Proses Sulfonasi ME Stearin menjadi MESA

4.4.1 Derajat Keasaman pH

Pengukuran derajat keasaman pH digunakan untuk tingkat keasaman MESA. Gas SO 3 sebagai reaktan pada proses sulfonasi bersifat asam kuat sehingga produk MESA yang dihasilkan bersifat asam. Analisis pH MESA tanpa proses aging bervariasi yaitu dengan nilai rata-rata pH 0,88 sampai dengan 1,04, sedangkan nilai pH MESA dengan proses aging berkisar antara pH 1,05 sampai dengan pH 1,12. Data nilai pH MESA dapat dilihat pada Lampiran 3A. Hasil analisis ragam α=0,05 terhadap proses aging dan lama periode start up menunjukkan bahwa proses aging berpengaruh sangat nyata terhadap nilai pH MESA, lama periode start up berpengaruh nyata terhadap nilai pH MESA, sedangkan interaksi antara proses aging dan lama periode start up tidak berpengaruh nyata terhadap nilai pH MESA, hasil selengkapnya disajikan pada Lampiran 3B. Hasil uji lanjut Duncan Lampiran 3C menunjukkan bahwa pH MESA pada lama periode start up 3 jam 1,08 berbeda nyata dengan lama periode start up 4 jam 0,99 dan 5 jam 0,96 namun tidak berbeda nyata dengan lama periode start up 1 jam 1,05 dan 2 jam 1,03. pH MESA pada lama periode start up 3 jam tidak berbeda nyata dengan lama periode start up 1 jam dan 2 jam. Begitu pula pH MESA dengan lama periode start up 4 jam, tidak berbeda nyata dengan 1, 2 dan 5 jam. Grafik pengaruh lama periode start up dan proses aging terhadap pH MESA dapat dilihat pada Gambar 15. Gambar 15 Grafik pengaruh lama periode start up dan proses aging terhadap pH MESA 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 1,1 1,2 1 2 3 4 5 p H M E S A Lama periode start up Jam Dengan Proses Aging Tanpa Proses Aging Nilai pH MESA berkaitan dengan terikatnya SO 3 sebagai reaktan pada proses sulfonasi yang bersifat asam kuat, semakin lama periode start up maka peluang terikatnya SO 3 akan semakin besar sehingga produk MESA yang dihasilkan bersifat asam dan akan menurunkan nilai pH. Pada proses sulfonasi, gugus sulfur pada SO 3 akan berikatan langsung pada rantai karbon ME dan membentuk asam metil ester sulfonat MESA yang mengandung gugus SO 3 H dan di dalam air akan terdisosiasi menjadi SO 3 - dan H + . Dengan semakin lamanya dilakukan proses sulfonasi, akan semakin banyak gugus SO 3 H yang terikat pada molekul ME dan akan menurunkan nilai pH. Nilai pH juga berkaitan dengan konsentrasi ion hidrogen sebagai bagian komponen keasaman dan konsentrasi ion hidroksil sebagai bagian komponen kebasaan. Pada kondisi pH netral maka konsentrasi kedua ion menjadi seimbang, namun jika konsentrasi ion hidrogen lebih besar dari ion hidroksil maka pH akan cenderung rendah asam Rondinini et al. 2001. Nilai pH MESA berkaitan dengan sifat fisikokimia MESA lain, seperti bilangan asam, viskositas, densitas, warna, bilangan iod dan kadar bahan aktif yang dimiliki MESA. Korelasi yang ditunjukkan adalah semakin banyak SO 3 yang terikat pada molekul MESA maka pH akan semakin rendah dan menyebabkan bilangan asam naik, begitu juga terhadap nilai viskositas, densitas dan kadar bahan aktif akan semakin meningkat dengan semakin banyak SO 3 yang terikat pada molekul MESA. Bilangan iod selama proses sulfonasi rata-rata menurun dengan bertambahnya lama periode start up akibat reaksi antara gas SO 3 pada sisi ikatan rangkap yang terdapat pada struktur ME stearin, semakin banyaknya SO 3 yang teradisi pada ikatan rangkap, bilangan iod yang mengukur jumlah ikatan rangkapketidakjenuhan akan menurun. Reaksi gas SO 3 terhadap ME stearin selain mengadisi ikatan rangkap juga membentuk senyawa polisulfonat yang memiliki ikatan rangkap terkonjugasi yang berperan sebagai kromofor yang dapat menyerap gelombang elektromagnetik pada senyawa pemberi warna sehingga nilai warna MESA juga meningkat. Gambar 15 menunjukkan bahwa pH MESA rata-rata dengan proses aging lebih tinggi dari rata-rata pH MESA tanpa proses aging dan pH MESA dengan proses aging maupun tanpa proses aging rata-rata menunjukkan kecenderungan menurun dengan bertambahnya periode start up, hal ini diduga karena pada proses aging yang melibatkan suhu tinggi dan waktu tinggal yang lama serta adanya pengadukan maka memungkinkan terjadinya proses penyusunan ulang rearrangement dan pelepasan SO 3 dari produk tersulfonasi. Kapur et al. 1978 menyatakan bahwa senyawa intermediet hasil sulfonasi akan melakukan proses penyusunan ulang rearrangement sehingga SO 3 dilepaskan dari gugus karboksil. Terlepasnya SO 3 mengakibatkan berkurangnya keasaman produk sulfonasi sehingga pH terukur meningkat. MES yaitu MESA yang telah mengalami proses netralisasi. Analisis pH MES yang diperoleh bervariasi yaitu rata-rata pH 6,88 sampai dengan 7,21. Data nilai pH MES dapat dilihat pada Lampiran 4A. Hasil analisis ragam α=0,05 terhadap proses aging dan lama periode start up menunjukkan bahwa proses aging dan lama periode start up berpengaruh sangat nyata terhadap nilai pH MES, sedangkan interaksi antara proses aging dan lama periode start up tidak berpengaruh nyata terhadap nilai pH MES. Hasil selengkapnya disajikan pada Lampiran 4B. Hasil uji lanjut Duncan Lampiran 4C menunjukkan bahwa pH MES pada periode start up 5 jam 6,96 berbeda nyata dengan periode start up 1 jam 7,12, 3 jam 7,08 dan 2 jam 7,06 namun tidak berbeda nyata dengan periode start up 4 jam 6,99. pH MES pada periode start up 2 jam tidak berbeda nyata dengan periode start up 4 jam. Begitu pula pH MES pada periode start up 4 jam, tidak berbeda nyata dengan periode start up 5 jam. Grafik pengaruh lama periode start up dan proses aging terhadap pH MES dapat dilihat pada Gambar 16. Gambar 16 Grafik pengaruh lama periode start up dan proses aging terhadap pH MES 5,0 5,5 6,0 6,5 7,0 7,5 1 2 3 4 5 p H M E S Lama periode start up Jam Dengan Proses Aging Tanpa Proses Aging

