c. Ragam Vibrasi Rentangan dan Bengkokan
Penyerapan radiasi inframerah sesuai dengan kisaran frekuensi vibrasi rentangan stretching dan vibrasi bengkokan bending dari ikatan kovalen
molekul. Contoh ragam vibrasi untuk gugus metilen ditunjukkan oleh Gambar 5.
Rentangan simetri ~2853 cm
-1
Rentangan asimetri ~1926 cm
-1
Vibrasi goyangan ~720 cm
-1
Vibrasi guntingan ~1450 cm
-1
Vibrasi kibasan ~1250 cm
-1
Vibrasi pelintiran ~1250 cm
-1
Gambar 5.
Ragam Vibrasi Sumber : Sastrohamidjojo, 1990.
Pada umumnya, vibrasi rentangan asimetri terjadi pada frekuensi yang lebih tinggi panjang gelombang yang lebih rendah bila dibandingkan
dengan vibrasi bengkokan.
2.5.3. GC-MS Gas Chromatography – Mass Spestrofotometri
GC-MS Gas Chromatography – Mass Spestrofotometri atau Kromatografi gas - spektroskopi massa adalah teknik analisis yang
menggabungkan dua metode analisis, yaitu kromatografi gas dan spektroskopi massa Munifah, 2005.
a. Prinsip Dasar GC-MS
Kromatografi gas adalah metode analisis dimana sampel terpisahkan secara fisik menjadi molekul-molekul yang lebih kecil. Hasil pemisahannya
berupa kromatogram. Prinsip utama pemisahan dalam kromatografi gas adalah berdasarkan perbedaan laju migrasi masing-masing komponen dalam melalui
kolom. Komponen-komponen yang terelusi dikenali analisa kualitatif dari nilai waktu retensinya. Spektroskopi massa adalah metode analisis sampel yang
mengubah sampel menjadi ion-ion gas-nya dan massa dari ion-ion tersebut diukur berdasarkan hasil deteksi berupa spektrum massa Fessenden, 2006.
Perkembangan teknologi instrumentasi yang pesat akhirnya dapat menghasilkan suatu alat yang merupakan gabungan dua sistem dengan prinsip
dasar yang berbeda satu sama lain tetapi saling melengkapi, yaitu gabungan antara kromatografi gas dan spektrometer massa. Kromatografi gas berfungsi sebagai
alat pemisah berbagai campuran komponen dalam sampel sedangkan spektrometer massa berfungsi untuk mendeteksi masing-masing komponen yang
telah dipisahkan pada kromatografi gas Silverstein, 2005. Sampel yang dapat dianalisa dengan GC-MS harus memenuhi beberapa
syarat, diantaranya : 1.
dapat diuapkan sampai suhu ~400
o
C 2.
secara termal stabil tidak terdekomposisi pada suhu ~400
o
C 3.
sampel lainnya dapat dianalisis setelah melalui tahap preparasi khusus. Proses pemisahan komponen-komponen senyawa pada GC terjadi pada
kolom tertentu dan melibatkan dua fase, yaitu fase diam adsorben polarnonpolar dan fase gerak gas pembawa seperti He atau H
2
dengan tingkat kemurnian
99,99. Pemisahan terjadi karena adanya perbedaan kecepatan alir akibat afinitas yang spesifik pada masing-masing adsorben kolom Hermanto, 2005.
b. Instrumentasi GC-MS
Menurut Hermanto 2008, ada 9 sembilan bagian yang terpenting dari GC-MS, antara lain :
1. Pengaturan aliran gas gas flow controller
2. Tempat injeksi sampel injector
Berfungsi untuk mencampurkan sampel dengan gas pembawa sebelum bisa disalurkan ke dalam kolom.
3. Kolom capillary column
Berfungsi untuk memisahkan komponen molekul-molekul sampel. Panjang kolom berkisar antara 30-60 meter dengan ketebalan 0,1-3 mikron.
4. Interface penghubung antara GC dengan MS
5. Sumber ionisasi ion source
Berfungsi untuk mengionkan sampel ke bentuk gas sebelum masuk ke dalam mass analyzer. Ada 3 macam ionisasi yang dapat dilakukan, yaitu :
a EI Electron Impact
Merupakan teknik ionisasi dengan menggunakan electron energi tinggi 70 eV sehingga elektron dari molekul akan terlempar keluar
menghasilkan ion radikal. b
PCI Positif Chemical Ionization PCI adalah teknik ionisasi dengan menggunakan gas pembantu
reagent gas. Gas yang dapat digunakan antara lain gas metana, isobutana dan amoniak.
c NCI Negative Chemical Ionization
Sama dengan PCI. Namun terdapat perbedaan pada ion gas yang dihasilkan, yaitu menghasilkan ion gas negatif. Biasanya digunakan untuk
menganalisis senyawa yang mengandung unsur halogen. 6.
Pompa Vakum vacuum pump Terdapat dua jenis vakum, yaitu :
a. Pompa vakum tinggi, yang berfungsi untuk mengurangi dan
mempertahankan tekanan MS pada saat di analisis.tekanan tinggi juga menambah sensivitas pada proses analisis spektrum massa
b. Pompa vakum rendah, yang berfungsi untuk mengurangi tekanan udara
luar. Sistem ini diperlukan agar ion-ion tidak mengalami reaksi dengan partikel lain dan mengurangi reaksi ion molekuler.
7. Penganalisis Massa Mass Analyzer.
Terdiri dari empat batang logam yang bermuatan baik positif + maupun negatif - yang memiliki dungsi selektivitas untuk molekul nerion
pada voltase yang diinginkan. 8.
Detektor
9. Sistem pengolah data
Gambar 6
. Skema Instrumentasi GC-MS Sumber : Hermanto, 2008
2.6. Katalis
