Saus Cabe METODOLOGI PENELITIAN

Pengukuran Pengukuran belum dilaksanakan dengan baik. Kurva kalibrasi sangat penting di sini. Kurva kalibrasi seringkali tidak mencakup daerah kerja dan daerah linier. Pembuatan larutan baku juga berpengaruh terhadap pengukuran. Pembuatan larutan baku yang tidak teliti mempengaruhi pembuatan kurva kalibrasi terkait linearitas yang tidak baik. Analisis dengan AAS kemungkinan tidak menggunakan solvent dan reagents untuk trace dan ultratrace analysis khusus untuk AAS : AAS grade. Air murni untuk trace metal analysis yang digunakan tidak memenuhi kriteria yang ditetapkan. Tindakan perbaikan adalah melakukan pengukuran dengan baik, membuat kurva kalibrasi mencakup daerah kerja, menggunakan solvent, reagents, dan air murni sesuai persyaratan pengujian. Ketrampilan personel. Personel yang terlibat dalam melakukan pengujian sangat penting. Personelanalis tidak mengetahui masalah kontaminasi, kestabilan sampel, cara mengatasi gangguan, kelemahanketerbatasan metode uji yang digunakan, interferensi jenis matriks. Tindakan perbaikan adalah melaksanakan training teknis pengujian AAS.

4.2 Saus Cabe

Sampel uji profisiensi saus cabe dipersiapkan hingga homogen. Parameter ujinya: kalium sorbat, natrium benzoat, sakarin, dan jumlah padatan terlarut. Sampel dalam jumlah ±40 kg dihomogenkan, kemudian dimasukkan kedalam kemasan botol. Adapun tahapan dalam persiapan sampel uji yaitu sebagai berikut : - Uji homogenitas. Pedro R et al. 2007 menyatakan bahwa walaupun variabilitas penyiapan sampel uji profisiensi tidak dapat diketahui secara pasti, tingkat homogenitas sampel uji harus ditetapkan dan dicek dengan menggunakan kriteria statistika. Kriteria statistika tersebut misalnya anova atau analysis of variance. Sebelum sampel dikirim ke laboratorium peserta terlebih dahulu dilakukan uji homogenitas. Parameter untuk homogenitas adalah kalium sorbat. Sampel diambil sebanyak 10 botol secara acak sesuai kodenomor botol. Dari setiap botol subsample dihomogenkan kembali dan diambil dua bagian untuk dianalisis secara duplo kemudian dihitung homogenitas dapat dilihat pada Lampiran 16. - Uji Stabilitas Uji stabilitas dilakukan untuk melihat kestabilan sampel selama waktu tertentu, sebagai data pertama digunakan data kandungan analit dari hasil uji homogenitas. Data kedua diperoleh dengan melakukan analisis pada saat semua peserta telah melaksanakan uji profisiensi. Suatu sampel dikatakan stabil jika antara data pertama dan kedua atau data pertama, tidak menunjukan perbedaan yang signifikan. - Pengemasan Setelah sampel dinyatakan homogen, lalu diberi label. - Pendistribusian Laboratorium peserta dikirim sampel uji saus cabe masing-masing 2 dua kemasan botol dengan berat masing-masing kemasan 130 ml saus cabai, kemasan diberi label A dan B. Satu set sampel dikirim ke laboratorium di luar negeri laboratorium acuan, dan hasilnya dianggap sebagai nilai acuan. Setelah menerima sampel, laboratorium peserta uji profisiensi diminta mengerjakan sampel tersebut dan melaporkan hasilnya di form yang telah disediakan.

