BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini termasuk jenis penelitian deskriptif dan penelitian ini dilakukan di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU dan di Laboratorium
Sintesa Bahan Obat Fakultas Farmasi USU Medan pada bulan Februari 2011
sampai dengan April 2011.
3.2 Bahan-Bahan 3.2.1 Sampel
Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah minyak goreng bekas pakai masyarakat Kelurahan Dataran Tinggi Kecamatan Binjai Timur.
3.2.2 Pereaksi
Bahan yang digunakan jika tidak dinyatakan lain merupakan kualitas p.a. pro analysis keluaran E.Merck antara lain diklorometana, etanol, asam fosfat
85, metanol grade for HPLC, akrilamida for synthesis sertifikat analisis dapat dilihat pada Lampiran 29 dan aquabidest PT. Ikapharmindo Putramas.
3.3 Alat-Alat
Alat yang digunakan dalam penelitian ini meliputi seperangkat instrumen Kromatografi Cair Kinerja Tinggi KCKT lengkap Shimadzu Prominence
series dengan injektor Rheodyne 7225i, kolom Shim-Pack VP-ODS 4,6 x 250 mm dan detektor UVVis SPD 20 A;
syringe 100 μl SGE; sonifikator
Universitas Sumatera Utara
Branson 1510; pompa vakum Gast DOA-P604-BN; alat penyaring fase gerak dan sampel dilengkapi dengan penyaring membran Whatman cellulose nitrate
0,45 μm dan PTFE 0,5 μm dengan diameter 47 mm serta Whatman cellulose nitrate
0,2 μm dengan diameter 13 mm; neraca analitik Boeco BBL31; spektrofotometer UV-Vis Shimadzu 1800; mini orbital laboratory shaker
Stuart ; hot plate Fisons; sentrifugator Hitachi ; alat destilasi serta peralatan gelas yang umumnya digunakan dalam laboratorium analitik Gambar alat dapat
dilihat pada Lampiran 31 dan 32
3.4 Pembuatan Pereaksi 3.4.1. Larutan Asam Fosfat 0.1 vv
Diambil sebanyak 12 ml larutan asam fosfat 85 bv lalu diencerkan dengan aquadest hingga 100 ml larutan asam fosfat 10 bv. Kemudian 0,5 ml larutan
asam fosfat 10 vv ini dipipet ke dalam labu tentukur 50 ml dan diencerkan kembali dengan aquabidest dengan garis tanda.
3.5 Rancangan Penelitian 3.5.1 Pengambilan Sampel