BAB III BAHAN DAN METODE
3.1. Alat dan Bahan
3.1.1. Alat - Alat - Erlenmeyer Flask 300 ml
- Gas Nitrogen 99,999 - Neraca Analitik
- Pipet - Pipet Volume
- Botol Aquadest - Statif dan Klem
- Buret 25 ml - Bola Karet
- Pipa Kapiler - Termometer 100
o
C - Beaker Glass 500 ml
- Hot Plate Stirer
Universitas Sumatera Utara
- Magnetic Stirer - Refrigerator
- Waterbath - Kertas Saring
- Tabung Uji 3.1.2. Bahan – Bahan
- Asam lemak PSOFA - Pelarut Asam Asetat : Kloroform 3:2
- Larutan KI Jenuh - Larutan Standar Na
2
S
2
O
3
0,1 N - Indikator Amilum 1
- Aquadest
3.2. Proses Analisa
• Pembuatan Larutan Standar Na
2
S
2
O
3
0,1N − Ditimbang 1,24 gr kristal Na
2
S
2
O
3
.5H
2
O, dimasukkan ke dalam beaker glass 100 ml lalu dilarutkan dengan aquadest.
− Diencerkan dengan labu takar 1000 ml sampai garis tanda, lalu dihomogenkan dengan magnetic stirer.
• Standarisasi Na
2
S
2
O
3
0,1N dengan K
2
Cr
2
O
7
Universitas Sumatera Utara
− Ditimbang 0,016 gr kristal K
2
Cr
2
O
7
dalam beaker glass 50 ml dan dilarutkan dengan aquadest
− Kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 250 ml dan diencerkan dengan aquadest sampai garis tanda.
− Dihomogenkan dengan stirer − Dipipet 25 ml dari larutan tersebut dan dimasukkan dalam erlenmeyer
bertutup 250 ml − Ditambahkan 5 ml HCl pekat, 20 ml KI 15, homogenkan
− Didiamkan selama 5 menit dan kemudian tambahkan 100 ml aquadest − Dititrasi dengan larutan standar Na
2
S
2
O
3
0,1N hingga terjadi perubahan warna dari ungu menjadi hijau
− Tambahkan 1 ml indikator amilum 1 larutan berwarna biru tua − Dititrasi kembali hingga warna biru tepat hilang
− Dicatat volume larutan Na
2
S
2
O
3
0,1N yang terpakai
Perhitungan : N. Na-thiosulfat = 20,394 x gr K
2
Cr
2
O
7
V. Na-thiosulfat N. Na-thiosulfat = 20,394 x 0,016
32,96 ml N. Na-thiosulfat = 0,0099 N
= 0,1 N
Universitas Sumatera Utara
• Pembuatan Larutan KI 15 − Ditimbang 15 gram kristal KI, kemudian dimasukkan ke dalam beaker
glass 50 ml dengan menggunakan spatula − Dilarutkan dengan menggunakan aquadest
− Dipindahkan ke dalam labu takar 100 ml, kemudian diencerkan dengan menggunakan aquadest sampai garis tanda.
− Dihomogenkan dengan magnetic stirer. − Dimasukkan ke dalam botol gelap dan diberi label
• Pembuatan Indikator Amilum 1 − Timbang 1 gram amilum, larutkan terlebih dahulu dengan aquadest dingin
dan tambahkan 1,25 gram asam salisilat. − Diencerkan dengan aquadest mendidih hingga tepat 1 liter, biarkan dingan
− Tempatkan dalam botol dan diberi label
• Pembuatan KI Jenuh − Tambahkan kristal KI ke dalam beaker glass yang berisi aquadest
− Diaduk hingga kristal KI tidak dapat larut lagi − Perlakuan dilakukan pada saat analisa
• Pembuatan Larutan Asam Asetat : Kloroform 3:2 − Campurkan asam asetat glasial dan kloroform dengan perbandingan
volume 3:2 − Simpan dalam botol gelap dan beri label
Universitas Sumatera Utara
3.3.Prosedur Analisa
Penentuan Bilangan Peroksida − Timbang sampel asam lemak 10 +
− Tambahkan 30 ml pelarut asam asetat glasial : kloroform3:2, aduk hingga sampel larut
0,05 gr dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer flask 300 ml
− Alirkan gas Nitrogen pada erlenmeyer selama 2 menit untuk mengubah udara pada erlenmeyer
− Tambahkan 1 ml larutan KI jenuh, tutup dan kocok selama 1 menit. Kemudian didiamkan selama 5 menit dalam ruangan gelap.
− Tambahkan 30 ml aquadest, kocok kembali selama 1 menit − Ditambahkan 3 tetes indikator amilum 1
− Dititrasi dengan Na
2
S
2
O
3
0,1N hingga warna biru tepat hilang. − Catat volume Na
2
S
2
O
3
0,1N yang terpakai.
Perhitungan : POV g O
2
100 gr = V x N x 1000 gr sampel
Dimana : V
= ml titrasi Na
2
S
2
O
3
N = Normalitas Na
2
S
2
O
3
POV = Peroxide Value
Universitas Sumatera Utara
Penentuan Titik Lebur − Cairkan sampel diatas waterbath kemudian saring dengan kertas saring untuk
memisahkan kotoran-kotoran dan selanjutnya hilangkan kandungan airnya − Celupkan pipa kapiler yang bersih sebanyak 3 buah ke dalam sampel yang
telah mencair tersebut dengan tinggi sampel kira-kira 10 mm dari pipa − Dinginkan sampel secara bersamaan dengan memegang ujung pipa yang
mengandung sampel tersebut − Letakkan pipa pada tempatnya dan masukkan ke dalam refrigerator pada suhu
o
C selama 1 jam − Setelah 1 jam, pipa tersebut dikeluarkan dari refrtigerator dan ketiga pipa
kapiler diikat dengan karet ke termometer skala, hingga ujung bawah pipa kapiler sejajar dengan air raksa pada bagian bawah termometer serta pipa
kapiler sejajar dengan termometer − Termometer tersebut diletakkan ke dalam tabung uji dimana atur jarak antara
ujung termometer dengan bagian bawah tabung kira-kira 25 mm − Tabung uji tersebut dimasukkan ke dalam beaker glass yang telah berisi
aquadest dan magnetic stirer − Dipanaskan beaker glass sambil di stirer hingga asam lemak yang terdapat
pada pipa kapiler bergerak naik ke atas − Amati suhu pada masing-masing pipa kapiler ketika asam lemak bergerak naik
ke atas yang pertama kali − titik lebur dihitung dari suhu rata-rata dari ketiga pipa kapiler tersebut.
Universitas Sumatera Utara
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Kategori