunakan pewarna rambut dan mengikuti petunjuk penggunaan yang tertera pada kemasan pewarna rambut.

DAFTAR PUSTAKA

Badan Standarisasi Nasional. (1998). SNI 16-4948-1998. Sediaan Pewarna Rambut

Permanen. hal. 2-3.

Bender, G.T. (1987). Principal of Chemical Instrumentation. Philadelphia: W.B.Sounders Company. page 98.

Darmono. (1995). Logam dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup. Cetakan I. Jakarta: Universitas Indonesia. hal. 95,124.

Departemen Kesehatan. (1990). Peraturan Menteri Kesehatan RI. Nomor: 376/Menkes/Per/1990. Bahan, Zat Warna, Zat Pengawet, Dan Tabir Surya

Pada Kosmetika. hal. 8.

Ditjen POM. (1985). Formularium Kosmetika Indonesia. Departemen Kesehatan RI. Jakarta. hal. 201, 208-209, 210, 212, 213-214.

Ditjen POM. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi ke IV. Departemen Kesehatan RI. Jakarta. hal. 1126, 1213.

Fries, J., dan Getrost, H. (1977). Organik Reagent for Trace Analysis. Darmstat. E. Merck. page. 208-209.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metoda dan Cara Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. Vol.1(3): hal. 117, 119, 130,131.

Johonson, F. M. (1998). The Genetic Effect Of Enviromental Lead. Mutat. Res., 410: hal. 123.

Miller, J.H.McB. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis. Weinheim: Wiley-Vch Verlag Gmbh & Co. Kgaa. page. 171.

Palar, H. (2004). Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat. Jakarta: PT. Rineka Cipta. hal. 76-77, 83.

Rohman, A. (2007), Kimia Farmasi Analisis, Yogyakarta: Pustaka Pelajar Universitas Islam Indonesia, hal. 22, 299, 305-306, 311-312, 319.

Satiadarma, K., dkk. (2004). Asas Pengembangan Prosedur Analisis. Edisi Pertama. Surabaya: Airlangga University Press. hal. 48.

Sudjana. (2002). Metode Statistika. Edisi Ke-6. Bandung: Tarsito. hal.168-169. Susanto, Y. M.Si. (2010). Prinsip Dasar Atomic Absorption Spectrometry. Bandung:

Tranggono, R. I., dan Fatma, L. (2007). Buku Pegangan Ilmu Pengetahuan Kosmetik. Jakarta: PT Gramedia Pustaka Utama. hal. 3, 7-8, 37.

Vogel, A. I. (1985). Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Penterjemah: Sutiono, L., dkk. Jakarta: Kalman Media Pustaka. hal. 212, 620.

Wasitaatmadja, S.M. (1997). Penuntun Ilmu Kosmetik .Indonesia. Jakarta: Penerbit Universitas Indonesia. hal. 22-24, 26-27, 42, 127-128.

Widowati, W, dkk. (2008). Efek Toksik Logam Pencegahan Dan Penanggulangan

Pencemaran. Yogyakarta: Penerbit Andi. hal. 109-110, 119, 120-121.

Young, A. (1974). Practical Cosmetic Science. 2nd Edition. London: Mills & Boon Limited. page. 94.

Lampiran 1. Syarat Mutu Lotio, Krim, Serbuk Pada Sediaan Pewarna Rambut

Permanen

No Uraian Satuan Persyaratan

1. Deskripsi

Homogen, bebas partikel asing, bau khas, mudah terdispersi/tercampur dalam larutan pengembang, warna sesuai.

2. pH 7,0 - 12,0

3. Zat Aktif % Sesuai PerMenKes

No.376/MenKes/Per/VIII /1990 4. Zat Warna % Sesuai PerMenKes

No.376/MenKes/Per/VIII/1990 5. Zat Pengawet % Sesuai PerMenKes

No.376/MenKes/Per/VIII/1990

6. Cemaran mikroba

6.1 Angka Lempeng Total kol/g Maksimum 105 6.2 Staphylococcus aureus kol/g Negatif

6.3 Pseudomonas aeruginosa kol/g Negatif 6.4 Candida albicans kol/g Negatif

Lampiran 2. Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia

Nomor : 376/Menkes/Per/VIII/1990

Nama Zat Warna

No. Indeks Warna

Daerah Penggunaan Pembatasan Dan Persyaratan Lain

1 2 3 4

Timbal (II) Asetat

Hanya untuk cat rambut kepala. Kadar Pb maksimum 0,6% (b/v), disertai penandaan : "cuci bersih kalau kena kulit".

