Minyak Nabati METODOLOGI PENELITIAN

Apabila waktu pemanasan masih kurang, maka sebagian air belum teruapkan dari sampel sehingga akan diperoleh TDS yang lebih kecil dari seharusnya. Apabila waktu pemanasan terlalu lama maka sebagian volatile oil turut menguap, akan diperoleh TDS yang lebih tinggi dari seharusnya. - Oven dibuka dan ditutup berkali-kali pada saat digunakan. - Pengeringan alat-alat di oven yang sama. Hal tersebut dapat mengakibatkan kontaminasi. Tindakan perbaikan adalah menggunakan timer pada saat pemanasan, tidak membuka oven pada saat digunakan, tidak mengeringkan alat di oven yang sama serta melaksanakan training teknis pengujian jumlah padatan terlarut bagi personel laboratorium terkait. Pendinginan - Mendinginkan sampel dalam desikator terlalu lama. Apabila sampel bersifat higroskopis, maka membiarkan terlalu lama dalam desikator dapat menyebabkan sampel menyerap kembali uap air dari ambient desikator. Tindakan perbaikan adalah tidak membiarkan sampel terlalu lama dalam desikator.

4.3 Minyak Nabati

Parameter uji minyak nabati adalah: miristat, palmitat, stearat, oleat, linoleat. Tahapan dalam persiapan sampel uji yaitu sebagai berikut : - Uji homogenitas. Pedro R et al. 2007 menyatakan bahwa walaupun variabilitas penyiapan sampel uji profisiensi tidak dapat diketahui secara pasti, tingkat homogenitas sampel uji harus ditetapkan dan dicek dengan menggunakan kriteria statistika. Kriteria statistika tersebut misalnya anova atau analysis of variance. Sebelum sampel dikirim ke laboratorium peserta terlebih dahulu dilakukan uji homogenitas. Homgenitas dilakukan dengan cara pengadukan. Sampel dimasukkan dalam botol 50 gr, kemudian 10 botol diambil secara acak dan diuji secara duplo. Homogenitas dilakukan untuk semua parameter: miristat, palmitat, linoleat, stearat dan oleat. Perhitungan homogenitas minyak nabati dapat dilihat pada Lampiran 9 – Lampiran 13. - Uji Stabilitas Uji stabilitas dilakukan untuk melihat kestabilan sampel selama waktu tertentu. Sebagai data pertama digunakan data kandungan analit dari hasil uji homogenitas. Data kedua diperoleh dengan melakukan analisis pada saat semua peserta telah melaksanakan uji profisiensi. Suatu sampel dikatakan stabil jika antara data pertama dan kedua atau data pertama, tidak menunjukan perbedaan yang signifikan. - Pengemasan Setelah sampel dinyatakan homogen, lalu diberi label. Kemasan diberi kode sampel. Kemasan luar adalah box karton, didalamnya dilengkapi busagabus sebagai pelindung - Pendistribusian Laboratorium peserta dikirim sampel uji minyak nabati. Setiap laboratorium peserta diberikan 4 botol vial sampel masing-masing 10 mL dengan kode MN 1, MN 2, MN 3 dan MN 4. Satu set sampel dikirim ke laboratorium di luar negeri laboratorium acuan, dan hasilnya dianggap sebagai nilai acuan. Setelah menerima sampel, laboratorium peserta uji profisiensi diminta mengerjakan sampel tersebut dan melaporkan hasilnya di form yang telah disediakan.

4.3.1 Miristat 1

4.3.1.1 Distribusi Data, Ringkasan Statistika dan Evaluasi Hasil Uji Profisiensi

Jumlah peserta uji profisiensi untuk parameter miristat dalam minyak nabati adalah 13 laboratorium. Hasil uji laboratorium peserta dapat dilihat pada grafik berikut: Gambar 24 Hasil uji laboratorium peserta, miristat 1, sampel A Gambar 25 Hasil uji laboratorium peserta, miristat 1, sampel B Thompson et al. 2006 tidak mempersyaratkan jumlah minimum atau maksimum peserta uji profisiensi. Food and Consumer Safety Authority 1995 merekomendasikan jumlah minimum laboratorium adalah delapan. Edegard et al.2000 merekomendasikan sedikitnya 8 – 15 laboratorium ikut serta dalam uji profisiensi. Edegard et al. 2000 juga mengindikasikan bahwa jumlah laboratorium peserta tidak perlu sama untuk seluruh level konsentrasi. Dari Gambar 24 dan Gambar 25 tersebut, terlihat satu data yang ekstrim tinggi MN 08. Tidak terdapat nilai acuan pada pengujian miristat 1. Ringkasan statistika dengan 3 metode evaluasi hasil uji adalah sebagai berikut: Tabel 25 Ringkasan statistika miristat 1 minyak nabati 3 metode evaluasi No N Evaluasi hasil uji Median CV Robust CV Horwitz A B A B A B 1 12 Seleksi data Grubbs sekali, Z-score 4.43 4.47 27.01 27.39 9.04 9.03 2 11 Seleksi data Grubss berkali- kali 4.40 4.46 15.25 14.21 9.05 9.03 3 13 Langsung Z-score 4.45 4.47 53.81 57.21 9.04 9.03 Salah satu kriteria untuk menentukan metode evaluasi hasil uji yang terbaik adalah dengan menggunakan CV Robust. Apabila kumpulan data memiliki variabilitas tinggi, maka CV Horwitz memberikan model umum untuk reprodusibilitas dari metode analisis yang dapat digunakan untuk perbandingan ISO, 2005. Model umum tersebut dikenal dengan CV Horwitz, yang dipengaruhi oleh konsentrasi sampel terkait. Robust semakin besar APLAC, 2004. CV Robust untuk seluruh metode berkisar pada angka yang cukup besar 14.21 – 57.21, sedangkan CV Horwitz adalah berkisar 9.03 – 9.05. Pada evaluasi dengan metode 3, CV Robust 53.81 dan 57.21. Dengan metode evaluasi hasil uji hasil uji 2, CV Robust tersebut mengalami penurunan yang cukup besar, menjadi 15.25 dan 14.21. Hal ini karena data yang dibuang dengan seleksi Grubbs, adalah cukup ekstrim. Apabila diihat dari nilai CV Robust, yang menggambarkan bagaimana penyebaran datanya, maka CV Robust terkecil mempunyai nilai 15.25 dan 14.21. Nilai ini lebih besar daripada CV harapan yaitu 9.05 dan 9.03. Dapat dikatakan bahwa pengujian miristat 1 untuk peserta uji profisiensi masih beragam. Pedro R et al. 2007 menyatakan bahwa uji seleksi Grubbs digunakan untuk menentukan apakah observasi data terbesar dan terkecil pada kumpulan data adalah termasuk outlier. Nilai G ditetapkan dengan rumus, kemudian hasilnya dibandingkan dengan tabel Grubbs. Dalam rangka memberikan keyakinan yang lebih untuk pasangan data yang outlier, uji ganda Grubbs dapat digunakan untuk menentukan apakah dua nilai terbesar dan dua nilai terkecil termasuk outlier atau tidak. Setelah dilakukan seleksi data Grubbs, data hasil uji diolah dengan Robust Z- score. Kinerja laboratorium peserta uji profisiensi dapat dilihat pada Tabel 26. Tabel 26 Ringkasan hasil Z-score dengan 3 metode evaluasi miristat 1 Kode lab Metode uji Metode evaluasi hasil uji 1 2 3 MN 01 Gas Chromatography GC AOCS Ce I b-89 0.40 0.76 0.19 MN 02 AOCS method, Ce 1.62 dan 2.66, 2004 0.01 0.04 0.00 MN 03 AOCS 969.33 dan 963.22 -0.01 0.00 -0.01 MN 05 ISO Vol 5 Th 2000 2.69 5.01 1.31 MN 06 Official Methpds of Analysis AOAC International 17th Edition, 2000 Chapter 41, p 27 -0.46 -0.84 -0.23 MN 07 AOAC Official Method 991.39 2005 GC -0.24 -0.43 -0.12 MN 08 AOAC 33. p 65 33.6.13.2006 Grubbs Grubbs 1106.99 MN 09 AOCS.ce 2-66, Ed.4, 1994; AOCS. Ce 2-62, Ed. 4, 1994 2.30 4.30 1.12 MN 10 AOAC Official Method 991.39 2000 -2.43 -4.50 -1.19 MN 11 AOC Ce 2-66 -1.50 -2.77 -0.74 MN 12 AOAC 996.06 0.08 0.16 0.03 MN 14 GC AOCS Method Ce-66, 1993 4.16 Grubbs 2.03 MN 15 AOAC Official Method 991.39 2005 GC -0.51 -0.94 -0.26 TOTAL TIDAK MEMUAS KAN Grubbs Tidak memuaskan Z-score Total 1 1 2 2 3 5 Tidak 1 1

