Saran KESIMPULAN DAN SARAN

labu rapat-rapat dan dicampurkan baik-baik isinya dengan membolak-balikkan dan sesudah dipandang tercampur dengan baik, biarkan tenang sampai lapisan kloroform dan lapisan akuatik memisah sempurna. Kemudian masing-masing dipipet 6 ml larutan asam periodat ke dalam 2 atau 3 gelas piala 400-500 ml dan disiapkan dua blanko dengan mengisi masing- masing 50 ml akuades. Lalu dipipet 100 ml lapisan akuatik yang telah diperoleh ke dalam gelas piala berisi larutan asam periodat dan kemudian gelas piala ini dikocok perlahan supaya isinya tercampur baik. Sesudahnya, gelas piala ditutup dengan kaca arloji dan dibiarkan selama 30 menit. Jika lapisan akuatik termaksud mengandung bahan tersuspensi, disaring terlebih dahulu sebelum pemipetan dilakukan. Ditambahkan 3 ml larutan KI, dicampurkan dengan pengocokan perlahan dan kemudian dibiarkan selama sekitar 1 menit tetapi tidak boleh lebih dari 5 menit sebelum dititrasi. Gelas piala yang isinya akan dititrasi ini tidak boleh ditempatkan di bawah cahaya terang atau terpaan langsung sinar matahari. Isi gelas piala dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat yang sudah distandarkan diketahui normalitasnya. Titrasi diteruskan sampai warna cokelat iodium hampir hilang. Setelah ini tercapai, ditambahkan 2 ml larutan indikator pati dan diteruskan titrasi sampai warna biru kompleks iodium-pati persis sirna. Buret titran dibaca sampai ke ketelitian 0,01 ml dengan bantuan pembesar meniskus. Dilakukan analisis blanko dengan menerapkan langkah yang sama pada dua gelas piala berisi larutan blanko. Analisis Kadar Gliserol Bebas Sampel alkil ester ditimbang 9,9–10,1 + 0,01 g dalam sebuah botol timbang. Sampel ini dibilas ke dalam labu takar 1 l dengan menggunakan 91 + 0,2 ml kloroform yang diukur dengan buret. Ditambahkan kira-kira 500 ml akuades, ditutup rapat labu, dan kemudian dikocok kuat-kuat selama 30-60 detik. Ditambahkan akuades sampai ke garis batas takar, ditutup lagi labu rapat-rapat dan dicampurkan baik-baik isinya dengan membolakbalikkan, dan sesudah dipandang tercampur dengan baik, dibiarkan tenang sampai lapisan kloroform dan lapisan akuatik memisah sempurna. Dipipet masing-masing 2 ml larutan asam periodat ke dalam 2 atau 3 gelas piala 400 – 500 ml dan disiapkan dua blanko dengan mengisi masing-masing 100 ml akuades. Selanjutnya dipipet 300 ml lapisan akuatik yang diperoleh tadi ke dalam gelas piala berisi larutan asam periodat dan kemudian dikocok gelas piala ini perlahan supaya isinya tercampur baik. Sesudahnya, gelas piala ditutup dengan kaca arloji dan dibiarkan selama 30 menit. Jika lapisan akuatik termaksud mengandung bahan tersuspensi, saring dahulu sebelum pemipetan dilakukan. Larutan KI ditambahkan sebanyak 2 ml, dicampurkan dengan pengocokan perlahan dan kemudian dibiarkan selama sekitar 1 menit tetapi tidak lebih dari 5 menit sebelum dititrasi. Gelas piala yang isinya akan dititrasi ini tidak boleh ditempatkan di bawah cahaya terang atau terpaan langsung sinar matahari. Isi gelas piala dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat yang telah distandarkan diketahu normalitasnya. Titrasi diteruskan sampai warna cokelat iodium hampir hilang. Setelah ini tercapai, ditambahkan 2 ml larutan indikator pati dan diteruskan titrasi sampai warna biru kompleks-pati persis sirna. Buret titran dibaca sampai ketelitian 0,01 ml dengan bantuan pembesar meniskus. Langkah-langkah tersebut diulangi untuk mendapatkan duplo dan jika mungkin triplo. Analisis blanko dilakukan dengan menerapkan langkah yang sama pada dua gelas piala berisi larutan blanko yaitu akuades. Perhitungan Menghitung kadar gliserol total G ttl , -b dengan rumus: G ttl -b = 2,302 B-C x N W dengan: C = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi sampel, ml B = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi blanko, ml N = normalitas eksak larutan natrium tiosulfat W = berat sampel a x ml sampel b 900 Kadar gliserol bebas G ttl , -b dihitung dengan rumus yang serupa dengan di atas, tetapi menggunakan nilai-nilai yang diperoleh pada pelaksanaan prosedur analisis kadar gliserol bebas. Kadar gliserol terikat G ttl , -b adalah selisih antara kadar gliserol total dengan kadar gliserol bebas G ikt = G ttl - G bbs