Lampiran 3. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Timbal

No. Konsentrasi

( mcg/ml ) Absorbansi ( A )

1. 0,0 0,0000

2. 1,0 0,0210

3. 2,0 0,0447

4. 3,0 0,0708

5. 4,0 0,0995

Lampiran 4. Contoh Perhitungan Persamaan Regresi

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0 0,0000 0,0000 0,0 0,00000000

2. 1,0 0,0210 0,0210 1,0 0,00044100

3. 2,0 0,0447 0,0894 4,0 0,00199809

4. 3,0 0,0708 0,2124 9,0 0,00501264

5. 4,0 0,0995 0,3980 16,0 0,00990025

6. 5,0 0,1220 0,6100 25,0 0,01488400

∑ 15,0 0,3580 1,3308 55,0 0.03223598

X = 2,5 Y = 0,0597

a =

( )

X n X n Y X XY / / 2 2

∑

∑

∑

∑ ∑

− − =

( )(

)

( )

15 /6 55 6 / 3580 , 0 15 3308 , 1 2 − −

= 0,0249

Y = a X + b

b = Y - a X

= 0,0597 − (0,0249 x 2,5) = 0,0597 – 0,06225 = − 0,00255

r =

=

( )(

)

( )

{

55 15 /6

}

{

0,03223598

(

0,3580

)

/6

}

6

/ 3580 , 1 15 3308 , 1

2 2

− −

−

=

436254486 ,

0

4358 , 0

Lampiran 5. Hasil Pengukuran Timbal Secara Spektrofotometri Serapan Atom

Tabel 1. Sampel yang dilarutkan dengan HNO3 5N

No

. Sampel

Berat Sampel (g) Absorbansi (A) Konsentrasi (mcg/ml) Kadar (mcg/g) Kadar (%) Kadar rata - rata (%) 1. TC 1 5,027 0,0459 1,9458 19,3535 0,0019

0,0019 TC 2 5,022 0,0444 1,8855 18,7724 0,0019

TC 3 5,033 0,0466 1,9739 19,6096 0,0020 TC 4 5,038 0,0435 1,8494 18,3545 0,0018 TC 5 5,041 0,0434 1,8454 18,3039 0,0018 TC 6 5,025 0,0457 1,9377 19,2806 0,0019 2. BP 1 5,012 0,0759 3,1506 31,4306 0,0031

0,0031 BP 2 5,018 0,0804 3,3313 33,1935 0,0033

BP 3 5,010 0,0771 3,1988 31,9242 0,0032 BP 4 5,005 0,0769 3,1908 31,8761 0,0032 BP 5 5,020 0,0684 2,8494 28,3205 0,0028 BP 6 5,015 0,0677 2,8213 28,1286 0,0028 3. TL 1 5,011 0,1195 4,9016 48,9084 0,0049

0,0050 TL 2 5,018 0,1207 4,9498 49,3204 0,0049

TL 3 5,001 0,1240 5,0823 50,8124 0,0051 TL 4 5,002 0,1213 4,9739 49,7191 0,0050 TL 5 5,010 0,1238 5,0743 50,6417 0,0051 TL 6 5,007 0,1248 5,1145 51,0735 0,0051 4. PC 1 5,027 0,0953 3,9297 39,0859 0,0039

0,0039 PC 2 5,019 0,0927 3,8253 38,1082 0,0038

PC 3 5,025 0,0937 3,8655 38,4627 0,0038 PC 4 5,023 0,0936 3,8614 38,4372 0,0038 PC 5 5,025 0,0949 3,9137 38,9423 0,0039 PC 6 5,029 0,0967 3,9859 39,6292 0,0040