4.3.1.2 Metode Pengujian dan Kinerjanya

Selanjutnya dilakukan identifikasi metode pengujian yang digunakan oleh peserta uji profisiensi sesuai metode terpilih dan hasilnya disajikan pada Tabel 27. Tabel 27 Ringkasan metode pengujian dan kinerjanya miristat 1 No Metode pengujian Jumlah peserta Kinerja sesuai metode evaluasi hasil uji 2 Memuaskan Tidak memuaskan 1. AOAC 6 4 2 2. AOCS 6 4 2 3. ISO 1 1 Total 13 8 5 Dari tabel tersebut di atas terlihat bahwa metode pengujian AOAC dan AOCS masing-masing 6 laboratorium dari 13 peserta atau 46.15 mendominasi metode yang digunakan dalam pengujian miristat 1 pada minyak nabati ini. Persentase hasil yang memuaskan untuk metode pengujian AOAC sesuai evaluasi hasil uji uji 2, dinyatakan memuaskan 66.67. Kemungkinan penyebab kinerja laboratorium tidak memuaskan akan dibahas pada bagian 4.3.11. . 4.3.2 Miristat 2 4.3.2.1 Distribusi Data, Ringkasan Statistika dan Evaluasi Hasil Uji Profisiensi Jumlah peserta uji profisiensi untuk parameter miristat dalam minyak nabati adalah 13 laboratorium. Hasil uji laboratorium peserta dapat dilihat pada grafik berikut: Gambar 26 Hasil uji laboratorium peserta, miristat 2, sampel A Gambar 27 Hasil uji laboratorium peserta, miristat 2, sampel B Dari kedua grafik tersebut, terlihat satu adalah data yang ekstrim tinggi MN 08. Tidak terdapat nilai acuan pada pengujian miristat 2 ini. Ringkasan statistika dengan 3 metode evaluasi hasil uji adalah sebagai berikut: Tabel 28 Ringkasan statistika miristat 2 minyak nabati 3 metode evaluasi No N Evaluasi Hasil Uji Median CV Robust CV Horwitz A B A B A B 1 12 Seleksi data Grubbs sekali, Z-score 5.91 5.91 21.56 21.56 8.66 8.66 2 12 Seleksi data Grubss berkali-kali 5.91 5.91 21.56 21.56 8.66 8.66 3 13 Langsung Z-score 5.85 5.91 67.54 29.85 8.67 8.66 CV Robust untuk seluruh metode berkisar pada angka yang cukup besar 21.56 – 67.54, sedangkan CV Horwitz 8.66 dan 8.67. CV Robust yang cukup besar menunjukkan bahwa penyebaran data sangat besar. Pada evaluasi dengan metode evaluasi hasil uji 3, CV Robust 67.54 dan 29.85. Dengan metode evaluasi hasil uji 2, CV Robust tersebut mengalami penurunan yang cukup besar, menjadi 21.56. Hal ini karena data yang dibuang dengan seleksi Grubbs, adalah cukup ekstrim. Hasil pada metode 1 dan 2 adalah sama, karena data hanya dapat digrubbs satu kali. Apabila diihat dari nilai CV Robust, yang menggambarkan bagaimana penyebaran datanya, maka CV Robust terkecil adalah pada metode evaluasi hasil uji 1 dan 2 dengan nilai 21.56. Nilai ini lebih besar daripada nilai CV harapan yaitu 8.66. Dapat dikatakan bahwa pengujian miristat 2 minyak nabati untuk peserta uji profisiensi tidak seragam. Setelah dilakukan seleksi data Grubbs, data hasil uji diolah dengan Robust Z- score. Kinerja laboratorium peserta uji profisiensi dapat dilihat pada Tabel 29. Tabel 29 Ringkasan hasil Z-score dengan 3 metode evaluasi miristat 2 Kode lab Metode uji Nilai Z-score dari metode evaluasi hasil uji 1 2 3 MN 01 Gas Chromatography GC AOCS Ce I b-89 0.51 0.51 0.20 MN 02 AOCS method, Ce 1.62 dan 2.66, 2004 0.11 0.11 0.05 MN 03 AOCS 969.33 dan 963.22 0.00 0.00 0.00 MN 05 ISO Vol 5 Th 2000 3.46 3.46 1.39 MN 06 Official Methpds of Analysis AOAC International 17th Edition, 2000 Chapter 41, p 27 -0.66 -0.66 -0.26 MN 07 AOAC Official Method 991.39 2005 GC -0.34 -0.34 -0.12 MN 08 AOAC 33. p 65 33.6.13.2006 Grubbs Grubbs 1359.98 MN 09 AOCS.ce 2-66, Ed.4, 1994; AOCS. Ce 2-62, Ed. 4, 1994 3.68 3.68 1.48 MN 10 AOAC Official Method 991.39 2000 -0.70 -0.70 -0.83 MN 11 AOC Ce 2-66 -2.18 -2.18 -0.87 MN 12 AOAC 996.06 0.00 0.00 -0.21 MN 14 GC AOCS Method Ce-66, 1993 1.21 1.21 1.09 MN 15 AOAC Official Method 991.39 2005 GC -0.68 -0.68 -0.27 Total tidak memuaskan Grubbs Tidak memuaskan Z-score Total 1 2 3 1 2 3 Tidak 1 1 Metode evaluasi hasil uji 1 = metode evaluasi hasil uji 2 Pada tabel tersebut, untuk metode evaluasi hasil uji 1 dan 2, terlihat jumlah laboratorium tidak memuaskan dan nilai Z-score yang persis sama. Seperti telah dijelaskan sebelumnya hal ini disebabkan karena terhadap kumpulan data tersebut hanya dapat dilakukan seleksi data Grubbs satu kali G1 tertinggi dan pada seleksi Grubbs berikutnya, tidak ada lagi data yang keluar. Laboratorium 08 tidak memuaskan melalui seleksi Grubbs dan laboratorium MN 05 dan MN 09 tidak memuaskan melalui Robust Z-score. Melalui metode evaluasi hasil uji 4, empat laboratorium MN 16, MN 17, MN 34 dan MN 37 dinyatakan tidak memuaskan. Pada metode evaluasi hasil uji 3 laboratorium MN 08 tidak memuaskan melalui Robust Z-score. Metode evaluasi hasil uji 3 adalah paling tidak sensitif dibandingkan dua metode yang lain.

4.3.1.2 Metode Pengujian dan Kinerjanya

Selanjutnya dilakukan identifikasi metode pengujian yang digunakan oleh peserta uji profisiensi sesuai metode terpilih dan hasilnya disajikan pada Tabel 30. Dari tabel tersebut di atas terlihat bahwa metode pengujian AOAC dan AOCS masing-masing 6 laboratorium dari 13 peserta atau 46.15 mendominasi metode yang digunakan dalam pengujian miristat 1 pada minyak nabati ini. Persentase hasil yang memuaskan untuk metode pengujian AOAC sesuai evaluasi hasil uji 2 adalah 83.33. Kemungkinan penyebab kinerja laboratorium tidak memuaskan akan dibahas pada bagian 4.3.11. Tabel 30 Ringkasan metode pengujian dan kinerjanya miristat 2 No Metode pengujian Jumlah peserta Kinerja sesuai metode evaluasi hasil uji 2 Memuaskan Tidak memuaskan 1. AOAC 6 5 1 2. AOCS 6 5 1 3. ISO 1 1 Total 13 10 3

