STFR tinggi 6 m, diameter tube 25 mm dengan sistem sinambung menggunakan reaktan gas SO
3
, GC, tensiometer Du Nuoy, spektrofotometer, magnetic stirrer, mixer vortexer,
buret, timbangan analitik dan glassware.
3.4 Metode 3.4.1 Persiapan Bahan Baku ME Stearin
Bahan baku Metil Ester ME stearin yang digunakan dalam sintesis metil ester sulfonat MES diperoleh melalui proses transesterifikasi stearin minyak
sawit. Pada proses transesterifikasi, stearin yang berbentuk padat pada suhu ruangan dicairkan melalui pemanasan.
Stearin cair kemudian dimasukkan ke dalam tangki transesterifikasi dan dipanaskan hingga suhu 60
o
C. Setelah suhu tersebut dicapai, dilakukan penambahan larutan metoksida metanol 15 vv dan KOH 1 bv dengan
Gambar 6 Proses transesterifikasi stearin
pengadukan selama 1 jam. Setelah 1 jam, dipindahkan ke dalam tangki settling pengendapan dan diendapkan selama 24 jam untuk memisahkan gliserol.
Gliserol dipisahkan kemudian dilakukan pencucian menggunakan air minimal 3-4 kali untuk menghilangkan gliserol dan sabun yang terbentuk. Proses selanjutnya
pengeringan ME dengan pemanasan dan pengadukan hingga tidak terlihat lagi adanya gelembung air pada permukaan ME. ME yang dihasilkan kemudian
dilakukan analisa bilangan asam SNI 04-7182-2006, gliserol total, bebas dan terikat di dalam biodiesel ester alkil: metode iodometri-asam periodat SNI 04-
7182-2006, bilangan iod SNI 04-7182-2006. Prosedur analisis terhadap bahan baku ME stearin disajikan pada Lampiran 1.
3.4.2 Proses Sulfonasi ME Stearin
Proses sulfonasi ME stearin dilakukan dengan menggunakan Single Tube Falling Film Reactor
STFR dengan tinggi reaktor 6 m, diameter 25 mm, dan menggunakan gas SO
3
sebagai agen pensulfonasi . Bahan baku ME stearin dan gas SO
3
dialirkan kedalam reaktor untuk memperoleh MESA. Kontak antara gas SO
3
dan ME stearin dilakukan pada kondisi proses sebagai berikut: laju alir ME stearin 200
mlmenit dan gas SO
3
dimasukkan dengan katup terbuka penuh. Gambar 7 menyajikan skema reaktor STFR yang digunakan dalam penelitian ini.
Suhu masuk bahan ME stearin pada penelitian ini adalah 100
o
C. Pemanasan dilakukan selama 2 jam kemudian valve by-pass dibuka sehingga ME
stearin diumpankan menuju tube dengan laju alir sebesar 200 mlmenit. Ketika ME dialirkan di dalam tube, suhu ME akan turun, sehingga dilakukan sirkulasi di
dalam tube sampai suhu yang diinginkan tercapai. Setelah suhu yang diinginkan dicapai, gas SO
3
sebagai agen sulfonasi dialirkan melalui bagian atas tube. Produk tersulfonasi akan mengalir di sepanjang tube reaktor, dan dibiarkan beroperasi
sesuai dengan taraf rancangan percobaan yaitu dengan lama periode start up selama 1, 2, 3, 4, dan 5 jam. Produk MESA yang dihasilkan dikeluarkan dari
bagian bawah tube dan ditampung sekurang-kurangnya 2,5 l. Lama operasi dihitung sejak start up yaitu saat dialirkannya gas SO
3
ke dalam tube dan terjadi kontak dengan ME stearin sampai dilakukannya pengambilan contoh produk.
MESA yang dihasilkan kemudian dibagi menjadi 2 bagian, 300 ml bagian diambil untuk dilakukan analisa sifat fisikokimia MESA yang dihasilkan setelah
kurang lebih 100 ml dipisahkan untuk dilakukan proses netralisasi menggunakan NaOH 50 sehingga diperoleh MES MESA netral dengan kisaran pH 6-8,
sedangkan bagian yang lain sebanyak 2 l, kemudian masuk ke tahapan berikutnya yaitu proses aging.
