Analisa Sruktur Kristal .1 XRD X-Ray Diffraction
Setelah bahan magnet terbentuk dengan ukuran butiran dan struktur kristal tertentu kemudian dilakukan proses magnetisasi, yaitu memberikan medan magnet
luar agar memiliki medan magnet sendiri atau permanen. Perlu diketahui bahwa pada saat bahan magnet terbentuk menjadi kristal itu belum memiliki daya tarik terhadap
logam. Setelah diberi medan magnet luar bahan baru akan memilki medan magnet, cara pemberian medan magnet ini dilakukan secara perlahan-lahan sehingga kondisi
tertentu saturasi. Kemudian pemberian medan magnet ini diturunkan secara perlahan sampai suatu nilai saturasi dengan arah medan magnet yang berlawanan, dan pada
akhirnya bahan akan memiliki daya tarik pada logam.
Untuk mengukur sifat-sifat magnet tersebut biasanya alat yang digunakan yaitu Vibrating Sample Magnetometer VSM, Alat VSM merupakan salah satu jenis
peralatan yang digunakan untuk mempelajari sifat magnetic bahan. Dengan alat ini akan diperoleh informasi mengenai besaran-besaran sifat magnetik sebagai akibat
perubahan medan magnet luar yang digambarkan dalam kurva histerisis, sifat magnetik bahan sebagai akibat perubahan suhu, dan sifat-sifat magnetic sebagai fungsi
sudut pengukuran atau kondisi anisotropik bahan.
Gambar 2.15. Alat Vibrating Sample Magnetometer VSM tipe OXFORD VSM1.2H BATAN
2.12.2 Analisa Sruktur Kristal 2.12.2.1 XRD X-Ray Diffraction
Fenomena interaksi dan difraksi sudah dikenal pada ilmu optik. Standar pengujian di laboratorium fisika adalah untuk menentukan jarak antara dua gelombang
dengan mengetahui panjang gelombang sinar, dengan mengukur sudut berkas sinar yang terdifraksi. Pengujian ini merupakan aplikasi langsung dari pemakaian sinar X
untuk menentukan jarak antara kristal dan jarak antara atom dalam kristal.
Gambar 2.16 Difraksi bidang atom Smallman, 1991 Gambar 2.17, menunjukkan suatu berkas sinar X dengan panjang gelombang
λ, jatuh pada sudut θ pada sekumpulan bidang atom berjarak d. Sinar yang dipantulkan dengan sudut
θ hanya dapat terlihat jika berkas dari setiap bidang yang berdekatan saling menguatkan. Oleh sebab itu, jarak tambahan satu berkas
dihambumburkan dari setiap bidang yang berdekatan, dan menempuh jarak sesuai dengan perbedan kisi yaitu sama dengan panjang gelombang n
λ. Sebagai contoh, berkas kedua yang ditunjukkan gambar 2.17 harus menempuh jarak lebih jauh dari
berkas pertama sebanyak PO + OQ. Syarat pemantulan dan saling menguatkan dinyatakan oleh:
n λ = PO + OQ = 2ON sinθ = 2d sinθ 2.13
persamaan 2.8 tersebut disebut dengan hukum Bragg dan harga sudut kritis
θ untuk
memenuhi hukum tersebut dikenal dengan sudut Bragg. Smallman, 1991
untuk mengetahui fasa dan struktur material yang diamati dapat dilakukan dengan cara sederhana, yaitu dengan cara membandingkan nilai d yang terukur
dengan nilai d pada data standar. Data dtandar dapat diperoleh melalui Joint Committee On Powder Difraction Standart JCPDS atau dengan Hanawalt File.
Sinar Difraksi
Dari hasil analisis difraksi sinar-x ini dihitung masing-masing jumlah kristalisasi yang terbentuk dengan menggunakan rumus seperti dibawah ini :
2.14 Dengan :
Xm = jumlah fraksi fasa atau kristalisasi
= jumlah intensitas salah satu dari fasa yang terbentuk = jumlah intensitas fasa seluruhnya