Tabel 2. Sampel yang dilarutkan dengan HNO3 10N

No. Sampel

Berat Sampel (g) Absorbansi (A) Konsentrasi (mcg/ml) Kadar (mcg/g) Kadar % Kadar rata - rata (%) 1. TC 1 5,014 0,0402 1,7169 85,6053 0,0086

0,0078 TC 2 5,010 0,0375 1,6084 80,0836 0,0080

TC 3 5,013 0,0353 1,5201 75,8079 0,0076 TC 4 5,017 0,0356 1,5321 76,3454 0,0076 TC 5 5,012 0,0349 1,5040 75,0199 0,0075 TC 6 5,014 0,0349 1,5040 74,9900 0,0075 2. BP 1 5,005 0,0145 0,6847 34,2008 0,0034

0,0036 BP 2 5,001 0,0134 0,6406 32,0236 0,0032

BP 3 5,010 0,0133 0,6365 31,7615 0,0032 BP 4 5,008 0,0164 0,7610 37,9892 0,0038 BP 5 5,013 0,0164 0,7610 37,9513 0,0038 BP 6 5,011 0,0174 0,8012 39,9721 0,0040 3. TL 1 5,012 0,0390 1,6687 83,2352 0,0083

0,0084 TL 2 5,008 0,0389 1,6647 83,1020 0,0083

TL 3 5,015 0,0397 1,6968 84,5862 0,0085 TL 4 5,003 0,0389 1,6647 83,1851 0,0083 TL 5 5,005 0,0397 1,6968 84,7552 0,0085 TL 6 5,017 0,0400 1,7088 85,1505 0,0085 4. PC 1 5,023 0,1054 4,3353 215,7724 0,0022

0,0221 PC 2 5,018 0,1100 4,5201 225,1943 0,0225

PC 3 5,028 0,1069 4,3956 218,5561 0,0219 PC 4 5,020 0,1091 4,4839 223,3018 0,0223 PC 5 5,031 0,1103 4,5321 225,2087 0,0023 PC 6 5,025 0,1050 4,3193 214,8905 0,0215 Catatan : Dengan faktor pengenceran (Fp) = 5

Lampiran 6. Contoh Perhitungan Kadar Timbal dalam Sampel

Misalnya : Pewarna rambut merek TC yang dilarutkan dengan HNO3 10N

Berat sampel yang ditimbang = 5,014 gram Fp = 5

Absorbansi (Y) = 0,0402

Persamaan Regresi:Y= 0,0249 X − 0,00255

X = 0249 , 0 00255 , 0 0402 , 0 + = 1,7169

Konsentrasi logam Pb = 1,7169 mcg/ml Kadar logam Pb dalam sampel:

=

Bs CxVxFp

Keterangan : C = Konsentrasi (mcg/ml) V = Volume ( ml )

Fp = Faktor Pengenceran Bs = Berat Sampel ( g )

Kadar = g mlx x ml mcg 014 , 5 5 50 / 7169 , 1

= 85,6053 mcg/g

Kadar logam Pb (%) =

g mcg 6053 , 85 = g g x10 6 6053 ,

85 −

Lampiran 7. Perhitungan Statistik Kadar Timbal Dalam Pewarna Rambut Hitam

1. Perhitungan statistik kadar timbal dalam sampel yang dilarutkan dengan HNO3

5N

a. Perhitungan statistik kadar timbal pada pewarna rambut merek TC

No. Sampel Xi

Kadar (%)

(Xi -X ) (Xi-X )2

1. 2. 3. 4. 5. 6. TC1 TC2 TC3 TC4 TC5 TC6 0,0019 0,0019 0,0020 0,0018 0,0018 0,0019 0 0 0,0001 -0,0001 -0,0001 0 0 0 0,00000001 0,00000001 0,00000001 0

∑ 0,0113

X = 0,0019

0,00000003

Dari 6 data yang diperoleh, data ke 3 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q.

