Spektrofotometri Inframerah FT-IR Isolasi Senyawa Steroida Dari Daun Tumbuhan Sisarah (Spilanthes Acmella Murr)

- Silika gel HF adalah silika gel tanpa pengikat tetapi memakai indikator fluoresensi. Muldja,M.,1955

2.6. Teknik Spektroskopi

Teknik spektroskopi adalah salah satu teknik analisis kimia – fisika yang mengamati tentang interaksi atom atau molekul dengan radiasi elektromagnetik. Untuk pelaksanaan teknik analisis spektroskopi dipakai instrument sebagai pengukur dan perekam sinyal interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik. Ada dua macam instrumen pada teknik spektroskopi yaitu spektrometer dan spektrofotometer. Instrumen yang memakai monokromator celah tetap pada bidang fokus disebut sebagai spektrometer. Apabila spektrometer tersebut dilengkapi dengan detektor yang bersifat fotoelektrik maka disebut spektrofotometer. Muldja,M.,1955 Informasi Spektroskopi Inframerah menunjukkan tipe – tipe dari adanya gugus fungsi dalam satu molekul, resonansi magnet inti yang memberikan informasi tentang bilangan dari setiap tipe dari atom hidrogen. Ini juga memberikan informasi yang menyatakan tentang alam serta lingkungan dari setiap tipe dari atom hidrogen. Kombinasinya dan data yang ada kadang – kadang menentukan struktur yang lengkap dari molekul yang tidak diketahui. Pavia,L.,1988

2.6.1. Spektrofotometri Inframerah FT-IR

Bila sinar infra merah dilewatkan melalui cuplikan senyawa organik, maka sejumlah frekuensi diserap sedangkan frekuensi yang lain diteruskan atau ditransmisikan tanpa diserap. Jika kita menggambar antara persen absorbansi atau persen transmitansi lawan frekuensi maka akan dihasilkan suatu spektrum infra merah. Ikatan-ikatan yang berbeda C-C, C=C, C ≡C, C-O, C=O, O-H, N-H mempunyai frekuensi vibrasi yang berbeda dan kita dapat mendeteksi adanya ikatan- ikatan tersebut dalam molekul organik dengan mengidentifikasi frekuensi-frekuensi karakteristiknya sebagai pita serapan dalam spektrum infra merah. Silverstain,1986 Vibrasi molekul dapat dibagi dalam dua golongan yaitu vibrasi regang stretching dan vibrasi lentur bending vibrations . Vibrasi Regang Universitas Sumatera Utara Terjadi perubahan jarak antara dua atom dalam suatu molekul secara terus – menerus. Vibrasi regang ada dua macam, yakni vibrasi regang simetris dan tak simetris. Vibrasi Lentur Terjadi perubahan sudut antara dua ikatan kimia. Ada dua macam vibrasi lentur yaitu vibrasi lentur dalam bidang dan vibrasi luar bidang. Jelaslah sekarang bahwa Spektrometer Infra-merah ditujukan untuk penentuan gugus – gugus fungsi molekul. Radiasi IR dapat dibagi ke dalam dua daerah, yaitu : - Daerah gugus fungsi pada pada rentang vibrasi antara 4000 hingga 1600 cm -1 . - Daerah sidik jari pada rentang vibrasi antara 1600 hingga 670 cm -1 . Fessenden,R.J.,1986 Radiasi IR yang dipakai harus berada pada rentang frekuensi yang sesuai dengan rentang getaran alamiah dari molekul agar diperoleh informasi gugus – gugus molekul dari zat yang dianalisis. Seperti yang ditunjukkan pada tabel berikut. Muldja,M.,1955 Tabel 1 : Absorpsi karakteristik infra-merah dari gugus – gugus fungsi molekul. Keterangan : S = kuat, m = sedang, w = lemah Gugus fungsi Jenis vibrasi Frekuensi cm -1 Intensitas C-H -CH2 -CH3 C=C O-H Stretch Bend Bend Alkena Bebas 3000-2850 1450-1375 1465 1680-1600 3500-3200 S m m m-w m

2.6.2. Spektrometri Resonansi Magnetik Inti