3. Bilangan Penyabunan SNI 04-7182-2006

Sampel alkil ester ditimbang 4-5 + 0,005 g ke dalam sebuah labu erlenmeyer 250 ml berleher tebal. Kemudian ditambahkan 50 ml larutan KOH alkoholik dengan pipet yang dibiarkan terkosongkan secara alami. Disiapkan dan dilakukan analisis blanko secara serempak dengan analisis contoh alkil ester dengan langkah yang persis sama tetapi tidak mengikutsertakan sampel alkil ester. Labu erlenmeyer disambungkan dengan kondensor berpendingin udara dan didihkan perlahan tetapi mantap, sampai contoh tersabunkan sempurna. Ini biasanya membutuhkan waktu 1 jam. Larutan yang diperoleh pada akhir penyabunan harus jernih dan homogen. Jika tidak, waktu penyabunan diperpanjang. Setelah labu dan kondensor cukup dingin tetapi belum terlalu dingin hingga membentuk jeli, dinding dalam kondensor dibilas dengan sejumlah kecil aquades. Kondensor dilepaskan dari labu, lalu ditambahkan 1 ml larutan indikator fenoplhtalein ke dalam labu. Isi labu kemudian dititrasi dengan HCl 0,5 N sampai warna merah jambu persis sirna. Volume asam klorida yang dihabiskan untuk ditrasi kemudian dicatat. Angka penyabunan, A s -b = 56,1 B – C x N mg KOHg biodiesel m Keterangan: B = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi blanko ml C = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi sampel ml N = normalitas larutan HCl 0,5 N W = berat sampel alkil ester yang ditimbang untuk analisis g

4. Bilangan Iod SNI 04-7182-2006

Sampel alkil ester ditimbang 0,13-0,15 + 0,001 g ke dalam labu iodium. Kemudian ditambahkan 15 ml larutan karbon tetraklorida atau 20 ml campuran 50-v sikloheksan – 50-v asam asetat dan kocok-putar labu untuk menjamin contoh sampel larut sempurna ke dalam pelarut. Lalu ditambahkan 25 ml reagen Wijs dengan pipet seukuran dan tutup labu. Kocok-putar labu agar isinya tercampur sempurna dan kemudian segera simpan di tempat gelap bertemperatur 25 + 5 o C selama 1 jam. Sesudah periode penyimpanan usai, labu diambil kembali, dan ditambahkan 20 ml larutan KI serta kemudian 150 ml aquades. Sambil selalu teraduk baik, larutan uji dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat 0,1 N yang sudah distandarkan diketahui normalitas yang tepat sampai warna cokelat iodium hampir hilang. Kemudian tambahkan 2 ml larutan indikator pati dan titrasi diteruskan sampai warna biru kompleks iodium-pati persis sirna. Lalu dicatat volume titran yang dihabiskan untuk titrasi. Dilakukan hal sama terhadap blanko, tanpa mengikutsertakan sampel. Angka iodium dihitung dengan rumus: Angka iodium, A i -b = 12,69 B – C x N W Keterangan: C = Volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi sampel ml B = Volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi blanko ml N = Normalitas larutan natrium tiosulfat N W = Berat sampel alkil ester yang ditimbang untuk analisis g 5. Analisis Metil Ester Menggunakan Gas Kromatografi AOAC 1995 Dua gram minyak ditambahkan ke dalam labu didih, kemudian ditambahkan 6-8 ml NaOH dalam metanol, dipanaskan sampai tersabunkan lebih kurang 15 menit dengan pendingin balik. Selanjutnya ditambahkan 10 ml BF 3 dan dipanaskan kira-kira dua menit. Dalam keadaan panas ditambahkan 5 ml n- heptana atau n-heksana, kemudian dikocok dan ditambahkan larutan NaCl jenuh. Larutan akan terpisah menjadi dua bagian. Bagian atas akan dipindahkan ke dalam tabung reaksi yang sebelumnya telah diberi 1 g Na 2 SO 4 . Larutan tersebut siap diinjeksikan pada suhu detektor 230 o C, suhu injektor 225 o C, suhu awal 70 o C, pada suhu awal selama 2 menit, menggunakan glass coloumn dengan panjang 2 meter dan diameter 2 mm, gas pembawa adalah helium dan fasa diam dietilen glikol suksinat. Jenis detektor yang digunakan adalah jenis FID Flame Ionization Detector . Lampiran 2 Prosedur analisis surfaktan MESA dan MES 1. pH Chemithon Sekitar 2,5 g sampel ± 0,0001 ditimbang dalam gelas piala 50 ml dan tambahkan aqudes hingga 25 g bb. Larutkan kemudian distirer hingga tercampur merata. Nilai pH larutan diukur menggunakan pH meter. Nilai pH dibaca pada saat pH meter menunjukkan nilai stabil.

