4.4 Hasil Analisis Spektrometri Massa dan Pola Fragmentasi
Hasil analisis spektrometri massa komponen minyak atsiri dari rimpang lempuyang gajah Zingiber zerumbet SM. diperoleh 26 komponen dimana lima
komponen utama yang diujikan dengan GC-MS adalah α-humulene, -
caryophyllene oxide, ß-selinene, humulene epoxide II dan zerumbone yang akan
dibahas satu-persatu adalah sebagai berikut: 1.
α-humulene: puncak dengan waktu tambat 16,967 menit mempunyai M
+
204 diikuti fragmen mz 189, 161, 147, 121, 107, 93, 67, 53, 39.
Spektrum massa unknown
Spektrum massa library
2. - Caryophyllene oxide: puncak dengan waktu tambat 18,749 menit
mempunyai M
+
220 diikuti fragmen mz 177, 161, 135, 121, 93, 79, 41, 39. Spektrum massa unknown
Universitas Sumatera Utara
Spektrum massa library
3. ß-Selinene: puncak dengan waktu tambat 18,939 menit mempunyai M
+
204 diikuti fragmen mz 189, 161, 147, 121, 107, 93, 67, 41, 27.
Spektrum massa unknown
Spektrum massa library
4. Humulene epoxide II: puncak dengan waktu tambat 19,090 menit mempunyai
M
+
220 diikuti fragmen mz 149, 123, 109, 81, 67, 41. Spektrum massa unknown
Universitas Sumatera Utara
Spektrum massa library
5. Zerumbone: puncak dengan waktu tambat 20,705 menit mempunyai M
+
218 diikuti fragmen mz 203, 189, 163, 135, 121, 107, 79, 53, 27.
Spektrum massa unknown
Spektrum massa library
Pola fragmentasi dari hasil analisis spektrometri massa komponen minyak atsiri dari rimpang lempuyang gajah Zingiber zerumbet SM. adalah sebagai
berikut:
1. Puncak dengan waktu tambat Rt 16,967 menit
Dengan membandingkan spektrum massa unknown dengan data library yang memiliki tingkat similarity index tertinggi 97, maka senyawa tersebut
Universitas Sumatera Utara
dapat disimpulkan sebagai α-humulene C
15
H
24
dengan rumus bangun seperti pada Gambar 4.3.
Gambar 4.3 Rumus bangun
α-humulene pada minyak atsiri
Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M
+
204 yang merupakan berat molekul dari C
15
H
24.
Pelepasan CH
3
.
menghasilkan fragmen [C
14
H
21
]
+
Dengan mz 189 dari puncak ion molekul C
15
H
24.
Pelepasan C
2
H
4
menghasilkan fragmen [C
12
H
17
]
+
dengan mz 161. Pelepasan CH
2
menghasilkan fragmen [C
11
H
15
]
+
dengan mz 147. Pelepasan C
2
H
2
menghasilkan fragmen [C
9
H
13
]
+
dengan mz 121. Pelepasan CH
2
menghasilkan fragmen [C
8
H
11
]
+
dengan mz 107. Pelepasan CH
2
menghasilkan fragmen [C
7
H
9
]
+
dengan mz 93. Pelepasan C
2
H
2
menghasilkan fragmentasi [C
5
H
7
]
+
dengan mz 67. Pelepasan CH
2
menghasilkan fragmen [C
4
H
5
]
+
dengan mz 53. Pelepasan CH
2
menghasilkan fragmentasi [C
3
H
3
]
+
dengan mz 39. 2. Puncak dengan waktu tambat Rt 18,749 menit
Dengan membandingkan spektrum massa unknown dengan data library yang memiliki tingkat similarity index tertinggi 92, maka senyawa tersebut
adalah - caryophyllene oxide C
15
H
24
O dengan rumus bangun seperti pada
Gambar 4.4.