4.2.1 Pengawet Kalium Sorbat

4.2.1.1 Distribusi Data, Ringkasan Statistika dan Evaluasi Hasil Uji Profisiensi

Jumlah peserta uji profisiensi untuk parameter pengawet kalium sorbat pada kakao bubuk adalah 34 laboratorium. Hasil uji laboratorium peserta dapat dilihat pada grafik berikut: Gambar 14 Hasil uji peserta, pengawet kalium sorbat saus cabe, sampel A Gambar 15 Hasil uji peserta, pengawet kalium sorbat saus cabe, sampel B Thompson et al. 2006 tidak mempersyaratkan jumlah minimum atau maksimum peserta uji profisiensi. Food and Consumer Safety Authority 1995 merekomendasikan jumlah minimum laboratorium adalah delapan. Edegard et al.2000 merekomendasikan sedikitnya 8 – 15 laboratorium ikut serta dalam uji profisiensi. Edegard et al. 2000 juga mengindikasikan bahwa jumlah laboratorium peserta tidak perlu sama untuk seluruh level konsentrasi. Dari kedua grafik pada Gambar 14 dan Gambar 15, terlihat satu data yang ekstrim tinggi dengan nilai 817.14 dan 747.83. Nilai acuan pada parameter ini adalah 353 dan 314. Salah satu kriteria untuk menentukan metode evaluasi hasil uji yang terbaik adalah dengan menggunakan CV Robust. Apabila kumpulan data memiliki variabilitas tinggi, maka CV Horwitz memberikan model umum untuk reprodusibilitas dari metode analisis yang dapat digunakan untuk perbandingan ISO, 2005. Model umum tersebut dikenal dengan CV Horwitz, yang dipengaruhi oleh konsentrasi sampel terkait. Robust semakin besar APLAC, 2004. Ringkasan statistika dengan 4 metode evaluasi hasil uji adalah sesuai Tabel 13. Dari data tersebut di atas terlihat bahwa median untuk seluruh metode pada angka 315.27- 316.30. CV Robust yang menggambarkan penyebaran data untuk seluruh metode berkisar pada angka 10.12 – 14.23, sedangkan CV Horwitz adalah 6.62 dan 6.73. CV Robust yang terkecil adalah dengan menggunakan metode evaluasi hasil uji 2. Tabel 13 Ringkasan statistika kalium sorbat saus cabe 4 metode evaluasi No N Evaluasi hasil uji Median CV Robust CV Horwitz A B A B A B 1 32 Seleksi data Grubbs sekali, Z-score 316.30 315.27 12.84 11.43 6.62 6.73 2 30 Seleksi data Grubss berkali- kali, Z-score 316.30 315.27 11.68 10.12 6.62 6.73 3 34 Langsung Z-score 316.30 315.27 14.23 11.74 6.62 6.73 4 34 Nilai acuan Horwitz 316.30 315.27 6.62 6.73 Apabila dilihat dari nilai CV Robust, yang menggambarkan bagaimana penyebaran datanya, maka CV Robust terkecil 11.68 dan 10.12 mempunyai nilai yang lebih kecil daripada nilai CV harapan yaitu 6.62 dan 6.73. Dapat dikatakan bahwa pengujian kadar pengawet kalium sorbat pada saus cabe untuk peserta uji profisiensi masih beragam. Pedro R et al. 2007 menyatakan bahwa uji seleksi Grubbs digunakan untuk menentukan apakah observasi data terbesar dan terkecil pada kumpulan data adalah termasuk outlier. Nilai G ditetapkan dengan rumus, kemudian hasilnya dibandingkan dengan tabel Grubbs. Dalam rangka memberikan keyakinan yang lebih untuk pasangan data yang outlier, uji ganda Grubbs dapat digunakan untuk menentukan apakah dua nilai terbesar dan dua nilai terkecil termasuk outlier atau tidak. Setelah dilakukan seleksi data Grubbs, data hasil uji diolah dengan Robust Z- score. Kinerja laboratorium peserta uji profisiensi dapat dilihat pada Tabel 14. Metode evaluasi hasil uji 1, 2, dan 3 menunjukkan hasil yang relatif sama. Perbedaan hanya terdapat pada SC 41 yang pada metode evaluasi hasil uji 2 