4.3.2 Palmitat 1

4.3.3.1 Distribusi Data, Ringkasan Statistika dan Evaluasi Hasil Uji Profisiensi

Jumlah peserta uji profisiensi untuk parameter palmitat dalam minyak nabati adalah 13 laboratorium. Hasil uji laboratorium peserta dapat dilihat pada grafik berikut: Gambar 28 Hasil uji laboratorium peserta, palmitat 1, sampel A Gambar 29 Hasil uji laboratorium peserta, palmitat 1, sampel B Dari kedua grafik tersebut, terlihat satu adalah data yang ekstrim tinggi MN 08. Tidak terdapat nilai acuan pada pengujian palmitat 1 ini. Tabel 31 Ringkasan statistika palmitat 1 minyak nabati 3 metode evaluasi No N Evaluasi hasil uji Median CV Robust CV Horwitz A B A B A B 1 11 Seleksi data Grubbs sekali, Z-score 26.40 28.37 25.16 22.76 6.91 6.84 2 9 Seleksi data Grubss berkali- kali 28.37 28.37 10.09 13.77 6.84 6.84 3 13 Langsung Z-score 28.37 29.59 16.70 15.28 6.84 6.79 Ringkasan statistika dengan 3 metode evaluasi hasil uji adalah sebagai berikut: CV Robust yang menggambarkan penyebaran data untuk seluruh metode berkisar pada angka yang cukup besar 10.09 – 25.16, sedangkan CV Horwitz untuk seluruh metode berkisar di angka 6.79 – 6.91. CV Robust yang cukup besar menunjukkan bahwa penyebaran data sangat besar. Nilai CV Robust terkecil adalah pada metode evaluasi 2 dengan nilai CV Robust 10.09 dan 13.77. Apabila dilihat dari nilai CV Robust, yang menggambarkan bagaimana penyebaran datanya, maka CV Robust terkecil adalah pada nilai 10.09 dan 13.77. Nilai ini lebih besar daripada nilai CV harapan yaitu 6.84. Dapat dikatakan bahwa pengujian palmitat 1 minyak nabati untuk peserta uji profisiensi tidak seragam. Setelah dilakukan seleksi data Grubbs, data hasil uji diolah dengan Robust Z- score. Kinerja laboratorium peserta uji profisiensi dapat dilihat pada Tabel 32. Tabel 32 Ringkasan hasil Z-score dengan 3 metode evaluasi palmitat 1 Kode lab Metode uji Nilai Z-score dari metode evaluasi hasil uji 1 2 3 MN 01 Gas Chromatography GC AOCS Ce I b-89 0.67 1.04 0.37 MN 02 AOCS method, Ce 1.62 dan 2.66, 2004 0.63 0.95 0.33 MN 03 AOCS 969.33 dan 963.22 0.50 0.61 0.21 MN 05 ISO Vol 5 Th 2000 Grubbs Grubbs 5.01 MN 06 Official Methpds of Analysis AOAC International 17th Edition, 2000 Chapter 41, p 270.13 0.26 0.00 0.00 MN 07 AOAC Official Method 991.39 2005 GC 0.39 0.32 0.11 MN 08 AOAC 33. p 65 33.6.13.2006 Grubbs Grubbs 2196.21 MN 09 AOCS.ce 2-66, Ed.4, 1994; AOCS. Ce 2-62, Ed. 4, 1994 -0.02 -0.74 -0.26 MN 10 AOAC Official Method 991.39 2000 -1.83 Grubbs -1.89 MN 11 AOC Ce 2-66 -1.07 -3.44 -1.21 MN 12 AOAC 996.06 -0.86 Grubbs -1.02 MN 14 GC AOCS Method Ce-66, 1993 -0.96 -3.15 -1.11 MN 15 AOAC Official Method 991.39 2005 GC -0.00 -0.68 -0.24 TOTAL TIDAK MEMUAS KAN Grubbs Tidak memuaskan Z-score Total 2 2 4 2 6 Tidak 2 2 Metode evaluasi hasil uji 1, dan 3 menunjukkan jumlah laboratorium tidak memuaskan sama. Pada evaluasi hasil uji metode 5 semua tidak memuaskan. Nilai Z-score pada metode 5 sangat tinggi. Metode evaluasi hasil uji 2 adalah paling sensitif diantara metode evaluasi hasil uji 1 dan 3 konsensus. Metode 4 adalah yang paling sensitif dari seluruh metode evaluasi hasil uji. Edelgard et al 2000 menyatakan bahwa Z-score adalah perbandingan antara estimasi bias dan nilai target standar deviasi. Terdapat beberapa estimasi yang dapat digunakan untuk nilai target tersebut. Pedro R 2007 menyatakan bahwa Z-score adalah sebuah indikator kinerja dari setiap peserta uji profisiensi, tergantung pada interpretasinya, ditunjukkan sebagai memuaskan satisfactory, diperingatkan questionable atau tidak memuaskan outlier. Qi Zhou et al. 2011 menyatakan nilai Z-score yang besartinggi +3 mengindikasikan bahwa hasil laboratorium terkait adalah signifikan lebih tinggi daripada nilai konsensus yaitu nilai median peserta. Nilai Z-score yang kecilrendah -3 menunjukkan bahwa hasil laboratorium terkait adalah signifikan lebih rendah daripada nilai konsensus yaitu nilai median peserta.

4.3.1.2 Metode Pengujian dan Kinerjanya

Selanjutnya dilakukan identifikasi metode pengujian yang digunakan oleh peserta uji profisiensi sesuai metode terpilih dan hasilnya disajikan pada Tabel 33. Dari tabel tersebut terlihat bahwa metode pengujian AOAC dan AOCS masing-masing 6 laboratorium dari 14 peserta atau masing-masing 42.86 mendominasi metode yang digunakan dalam pengujian palmitat pada minyak nabati ini. Kemungkinan penyebab kinerja laboratorium tidak memuaskan akan dibahas pada bagian 4.3.11. Tabel 33 Ringkasan metode pengujian dan kinerjanya palmitat 1 No Metode pengujian Jumlah peserta Kinerja sesuai metode evaluasi hasil uji 2 Memuaskan Tidak memuaskan 1. AOAC 6 3 3 2. AOCS 6 4 2 3. ISO 1 1 Total 13 7 6

4.3.3 Palmitat 2

4.3.4.1 Distribusi Data, Ringkasan Statistika dan Evaluasi Hasil Uji Profisiensi

Jumlah peserta uji profisiensi untuk parameter palmitat dalam minyak nabati adalah 13 laboratorium. Hasil uji laboratorium peserta dapat dilihat pada grafik berikut: Gambar 30 Hasil uji laboratorium peserta, palmitat 2, sampel A Gambar 31 Hasil uji laboratorium peserta, palmitat 2, sampel B Dari kedua grafik tersebut, terlihat satu adalah data yang ekstrim tinggi MN 08. Tidak terdapat nilai acuan pada pengujian palmitat 2 ini. Ringkasan statistika dengan 3 metode evaluasi hasil uji adalah sebagai berikut: Tabel 34. Ringkasan statistika palmitat 2 minyak nabati 3 metode evaluasi No N Evaluasi hasil uji Median CV Robust CV Horwitz A B A B A B 1 12 Seleksi data Grubbs sekali, Z-score 10.29 9.97 13.53 12.40 7.97 8.00 2 8 Seleksi data Grubss berkali-kali 10.29 10.27 12.82 12.00 7.97 7.97 3 13 Langsung Z-score 10.53 9.97 14.29 14.80 7.94 8.00 Nilai CV Robust terkecil adalah pada metode evaluasi hasil uji 2 Grubbs berkali-kali dengan nilai CV Robust 12.82 dan 12.00. Nilai ini lebih besar daripada nilai CV harapan yaitu 7.97. Dapat dikatakan bahwa pengujian palmitat 2 pada minyak nabati untuk peserta uji profisiensi tidak seragam. Setelah dilakukan seleksi data Grubbs, data hasil uji diolah dengan Robust Z- score. Kinerja laboratorium peserta uji profisiensi dapat dilihat pada Tabel 35. Tabel 35 Ringkasan hasil Z-score dengan 3 metode evaluasi palmitat 2 Kode lab Metode uji Nilai Z-score dari metode evaluasi hasil uji 1 2 3 MN 01 Gas Chromatography GC AOCS Ce I b-89 0.14 0.37 0.02 MN 02 AOCS method, Ce 1.62 dan 2.66, 2004 0.28 0.73 0.08 MN 03 AOCS 969.33 dan 963.22 0.10 0.25 0.00 MN 05 ISO Vol 5 Th 2000 4.96 Grubbs 2.05 MN 06 Official Methpds of Analysis AOAC International 17th Edition, 2000 Chapter 41, p 27 -0.43 -1.11 -0.22 MN 07 AOAC Official Method 991.39 2005 GC -0.10 -0.25 -0.08 MN 08 AOAC 33. p 65 33.6.13.2006 Grubbs Grubbs 1296.95 MN 09 AOCS.ce 2-66, Ed.4, 1994; AOCS. Ce 2-62, Ed. 4, 1994 -0.31 -0.81 -0.17 MN 10 AOAC Official Method 991.39 2000 -1.66 Grubbs -0.74 MN 11 AOC Ce 2-66 -1.86 Grubbs -0.83 MN 12 AOAC 996.06 3.36 Grubbs 1.37 MN 14 GC AOCS Method Ce-66, 1993 2.78 7.22 1.13 MN 15 AOAC Official Method 991.39 2005 GC -0.49 -1.29 -0.25 TOTAL TIDAK MEMUAS KAN Grubbs Tidak memuaskan Z-score Total 1 2 3 5 1 6 Tidak 1 1 Metode evaluasi hasil uji 1, 2, dan 3 menunjukkan hasil yang relatif berbeda, dengan nilai Z-score yang berbeda. Laboratorium MN 10 dan MN 11, dengan menggunakan evaluasi hasil uji 1 adalah memuaskan, namun dengan metode evaluasi hasil uji 2 tidak memuaskan karena grubbs. Metode 2 lebih sensitif dibanding metode 1 dan 3.