Q = 0018 , 0 0020 , 0 0019 , 0 0020 , 0 −

− _{= 0,5}

nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data

diterima.

s =

( )

1 -n X -Xi 2

∑

=

5 00000003 , 0

= 0,000077

Kadar Logam Pb rata-rata dengan selang kepercayaan 95%

μ = X ± (t ½α, dk) x s/ n

μ = 0,0019 ± 2,5706 . 0,000077/ 6

b. Perhitungan statistik kadar timbal pada pewarna rambut merek BP

No. Sampel Xi

Kadar (%)

(Xi-X ) (Xi-X )2

1. 2. 3. 4. 5. 6. BP1 BP2 BP3 BP4 BP5 BP6 0,0031 0,0033 0,0032 0,0032 0,0028 0,0028 0 0,0002 0,0001 0,0001 -0,0003 -0,0003 0 0,00000004 0,00000001 0,00000001 0,00000009 0,00000009

∑ 0,0184

X = 0,0031

0,00000024

Dari 6 data yang diperoleh, data ke 5 dan 6 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q.

Q = 0028 , 0 0033 , 0 0031 , 0 0028 , 0 −

− _{= 0,6}

nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data

diterima.

s =

( )

1 -n X -Xi 2

∑

=

5 00000024 , 0

= 0,000219

Kadar Logam Pb rata-rata dengan selang kepercayaan 95%

μ = X ± (t ½α, dk) x s/ n

μ = 0,0031 ± 2,5706 . 0,000219/ 6

c. Perhitungan statistik kadar timbal pada pewarna rambut merek TL

No. Sampel Xi

Kadar (%)

(Xi-X ) (Xi-X )2

1. 2. 3. 4. 5. 6. TL1 TL2 TL3 TL4 TL5 TL6 0,0049 0,0049 0,0051 0,0050 0,0051 0,0051 -0,0001 -0,0001 0,0001 0 0,0001 0,0001 0,00000001 0,00000001 0,00000001 0 0,00000001 0,00000001

∑ 0,0301

X = 0,0050

0,00000005

Dari 6 data yang diperoleh, data ke 1 dan 2 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q.

Q = 0049 , 0 0051 , 0 0050 , 0 0049 , 0

−− = 0,5

nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data

diterima.

s =

( )

1 -n X -Xi 2

∑

=

5 00000005 , 0

= 0,0001

Kadar Logam Pb rata-rata dengan selang kepercayaan 95%

μ = X ± (t ½α, dk) x s/ n

μ = 0,0050 ± 2,5706 . 0,0001/ 6

d. Perhitungan statistik kadar timbal pada pewarna rambut merek PC

No. Sampel Xi

Kadar (%)

(Xi-X ) (Xi-X )2

1. 2. 3. 4. 5. 6. PC1 PC2 PC3 PC4 PC5 PC6 0,0039 0,0038 0,0038 0,0038 0,0039 0,0040 0 -0,0001 -0,0001 -0,0001 0 0,0001 0 0,00000001 0,00000001 0,00000001 0 0,00000001

∑ 0,0232

X = 0,0039

0,00000004

Dari 6 data yang diperoleh, data ke 6 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q.

Q = 0038 , 0 0040 , 0 0039 , 0 0040 , 0 −

− _{= 0,5}

nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data

diterima.

s =

( )

1 -n X -Xi 2

∑

=

5 00000004 , 0

= 0,000089

Kadar Logam Pb rata-rata dengan selang kepercayaan 95%

μ = X ± (t ½α, dk) x s/ n

μ = 0,0039 ± 2,5706 . 0,000089/ 6

2. Perhitungan statistik kadar Timbal dalam sampel yang dilarutkan dengan HNO3

10N

a. Perhitungan statistik kadar timbal pada pewarna rambut merek TC

No. Sampel Xi

Kadar (%)

(Xi-X ) (Xi-X )2

1. 2. 3. 4. 5. 6. TC1 TC2 TC3 TC4 TC5 TC6 0,0086 0,0080 0,0076 0,0076 0,0075 0,0075 0,0008 0,0002 -0,0002 -0,0002 -0,0003 -0,0003 0,00000064 0,00000004 0,00000004 0,00000004 0,00000009 0,00000009

∑ 0,0468

X = 0,0078

0,00000094

Dari 6 data yang diperoleh, data ke 1 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q.

Q = 0075 , 0 0086 , 0 0080 , 0 0086 , 0 −

− _{= 0,5455}

nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data

diterima.

s =

( )

1 -n X -Xi 2

∑

=

5 00000094 , 0

= 0,000434

Kadar Logam Pb rata-rata dengan selang kepercayaan 95%

μ = X ± (t ½α, dk) x s/ n

μ = 0,0078 ± 2,5706 . 0,000434/ 6

b. Perhitungan statistik kadar timbal pada pewarna rambut merek BP

No. Sampel Xi

Kadar (%)

(Xi-X ) (Xi-X )2

1. 2. 3. 4. 5. 6. BP1 BP2 BP3 BP4 BP5 BP6 0,0034 0,0032 0,0032 0,0038 0,0038 0,0040 -0,0002 -0,0004 -0,0004 0,0002 0,0002 0,0004 0,00000004 0,00000016 0,00000016 0,00000004 0,00000004 0,00000016

∑ 0,0214

X = 0,0036

0,00000060

Dari 6 data yang diperoleh, data ke 2 dan 3 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q.

Q = 0032 , 0 0040 , 0 0034 , 0 0032 , 0 −

− _{= 0,25}

nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data

diterima.

s =

( )

1 -n X -Xi 2

∑

=

5 00000060 , 0

= 0,000346

Kadar Logam Pb rata-rata dengan selang kepercayaan 95%

μ = X ± (t ½α, dk) x s/ n

μ = 0,0036 ± 2,5706 . 0,000346/ 6

c. Perhitungan statistik kadar timbal pada pewarna rambut merek TL

No. Sampel Xi

Kadar (%)

(Xi-X ) (Xi-X )2

1. 2. 3. 4. 5. 6. TL1 TL2 TL3 TL4 TL5 TL6 0,0083 0,0083 0,0084 0,0083 0,0085 0,0085 -0,0001 -0,0001 0 -0,0001 0,0001 0,0001 0,00000001 0,00000001 0 0,00000001 0,00000001 0,00000001

∑ 0,0503

X = 0,0084

0,00000005

Dari 6 data yang diperoleh, data ke 5 dan 6 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q.

Q = 0083 , 0 0085 , 0 0084 , 0 0085 , 0 −

− _{= 0,5}

nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data

diterima.

s =

( )

1 -n X -Xi 2

∑

=

5 00000005 , 0

= 0,0001

Kadar Logam Pb rata-rata dengan selang kepercayaan 95%

μ = X ± (t ½α, dk) x s/ n

μ = 0,0084 ± 2,5706 . 0,0001/ 6

d. Perhitungan statistik kadar timbal pada pewarna rambut merek PC

No. Sampel Xi

Kadar (%)

(Xi-X ) (Xi-X )2

1. 2. 3. 4. 5. 6. PC1 PC2 PC3 PC4 PC5 PC6 0,0216 0,0225 0,0219 0,0223 0,0225 0,0215 -0,0005 0,0004 -0,0002 0,0002 0,0004 -0,0006 0,00000025 0,00000016 0,00000004 0,00000004 0,00000016 0,00000036

∑ 0,1323

X = 0,0221

0,00000101

Dari 6 data yang diperoleh, data ke 6 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q.

Q = 00215 , 0 00225 , 0 00216 , 0 00215 , 0 −

− _{= 0,1}

nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data

diterima.

s =

( )

1 -n X -Xi 2

∑

=

5 00000101 , 0

= 0,000449

Kadar Logam Pb rata-rata dengan selang kepercayaan 95%

μ = X ± (t ½α, dk) x s/ n

μ = 0,0221 ± 2,5706 . 0,000449/ 6

Lampiran 8. Data Hasil Uji Perolehan Kembali Timbal Dalam Sampel

Tabel 1. Hasil analisa timbal pada sampel yang dilarutkan dengan HNO3 5N setelah

ditambahkan larutan standar Timbal

No Sampel

Berat Sampel (g) Absorbansi (A) Konsentra si (mcg/ml) Kadar (mcg/g) Kadar (%) Kadar rata - rata (%) 1. SR5 1 5,003 0,0455 1,9297 19,2854 0,0019

0,0020 2. SR5 2 5,001 0,0468 1,9819 19,8150 0,0020

3. SR5 3 5,006 0,0461 1,9538 19,5146 0,0020

4. SR5 4 5,002 0,0480 2,0301 20,2929 0,0020

5. SR5 5 5,005 0,0478 2,0100 20,0799 0,0020

6. SR5 6 5,009 0,0464 1,9659 19,6237 0,0020

Tabel 2. Hasil analisa timbal pada sampel yang dilarutkan dengan HNO3 10N

setelah ditambahkan larutan standar Timbal

No Sampel

Berat Sampel (g) Absorbansi (A) Konsentra si (mcg/ml) Kadar (mcg/g) Kadar (%) Kadar rata - rata (%) 1. SR10 1 5,035 0,0404 1,7249 85,6455 0,0086

0,0079 2. SR10 2 5,030 0,0379 1,6245 80,7406 0,0081

3. SR10 3 5,018 0,0360 1,5482 77,1323 0,0077

4. SR10 4 5,027 0,0367 1,5763 78,3917 0,0078

5. SR10 5 5,015 0,0350 1,5080 75,1745 0,0075

6. SR10 6 5,023 0,0354 1,5241 75,8561 0,0076

Keterangan :

SR5 = Sampel recovery yang dilarutkan dalam HNO3 5N

Lampiran 9. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Timbal

- Untuk sampel recovery yang dilarutkan dalam HNO3 5N

Persamaan regresi : Y = 0,0249 X − 0,00255

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan standar = 18,9457 mcg/g Kadar rata-rata sampel setelah ditambah larutan standar = 19,7686 mcg/g Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0043 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan

C*A =

= g ppm 0043 , 5 1

x 5 ml

= 0.9991 mcg/g

% Perolehan Kembali Timbal = CF-CA

C*A

x 100% = 9991 , 0 9457 , 18 7686 , 19 − x 100% = 82,36%

- Untuk sampel recovery yang dilarutkan dalam HNO3 10N

Persamaan regresi : Y = 0,0249 X − 0,00255

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan standar = 77,9754 mcg/g Kadar rata-rata sampel setelah ditambah larutan standar = 78,8235 mcg/g Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,0246 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan

C*A =

= g ppm 0246 , 5 1

= 0.9951 mcg/g

% Perolehan Kembali Timbal = CF-CA

C*A

x 100%

=

9951 , 0

9754 , 77 8235 ,

78 −

x 100%

= 85,23%

Keterangan:

CF = Kadar sampel sebelum ditambah larutan standar

CA = Kadar sampel setelah ditambah larutan standar

Lampiran 10. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Timbal

Y = 0,0249X − 0,00255 No. Konsentrasi

(mcg/ml) X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1. 2. 3. 4. 5. 6. 0,0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 0,0000 0,0210 0,0447 0,0708 0,0995 0,1220 -0,00255 0,02235 0,04725 0,07215 0,09705 0,12195 0,00255 -0,00135 -0,00255 -0,00135 0,00245 0,00005 0,0000065025 0,0000018225 0,0000065025 0,0000018225 0,0000060025 0,0000000025 ∑ 0,0000226550

SB =

(

)

2 2 − −

∑

n Yi Y

=

4 0000226550 , 0

= 0,002379 Slope = a = 0,0249

Batas deteksi

=

slope SB x 3

=

0249 , 0 002379 , 0 3 x

= 0,2866 mcg/ml

Batas kuantitasi

=

slope SB x 10

=

0249 , 0 000604 , 0 10 x

Lampiran 11. Gambar Hasil Analisa Kualitatif Timbal dengan Pereaksi Dithizon

0,05% b/v

a. Hasil analisa kualitatif timbal pada blanko

Keterangan :

