Sifat Fisikokimia Metil Ester Stearin
reaksi mixed anhydride hasil sulfonasi pada STFR yang bertujuan untuk menyempurnakan reaksi sulfonasi antara gas SO
3
dan ME stearin sehingga dapat meningkatkan konversi ME stearin menjadi MESA. Proses ini melibatkan
mekanisme penyusunan ulang rearrangement struktur molekul intermediet RCHSO
3
HCOOSO
3
CH
3
menjadi MESA RCHSO
3
HCOOCH
3
. Proses aging dilakukan pada reaktor aging dengan ukuran diameter 20 cm
dan tinggi 30 cm dengan kapasitas 6-8 l. Reaktor aging dilengkapi dengan instalasi pengadukan dengan kecepatan pengadukan maksimal 285 rpm. Pada
penelitian ini, proses aging dilakukan dengan memasukkan produk tersulfonasi dari STFR secara gravitasi dari bagian atas kedalam reaktor aging yang beroperasi
pada suhu 80 °C selama satu jam. Panas ditransfer dari heater dibagian bawah ke tangki aging. Produk MESA pasca aging kemudian diambil sebagian untuk
dinetralisasi dan sebagian lagi dianalisis untuk mengetahui pengaruh proses aging terhadap sifat fisikokimia dan kinerja MESA. Parameter uji yang dilakukan
meliputi kadar bahan aktif, bilangan asam, bilangan iod, pH, densitas, viskositas, warna dan tegangan permukaan.
Gambar 14 Mekanisme reaksi pembentukan α-sulfo fatty ester Kapur et al. 1978 Produk MESA pasca aging.
Proses aging merupakan proses yang memberikan kondisi lingkungan terhadap MESA sehingga proses penyusunan ulang struktur molekul dalam
produk tersulfonasi terjadi. Mekanisme proses penyusunan kembali pada proses aging Gambar 14 menunjukkan bahwa pada tahapan pertama proses sulfonasi
pada reaktor falling film berlangsung cepat, SO
3
bereaksi ekstrim dimana akan
membawa muatan positif atom sulfur pada pasangan elektron bebas oksigen karbonil gugus ester. Karena aktivasi yang meningkat dari atom hidrogen Cα
dikarenakan pembentukan sulfonated anhydride, atom hidrogen cα digantikan oleh gugus SO
3
- melalui ikatan C-S. Reaksi ini menghasilkan pembentukan senyawa sulfonated compound anhydride dari sulfocarboxyl acid dan alkyl
sulfuric acid yang mudah dipecah oleh alkali Stein dan Bauman 1975. Senyawa
intermediet ini harus melakukan penyusunan ulang rearrangement sehingga SO
3
yang diharapkan hanya terikat pada Cα sebelum proses netralisasi, oleh karena itu untuk berlangsungnya proses ini memerlukan beberapa waktu pada suhu ruang
atau suhu yang meningkat. Proses netralisasi MESA bertujuan untuk menghasilkan MES dengan
kisaran nilai pH 6-8 sehingga diperoleh produk yang stabil. MES yang dihasikan dari proses sulfonasi masih mengandung produk samping berupa sabun yang
tersulfonasi sulfonated soap yang disebut di-salt. Di-salt terbentuk melalui proses hidrolisis MES. Walaupun di-salt termasuk surfaktan namun memiliki
karakteristik yang tidak diinginkan sehingga mengurangi kinerja dari MES. Titik larut di-salt pada suhu 65 °C sedangkan untuk MES pada suhu 17 °C, serta
memiliki sensitivitas terhadap kesadahan air lebih tinggi dari MES Sheat dan Mac Arthur 2002.
Proses netralisasi pada penelitian ini menggunakan NaOH 50 , titik akhir titrasi ditentukan dengan adanya perubahan warna dari hitam menjadi coklat dan
indikator kertas pH menunjukkan warna pH 7 netral. Jika netralisasi pada MESA tidak dilakukan maka MESA akan menjadi kental dan cenderung memadat
tanpa dipanaskan. Chemithon mensyaratkan pH MES pada kisaran 6-8. Pada proses netralisasi harus dihindarkan pH yang ekstrim untuk
menghindari terjadinya hidrolisis MES menjadi di-salt. Menurut Robert et al. 2008 pada pH 3-9,5 hidrolisis berlangsung lambat, sementara pH MESA hasil
penelitian kurang dari 1 sehingga memungkinkan terjadi hidrolisis asam yang akan merubah gugus COOCH
3
pada MES menjadi COOH. Sementara jika pH terlalu tinggi alkali melebihi 9,5 maka hidrolisis merubah COOCH
3
pada MES menjadi COONa.