4.3.4.2 Metode Pengujian dan Kinerjanya

Selanjutnya dilakukan identifikasi metode pengujian yang digunakan oleh peserta uji profisiensi sesuai metode terpilih dan hasilnya disajikan pada Tabel 36. Tabel 36 Ringkasan metode pengujian dan kinerjanya palmitat 2 No Metode pengujian Jumlah peserta Hasil sesuai metode evaluasi hasil uji 2 Memuaskan Tidak memuaskan 1. AOAC 7 4 3 2. AOCS 5 3 2 3. ISO 1 1 Total 13 7 6 Dari tabel tersebut di atas terlihat bahwa metode pengujian AOAC 7 laboratorium dari 13 peserta atau 53.85 dan AOCS 5 laboratorium dari 13 peserta atau 38.46 mendominasi metode yang digunakan dalam pengujian palmitat pada minyak nabati ini. Pada hasil evaluasi hasil uji 2 ini, metode AOAC dan AOCS masing-masing dengan 7 dan 5 peserta dari total 13 peserta, dinyatakan masing-masing 57.14 dan 60 memuaskan. Kemungkinan penyebab kinerja laboratorium tidak memuaskan akan dibahas pada bagian 4.3.11.

4.3.4 Stearat 1

4.3.5.1 Distribusi Data, Ringkasan Statistika dan Evaluasi Hasil Uji Profisiensi

Jumlah peserta uji profisiensi untuk parameter palmitat dalam minyak nabati adalah 13 laboratorium. Hasil uji laboratorium peserta dapat dilihat pada grafik berikut: Gambar 32 Hasil uji laboratorium peserta, stearat 1, sampel A Gambar 33 Hasil uji laboratorium peserta, stearat 1, sampel B Dari kedua grafik tersebut, terlihat satu adalah data yang ekstrim tinggi MN 08. Nilai acuan pada parameter ini adalah 3.86 dan 3.89. Ringkasan statistika dengan 4 metode evaluasi hasil uji adalah sesuai Tabel 37. CV Robust yang menggambarkan penyebaran data berkisar pada angka yang cukup besar 12.23 – 30.78, sedangkan CV Horwitz adalah 9.22 dan 9.23. Tabel 37 Ringkasan statistika stearat 1 minyak nabati 4 metode evaluasi No N Evaluasi hasil uji Median CV Robust CV Horwitz A B A B A B 1 11 Seleksi data Grubbs sekali, Z-score 3.54 3.97 30.78 21.01 9.23 9.22 2 9 Seleksi data Grubss berkali-kali 3.92 4.00 12.48 12.23 9.23 9.22 3 13 Langsung Z-score 3.92 4.00 27.42 17.79 9.23 9.22 4 13 Nilai acuan Horwitz 3.92 4.00 9.23 9.22 Apabila dilihat dari nilai CV Robust, yang menggambarkan bagaimana penyebaran datanya, maka CV Robust terkecil adalah pada metode evaluasi hasil uji 2 dengan nilai CV Robust 12.48 dan 12.23. Nilai ini lebih kecil daripada nilai CV harapan yaitu 9.23 dan 9.22. Dapat dikatakan bahwa pengujian stearat 1 minyak nabat untuk peserta uji profisiensi cukup seragam. Setelah dilakukan seleksi data Grubbs, data hasil uji diolah dengan Robust Z- score. Kinerja laboratorium peserta uji profisiensi dapat dilihat pada Tabel 38. Metode evaluasi hasil uji 2, dan 3 menunjukkan jumlah laboratorium tidak memuaskan berbeda. Metode 2 adalah paling sensitif diantara metode evaluasi hasil uji 1 dan 3 konsensus. Metode 4 adalah yang paling sensitif. Tabel 38 Ringkasan hasil Z-score dengan 4 metode evaluasi stearat 1 Kode lab Metode uji Nilai Z-score dari metode evaluasi hasil uji 1 2 3 4 A B MN 01 Gas Chromatography GC AOCS Ce I b-89 0.74 0.27 0.17 0.67 0.56 MN 02 AOCS method, Ce 1.62 dan 2.66, 2004 1.05 0.79 0.51 1.43 1.25 MN 03 AOCS 969.33 dan 963.22 0.97 0.65 0.42 1.09 1.20 MN 05 ISO Vol 5 Th 2000 Grubbs Grubbs 7.97 16.86 18.48 MN 06 Official Methpds of Analysis AOAC International 17th Edition, 2000 Chapter 41, p 27 0.78 0.33 0.21 0.76 0.64 MN 07 AOAC Official Method 991.39 2005 GC 0.58 0.00 0.00 0.17 0.31 MN 08 AOAC 33. p 65 33.6.13.2006 Grubbs Grubbs 3770.26 7974. 90 8517.4 MN 09 AOCS.ce 2-66, Ed.4, 1994; AOCS. Ce 2-62, Ed. 4, 1994 -0.02 -1.02 -0.65 -0.90 -1.48 MN 10 AOAC Official Method 991.39 2000 -2.50 Grubbs -3.34 -7.02 -7.14 MN 11 AOC Ce 2-66 -1.75 Grubbs -2.53 -4.55 -6.05 MN 12 AOAC 996.06 -0.28 -1.46 -0.93 -3.84 0.22 MN 14 GC AOCS Method Ce-66, 1993 -0.90 -2.52 -1.61 -2.97 -3.60 MN 15 AOAC Official Method 991.39 2005 GC 0.00 -0.99 -0.63 -1.09 -1.20 Total tidak memuaskan Grubbs Tidak memuaskan Z-score Total 2 2 4 4 Tidak 3 3 Tidak 6 6

4.3.5.2 Metode Pengujian dan Kinerjanya

Selanjutnya dilakukan identifikasi metode pengujian yang digunakan oleh peserta uji profisiensi sesuai metode terpilih dan hasilnya disajikan pada Tabel 39. Tabel 39 Ringkasan metode pengujian dan kinerjanya stearat 1 No Metode pengujian Jumlah peserta Kinerja sesuai metode evaluasi hasil uji 2 Memuaskan Tidak memuaskan 1. AOAC 6 4 2 2. AOCS 6 5 1 3. ISO 1 1 Total 13 9 4 Dari tabel tersebut di atas terlihat bahwa metode pengujian AOAC dan AOCS masing-masing 6 laboratorium dari 13 peserta atau masing-masing 46.15 mendominasi metode yang digunakan dalam pengujian stearat pada minyak nabati ini. Pada hasil evaluasi hasil uji 2 ini, metode AOAC dan AOCS masing-masing dengan 6 peserta dari total 13 peserta, dinyatakan masing-masing 66.67 dan 83.33 memuaskan. Kemungkinan penyebab kinerja laboratorium tidak memuaskan akan dibahas pada bagian 4.3.11.

4.3.5 Stearat 2

4.3.6.1 Distribusi Data, Ringkasan Statistika dan Evaluasi Hasil Uji Profisiensi

Jumlah peserta uji profisiensi untuk parameter stearat 2 dalam minyak nabati adalah 12 laboratorium. Hasil uji laboratorium peserta dapat dilihat pada grafik berikut: Gambar 34 Hasil uji laboratorium peserta, stearat 2, sampel A Gambar 35 Hasil uji laboratorium peserta, stearat 2, sampel B Dari kedua grafik tersebut, terlihat satu adalah data yang ekstrim tinggi MN 08. Nilai acuan pada parameter ini adalah 2.97 dan 2.99. Ringkasan statistika dengan 4 metode evaluasi hasil uji adalah sebagai berikut: Tabel 40 Ringkasan statistika stearat 2 minyak nabati 4 metode evaluasi No N Evaluasi hasil uji Median CV Robust CV Horwitz A B A B A B 1 10 Seleksi data Grubbs sekali, Z-score 3.07 3.01 18.05 11.08 9.60 9.59 2 10 Seleksi data Grubss berkali-kali 3.07 3.01 18.05 11.08 9.60 9.59 3 12 Langsung Z-score 3.22 3.08 20.69 11.45 9.60 9.59 4 12 Nilai acuan Horwitz 3.22 3.08 9.60 9.59 CV Robust yang menggambarkan penyebaran data berkisar pada angka yang cukup besar 11.08 – 20.69, sedangkan CV Horwitz 9.59 dan 9.60. Apabila dilihat dari nilai CV Robust, yang menggambarkan bagaimana penyebaran datanya, maka CV Robust terkecil adalah 18.05 dan 11.08. Nilai ini lebih besar daripada nilai CV Horwitz 9.60 dam 9.59. Dapat dikatakan bahwa pengujian stearat 2 masih beragam. Setelah dilakukan seleksi data Grubbs, data hasil uji diolah dengan Robust Z- score. Kinerja laboratorium peserta uji profisiensi dapat dilihat pada Tabel 41. Metode evaluasi hasil uji 2, 3 dan menunjukkan jumlah laboratorium tidak memuaskan sama, dengan nilai Z-score yang relatif sama. Nilai Z-score pada metode 4 berjumlah 4 laboratorium. Metode 4 adalah yang paling sensitif. Tabel 41 Ringkasan hasil Z-score dengan 4 metode evaluasi stearat 2 Kode lab Metode uji Nilai Z-score dari metode evaluasi hasil uji 1 2 3 4 A B MN 01 Gas Chromatography GC AOCS Ce I b-89 0.05 0.05 -0.21 0.49 0.31 MN 02 AOCS method, Ce 1.62 dan 2.66, 2004 0.68 0.68 0.37 1.51 1.36 MN 03 AOCS 969.33 dan 963.22 0.51 0.51 0.21 1.23 1.08 MN 05 ISO Vol 5 Th 2000 Grubbs Grubbs 3.70 9.19 5.51 MN 06 Official Methpds of Analysis AOAC International 17th Edition, 2000 Chapter 41, p 27 0.56 0.56 0.26 1.40 1.08 MN 07 AOAC Official Method 991.39 2005 GC -0.05 -0.05 -0.30 0.21 0.28 MN 08 AOAC 33. p 65 33.6.13.2006 Grubbs Grubbs 4220. 13 7456.1 7528. 16 MN 09 AOCS.ce 2-66, Ed.4, 1994; AOCS. Ce 2-62, Ed. 4, 1994 -0.82 -0.82 -1.02 -1.30 -0.77 MN 11 AOC Ce 2-66 -2.90 -2.90 -2.94 -4.42 -4.46 MN 12 AOAC 996.06 0.76 0.76 0.45 3.30 -0.14 MN 14 GC AOCS Method Ce-66, 1993 -0.74 -0.74 -0.94 -1.37 -0.42 MN 15 AOAC Official Method 991.39 2005 GC -0.89 -0.89 -1.08 -1.16 -1.12 TOTAL TIDAK MEMUAS KAN Grubbs Tidak memuaskan Z-score Total 2 2 2 2 Tidak 2 2 Tidak 4 4 Metode evaluasi hasil uji 1 = metode evaluasi hasil uji 2

4.3.6.2 Metode Pengujian dan Kinerjanya

Selanjutnya dilakukan identifikasi metode pengujian yang digunakan oleh peserta uji profisiensi sesuai metode terpilih dan hasilnya disajikan pada Tabel 42. Tabel 42 Ringkasan metode pengujian dan kinerjanya stearat 2 No Metode pengujian Jumlah peserta Kinerja sesuai metode evaluasi hasil uji 2 Memuaskan Tidak memuaskan 1. AOAC 5 4 1 2. AOCS 6 6 3. ISO 1 1 Total 12 10 2 Dari tabel tersebut di atas terlihat bahwa metode pengujian AOCS 6 laboratorium dari 12 peserta atau masing-masing 50 mendominasi metode yang digunakan dalam pengujian stearat pada minyak nabati ini. Pada hasil evaluasi hasil uji 2 ini, metode AOCS masing-masing dengan 6 peserta dari total 12 peserta, dinyatakan 100 memuaskan.

4.3.6 Oleat 1

4.3.7.1 Distribusi Data, Ringkasan Statistika dan Evaluasi Hasil Uji Profisiensi

Jumlah peserta uji profisiensi untuk parameter oleat 1 dalam minyak nabati adalah 14 laboratorium. Hasil uji laboratorium peserta dapat dilihat pada grafik berikut: Gambar 36 Hasil uji laboratorium peserta, oleat 1, sampel A Gambar 37 Hasil uji laboratorium peserta, oleat 1, sampel B Dari kedua grafik tersebut, terlihat data yang ekstrim MN 04, MN 05, MN 08. Nilai acuan pada parameter ini adalah 34.26 dan 34.45. Ringkasan statistika dengan 4 metode evaluasi hasil uji adalah sebagai berikut: Tabel 43 Ringkasan statistika oleat 1 minyak nabati 4 metode evaluasi No N Evaluasi Hasil Uji Median CV Robust CV Horwitz A B A B A B 1 12 Seleksi data Grubbs sekali, Z-score 32.59 31.05 28.01 27.15 6.65 6.64 2 11 Seleksi data Grubss berkali-kali 34.96 32.85 18.87 19.41 6.65 6.64 3 14 Langsung Z-score 33.05 34.04 22.23 22.34 6.65 6.64 4 14 Nilai acuan Horwitz 35.05 34.04 22.23 22.34 6.65 6.64 CV Robust yang menggambarkan penyebaran data untuk seluruh metode berkisar pada angka yang cukup besar 18.87 – 28.01, sedangkan CV Horwitz adalah 6.64 dan 6.65. CV Robust yang cukup besar menunjukkan bahwa penyebaran data besar. Apabila dilihat dari nilai CV Robust, yang menggambarkan bagaimana penyebaran datanya, maka CV Robust terkecil adalah pada metode evaluasi hasil uji 2 Grubbs berkali-kali dengan nilai CV Robust 18.87 dan 19.41. Nilai ini lebih besar daripada nilai CV harapan yaitu 6.65 dan 6.64. Dapat dikatakan bahwa pengujian oleat 1 pada minyak nabati untuk peserta uji profisiensi tidak seragam. Tabel 44 Ringkasan hasil Z-score dengan 4 metode evaluasi oleat 1 Kode lab Metode uji Nilai Z-score dari metode evaluasi hasil uji 1 2 3 4 A B MN 01 Gas Chromatography GC AOCS Ce I b-89 0.63 0.47 0.34 1.42 1.25 MN 02 AOCS method, Ce 1.62 dan 2.66, 2004 0.62 0.47 0.34 1.37 1.27 MN 03 AOCS 969.33 dan 963.22 1.59 1.77 1.41 4.70 5.17 MN 04 Thermo manual book of chromatography colums consumables page 274 ed. 2006- 2007 -3.76 Grubbs -4.52 -15.02 -15.03 MN 05 ISO Vol 5 Th 2000 Grubbs Grubbs 15.66 51.11 54.73 MN 06 Official Methpds of Analysis AOAC International 17th Edition, 2000 Chapter 41, p 27 0.37 0.12 0.05 0.38 0.34 MN 07 AOAC Official Method 991.39 2005 GC 0.36 0.12 0.05 0.31 0.39 MN 08 AOAC 2005 Grubbs Grubbs 3186. 43 10633. 36 10824. 95 MN 09 AOCS.Ce 2-66, Ed.4, 1994; AOCS. Ce 2-62, Ed. 4, 1994 -0.28 -0.74 -0.66 -1.78 -2.28 MN 10 AOAC Official Method 991.39 2000 -2.06 -3.15 -2.64 -8.65 -8.76 MN 11 AOC Ce 2-66 -1.64 -2.59 -2.18 -7.32 -6.96 MN 12 AOAC 996.06 0.28 0.00 -0.05 0.75 -0.70 MN 14 GC AOCS Method Ce-66, 1993 -0.68 -1.28 -1.10 -3.56 -3.50 MN 15 AOAC Official Method 991.39 2005 GC -0.34 -0.82 -0.73 -2.13 -2.38 TOTAL TIDAK MEMUAS KAN Grubbs Tidak memuaskan Z-score Total 2 1 3 3 1 4 Tidak 3 3 Tidak 7 7 Setelah dilakukan seleksi data Grubbs, data hasil uji diolah dengan Robust Z- score. Kinerja laboratorium peserta uji profisiensi dapat dilihat pada Tabel 44. Evaluasi hasil uji metode 1 Grubbs sekali dan 3 langsung Robust Z-score menunjukkan jumlah laboratorium tidak memuaskan sama, dengan nilai Z-score yang relatif sama. Nilai Z-score pada metode 4 berjumlah 7 laboratorium. Metode 4 adalah yang paling sensitif.