dinyatakan tidak memuaskan, sedangkan pada evaluasi 1 dan 3 dinyatakan diperingatkan. Enam laboratorium SC 8, SC 12, SC 28, SC 31, SC 32, SC 40 dinyatakan tidak memuaskan untuk metode 4 nilai acuan CV Horwitz sedang metode lain memuaskan dan diperingatkan. Untuk KB 24, pada metode evaluasi hasil uji 4 tidak memuaskan, tetapi pada metode lain diperingatkan. Untuk KB 41, pada metode evaluasi hasil uji 2 dan 4 tidak memuaskan, sedang metode lain diperingatkan. Tabel 14 Ringkasan hasil Z-score dengan 4 metode evaluasi kalium sorbat Kode lab Metode uji Nilai Z-score dari metode evaluasi hasil uji 1 2 3 4 A B SC 4 SNI 01-2894-1992 Grubbs Grubbs 10.46 19.87 20.52 SC 5 HPLC 3.85 Grubbs 3.40 2.98 9.55 SC 6 KCKTPPOM 43MA93 0.56 10.90 0.71 -1.65 3.39 SC 7 KCKT 0.52 0.62 0.50 1.27 -0.76 SC 8 HPLC -1.65 -1.83 -1.46 -4.40 -2.70 SC 9 SNI 01-2894-1992 Grubbs Grubbs -5.10 -11.16 -10.54 SC 10 MAPPOMN 43MA93 -0.09 -0.09 -0.08 -1.60 0.02 SC 11 KCKT 01MA PPOMN07 0.09 0.10 0.08 -1.31 0.34 SC 12 HPLC -2.23 -2.49 -1.98 -5.58 -3.57 SC 14 HPLC -4.40 Grubbs -3.89 -8.43 -8.46 SC 15 HPLC 01PPOMN2007 -0.61 -0.67 -0.54 -2.46 -0.98 SC 16 MAPPOMN 43MA93 0.25 0.28 0.22 -1.64 1.30 SC 17 SOP 07LDJ2004 HPLC -0.34 -0.38 -0.30 -2.07 -0.42 SC 18 KCKT-MA PPOMN 43MA93 0.12 0.13 0.10 -1.18 0.31 SC 19 IKUK 5607-07 HPLC -0.09 -0.10 -0.08 -1.10 -0.55 SC 20 MAPPOMN 43MA93 0.07 0.08 0.07 -1.25 0.22 SC 21 SNI 01-2894-1992 HPLC 0.91 1.01 0.80 0.21 1.70 SC 23 01PPOMN07 -0.22 -0.24 -0.19 -1.76 -0.30 SC 24 HPLC 2.89 3.22 2.56 3.36 5.59 SC 25 KCKT, MA PPOMN No. 26MA98 0.37 0.41 0.33 -0.58 0.58 SC 27 MA PPOM 43MA93, HPLC -0.14 -0.16 -0.12 -2.06 0.31 SC 28 MA 43MA93 -0.89 -0.99 -0.78 -3.28 -1.10 SC 29 MA PPOM43MA93 0.76 0.84 0.67 1.72 -0.53 SC 30 18-5-18MUSMMSIG, HPLC 0.91 1.01 0.81 -0.02 1.97 SC 31 HPLC 2.67 2.97 2.36 4.01 4.06 SC 32 PPOM 43MA93; PPOM23MA98 -2.35 -2.61 -2.07 -4.84 -4.79 SC 33 MA 43.MA.1993, HPLC 0.02 0.03 0.02 -1.31 0.10 SC 34 SNI 01-2894-1992 1.51 1.68 1.33 2.60 1.29 SC 36 HPLC -0.02 -0.03 -0.02 -1.54 0.17 SC 38 TCLWI 5.4FK15 -0.51 -0.57 -0.45 -2.75 -0.29 SC 39 In house -0.86 -0.95 -0.76 -2.69 -1.65 SC 40 KCKT, 43 MA 93 -1.22 -1.35 -1.08 -3.59 -1.98 SC 41 HPLC MA PPOMN 43MA1993 -2.75 -3.06 -2.43 -6.06 -4.96 SC 45 MA PPOM43MA93 0.65 0.73 0.58 -0.47 1.51 TOTAL TIDAK MEMUA SKAN Grubbs Tidak memuaskan Z-score Total 1 3 4 4 1 5 Tidak 4 4 Tidak 12 12 Jumlah hasil tidak memuaskan dari metode 1, dan 3 adalah sama berjumlah 4. Jumlah laboratorium tidak memuaskan pada metode evaluasi hasil uji 2 adalah 5 laboratorium, metode evaluasi hasil uji 4 adalah 12 laboratorium. Edelgard et al 2000 menyatakan bahwa Z-score adalah perbandingan antara estimasi bias dan nilai target standar deviasi. Terdapat beberapa estimasi yang dapat digunakan untuk nilai target tersebut. Pedro R 2007 menyatakan bahwa Z-score adalah sebuah indikator kinerja dari setiap peserta uji profisiensi, tergantung pada interpretasinya, ditunjukkan sebagai memuaskan satisfactory, diperingatkan questionable atau tidak memuaskan outlier. Qi Zhou et al. 2011 menyatakan nilai Z-score yang besartinggi +3 mengindikasikan bahwa hasil laboratorium terkait adalah signifikan lebih tinggi daripada nilai konsensus yaitu nilai median peserta. Nilai Z-score yang kecilrendah -3 menunjukkan bahwa hasil laboratorium terkait adalah signifikan lebih rendah daripada nilai konsensus yaitu nilai median peserta.