2. Bilangan Asam Epthon 1948

Surfaktan MES yang akan diuji ditimbang sebanyak 1 ± 0,0010 g dalam gelas piala 100 ml dan ditambahkan 30 ml aquades, lalu panaskan selama 7–10 menit dalam penangas. Kemudian, larutan ditambahkan 3 tetes indikator penolptalein 1 larutan dititrasi dengan menggunakan NaOH 0,1 N dengan faktor 1,0603 sampai berwarna merah jambu atau pH 7. Selanjutnya dihitung bilangan asam surfaktan MES dengan menggunakan persamaan seperti dibawah ini : Bilangan asam = 3. Penentuan Kadar Surfaktan Anionik dengan Titrasi Kationik Ephton, 1948 Surfaktan ditimbang 1 ± 0,003 g dengan neraca analitik dalam gelas piala 250 ml. Tambahkan 30 ml aquades ke dalam gelas piala. Larutan dipanaskan di atas water bath dengan suhu 100 o C sampai larut semua. Setelah larutan dingin lalu ditambahkan indikator phenoplthalein 3 tetes, kemudian dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N hingga berwarna merah muda. Volume penitaran dicatat. Larutan sampel kemudian diencerkan ke dalam labu ukur 1000 ml. Methylen blue dipipet sebanyak 3 ml dengan pipet ukur ke dalam gelas ukur bertutup. Larutan sampel dipipet sebanyak 5 ml dengan pipet gondok ke dalam gelas ukur bertutup. Larutan kloroform dipipet 10 ml dengan pipet gondok ke dalam gelas ukur sambil dibilas. Larutan dalam gelas ukur dititrasi dengan n-Cetylpyridium Chloride hingga warna biru antara dua fase sama. Titrasi diakhiri dan volume n-Cetylpyridium Chloride dicatat sebagai volume B kationik. Bahan Aktif = ,+ , ,-. ,01 Penetapan faktor 0,002 M N-Centryltrimethylammonium Bromide kationik Ditimbang ± 0,8-1 g dodecyl sulfat dan kemudian ditambahkan 30 ml aquadest dan dipanaskan di atas waterbath. Sample didinginkan dan ditambahkan 1 – 2 tetes pp. Sampel dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N hingga terlihat warna pink merah muda. Sampel kemudian diencerkan di dalam labu ukur 1.000 ml. Dipipet 3 ml methylene blue dengan pipet ukur ke dalam gelas ukur bertutup asah. Kemudian dipipet 5 ml larutan sampel dan larutan kloroform 10 ml dengan pipet gondok ke dalam gelas ukur tutup asah berisi methylene blue sambil dibilas. Dititar larutan dengan N-Centryltrimethylammonium Bromide hingga warna biru antara dua lapisan menjadi sama. Jika kondisi ini telah tercapai, berarti titrasi berakhir dan catat volume N-Centryltrimethylammonium Bromide yang digunakan. Faktor kationik = 2234 5 6 5 ,01 8 . ,+ , 2234 5 BM dodecyl sulfat : 228,38 4,95 : jumlah ml larutan dodecyl sulfat terkoreksi Pembuatan Reagent a. N-Centryltrimethylammonium Bromide. Ditimbang ± 7,1602 g n-Centryltrimethyl ammonium bromide dengan aquadest hingga 10 L dan kemudian kocok hingga homogen. b. Indikator metilen blue. Dilarutkan 12 g H 2 SO 4 dengan aquadest 500 ml dalam erlenmeyer 1.000 ml secara hati-hati. Kemudian ditambahkan 0,03 g methylene blue dengan 50 g Na 2 SO 4 anhidrat lalu aduk sampai larut. Jadikan volume larutan 1.000 ml dengan aquadest. Larutan disimpan pada wadah gelap. c. Indikator pp. Ditimbang 10 g pp lalu larutkan dengan alohol 95 C 2 H 5 OH hingga volume menjadi 1.000 ml d. Indikator bromthymol blue. Ditimbang 0,1 g bromthymol blue dan tambahkan 0,8 ml NaOH 0,1 N. Ditambahkan aquadest hingga volume 100 ml. e. Indikator campuran. Ditimbang 0,5 g phenol red dan 0,5 g bromthymol blue. Dilarutkan campuran dengan 250 ml methanol CH 3 OH. Ditambahkan aquadest hingga volume 1.000 ml.