Gambar 4.4
Rumus bangun - caryophyllene oxide pada minyak atsiri
Universitas Sumatera Utara
Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M
+
220 yang merupakan berat molekul dari C
15
H
24
O. Pelepasan C
3
H
7
.
menghasilkan fragmen [C
12
H
17
O]
+
dengan mz 177. Pelepasan O menghasilkan fragmen [C
12
H
17
]
+
dengan mz 161. Pelepasan C
2
H
2
menghasilkan fragmen [C
10
H
15
]
+
dengan mz 135. Pelepasan CH
2
menghasilkan fragmen [C
9
H
13
]
+
dengan mz 121. Pelepasan C
2
H
4
menghasilkan fragmen [C
7
H
9
]
+
dengan mz 93. Pelepasan CH
2
menghasilkan fragmen [C
6
H
7
]
+
dengan mz 79. Pelepasan C
3
H
2
menghasilkan fragmen [C
3
H
5
]
+
dengan mz 41. Pelepasan 2H· menghasilkan fragmen [C
3
H
3
]
+
dengan mz 39.
3. Puncak dengan waktu tambat Rt 18,939 menit
Dengan membandingkan spektrum massa unknown dengan data library yang memiliki tingkat similarity index tertinggi 88 maka senyawa tersebut
adalah ß-selinene C
15
H
24
dengan rumus bangun seperti pada Gambar 4.5.
Gambar 4.5 Rumus bangun ß-selinene pada minyak atsiri
Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M
+
204 yang merupakan berat molekul dari C
15
H
24
. Pelepasan CH
3
.
menghasilkan fragmen [C
14
H
21
]
+
dengan mz 189. Pelepasan C
2
H
4
menghasilkan fragmen [C
12
H
17
]
+
dengan mz 161. Pelepasan CH
2
menghasilkan fragmen [C
11
H
15
]
+
dengan mz 147. Pelepasan C
2
H
2
menghasilkan fragmen [C
9
H
13
]
+
dengan mz 121. Pelepasan CH
2
menghasilkan fragmen [C
8
H
11
]
+
dengan mz 107. Pelepasan CH
2
menghasilkan fragmen [C
7
H
9
]
+
dengan mz 93. Pelepasan C
2
H
2
menghasilkan fragmen [C
5
H
7
]
+
dengan mz 67. Pelepasan C
2
H
2
menghasilkan fragmen [C
3
H
5
]
+
dengan mz 41. Pelepasan CH
2
menghasilkan fragmen [C
2
H
3
]
+
dengan mz 27.
Universitas Sumatera Utara
4. Puncak dengan waktu tambat Rt 19,090 menit
Dengan membandingkan spektrum massa unknown dengan data library yang memiliki tingkat similarity index tertinggi 87 maka senyawa tersebut
humulene epoxide II C
15
H
24
O dengan rumus bangun seperti pada Gambar 4.6.
Gambar 4 .6 Rumus bangun humulene epoxide II pada minyak atsiri
Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M
+
220 yang merupakan berat molekul dari C
15
H
24
O. Pelepasan C
5
H
11
.
menghasilkan fragmen [C
10
H
13
O]
+
dengan mz 149. Pelepasan C
2
H
2
menghasilkan fragmen [C
8
H
11
O]
+
dengan mz 123. Pelepasan CH
2
menghasilkan fragmen [C
7
H
9
O]
+
dengan mz 109. Pelepasan CO
menghasilkan fragmen [C
6
H
9
]
+
dengan mz 81. Pelepasan CH
2
menghasilkan fragmen [C
7
H
13
]
+
dengan mz 97. Pelepasan CH
2
menghasilkan fragmen [C
5
H
7
]
+
dengan mz 67. Pelepasan C
2
H
2
menghasilkan fragmen [C
3
H
5
]
+
dengan mz 41.
5. Puncak dengan waktu tambat Rt 20,705 menit
Dengan membandingkan spektrum massa unknown dengan data library yang memiliki tingkat similarity index tertinggi 88 maka senyawa tersebut
zerumbone C
15
H
22
O dengan rumus bangun seperti pada Gambar 4.7.
Gambar 4.7 Rumus bangun zerumbone pada minyak atsiri
Universitas Sumatera Utara
Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M
+
218 yang merupakan berat molekul dari C
15
H
22
O. Pelepasan CH
3
.
menghasilkan fragmen [C
14
H
19
O]
+
dengan mz 203. Pelepasan CH
2
menghasilkan fragmen [C
13
H
17
O]
+
dengan mz 189. Pelepasan C
2
H
2
menghasilkan fragmen [C
11
H
15
O]
+
dengan mz 163. Pelepasan CO
menghasilkan fragmen [C
10
H
15
]
+
dengan mz 135. Pelepasan CH
2
menghasilkan fragmen [C
9
H
13
]
+
dengan mz 121. Pelepasan CH
2
menghasilkan fragmen [C
8
H
11
]
+
dengan mz 107. Pelepasan C
2
H
4
menghasilkan fragmen [C
6
H
7
]
+
dengan mz 79. Pelepasan C
2
H
2
menghasilkan fragmen [C
4
H
5
]
+
dengan mz 53. Pelepasan C
2
H
2
menghasilkan fragmen [C
2
H
3
]
+
dengan mz 27. Hasil analisis spektrometri massa komponen kristal minyak atsiri rimpang
lempuyang gajah Zingiber zerumbet SM. diperoleh 11 komponen dimana lima komponen utama yang diujikan dengan GC-MS adalah caryophyllene,
α- humulene, ß-selinene, humulene epoxide II dan zerumbone yang akan dibahas
satu-persatu sebagai berikut: 1. Caryophillene: puncak dengan waktu tambat 16,436 menit mempunyai M
+
204 diikuti fragmen mz 189, 175, 161, 147, 133, 105, 79, 41, 27.
Spektrum massa unknown
Universitas Sumatera Utara
Spektrum massa library
2. α-humulene: puncak dengan waktu tambat 16,938 menit mempunyai M
+
204 diikuti fragmen mz 189, 161, 147, 121, 107, 93, 67, 53, 39.
Spektrum massa unknown
Spektrum massa library
3. ß-selinene: puncak dengan waktu tambat 18,924 menit mempunyai M
+
204 diikuti fragmen mz 189, 161, 147, 121, 107, 93, 67, 41, 27
Spektrum massa unknown
Universitas Sumatera Utara
Spektrum massa library
4. Humulene epoxide II: puncak dengan waktu tambat 19,076 menit mempunyai
M
+
220 diikuti fragmen mz 149, 123, 109, 81, 67, 41. Spektrum massa unknown
Spektrum massa library
5. Zerumbone: puncak dengan waktu tambat 20,710 menit mempunyai M
+
218 diikuti fragmen mz 203, 189, 163, 135, 121, 107, 79, 53, 27.
Spektrum massa unknown
Universitas Sumatera Utara
Spektrum massa library
Pola fragmentasi dari hasil analisis spektrometri massa komponen kristal minyak atsiri dari rimpang lempuyang gajah Zingiber zerumbet SM. adalah
sebagai berikut:
1. Puncak dengan waktu tambat Rt 16,436 menit
Dengan membandingkan spektrum massa unknown dengan data library yang memiliki tingkat similarity index tertinggi 91, maka senyawa tersebut
dapat disimpulkan sebagai caryophyllene C
15
H
24
dengan rumus bangun seperti pada Gambar 4.8.
Gambar 4.8 . Rumus bangun caryophyllene pada kristal
Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M
+
204 yang merupakan berat molekul dari C
15
H
24.
Pelepasan CH
3
.
menghasilkan fragmen [C
14
H
21
]
+
Dengan mz 189 dari puncak ion molekul C
15
H
24.
Pelepasan CH
2
menghasilkan fragmen [C
13
H
19
]
+
dengan mz 175. Pelepasan CH
2
menghasilkan fragmen [C
12
H
17
]
+
dengan mz 161. Pelepasan CH
2
menghasilkan fragmen [C
11
H
15
]
+
dengan mz 147. Pelepasan CH
2
menghasilkan fragmentasi [C
10
H
13
]
+
dengan mz 133. Pelepasan C
2
H
4
menghasilkan fragmentasi [C
8
H
9
]
+
dengan mz 105. Pelepasan C
2
H
2
menghasilkan fragmen [C
6
H
7
]
+
dengan mz 79. Pelepasan
Universitas Sumatera Utara
C
3
H
2
menghasilkan fragmentasi [C
3
H
5
]
+
dengan mz 41. Pelepasan CH
2
menghasilkan fragmentasi [C
2
H
3
]
+
dengan mz 27.
2. Puncak dengan waktu tambat Rt 16,938 menit
Dengan membandingkan spektrum massa unknown dengan data library yang memiliki tingkat similarity index tertinggi 98, maka senyawa tersebut
adalah α-humulene C
15
H
24
dengan rumus bangun seperti pada Gambar 4.9.
Gambar 4.9 Rumus bangun
α-humulene pada kristal Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M
+
204 yang merupakan berat molekul dari C
15
H
24
. Pelepasan CH
3
.
menghasilkan fragmen [C
14
H
21
]
+
dengan mz 189. Pelepasan C
2
H
4
menghasilkan fragmen [C
12
H
17
]
+
dengan mz 161. Pelepasan CH
2
menghasilkan fragmen [C
11
H
15
]
+
dengan mz 147.Pelepasan C
2
H
2
menghasilkan fragmen [C
9
H
13
]
+
dengan mz 121. Pelepasan CH
2
menghasilkan fragmen [C
8
H
11
]
+
dengan mz 107. Pelepasan CH
2
menghasilkan fragmen [C
7
H
9
]
+
dengan mz 93. Pelepasan C
2
H
2
menghasilkan fragmen [C
5
H
7
]
+
dengan mz 67. Pelepasan CH
2
menghasilkan fragmen [C
4
H
5
]
+
dengan mz 53. Pelepasan CH
2
menghasilkan fragmen [C
3
H
3
]
+
dengan mz 39.
3. Puncak dengan waktu tambat Rt 18,924 menit
Dengan membandingkan spektrum massa unknown dengan data library yang memiliki tingkat similarity index tertinggi 90 maka senyawa tersebut
adalah ß-selinene C
15
H
24
dengan rumus bangun seperti pada Gambar 4.10.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.10 Rumus bangun ß-selinene pada kristal
Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M
+
204 yang merupakan berat molekul dari C
15
H
24
. Pelepasan CH
3
.
menghasilkan fragmen [C
14
H
21
]
+
dengan mz 189. Pelepasan C
2
H
4
menghasilkan fragmen [C
12
H
17
]
+
dengan mz 161. Pelepasan CH
2
menghasilkan fragmen [C
11
H
15
]
+
dengan mz 147. Pelepasan C
2
H
2
menghasilkan fragmen [C
9
H
13
]
+
dengan mz 121. Pelepasan CH
2
menghasilkan fragmen [C
8
H
11
]
+
dengan mz 107. Pelepasan CH
2
menghasilkan fragmen [C
7
H
9
]
+
dengan mz 93. Pelepasan C
2
H
2
menghasilkan fragmen [C
5
H
7
]
+
dengan mz 67. Pelepasan C
2
H
2
menghasilkan fragmen [C
3
H
5
]
+
dengan mz 41. Pelepasan CH
2
menghasilkan fragmen [C
2
H
3
]
+
dengan mz 27.
4. Puncak dengan waktu tambat Rt 19,076 menit
Dengan membandingkan spektrum massa unknown dengan data library yang memiliki tingkat similarity index tertinggi 86 maka senyawa tersebut
humulene epoxide II C
15
H
24
O dengan rumus bangun seperti pada Gambar 4.11.
Gambar 4.11 Rumus bangun humulene epoxide II pada kristal
Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M
+
220 yang merupakan berat molekul dari C
15
H
24
O. Pelepasan C
5
H
11
.
menghasilkan fragmen [C
10
H
13
O]
+
dengan mz 149. Pelepasan C
2
H
2
menghasilkan fragmen [C
8
H
11
O]
+
dengan mz 123. Pelepasan CH
2
menghasilkan fragmen [C
7
H
9
O]
+
dengan mz 109.
Universitas Sumatera Utara
Pelepasan CO menghasilkan fragmen [C
6
H
9
]
+
dengan mz 81. Pelepasan CH
2
menghasilkan fragmen [C
5
H
7
]
+
dengan mz 67. Pelepasan C
2
H
2
menghasilkan fragmen [C
3
H
5
]
+
dengan mz 41.
5. Puncak dengan waktu tambat Rt 20,710 menit
Dengan membandingkan spektrum massa unknown dengan data library yang memiliki tingkat similarity index tertinggi 88 maka senyawa tersebut
zerumbone C
15
H
22
O dengan rumus bangun seperti pada Gambar 4.12.
Gambar 4.12 Rumus bangun zerumbone pada kristal
Spektrum massa unknown memberikan puncak ion molekul M
+
218 yang merupakan berat molekul dari C
15
H
22
O. Pelepasan CH
3
.
menghasilkan fragmen [C
14
H
19
O]
+
dengan mz 203. Pelepasan CH
2
menghasilkan fragmen [C
13
H
17
O
2
]
+
dengan mz 189. Pelepasan C
2
H
2
menghasilkan fragmen [C
11
H
15
O]
+
dengan mz 163. Pelepasan CO
menghasilkan fragmen [C
10
H
15
]
+
dengan mz 135. Pelepasan CH
2
menghasilkan fragmen [C
9
H
13
]
+
dengan mz 121. Pelepasan CH
2
menghasilkan fragmen [C
8
H
11
]
+
dengan mz 107. Pelepasan C
2
H
4
menghasilkan fragmen [C
6
H
7
]
+
dengan mz 79. Pelepasan C
2
H
2
menghasilkan fragmen [C
4
H
5
]
+
dengan mz 53. Pelepasan C
2
H
2
menghasilkan fragmen [C
2
H
3
]
+
dengan mz 27.
Universitas Sumatera Utara
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Hasil pemeriksaan karakterisasi simplisia rimpang lempuyang gajah Zingiber zerumbet SM. yang diteliti memenuhi persyaratan yang ada di Materia
Medika Indonesia Jilid II Tahun 1978 yaitu: kadar air 7,98, kadar sari yang larut dalam air 13,42, kadar sari yang larut dalam etanol 9,19, kadar abu total
3,92, kadar abu yang tidak larut dalam asam 1,84, dan hasil penetapan kadar minyak atsiri dengan alat Stahl sebesar 6,43 vb. Hasil penetapan indeks bias
minyak atsiri rimpang lempuyang gajah Zingiber zerumbet SM. kering 1,4915 dan bobot jenis 0,9241.
Komponen minyak atsiri dan kristalnya dari rimpang lempuyang gajah Zingiber zerumbet SM. dapat dianalisis secara GC-MS, hasil analisis GC-MS
minyak atsiri yang diperoleh menunjukkan 26 komponen yaitu: α-pinene,
camphene, ß-myrcene, α-phellandrene, delta 3-carene, 1-pentanone, dl-limonen,
1,8-cineole, linalool, camphor, borneol, 3-cyclohexen-1-ol, α-terpineol, bornyl
acetate, caryophyllene, 2-propenoic acid, α- humulene, cyclohexane,
caryophyllene oxide, ß-selinene, humulene epoxide II, cycloheptane, + aromedendrene, 2-naphthalenemethanol, longipinane dan zerumbone dimana
lima komponen utama yang diujikan dengan GC-MS yaitu: zerumbone 38,10, α-humulene 22,47, humulene epoxide II 7,47, ß-selinene 7,46 dan -
caryophyllene oxide 3,17 , sedangkan hasil analisis GC-MS dari kristal minyak atsiri yang diperoleh menunjukkan 11 komponen yaitu: camphene,
champor, caryophyllene, α-humulene, cyclobutene, ß-selinene, humulene oxide,
Universitas Sumatera Utara
Kategori