A = Pewarna Rambut Merek TC B = Pewarna Rambut Merek BP C = Pewarna Rambut Merek TL D = Pewarna Rambut Merek PC

c. Hasil analisa kualitatif timbal pada sampel yang dilarutkan dalam HNO3 10N

Keterangan :

A = Pewarna Rambut Merek TC B = Pewarna Rambut Merek BP C = Pewarna Rambut Merek TL D = Pewarna Rambut Merek PC

Lampiran 12. Alat Spektrofotometer Serapan Atom

Lampiran 13. Nilai Distribusi t

dk

α

0,025 0,005 0,01 0,0125 0,025 0,05 0,075 0,100 0,125 0,25 1

2 3 4 5

127,321 63,656 31,821 255,452 12,706 6,3137 4,1653 3,0777 2,4142 1,0000 14,0892 9,9250 6,9645 6,2054 4,3027 2,9200 2,2819 1,8856 1,6036 0,8165 7,4532 5,8408 4,4507 4,1765 3,1824 2,3534 1,9243 1,6377 1,4226 0,7649 5,5975 4,6041 3,7469 3,4954 2,7765 2,1318 1,7782 1,5332 1,3444 0,7407 4,7733 4,0321 3,3649 3,1634 2,5706 2,1050 1,6994 1,4759 1,3009 0,7267

= 0.9951 mcg/g

% Perolehan Kembali Timbal = CF-CA C*A

x 100%

=

9951 , 0

9754 , 77 8235 ,

78 −

x 100%

= 85,23%

Keterangan:

CF = Kadar sampel sebelum ditambah larutan standar

CA = Kadar sampel setelah ditambah larutan standar

Lampiran 10. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Timbal

Y = 0,0249X − 0,00255 No. Konsentrasi

(mcg/ml) X

Absorbansi

Y Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1. 2. 3. 4. 5. 6. 0,0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 0,0000 0,0210 0,0447 0,0708 0,0995 0,1220 -0,00255 0,02235 0,04725 0,07215 0,09705 0,12195 0,00255 -0,00135 -0,00255 -0,00135 0,00245 0,00005 0,0000065025 0,0000018225 0,0000065025 0,0000018225 0,0000060025 0,0000000025 ∑ 0,0000226550

SB =

(

)

2 2 − −

∑

n Yi Y

=

4 0000226550 , 0

= 0,002379 Slope = a = 0,0249 Batas deteksi =

slope SB x 3

=

0249 , 0 002379 , 0 3 x

= 0,2866 mcg/ml Batas kuantitasi =

slope SB x 10

=

0249 , 0 000604 , 0 10 x

Lampiran 11. Gambar Hasil Analisa Kualitatif Timbal dengan Pereaksi Dithizon

0,05% b/v

a. Hasil analisa kualitatif timbal pada blanko

Keterangan :

A = Pewarna Rambut Merek TC B = Pewarna Rambut Merek BP C = Pewarna Rambut Merek TL D = Pewarna Rambut Merek PC

c. Hasil analisa kualitatif timbal pada sampel yang dilarutkan dalam HNO3 10N

Keterangan :

A = Pewarna Rambut Merek TC B = Pewarna Rambut Merek BP C = Pewarna Rambut Merek TL D = Pewarna Rambut Merek PC

Lampiran 12. Alat Spektrofotometer Serapan Atom

Lampiran 13. Nilai Distribusi t

dk

α

0,025 0,005 0,01 0,0125 0,025 0,05 0,075 0,100 0,125 0,25 1

2 3 4 5

127,321 63,656 31,821 255,452 12,706 6,3137 4,1653 3,0777 2,4142 1,0000 14,0892 9,9250 6,9645 6,2054 4,3027 2,9200 2,2819 1,8856 1,6036 0,8165 7,4532 5,8408 4,4507 4,1765 3,1824 2,3534 1,9243 1,6377 1,4226 0,7649 5,5975 4,6041 3,7469 3,4954 2,7765 2,1318 1,7782 1,5332 1,3444 0,7407 4,7733 4,0321 3,3649 3,1634 2,5706 2,1050 1,6994 1,4759 1,3009 0,7267