4. Bilangan Iod AOAC 1995

Sampel MESAMES ditimbang 0,13-0,15 + 0,001 g ke dalam erlemeyer 300 ml, lalu dilarutkan dengan 20 ml larutan campuran sikloheksan-asam asetat hingga larut. Larutan kemudian ditambahkan 25 ml pereaksi hanus hingga semua bahan larut. Sampel kemudian disimpan di dalam ruangan gelap selama 1 jam. Sesudah penyimpanan, kemudian kedalamnya ditambahkan 25 ml larutan KI 15 serta kemudian 150 ml aquades. Sambil selalu teraduk baik, larutan uji dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat 0,1 N yang sudah distandarkan diketahui normalitas yang tepat sampai warna kuning hamper hilang. Selanjuntnya ditambahkan 2 ml larutan indikator pati dan titrasi diteruskan sampai warna biru kompleks iodium-pati hilang. Blanko dibuat dengan cara yang sama tanpa menggunakan sampel. Bilangan Iod = :. +;,0 = Keterangan: S = volume larutan natrium tiosulfat sampel ml B = volume larutan natrium tiosulfat blanko ml N = normalitas larutan natrium tiosulfat N W = berat sampel g

5. Tegangan Permukaan Metoda du Nouy ASTM D 1331, 2000

Metode pengujian ini dilakukan untuk menentukan tegangan permukaan larutan surfaktan dengan menggunakan alat Tensiometer du Nouy. Peralatan dan wadah contoh yang akan digunakan harus dibersihkan terlebih dahulu. Wadah yang digunakan biasanya terbuat dari bahan gelas dengan diameter lebih besar dari 6 cm. Wadah gelas dicuci dengan larutan chromic-sulfuric acid, kemudian dibilas dengan air destilata. Cincin platinum merupakan bagian dari alat Tensiometer, memiliki diameter 4 atau 6 cm. Sebelum digunakan, cincin dicuci terlebih dahulu dengan pelarut yang sesuai dan dibilas dengan air destilata, lalu dikeringkan. Posisi alat diatur supaya horizontal dengan water pas dan diletakkan pada tempat yang bebas dari gangguan, seperti getaran, angin, sinar matahari dan panas. Larutan contoh dimasukkan ke dalam gelas dan diletakkan diatas dudukan platform pada Tensiometer. Suhu cairan sampel diukur dan dicatat. Selanjutnya cincin platinum dicelupkan ke dalam sampel tersebut lingkaran logam tercelup 3-5 mm di bawah permukaan cairan, dengan cara menaikkan dudukan platform. Skala vernier Tensiometer di set pada posisi nol dan jarum penunjuk harus berada pada posis berimpit dengan garis pada kaca. Selanjutnya platform diturunkan perlahan, dan pada saat yang bersamaan skrup kanan diputar sedemikian rupa sehingga jarum penunjuk tetap berimpit dengan garis pada kaca. Proses ini diteruskan sampai film cairan tepat putus. Pada saat cairan putus skala dibaca dan dicatat sebagai nilai tegangan permukaan. Pengukuran dilakukan paling sedikit dua kali. Kemampuan surfaktan dalam menurunkan tegangan permukaan dapat dilakukan dengan menambahkan konsentrasi surfaktan sebanyak 10 persen dalam air. Nilai tegangan permukaan setelah ditambahkan surfaktan diukur kembali. Kemudian dibandingkan nilai tegangan permukaan air sebelum dan sesudah ditambahkan surfaktan.

6. Densitas AOAC 1995

Densitas merupakan perbandingan berat dari suatu volume sampel pada suhu 25 o C dengan berat air pada volume dan suhu yang sama. Peralatan yang digunakan adalah piknometer 5 ml. Piknometer dibersihkan dengan cara dibilas dengan aseton kemudian dengan dietil eter. Piknometer kosong diangkat, dikeringkan, dan ditimbang W0. Piknometer yang bersih dan kering diisi dengan air destilasi yang telah didihkan dan didinginkan pada suhu 20 o C dan piknometer disimpan dalam water bath penangas air pada suhu konstan 25 o C selama 30 menit. Piknometer berisi air diangkat, dikeringkan, dan ditimbang W1. Piknometer dibersihkan dan dikeringkan. Sampel dimasukkan ke dalam piknometer hingga meluap dan pastikan tidak terbentuk gelembung udara lalu ditutup. Keringkan bagian luar piknometer, kemudian piknometer berisi sampel dimasukkan ke dalam penangas pada suhu konstan 25 o C selama 30 menit. Piknometer kemudian diangkat, dikeringkan, dan ditimbang W2. Perhitungan: Densitas = W2-W0 W1-W0 Keterangan : W0 = bobot piknometer kosong W1 = bobot piknometer beserta air W2 = bobot piknometer beserta sampel

7. Pengukuran Viskositas Brookfield Viscometer

Pengukuran viskositas atau kekentalan sampel dilakukan dengan pengisian sampel ke dalam gelas piala 250 ml. Penentuan nilai viskositas menggunakan viskometer Brookfield dengan spindel nomor 1 pada putaran 50 rpm jika menggunakan Model RV atau 30 rpm jika menggunakan Model LV viskometer. Pastikan steker telah dipasang pada power supply. Tombol hitam pada viskometer digunakan sebagai pengontrol on ke kanan untuk menyalakan, off untuk mematikan ke kiri, atau pause tengah. Viskometer LV dapat diset untuk 4 macam spindel dengan kaki penahan yang lebih sempit; viskometer RV diset untuk 7 macam spindel dengan wadah dengan kaki penahan yang lebih lebar; HA dan HB viskometer diset untuk 7 macam spindel tanpa kaki. Kecepatan dalam rpm diatur dengan tombol di bagian atas viskometer pada kecepatan yang diinginkan. Viskometer yang digunakan adalah viskometer LV dengan kecepatan 30 rpm. Jarum merah untuk membaca skala dipastikan di titik nol. Gunakan tuas di belakang viskometer untuk mengatur kemiringan sehingga jarum merah berhimpit pada titik nol. Spindel dipasang sesuai kekentalan sampel. Makin kental sampel, makin kecil nomor spindel yang digunakan. Sampel dimasukkan ke dalam gelas piala 100 ml. Kaki penahan diturunkan tetapi tidak sampai menyentuh dasar gelas piala. Tombol kontrol ditekan on. Saat piringan skala berputar, skala yang ditunjuk jarum merah dibaca pada putaran pertama. Tombol kontrol off setelah pembacaan dan ditepatkan agar jarum merah dapat terhimpit kembali ke angka nol.