4.4.2 Warna

Pengukuran warna MESA dilakukan dengan pembacaan absorbansi pada spektrofotometer. Absorbansi MESA diukur pada panjang gelombang 420 nm. nilai absorbansi yang tertera dicatat. Warna Klett dihitung dengan mengkalikan nilai absorbansi dengan 1000. Semakin tinggi nilai warna Klett menunjukkan warna surfaktan yang semakin gelap. Hasil analisis menunjukkan bahwa warna MESA berkisar antara 294 – 421 Klett. Data warna MESA selengkapnya disajikan pada Lampiran 5A. Hasil analisis ragam α=0,05 terhadap proses aging dan lama periode start up menunjukkan bahwa proses aging dan lama periode start up berpengaruh sangat nyata terhadap warna MESA, sedangkan interaksi antara proses aging dan lama periode start up tidak berpengaruh nyata terhadap warna MESA. Hasil selengkapnya disajikan pada Lampiran 5A. Hasil uji lanjut Duncan Lampiran 5B menunjukkan bahwa warna MESA pada lama periode start up 5 jam 383 Klett berbeda nyata dengan lama periode start up 1 jam 312 Klett, 2 jam 304 Klett, 3 jam 295 Klett dan 4 jam 315 Klett namun pada lama periode start up 1, 2, 3, 4 jam, warna MESA tidak berbeda nyata satu dengan yang lainnya. Grafik pengaruh lama periode start up dan proses aging terhadap warna MESA dapat dilihat pada Gambar 17. Gambar 17 Grafik pengaruh lama periode start up dan proses aging terhadap warna MESA Hasil analisis menunjukkan bahwa warna MES berkisar antara 112 – 181 Klett. Data warna MES selengkapnya disajikan pada Lampiran 6A. Hasil analisis 100 200 300 400 1 2 3 4 5 W ar n a M E S A K le tt Lama Periode Start Up Jam Dengan Proses Aging Tanpa Proses Aging ragam α=0,05 terhadap proses aging dan lama periode start up menunjukkan bahwa proses aging dan lama periode start up berpengaruh sangat nyata terhadap warna MES, sedangkan interaksi antara proses aging dan lama periode start up berpengaruh nyata terhadap warna MES. Hasil selengkapnya disajikan pada Lampiran 6B. Hasil uji lanjut Duncan Lampiran 6C menunjukkan bahwa warna MES pada lama periode start up 5 jam 173 Klett berbeda nyata dengan lama periode start up 4 jam 149 Klett dan 3 jam 130 Klett namun lama periode start up 1 jam 136 Klett dengan 2 jam 136 Klett tidak berbeda nyata, begitu pula dengan lama periode start up 3 dan 4 jam. Warna MES terendah diperoleh dari kombinasi perlakuan dengan proses aging dan lama periode start up 1 jam yaitu 110 Klett, sedangkan warna MES tertinggi diperoleh dari kombinasi perlakuan tanpa proses aging dan lama periode start up 5 jam yaitu 176 klett. Grafik pengaruh lama periode start up dan proses aging terhadap warna MES dapat dilihat pada Gambar 19. Gambar 18 Grafik pengaruh lama periode start up dan proses aging terhadap warna MES Warna gelap dikarenakan reaksi gas SO 3 terhadap metil ester stearin sehingga terbentuk senyawa polisulfonat yang memiliki ikatan rangkap terkonjugasi pada strukturnya Yamada dan Matsutani 1996, Robert et al. 2008. Menurut Yamada dan Matsutani 1996 Ikatan rangkap memberikan peranan penting pada pembentukan senyawa pembentuk warna gelap, khususnya ikatan rangkap terkonjugasi. Pada pembentukan warna, ikatan rangkap terkonjugasi 100 200 300 400 1 2 3 4 5 W ar n a M E S K le tt Lama Periode Start Up Jam Dengan Proses Aging Tanpa Proses Aging