Gambar 7 Skema proses sulfonasi pada Single Tube Falling Film Reactor MESA dan MES yang dihasilkan dianalisa meliputi kadar bahan aktif
Ephton 1948, bilangan asam Epthon 1948, bilangan iod AOAC 1995, pH Chemiton, densitas AOAC 1995, viskositas Brookfield viscosimeter dan
tegangan permukaan metode du Nouy ASTM D1331 2001. Prosedur analisis MESA dan MES disajikan pada Lampiran 2.
3.4.3 Proses
Aging MESA
Proses aging merupakan tahap lanjutan dari tahapan sulfonasi kontak SO
3
dan metil ester pada single tube falling film reactor STFR dengan kondisi proses suhu aging 80⁰C dan lama aging 60 menit. Proses aging dilakukan pada reaktor
aging yang terhubung pada pipa output dari STFR Gambar 8. Reaktor aging
mempunyai kapasitas 6 - 8 L dengan ukuran diameter tangki 20 cm dan tinggi 30
cm. MESA yang melalui proses aging merupakan produk sulfonasi dari STFR dengan akumulasi MESA selama 1 jam pada lama periode start up jam ke-1, 2, 3,
4 dan 5 jam. Produk surfaktan MESA pasca aging kemudian sebagian diambil untuk
dinetralisasi menjadi MES MESA netral menggunakan NaOH 50 hingga pH 6-8. MESA maupun MES pasca aging kemudian dianalisis sifat fisikokimianya
meliputi: kadar bahan aktif Ephton, bilangan asam Epthon, pH Chemiton, densitas AOAC 1995, viskositas Brookfield viscometer, warna Chemithon,
bilangan iod AOAC 1995 dan tegangan permukaan metode du Nouy ASTM D 1331, 2000.
Gambar 8 Reaktor aging
3.5 Rancangan Percobaan
3.5.1. Sifat Fisikokimia MESA dan MES
Penelitian ini dilakukan menggunakan Rancangan Acak Lengkap RAL Faktorial dengan 2 faktor yaitu proses aging dan lama periode start up. Percobaan
dilakukan 2 kali ulangan. Data yang diperoleh dianalisis menggunakan Anova, untuk mengetahui perbedaan perlakuan dilakukan uji Jarak Berganda menurut
Duncan pada taraf 5. Parameter yang diamati dalam percobaan ini adalah : pH, bilangan asam, kadar bahan aktif, bilangan iod, densitas, viskositas, dan warna.
Faktor proses aging :
A1 : dengan proses aging
A2 : tanpa proses aging
Faktor lama periode start up : T1
: 1 jam T2
: 2 jam T3
: 3 jam T4
: 4 jam T5
: 5 jam Model matematika dalam percobaan sebagai berikut :
Y
ijk
= µ + A
i
+ T
j
+ AT
ij
+ εijk
Y
ijk :
hasil pengamatan pada ulangan ke- k k=1, 2, proses aging ke-i i=1, 2 dan lama periode start up ke-j j=1, 2, 3, 4, 5
µ : pengaruh rata-rata sebenarnya rata-rata umum
A
i
: pengaruh proses aging ke-i i=1,2 T
j
: pengaruh lama periode start up ke-j j=1, 2, 3, 4, 5 AT
ij :
pengaruh interaksi antar proses aging taraf ke-i dan lama periode start up
ke-j Ε
ijk : galat eksperimen pada ulangan ke-k k=1, 2, pada proses aging
ke-i i=1, 2 dan lama periode start up ke-j j=1, 2, 3, 4, 5
3.5.2. Kinerja Surfaktan MESA dan MES
Penelitian ini dilakukan menggunakan Rancangan Petak Terbagi Split Plot Design
terhadap penurunan tegangan permukaan air. Percobaan dilakukan 2 kali ulangan. Data yang diperoleh dianalisis menggunakan Anova, untuk
mengetahui perbedaan perlakuan dilakukan uji Jarak Berganda menurut Duncan pada taraf 5.
Faktor jenis surfaktan: T1A : lama periode start up 1 jam dengan proses aging
T2A : lama periode start up 2 jam dengan proses aging T3A : lama periode start up 3 jam dengan proses aging
T4A : lama periode start up 4 jam dengan proses aging T5A : lama periode start up 5 jam dengan proses aging
T1TA : lama periode start up 1 jam dengan tanpa proses aging T2TA : lama periode start up 2 jam dengan tanpa proses aging
T3TA : lama periode start up 3 jam dengan tanpa proses aging T4TA : lama periode start up 4 jam dengan tanpa proses aging
T5TA : lama periode start up 5 jam dengan tanpa proses aging
Faktor konsentrasi surfaktan