4.3.7.2 Metode Pengujian dan Kinerjanya

Selanjutnya dilakukan identifikasi metode pengujian yang digunakan oleh peserta uji profisiensi sesuai metode terpilih dan hasilnya disajikan pada Tabel 45. Dari tabel tersebut di atas terlihat bahwa metode pengujian AOAC dan AOACS masing-masing 6 laboratorium dari 14 peserta atau masing-masing 42.86 mendominasi metode yang digunakan dalam pengujian oleat 1 pada minyak nabati ini. Pada hasil evaluasi hasil uji 2 ini, metode AOCS masing-masing dengan 6 peserta dari total 12 peserta, dinyatakan 100 memuaskan dan metode AOAC 66.7 memuaskan Tabel 45 Ringkasan metode pengujian dan kinerjanya oleat 1 No Metode pengujian Jumah peserta Hasil sesuai metode evaluasi hasil uji 2 Memuaskan Tidak Memuaskan 1. AOAC 6 4 2 2. AOCS 6 6 3. ISO 1 1 4. Inhouse 1 1 Total 14 10 4 ` 4.3.8 Oleat 2 4.3.8.1 Distribusi Data, Ringkasan Statistika dan Evaluasi Hasil Uji Profisiensi Jumlah peserta uji profisiensi untuk parameter stearat 2 dalam minyak nabati adalah 14 laboratorium. Hasil uji laboratorium peserta dapat dilihat pada grafik berikut: Gambar 38 Hasil uji laboratorium peserta, oleat 2, sampel A Gambar 39 Hasil uji laboratorium peserta, oleat 2, sampel B Dari kedua grafik tersebut, terlihat satu adalah data yang ekstrim tinggi MN 08. Nilai acuan pada parameter ini adalah 48.42 dan 49.09. Ringkasan statistika dengan 4 metode evaluasi hasil uji adalah sebagai berikut: Tabel 46 Ringkasan statistika oleat 2 minyak nabati 4 metode evaluasi No N Evaluasi Hasil Uji Median CV Robust CV Horwitz A B A B A B 1 13 Seleksi data Grubbs sekali, Z-score 41.1 49.46 47.67 30.02 6.31 6.30 2 11 Seleksi data Grubss berkali-kali 41.1 49.46 40.65 23.36 6.31 6.30 3 14 Langsung Z-score 45.2 49.95 41.95 30.27 6.31 6.30 4 14 Nilai acuan Horwitz 45.2 49.95 6.31 6.30 CV Robust untuk seluruh metode berkisar pada angka yang cukup besar 23.36 – 47.67, sedangkan CV Horwitz 6.30 dan 6.31. Apabila dilihat dari nilai CV Robust, yang menggambarkan bagaimana penyebaran datanya, maka CV Robust terkecil adalah pada metode evaluasi hasil uji 2 Grubbs berkali-kali dengan nilai CV Robust 40.65 dan 23.36. Nilai ini lebih besar daripada nilai CV harapan yaitu 6.31 dan 6.30. Dapat dikatakan bahwa pengujian oleat 2 pada minyak nabati untuk peserta uji profisiensi masih beragam. Setelah dilakukan seleksi data Grubbs, data hasil uji diolah dengan Robust Z- score. Kinerja laboratorium peserta uji profisiensi dapat dilihat pada Tabel 47. Metode evaluasi hasil uji 2, dan 3 menunjukkan jumlah laboratorium tidak memuaskan sama, dengan nilai Z-score yang relatif sama. Nilai Z-score pada metode evaluasi hasil uji 5 sangat tinggi dan jumlah tidak memuaskan sangat banyak, 8 laboratorium. Metode evaluasi hasil uji 4 adalah yang paling sensitif Tabel 47 Ringkasan hasil Z-score dengan 4 metode evaluasi oleat 2 Kode lab Metode uji Nilai Z-score dari metode evaluasi hasil uji 1 2 3 4 A B MN 01 Gas Chromatography GC AOCS Ce I b-89 0.76 0.89 0.50 1.41 1.09 MN 02 AOCS method, Ce 1.62 dan 2.66, 2004 0.80 0.94 0.54 1.59 1.35 MN 03 AOCS 969.33 dan 963.22 1.03 1.21 0.77 2.70 2.46 MN 04 Thermo manual book of chromatography colums consumables page 274 ed. 2006- 2007 -2.74 Grubbs -3.07 -15.83 -15.86 MN 05 ISO Vol 5 Th 2000 11.48 Grubbs 11.43 55.22 52.29 MN 06 Official Methpds of Analysis AOAC International 17th Edition, 2000 Chapter 41, p 27 0.60 0.70 0.33 0.52 0.44 MN 07 AOAC Official Method 991.39 2005 GC 0.54 0.64 0.28 0.28 0.12 MN 08 AOAC 2005 Grubbs Grubbs 2700.16 13470.19 12448.61 MN 09 AOCS.Ce 2-66, Ed.4, 1994; AOCS. Ce 2-62, Ed. 4, 1994 -0.59 -0.69 -0.88 -5.58 -5.13 MN 10 AOAC Official Method 991.39 2000 -0.35 -0.41 -0.63 -10.80 2.38 MN 11 AOC Ce 2-66 -1.43 -1.68 -1.73 -9.30 -9.60 MN 12 AOAC 996.06 -0.12 -0.14 -0.40 -5.12 -0.99 MN 14 GC AOCS Method Ce-66, 1993 -0.99 -1.16 -1.28 -7.24 -7.33 MN 15 AOAC Official Method 991.39 2005 GC 0.00 0.00 -0.28 -2.40 -2.52 TOTAL TIDAK MEMUAS KAN Grubbs Tidak memuaskan Z-score Total 1 1 2 3 3 Tidak 3 3 Tidak 8 8

4.3.8.2 Metode Pengujian dan Kinerjanya

Selanjutnya dilakukan identifikasi metode pengujian yang digunakan oleh peserta uji profisiensi sesuai metode terpilih. Hasilnya disajikan pada Tabel 48. Tabel 48 Ringkasan metode pengujian dan kinerjanya oleat 2 minyak nabati No Metode pengujian Jumlah peserta Hasil sesuai metode evaluasi hasil uji 2 Memuaskan Tidak memuaskan 1. AOAC 6 5 1 2. AOCS 6 6 3. ISO 1 1 4. Inhouse 1 1 Total 14 11 3 Dari tabel tersebut di atas terlihat bahwa metode pengujian AOAC dan AOACS masing-masing 6 laboratorium dari 14 peserta atau masing-masing 42.86 mendominasi metode yang digunakan dalam pengujian oleat 2 pada minyak nabati ini. Pada hasil evaluasi hasil uji 2 ini, metode AOCS masing-masing dengan 6 peserta dari total 12 peserta, dinyatakan 100 memuaskan dan metode AOAC 83.33 memuaskan. 4.3.9 Linoleat 1 4.3.9.1 Distribusi Data, Ringkasan Statistika dan Evaluasi Hasil Uji Profisiensi Jumlah peserta uji profisiensi untuk parameter linoleat 1 dalam minyak nabati adalah 14 laboratorium. Hasil uji laboratorium peserta dapat dilihat pada grafik berikut: Gambar 40 Hasil uji laboratorium peserta, linoleat 1, sampel A Gambar 41 Hasil uji laboratorium peserta, linoleat 1, sampel B Dari kedua grafik tersebut, terlihat beberapa data yang ekstrim MN 05, MN 08. Nilai acuan pada parameter ini adalah 9.25 dan 9.29. Ringkasan statistika dengan 4 metode evaluasi hasil uji adalah sebagai berikut: Tabel 49 Ringkasan statistika linoleat 1 minyak nabati 4 metode evaluasi No N Evaluasi hasil uji Median CV Robust CV Horwitz A B A B A B 1 13 Seleksi data Grubbs sekali, Z-score 8.68 8.63 31.15 37.22 8.09 8.09 2 12 Seleksi data Grubss berkali-kali 8.68 8.63 31.15 37.22 8.09 8.09 3 14 Langsung Z-score 9.0 9.03 33.75 36.82 8.09 8.09 4 14 Nilai acuan Horwitz 9.0 9.03 8.09 8.09 CV Robust untuk seluruh metode berkisar pada angka yang cukup besar 31.15 – 37.22, sedangkan CV Horwitz adalah 8.09. CV Robust yang cukup besar menunjukkan bahwa penyebaran data sangat besar. Apabila dilihat dari nilai CV Robust, yang menggambarkan bagaimana penyebaran datanya, maka CV Robust terkecil adalah pada metode evaluasi 1 dan 2 dengan nilai CV Robust 31.15 dan 37.22. Nilai ini lebih besar daripada nilai CV harapan yaitu 8.09. Dapat dikatakan bahwa pengujian linoleat 1 pada minyak nabati masih beragam. Setelah dilakukan seleksi data Grubbs, data hasil uji diolah dengan Robust Z- score. Kinerja laboratorium peserta uji profisiensi dapat dilihat pada Tabel 50. Tabel 50 Ringkasan hasil Z-score dengan 4 metode evaluasi linoleat 1 Kode lab Metode uji Nilai Z-score dari metode evaluasi hasil uji 1 2 3 4 A B MN 01 Gas Chromatography GC AOCS Ce I b-89 0.64 0.64 0.48 1.15 1.08 MN 02 AOCS method, Ce 1.62 dan 2.66, 2004 0.65 0.65 0.48 1.14 1.12 MN 03 AOCS 969.33 dan 963.22 -3.65 -3.65 -3.37 -11.98 -12.03 MN 04 Thermo manual book of chromatography colums consumables page 274 ed. 2006- 2007 -3.58 -3.58 -3.30 -11.77 -11.79 MN 05 ISO Vol 5 Th 2000 Grubbs Grubbs 13.62 41.86 50.02 MN 06 Official Methpds of Analysis AOAC International 17th Edition, 2000 Chapter 41, p 27 0.22 0.22 0.10 -0.32 -0.07 MN 07 AOAC Official Method 991.39 2005 GC 0.30 0.30 0.17 0.00 0.11 MN 08 AOAC 33. p 65 33.6.13.2006 Grubbs Grubbs 2463.82 8421.70 8390.21 MN 09 AOCS.ce 2-66, Ed.4, 1994; AOCS. Ce 2-62, Ed. 4, 1994 -0.10 -0.10 -0.18 -1.18 -1.13 MN 10 AOAC Official Method 991.39 2000 -1.09 -1.09 -1.07 -4.71 -3.63 MN 11 AOC Ce 2-66 -1.19 -1.19 -1.16 -3.71 -5.27 MN 12 AOAC 996.06 0.10 0.10 -0.01 -4.63 3.50 MN 14 GC AOCS Method Ce-66, 1993 -0.54 -0.54 -0.58 0.87 -5.86 MN 15 AOAC Official Method 991.39 2005 GC 0.12 0.12 0.01 -0.35 -0.63 TOTAL TIDAK MEMUAS KAN Grubbs Tidak memuaskan Z-score Total 2 2 4 2 2 4 Tidak 4 4 Tidak 8 8 Metode evaluasi hasil uji 1 = metode evaluasi hasil uji 2 Metode evaluasi hasil uji 1, 2 dan 3 menunjukkan jumlah laboratorium tidak memuaskan sama, dengan nilai Z-score yang relatif sama. Metode evaluasi hasil uji 4 jumlah laboratorium tidak memuaskan 8. Metode evaluasi hasil uji 4 adalah yang paling sensitif.

4.3.9.2 Metode Pengujian dan Kinerjanya

Selanjutnya dilakukan identifikasi metode pengujian yang digunakan oleh peserta uji profisiensi sesuai metode terpilih. Hasilnya disajikan pada Tabel 51. Dari tabel tersebut terlihat bahwa metode pengujian AOAC dan AOACS masing-masing 6 laboratorium dari 14 peserta atau masing-masing 42.86 mendominasi metode yang digunakan dalam pengujian linoleat 1 pada minyak nabati ini. Pada hasil evaluasi hasil uji 2 ini, metode AOCS dinyatakan 100 memuaskan dan metode AOAC 66.7 memuaskan. Tabel 51 Ringkasan metode pengujian dan kinerjanya linoleat 1 No Metode pengujian Jumlah peserta Hasil sesuai metode evaluasi hasil uji 2 Memuaskan Tidak memuaskan 1. AOAC 6 4 2 2. AOCS 6 6 3. ISO 1 1 4. Inhouse 1 1 Total 14 10 4 4.3.10 Linoleat 2 4.3.10.1 Distribusi Data, Ringkasan Statistika dan Evaluasi Hasil Uji Profisiensi Jumlah peserta uji profisiensi untuk parameter linoleat 2 dalam minyak nabati adalah 14 laboratorium. Hasil uji laboratorium peserta dapat dilihat pada grafik berikut: Gambar 42 Hasil uji laboratorium peserta, linoleat 2, sampel A Gambar 43 Hasil uji laboratorium peserta, linoleat 2, sampel B Dari kedua grafik tersebut, terlihat beberapa data yang ekstrim MN 05, MN 08. Nilai acuan pada parameter ini adalah 5.84 dan 5.87. Ringkasan statistika dengan 4 metode evaluasi hasil uji adalah sesuai Tabel 52. CV Robust yang menggambarkan penyebaran data untuk seluruh metode berkisar pada angka yang cukup besar 31.83 – 52.55, sedangkan CV Horwitz adalah pada 8.67. CV Robust yang cukup besar menunjukkan bahwa penyebaran data sangat besar. Tabel 52 Ringkasan statistika linoleat 2 minyak nabati 4 metode evaluasi No N Evaluasi Hasil Uji Median CV Robust CV Horwitz A B A B A B 1 12 Seleksi data Grubbs sekali, Z-score 5.22 6.17 42.29 31.83 8.67 8.67 2 12 Seleksi data Grubss berkali-kali 5.22 6.17 42.29 31.83 8.67 8.67 3 14 Langsung Z-score 5.71 6.42 37.91 52.55 8.67 8.67 4 14 Nilai acuan Horwitz 5.71 6.42 8.67 8.67 Setelah dilakukan seleksi data Grubbs, data hasil uji diolah dengan Robust Z- score. Kinerja laboratorium peserta uji profisiensi dapat dilihat pada Tabel 53. Apabila dilihat dari nilai CV Robust, sesuai Tabel 52, yang menggambarkan bagaimana penyebaran datanya, maka CV Robust terkecil adalah pada metode evaluasi hasil uji 2 1 dan 2 dengan nilai CV Robust 42.29 dan 31.83. Nilai ini lebih besar daripada nilai CV harapan yaitu 8.67. Dapat dikatakan bahwa pengujian linoleat 2 pada minyak nabati untuk peserta uji profisiensi adalah masih beragam. Tabel 53 Ringkasan hasil Z-score dengan 4 metode evaluasi linoleat 2 Kode lab Metode uji Nilai Z-score dari metode evaluasi hasil uji 1 2 3 4 A B MN 01 Gas Chromatography GC AOCS Ce I b-89 0.24 0.24 0.07 1.44 1.38 MN 02 AOCS method, Ce 1.62 dan 2.66, 2004 0.19 0.19 0.03 1.24 1.20 MN 03 AOCS 969.33 dan 963.22 -2.91 -2.91 -2.27 -10.94 -10.99 MN 04 Thermo manual book of chromatography colums consumables page 274 ed. 2006- 2007 -2.96 -2.96 -2.30 -11.13 -11.16 MN 05 ISO Vol 5 Th 2000 Grubbs Grubbs 7.92 41.49 44.50 MN 06 Official Methpds of Analysis AOAC International 17th Edition, 2000 Chapter 41, p 27 0.10 0.10 -0.03 0.77 0.94 MN 07 AOAC Official Method 991.39 2005 GC -0.10 -0.10 -0.18 -0.02 0.22 MN 08 AOAC 33. p 65 33.6.13.2006 Gubbs Gubbs 1737.92 9692.05 8722.12 MN 09 AOCS.ce 2-66, Ed.4, 1994; AOCS. Ce 2-62, Ed. 4, 1994 -0.85 -0.85 -0.73 -2.98 -2.71 MN 10 AOAC Official Method 991.39 2000 1.28 1.28 0.84 -4.84 15.80 MN 11 AOC Ce 2-66 -1.50 -1.50 -1.22 -5.43 -5.44 MN 12 AOAC 996.06 1.80 1.80 1.23 12.00 3.11 MN 14 GC AOCS Method Ce-66, 1993 0.65 0.65 0.37 -1.97 8.00 MN 15 AOAC Official Method 991.39 2005 GC -0.25 -0.25 -0.29 -0.49 -0.51 TOTAL TIDAK MEMUAS KAN Grubbs Tidak memuaskan Z-score Total 2 2 2 2 Tidak 2 2 Tidak 8 8 Metode evaluasi hasil uji 1 = metode evaluasi hasil uji 2

4.3.10.2 Metode Pengujian dan Kinerjanya

Selanjutnya dilakukan identifikasi metode pengujian yang digunakan oleh peserta uji profisiensi sesuai metode terpilih. Hasilnya disajikan pada Tabel 54. Tabel 54 Ringkasan metode pengujian dan kinerjanya linoleat 2 No Metode pengujian Jumlah peserta Kinerja sesuai metode evaluasi hasil uji 2 Memuaskan Tidak memuaskan 1. AOAC 6 6 2. AOCS 6 6 3. ISO 1 1 4. Inhouse 1 1 Total 14 12 2 Dari tabel tersebut terlihat bahwa metode pengujian AOAC dan AOCS masing-masing 6 laboratorium dari 14 peserta atau masing-masing 42.86 mendominasi metode yang digunakan dalam pengujian linoleat 2 pada minyak nabati ini. Pada hasil evaluasi hasil uji 2 ini, metode AOAC dan AOCS masing- masing dengan 6 peserta dari total 14 peserta, dinyatakan 100 memuaskan untuk AOCS dan metode AOAC 66.67 memuaskan.

4.3.11 Kemungkinan Penyebab Kinerja Laboratorium Tidak Memuaskan

Dari pembahasan sebelumnya diketahui bahwa sebagian besar laboratorium peserta menggunakan metode pengujian AOAC Association of Official Analytical Chemistry dan AOCS American Oil Chemistry Society dan menggunakan GC gas chromatography dalam melakukan pengujian minyak nabati. Metode pengujian asam lemak dalam minyak nabati dapat dilihat pada Lampiran 29. Kromatografi gasgas chromatography GC adalah suatu teknik untuk memisahkan campuran senyawa yang mudah menguap dengan bantuan aliran gas pembawa melewati suatu kolom yang berisikan fase diam stationary phase. Cuplikan yang berupa campuran akan dipisahkan, disuntikkan ke dalam aliran gas melalui ruang injektor, kemudian cuplikan dibawa gas pembawa ke dalam kolom dan di dalam kolom terjadi proses pemisahan. Pemisahan terjadi akibat perbedaan waktu tambat antara masing-masing cuplikan terhadap fase diam. Pada kromatografi gas fase diam selalu ditempatkan dalam sebuah kolom. Kolom merupakan jantungnya pemisahan dalam GC. Laboratorium yang dinyatakan tidak memuaskan berdasarkan metode evaluasi hasil uji 2 untuk parameter miristat 1 adalah laboratorium MN 05, MN 08, MN 09, MN 10, dan MN 14; untuk parameter miristat 2 adalah laboratorium MN 05, MN 08, dan MN 09; untuk parameter palmitat 1 adalah laboratorium MN 05, MN 08, MN 10, MN 12, dan MN 14; untuk parameter palmitat 2 adalah laboratorium MN 05, MN 08, MN 10, MN 11, MN 12, dan MN 14; untuk parameter stearat 1 adalah laboratorium MN 05, MN 08, MN 10, dan MN 11; untuk parameter stearat 2 adalah laboratorium MN 05 dan MN 08; untuk parameter oleat 1 adalah laboratorium MN 04, MN 05, MN 08, dan MN 10; untuk parameter oleat 2 adalah laboratorium MN 04, MN 05, dan MN 08; untuk parameter linoleat 1 adalah laboratorium MN 03, MN 04, MN 05, dan MN 08; untuk parameter linoleat 2 adalah laboratorium MN 05 dan MN 08. Laboratorium MN 04 menggunakan inhouse method, sehingga informasi kurang jelas. Laboratorium MN 05 menggunakan metode International Standard Organization ISO. Laboratorium tidak memuaskan yang lain menggunakan metode AOAC dan AOCS. Semua laboratorium yang memilih metode yang jelas yang dapat menuliskan dgn jelas metode yang dipilihnya memberikan hasil baik, kecuali MN 10. Outliernya MN 10 kemungkinan disebabkan karena kesalahankekurang telitian laboratorium. Hampir semua prosedur yang digunakan menggunakan internal standard, kecuali AOCS Official Method Ce 1c-89. Dapat diduga MN 09, MN 11, dan MN 14 tidak menggunakan internal standard Kemungkinan penyebab kinerja laboratorium tidak memuaskan secara umum berdasarkan titik kritis metode pengujian dapat dilihat pada Gambar 44. a. Peralatan Neraca : neraca yang digunakan belum dikalibrasi, piring timbang tidak dalam keadaan bersih sehingga dapat menyebabkan kontaminasi. Tindakan perbaikan adalah dengan melaksanakan kalibrasi neraca dan piring timbang harus dibersihkan. Peralatan gelas : peralatan gelas belum dikalibrasi. Tindakan perbaikan adalah melaksanakan kalibrasi peralatan gelas. b. Langkah pengerjaan Penimbangan - Kurang teliti pada saat menimbang. - Belum didapatkan bobot tetap dalam penimbangan - Belum dinolkan posisi neraca sebelum melakukan penimbangan - Memegang cawan dengan tangan. - Temperatur sampel pada saat ditimbang belum sesuai dengan temperatur kamar. Tindakan perbaikan adalah melakukan penimbangan sampai didapat bobot tetap, selalu menolkan posisi neraca, memegang cawan dengan alat penjepit, melakukan penimbangan pada saat temperatur telah sesuai. Gambar 44 Diagram tulang ikan kemungkinan penyebab kinerja laboratorium tidak memuaskan asam lemak minyak nabati dengan GC Preparasi Pada kromatografi gas terdapat persyaratan bahwa campuran komponen yang akan dipisahkan harus berupa uap atau dapat diuapkan pada temperatur operasi kolom. Fase gerak pada kromatografi gas digunakan gas. Agar dapat dibawa oleh fase gerak yang berupa gas, maka analit harus diuapkan. Untuk analit yang tidak mudah menguap seperti asam lemak, maka perlu dilakukan derivatisasi. Derivatisasi adalah reaksi kimia yang diaplikasikan pada suatu senyawa untuk mengubah senyawa tersebut menjadi derivat atau turunannya yang mempunyai sifat berbeda dengan senyawa asalnya misal metil ester asam lemak. Penggunaan internal standar Internal standar adalah senyawa yang telah diketahui kadarnya dengan pasti, berbeda dengan analit namun memiliki sifat yang hampir mirip. Pemilihan internal standar Tindakan perbaikan adalah menggunakan internal standar. Pemilihan senyawa yang digunakan sebagai internal standard kurang tepat, karena memungkinkan terdapat senyawa pengganggu yang memberikan peak pada waktu retensi yang sama sehingga area internal standard yang dihitung lebih tinggi dari yang seharusnya. Tindakan perbaikan adalah memilih internal standard dengan tepat. Pengukuran Pengukuran belum dilaksanakan dengan baik. Kurva kalibrasi sangat penting di sini. Kurva kalibrasi seringkali tidak mencakup daerah kerja dan daerah linier. Pembuatan larutan baku juga berpengaruh terhadap pengukuran. Pembuatan larutan baku yang tidak teliti mempengaruhi pembuatan kurva kalibrasi terkait linearitas yang tidak baik. Tindakan perbaikan adalah melakukan pengukuran dengan baik, membuat kurva kalibrasi mencakup daerah kerja. Ketrampilan personel. Personel yang terlibat dalam melakukan pengujian sangat penting. Tindakan perbaikan adalah melaksanakan training teknis pengujian dengan GC.

4.4. Implikasi