BAB III METODE PENELITIAN
3.1. Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan selama lima bulan, dari bulan Mei - Oktober 2010 di pusat penelitian kimia, Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia LIPI,
kawasan Puspitek Serpong – Tangerang.
3.2. Alat dan Bahan
Peralatan yang digunakan untuk reaksi hidrogenasi dan proses distilasi adalah seperangkat alat distilasi labu leher 2, kondensor, hotplate, reaktor
hidrogenasi vinci - Technologies – ruel 92, heater, stirrer, termometer, viscometer,
peralatan gelas pirex lainnya. Peralatan yang diperlukan dalan identifikasi alkohol adalah peralatan gelas untuk pengujian skala laboratorium,
FTIR Shimadzu IR Prestige 21 dan GC-MS Shimadzu QP-5050. Bahan-bahan yang digunakan untuk reaksi hidrogenasi antara lain gas
hidrogen, heksil asetat Sigma-Aldrich, katalis ZSM-5 Zeolyst, nikel, dan CuOZnO masing-masing 1 bb. Bahan yang digunakan untuk kalibrasi proses
distilasi yaitu heksanol dan etanol Sigma-Aldrich. Bahan-bahan yang digunakan dalam mengidentifikasi alkohol antara lain aquadest, NaOH 5, HCl 5, dan
H
2
SO
4
Merck.
3.3. Cara Kerja
3.3.1. Proses Hidrogenasi Heksil Asetat
Sebanyak 100 ml heksil asetat dimasukkan ke dalam reaktor hidrogenasi, kemudian ditambahkan katalis nikel sebanyak 1, dilakukan proses hidrogenasi
dengan suhu 160
o
C disertai pengadukan, selama 8 jam. Hasil hidrogenasi di saring, kemudian ditentukan densitas dan viskositasnya, dilakukan identifikasi
adanya alkohol dengan uji oksidasi dengan kalium dikromat K
2
Cr
2
O
7
. Hal yang sama dilakukan dengan menggunakan katalis CuOZnO, kemudian dengan katalis
ZSM-5 Kiff, et al., 1983 . 3.3.2.
Proses Pemisahan Campuran dengan Metode Distilasi Sebanyak 100 ml campuran dimasukkan ke dalam labu leher 2 dan
dipanaskan di atas penangas listrik hingga suhu 100
o
C dan dibiarkan mendidih sampai dihasilkan uap yang terkondensasi ke dalam penampung. Uap yang
terkondensasi ini disebut distilat. a.
Penentuan Laju Alir Distilasi Dihitung volume distilat yang dihasilkan proses distilasi setiap 10 menit,
dari proses distilasi yang dilakukan selama 2 jam. b.
Penentuan Densitas Piknometer dicuci dengan aquades, dibilas dengan etanol, dan dipanaskan
dengan menggunakan oven pada suhu 55˚C. Setelah kering, piknometer ditimbang dan dicatat nilainya sebagai W
1
. Selanjutnya piknometer diisi dengan aquades hingga penuh dan ditimbang sebagai W
2
. Piknometer yang sudah berisi aquades dibilas kembali dengan etanol dan dikeringkan pada suhu 55˚C.
Piknometer yang sudah kering diletakkan ke dalam neraca analitik, kemudian diisi dengan sampel produk hingga terisi penuh dan dicatat sebagai W
3
. Densitas
ρ
dihitung dengan menggunakan persamaan :
c. Penentuan Viskositas
Gambar 11.
Viskometer Sumber : Fan, 2001
Viskometer dicuci dengan aquades, kemudian dengan etanol. Setelah kering, dimasukkan sampel yang akan di uji ke dalam viskometer. Sampel yang
dimasukkan tidak melebihi batas “I”. Rubber bulb dimasukkan ke dalam viskometer, dekat “A”. Sampel dipompa hingga larutan berada di posisi melewati
“C”. Rubber bulb dilepaskan, dihitung waktu yang dibutuhkan larutan dalam menempuh jarak dari tanda “C” hingga tanda “E” t
x
. Viskositas ditentukan dengan menggunakan rumus :
Dimana : t
x
= waktu yang ditempuh zat
ρ
x
= massa jenis zat t
air
= waktu yang ditempuh air
ρ
air
= massa jenis air Badan Standar Nasional, 2008
3.3.3. Analisa Kualitatif
a Uji Fisik
Diamati bentuk, bau, warna, viskositas, dan densitas heksil asetat, etanol, heksanol, hasil hidrogenasi heksil asetat dengan menggunakan katalis CuOZnO,
nikel dan ZSM-5 1 katalis. b
Oksidasi dengan Kalium dikromat K
2
Cr
2
O
7
Dimasukkan ke dalam 2 tabung reaksi berbeda, masing-masing 2 mL K
2
Cr
2
O
7
2 dan ditambahkan 5 tetes H
2
SO
4
pekat. Tabung reaksi tersebut digoyangkan. Kemudian pada tabung reaksi pertama ditambahkan 1 mL etanol,
dan ke dalam tabung reaksi kedua ditambahkan 1 mL larutan hasil hidrogenasi dengan katalis CuOZnO. Reaksi positif ditandai dengan terjadinya perubahan
warna dari jingga ke hijau. Dilakukan pula analisa untuk hasil hidrogenasi dengan menggunakan katalis nikel dan ZSM-5.
c Analisa Hasil Hidrogenasi Heksil Asetat dengan Menggunakan FTIR
Hasil hidrogenasi heksil asetat dengan menggunakan katalis CuOZnO, nikel dan ZSM-5 masing-masing 1 katalis dianalisis dengan menggunakan
FTIR pada bilangan gelombang 4000-500 cm
-1
. d
Analisa Hasil Hidrogenasi Heksil Asetat dengan Menggunakan GC-MS Hasil hidrogenasi heksil asetat dengan menggunakan katalis CuOZnO,
nikel dan ZSM-5 masing-masing 1 katalis dimasukkan ke dalam vial, kemudian dianalisis dengan menggunakan GC-MS.
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Kategori