Pembuatan Pereaksi dan Larutan Standar untuk Penentuan Besi Fe Pembuatan Larutan Seri Standar Fe 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 dan 1,0 mgL Penentuan Panjang Gelombang Maksimum λ maks

5. 1,10-Fenantrolin p.aE.Merck 6. NH 2 OH.HCl p.aE.Merck 7. HCl p p.aE.Merck 8. CH 3 COOH glasial p.aE.Merck 9. CH 3 COONH 4 p.aE.Merck

3.3 Prosedur Penelitian

3.3.1 Pembuatan Pereaksi dan Larutan Standar untuk Penentuan Besi Fe

a. Larutan Standar Fe 1000 mgL Ditimbang 7,0161 g FeNH 4 2 SO 4 2 .6H 2 O dimasukkan ke dalam labu takar 1000 mL, dilarutkan dengan 50 mL akuades, ditambahkan secara perlahan-lahan 20 mL H 2 SO 4p ditambah setetes demi setetes KMnO 4 0,1 N sampai terbentuk warna merah muda pucat dan diencerkan sampai garis tanda dan dihomogenkan. b. Larutan Hidroksilamin Ditimbang 10 g NH 2 OH.HCl dan diencerkan dalam labu takar 100 mL sampai garis tanda dan dihomogenkan. c. Larutan 1,10 Fenantrolin Ditimbang 0,1 g 1,10 fenantrolin monohidrat C 12 H 8 N 2 .H 2 O dilarutkan dalam 100 mL akuades, kemudian dipanaskan sampai 80º C tidak sampai mendidih. d. Larutan Buffer Amonium Asetat Ditimbang 25 g NH 4 .C 2 H 3 O 2 dilarutkan dengan 15 mL akuades dan ditambah 70 mL asam asetat glasial, kemudian diencerkan di dalam labu takar 100 mL sampai garis tanda dan dihomogenkan. Greenberg.1985 Universitas Sumatera Utara

3.3.2 Pembuatan Larutan Seri Standar Fe 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 dan 1,0 mgL

Dipipet 10 mL larutan standar Fe 1000 mgl, dimasukkan kedalam labu takar 100 mL dan diencerkan sampai garis tanda dan dihomogenkan sehingga diperoleh larutan standar 100 mgl. Dipipet 10 ml larutan standar Fe 100 mgl, dimasukkan kedalam labu takar 100 mL dan diencerkan sampai garis tanda dan dihomogenkan, sehingga diperoleh larutan standar 10 mgl. Dipipet sebanyak 1, 2, 3, 4 dan 5 mL dari larutan standar 10 mgl dan dimasukkan ke dalam masing-masing labu takar 50 mL, kemudian diencerkan dengan akuades sampai garis tanda dan dihomogenkan.

3.3.3 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum λ maks

Dipipet 3 mL larutan standar Fe 10 mgL, diencerkan dalam labu takar 50 mL sampai garis tanda dan dihomogenkan. Dimasukkan kedalam erlenmeyer 150 mL ditambah 2 mL HCl p , ditambah 1 mL NH 2 OH.HCl , di didihkan diatas hotplate sampai volumenya ½ dari volume awal, didinginkan dan ditambah 10 mL buffer amonium asetat dan 2 mL 1,10-Fenantrolin , sehingga diperoleh larutan berwarna merah orange. Didiamkan selama 10 menit dan selanjutnya diukur absorbansi larutan dengan spektrofotometer spektronik 20 dari panjang gelombang 480, 490, 500, 510, 520, 530 dan 540 nm.

3.3.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi