CV Robust terkecil APLAC, 2004 Z-score yang dihasilkan, dapat membedakan unjuk kerja lab yang baik, dan tidak baik

Gambar 1 Diagram alir metodologi penelitian A Penentuan metode evaluasi hasil uji terbaik berdasarkan:

1. CV Robust terkecil APLAC, 2004

CV Robust = norm IQR x 100 Median

2. Z-score yang dihasilkan, dapat membedakan unjuk kerja lab yang baik, dan tidak baik

- Laboratorium yang termasuk dalam kategori tidak memuaskan outlier, -3 Z 3 atau I Z I ≥3 - Laboratorium yang termasuk dalam kategori “diperingatkan” questionable 2 I Z I 3 - Laboratorium yang kompeten. I Z I ≤ 2 : berarti hasil analisisnya memuaskan. ISO, 2010 Identifikasi unjuk kerja metode pengujian SNI dan metode lain Identifikasi kemungkinan penyebab hasil uji laboratorium tidak memuaskan dan kemungkinan penyebab secara umum laboratorium tidak memuaskan berdasarkan titik kritis metode pengujian Pembahasan implikasi untuk penelitian terkait dan rekomendasi Mengidentifikasi metode evaluasi hasil uji Tidak Selesai Kinerja Memuaskan dan diperingatkan Penyiapan sampel uji Sampel uji profisiensi yang homogen sangat diperlukan, agar keragaman hasil uji profisiensi dapat dipastikan karena keragaman kemampuan laboratorium peserta dan bukan dari keragaman sampelnya. Keragaman sampel ditekan sekecil mungkin. Sampel disiapkan dalam jumlah yang cukup. Dihomogenkan. Kemudian dimasukkan ke dalam kemasan. Dilakukan pengecekan terhadap homogenitas, dengan mengambil 10 kemasan, dan masing-masing diuji duplo kemudian dihitung nilai variansi dari pengambilan contoh sampling dan variansi dari keberulangan analisis. Kedua nilai tersebut masing-masing diperoleh dari MSB mean square between dan MSW mean square within. Sampel dinyatakan homogen apabila nilai F hitung lebih kecil dari F tabel. [ ] 2 1 2 − − + = ∑ + n X b a MSB bi ai i i [ ] 2 2n X b a MSW bi ai i i ∑ − − − = Dimana: a i b = data pengujian pertama i n = jumlah data = data pengujian kedua X = rata-rata Kriteria : Uji F = F = MSBMSW Sampel diyatakan homogen apabila F hit ung Ftabel db1, db2,α IUPAC, 2006; ISO, 2005. Kakao bubuk dilakukan uji homogenitas kadar air dan kadar lemak. Saus cabe dilakukan uji homogenitas kalium sorbat. Minyak nabati dilakukan uji homogenitas miristat 1, miristat 2, palmitat 1, palmitat 2, stearat 1, dan stearat 2. Analisis sampel oleh peserta dan pelaporan Sampel dikirimkan ke laboratorium peserta kemudian sampel diuji di laboratorium peserta sesuai dengan metode rutin yang digunakan laboratorium. Hasil uji dilaporkan secara tertulis. Dilakukan rekapitulasi hasil uji dari peserta. Penentuan laboratorium peserta uji profisiensi ini adalah berdasarkan teknik purposive sampling. Purposive sampling merupakan teknik penentuan laboratorium dengan pertimbangan khusus sehingga laboratorium layak ikut serta dalam uji profisiensi ini. Laboratorium peserta yang diutamakan adalah laboratorium yang telah diakreditasi oleh Komite Akreditasi Nasional. Thompson et al. 2006 tidak mempersyaratkan jumlah minimum atau maksimum peserta uji profisiensi. Food and Consumer Safety Authority 1995 merekomendasikan jumlah minimum laboratorium adalah delapan. Edegard et al.2000 merekomendasikan sedikitnya 8 – 15 laboratorium ikut serta dalam uji profisiensi. Edegard et al. 2000 juga mengindikasikan bahwa jumlah laboratorium peserta tidak perlu sama untuk seluruh level konsentrasi. Pengiriman sampel uji ke laboratorium acuan. Sampel uji dikirim ke laboratorium acuan Jerman, untuk mendapatkan nilai acuan. Nilai tersebut akan digunakan dalam perhitungan kinerja laboratorium berdasarkan nilai acuan. Evaluasi hasil uji Dilakukan evaluasi hasil uji: 1. Metode evaluasi hasil uji 1 : dilakukan seleksi Grubbs 1 kali saja, kemudian terhadap data yang tersisa dilakukan perhitungan Robust Z-score. 2. Metode evaluasi hasil uji 2 : dilakukan seleksi Grubbs berulang kali sampai tidak ada lagi data yg keluar, kemudian terhadap data yang tersisa dilakukan perhitungan Robust Z-score. 3. Metode evaluasi hasil uji 3 : dilakukan evaluasi langsung menggunakan cara perhitungan Robust Z-score. 4. Metode evaluasi hasil uji 4 : dilakukan evaluasi dengan menggunakan nilai laboratorium acuan menggunakan rumus dari ISOIEC 17043 Annex A, dan sebagai nilai s pada penyebut digunakan SD-Horwitz. Untuk menghitung besarnya SD-Horwitz digunakan nilai laboratorium acuan ISO, 2005; IUPAC 2006; Trevor J.F., 2006. Uji Grubbs adalah metode yang digunakan untuk menghilangkan data yang ekstrem. Dalam uji Grubbs harus dilakukan langkah-langkah perhitungan berikut ini: Uji Grubbs - Data diurut dari mulai yang terkecil hingga yang terbesar x 1 , x 2 , .... x n - Nilai G hasil perhitungan dibandingkan terhadap nilai kritis Grubbs yang diberikan pada Tabel G . tabel - Apabila nilai G . hasil perhitungan lebih besar daripada G tabel - Rumus untuk perhitungan Grubbs terdiri dari 3 : G , maka data yang dicurigai dibuang outlier. 1 , G 2 , G 3 - Rumus dipilih berdasarkan posisi data pada kumpulan data yang sedang diuji. Rumus Grubbs untuk G1, G2, dan G3 adalah sebagai berikut: . - s 2 n-2 = variansi dari semua data, tanpa mengikutsertakan 2 data terendah atau 2 data tertinggi s = Standar Deviasi dari semua data X = Harga rata-rata X i = Data yang dicurigai outlier X n = Data tertinggi X 1 = Data terendah G 1terendaht tertinggi =  x - x i  s G 2 = X n – X 1 s G 3 pasangan data terendah = 1 - [ n – 3 s 2 n-2 n-1 s 2 ] G 3 pasangan data tertinggi = 1 - [ n – 3 s 2 n-2 n-1 s 2 ] Data duplo hasil analisis yang dikirimkan oleh setiap laboratorium dihitung secara statistika menggunakan metode perhitungan statistika Robust Z-score. Parameter yang dihitung disini adalah Z between laboratories. Untuk menghitung Z, mula-mula dihitung Si dengan rumus berikut ini: Pendekatan nilai ketetapan konsensus dari laboratorium penguji yang mengikuti uji profisiensi Robust Z-score S i = A i + B i A √2 i dan B i Z adalah kedua data duplo hasil analisis. = S i - median Si IUPAC, 2006; Trevor J.F., 2006 IQR Si IQR x 0,7413 adalah IQR ternormalisasi n IQR yang merupakan ukuran dari variabilitas data, yang mirip dengan simpangan baku. x 0,7413 n IQR ≈ SD IQR yang merupakan singkatan dari interquartile range adalah selisih antara quartile atas dan quartile bawah. Quartile bawah Q 1 adalah suatu harga dibawah mana seperempat dari seluruh hasil beradaterletak sedangkan quartile atas Q 3 IQR = Q adalah suatu harga diatas mana seperempat dari seluruh hasil berada.Normalized interquartile range IQR adalah perbedaan antara kuartil rendah dan kuartil tinggi. Kuartil rendah Q1 adalah nilai dibawah dimana seperempat hasil terletak. Kuartil tinggi Q3 adalah nilai diatas dimana seperempat hasil terletak. Kuartil dihitung dengan IQR = Q3 – Q1. Normalized IQR adalah IQR dikalikan 0.7413. Qi Zhou et al 2011 menyatakan bahwa nilai 0.7413 berasal dari distribusi standar normal, dimana mempunyai nilai rata-rata 0 dan standar deviasi sama dengan satu. Lebar interquartile range pada distribusi adalah 1.34898 dan 11.34898 = 0.7413. Mengalikan IQR dengan faktor ini membuatnya setara dengan standar deviasi. Seperti diketahui penggunaan yang luas untuk mengukur variabilitas atau penyebaran atau dispersi dari data adalah standar deviasi. 3 - Q n IQR = IQR x 0,7413 1 Dimana: Z = Z score antar laboratorium Ai = hasil uji sampel pertama dari laboratorium i Bi = hasil uji sampel kedua dari laboratorium i Median= nilai tengah dari sekelompok data n hitung 0.7413 = standar distribusi normal IQR = interquartile range Nilai Z a Laboratorium yang termasuk dalam kategori tidak memuaskan outlier, apabila laboratorium tersebut memperoleh nilai Z dapat dikelompokkan menjadi 3 kategori: yang bukan terletak diantara -3 dan +3. Besaran Z 3 Z menggambarkan presisi antara laboratorium 3 atau I Z I ≥3 b Laboratorium yang termasuk dalam kategori ”diperingatkan” questionable. 2 I Z I c Laboratorium yang memuaskan kompeten. 3 : berarti hasil analisisnya belum termasuk tidak memuaskan, tetapi sudah dalam batas diperingatkan. I Z I ≤ 2 : berarti hasil analisisnya memuaskan ISO, 2005. Nilai Z-score dihitung berdasarkan rumus: Pendekatan nilai ketetapan dari pengukuran sebuah laboratorium acuan Z-score = S xi – X dimana: xi = adalah nilai yang dilaporkan oleh laboratorium penguji yang mengikuti uji profisiensi X = nilai acuan S = simpangan baku t ISO, 2005 Untuk simpangan baku digunakan SD Horwitz CV Horwitz = SD Horwitz nilai acuan SD Horwitz = CV Horwitz x nilai acuan Penentuan metode evaluasi hasil uji terbaik Penentuan metode evaluasi hasil uji terbaik, dalam hal ini adalah, metode yang dapat memberikan hasil yang menggambarkan kompetensi laboratorium. Metode evaluasi hasil uji terbaik dalam uji profisiensi adalah: 1. Berdasarkan Robust Coefficient of Variation CV. Robust Coefficient of Variation yang terkecil merupakan metode yang terpilih APLAC, 2004. Robust Coefficient of Variation adalah perbandingan antara simpangan standar dengan nilai rata-rata yang dinyatakan dengan persentase. Coefficient Variance berguna untuk melihat sebaran data dari rata-rata hitungnya 2. Metode yang dapat membedakan laboratorium yang memperoleh hasil baik,dan tidak baik ISO, 2005. Identifikasi unjuk kerja metode pengujian yang digunakan Dari evaluasi hasil uji terpilih, dilakukan identifikasi metode pengujian baik menggunakan SNI maupun metode lain. Diidentifikasi bagaimana kinerja yang diperoleh, terutama untuk metode pengujian dengan menggunakan SNI. Identifikasi kemungkinan penyebab kinerja tidak memuaskan Setelah dilakukan evaluasi hasil uji, maka hasil evaluasi tersebut akan memberikan gambaran kinerja laboratorium mana saja yang dinyatakan memuaskan dan tidak memuaskan. Bagi laboratorium yang dinyatakan tidak memuaskan akan dilakukan investigasi kemungkinan penyebabnya. Juga akan dilakukan investigasi kemungkinan penyebab secara umum berdasarkan titik kritis critical point untuk pengujian terkait. Data pendukung kemungkinan penyebab hasil kinerja tidak memuaskan dan kemungkinan penyebab secara umum berdasarkan titik kritis diperoleh dari: 1. Identifikasi metode pengujian terkait. 2. Studi pustaka mengenai metode pengujian terkait. 3. Wawancara terhadap pakar uji profisiensi, dan pakar pengujian terkait. 4. Observasi lapangan pengujian terkait di laboratorium. Kemungkinan penyebab kinerja tidak memuaskan secara umum berdasarkan titik kritis pengujian terkait, akan digambarkan dalam diagram tulang ikan fishbone diagram dan akan dilakukan pembahasan. Diagram tulang ikan digunakan untuk mengidentifikasi hubungan antara suatu masalah dengan kemungkinan penyebabnya. IV. PEMBAHASAN

4.1. Kakao Bubuk