Sifat Fisikokimia Metil Ester Stearin

reaksi mixed anhydride hasil sulfonasi pada STFR yang bertujuan untuk menyempurnakan reaksi sulfonasi antara gas SO 3 dan ME stearin sehingga dapat meningkatkan konversi ME stearin menjadi MESA. Proses ini melibatkan mekanisme penyusunan ulang rearrangement struktur molekul intermediet RCHSO 3 HCOOSO 3 CH 3 menjadi MESA RCHSO 3 HCOOCH 3 . Proses aging dilakukan pada reaktor aging dengan ukuran diameter 20 cm dan tinggi 30 cm dengan kapasitas 6-8 l. Reaktor aging dilengkapi dengan instalasi pengadukan dengan kecepatan pengadukan maksimal 285 rpm. Pada penelitian ini, proses aging dilakukan dengan memasukkan produk tersulfonasi dari STFR secara gravitasi dari bagian atas kedalam reaktor aging yang beroperasi pada suhu 80 °C selama satu jam. Panas ditransfer dari heater dibagian bawah ke tangki aging. Produk MESA pasca aging kemudian diambil sebagian untuk dinetralisasi dan sebagian lagi dianalisis untuk mengetahui pengaruh proses aging terhadap sifat fisikokimia dan kinerja MESA. Parameter uji yang dilakukan meliputi kadar bahan aktif, bilangan asam, bilangan iod, pH, densitas, viskositas, warna dan tegangan permukaan. Gambar 14 Mekanisme reaksi pembentukan α-sulfo fatty ester Kapur et al. 1978 Produk MESA pasca aging. Proses aging merupakan proses yang memberikan kondisi lingkungan terhadap MESA sehingga proses penyusunan ulang struktur molekul dalam produk tersulfonasi terjadi. Mekanisme proses penyusunan kembali pada proses aging Gambar 14 menunjukkan bahwa pada tahapan pertama proses sulfonasi pada reaktor falling film berlangsung cepat, SO 3 bereaksi ekstrim dimana akan membawa muatan positif atom sulfur pada pasangan elektron bebas oksigen karbonil gugus ester. Karena aktivasi yang meningkat dari atom hidrogen Cα dikarenakan pembentukan sulfonated anhydride, atom hidrogen cα digantikan oleh gugus SO 3 - melalui ikatan C-S. Reaksi ini menghasilkan pembentukan senyawa sulfonated compound anhydride dari sulfocarboxyl acid dan alkyl sulfuric acid yang mudah dipecah oleh alkali Stein dan Bauman 1975. Senyawa intermediet ini harus melakukan penyusunan ulang rearrangement sehingga SO 3 yang diharapkan hanya terikat pada Cα sebelum proses netralisasi, oleh karena itu untuk berlangsungnya proses ini memerlukan beberapa waktu pada suhu ruang atau suhu yang meningkat. Proses netralisasi MESA bertujuan untuk menghasilkan MES dengan kisaran nilai pH 6-8 sehingga diperoleh produk yang stabil. MES yang dihasikan dari proses sulfonasi masih mengandung produk samping berupa sabun yang tersulfonasi sulfonated soap yang disebut di-salt. Di-salt terbentuk melalui proses hidrolisis MES. Walaupun di-salt termasuk surfaktan namun memiliki karakteristik yang tidak diinginkan sehingga mengurangi kinerja dari MES. Titik larut di-salt pada suhu 65 °C sedangkan untuk MES pada suhu 17 °C, serta memiliki sensitivitas terhadap kesadahan air lebih tinggi dari MES Sheat dan Mac Arthur 2002. Proses netralisasi pada penelitian ini menggunakan NaOH 50 , titik akhir titrasi ditentukan dengan adanya perubahan warna dari hitam menjadi coklat dan indikator kertas pH menunjukkan warna pH 7 netral. Jika netralisasi pada MESA tidak dilakukan maka MESA akan menjadi kental dan cenderung memadat tanpa dipanaskan. Chemithon mensyaratkan pH MES pada kisaran 6-8. Pada proses netralisasi harus dihindarkan pH yang ekstrim untuk menghindari terjadinya hidrolisis MES menjadi di-salt. Menurut Robert et al. 2008 pada pH 3-9,5 hidrolisis berlangsung lambat, sementara pH MESA hasil penelitian kurang dari 1 sehingga memungkinkan terjadi hidrolisis asam yang akan merubah gugus COOCH 3 pada MES menjadi COOH. Sementara jika pH terlalu tinggi alkali melebihi 9,5 maka hidrolisis merubah COOCH 3 pada MES menjadi COONa.

4.4 Sifat Fisikokimia MESA dan MES

4.4.1 Derajat Keasaman pH

Pengukuran derajat keasaman pH digunakan untuk tingkat keasaman MESA. Gas SO 3 sebagai reaktan pada proses sulfonasi bersifat asam kuat sehingga produk MESA yang dihasilkan bersifat asam. Analisis pH MESA tanpa proses aging bervariasi yaitu dengan nilai rata-rata pH 0,88 sampai dengan 1,04, sedangkan nilai pH MESA dengan proses aging berkisar antara pH 1,05 sampai dengan pH 1,12. Data nilai pH MESA dapat dilihat pada Lampiran 3A. Hasil analisis ragam α=0,05 terhadap proses aging dan lama periode start up menunjukkan bahwa proses aging berpengaruh sangat nyata terhadap nilai pH MESA, lama periode start up berpengaruh nyata terhadap nilai pH MESA, sedangkan interaksi antara proses aging dan lama periode start up tidak berpengaruh nyata terhadap nilai pH MESA, hasil selengkapnya disajikan pada Lampiran 3B. Hasil uji lanjut Duncan Lampiran 3C menunjukkan bahwa pH MESA pada lama periode start up 3 jam 1,08 berbeda nyata dengan lama periode start up 4 jam 0,99 dan 5 jam 0,96 namun tidak berbeda nyata dengan lama periode start up 1 jam 1,05 dan 2 jam 1,03. pH MESA pada lama periode start up 3 jam tidak berbeda nyata dengan lama periode start up 1 jam dan 2 jam. Begitu pula pH MESA dengan lama periode start up 4 jam, tidak berbeda nyata dengan 1, 2 dan 5 jam. Grafik pengaruh lama periode start up dan proses aging terhadap pH MESA dapat dilihat pada Gambar 15. Gambar 15 Grafik pengaruh lama periode start up dan proses aging terhadap pH MESA 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 1,1 1,2 1 2 3 4 5 p H M E S A Lama periode start up Jam Dengan Proses Aging Tanpa Proses Aging