4.2.1.2 Metode Pengujian dan Kinerjanya

Selanjutnya dilakukan identifikasi metode pengujian yang digunakan oleh peserta uji profisiensi sesuai metode terpilih. Hasilnya disajikan pada Tabel 15. Tabel 15 Ringkasan metode pengujian dan kinerjanya kalium sorbat No Metode pengujian Jumlah peserta Kinerja lab sesuai metode evaluasi hasil uji 2 Memuaskan Tidak memuaskan 1. SNI 01-2894-1992 4 2 2 2. KCKT HPLC 20 17 3 3. Inhouse method 10 10 Total 34 28 5 Dari tabel tersebut di atas terlihat bahwa metode pengujian high performance liquid chromatography HPLC atau kromatografi cair kinerja tinggi KCKT digunakan oleh 20 laboratorium dari 34 peserta atau 58.82. Metode pengujian HPLC ini mendominasi metode yang digunakan dalam pengujian pengawet kalium sorbat pada saus cabe. Persentase hasil yang memuaskan untuk metode pengujian SNI 01-2894-1992 sesuai evaluasi hasil uji 2 adalah 50. Persentase hasil yang memuaskan untuk metode pengujian KCKT adalah berkisar 85.. Standar Nasional Indonesia SNI 01-2894-1992 adalah standar mengenai Cara Uji Bahan Tambahan MakananBahan Pengawet. Metode pengujian pengawet kalium sorbat dengan menggunakan HPLC sesuai SNI 01-2894-1992 dapat dilihat pada Lampiran 27. Kemungkinan penyebab kinerja laboratorium tidak memuaskan akan dibahas pada bagian 4.2.4

4.2.2 Pengawet Natrium Benzoat

4.2.2.1 Distribusi Data, Ringkasan Statistika dan Evaluasi Hasil Uji Profisiensi

Jumlah peserta uji profisiensi untuk parameter pengawet natrium benzoat dalam saus cabe adalah 40 laboratorium. Hasil uji laboratorium peserta dapat dilihat pada grafik berikut: Gambar 16 Hasil uji laboratorium peserta, natrium benzoat, sampel A Gambar 17 Hasil uji laboratorium peserta, natrium benzoat, sampel B Dari kedua grafik tersebut, terlihat beberapa data yang diduga ekstrim rendah dan tinggi. Nilai acuan pada parameter ini adalah 701 dan 657. Ringkasan statistika dengan 4 metode evaluasi hasil uji adalah sebagai berikut: Tabel 16. Ringkasan statistika natrium benzoat saus cabe 4 metode evaluasi No N Evaluasi hasil Uji Median CV Robust CV Horwitz A B A B A B 1 37 Seleksi data Grubbs sekali, Z-score 642.3 646.04 14.38 16.02 5.97 6.03 2 32 Seleksi data Grubss berkali-kali, Z-score 647.97 650.65 10.58 8.77 5.97 6.03 3 40 Langsung Z-score 643.46 648.81 15.81 14.49 5.97 6.03 4 40 Nilai acuan Horwitz 643.46 648.81 15.81 14.49 5.97 6.03 Dari data tersebut di atas terlihat bahwa median untuk seluruh metode berkisar pada angka 642.3 – 648.81. CV Robust yang menggambarkan penyebaran data untuk seluruh metode berkisar pada angka 8.77 – 16.02, sedangkan CV Horwitz mempunyai nilai 5.97 dan 6.03. CV Robust yang terkecil adalah menggunakan metode evaluasi hasil uji 2. Tabel 17 Ringkasan hasil Z-score dengan 4 metode evaluasi natrium benzoat Kode lab Metode uji Nilai Z-score dari metode evaluasi hasil uji 1 2 3 4 A B SC 3 Titrimetri -5.19 Grubbs -5.92 -14.44 -13.83 SC 4 SNI 01-2894-1992 Grubbs Grubbs 4.99 11.67 9.88 SC 5 HPLC 0.79 1.22 0.79 -0.29 2.77 SC 6 KCKTPPOM 43MA93 0.41 0.51 0.37 -1.40 1.97 SC 7 KCKT 0.48 0.64 0.45 1.17 -0.38 SC 8 HPLC -0.86 -1.89 -1.06 -3.52 -2.54 SC 9 SNI 01-2894-1992 -5.17 Grubbs -5.89 -14.24 -13.93 SC 10 MAPPOMN 43MA93 0.15 0.01 0.07 -0.93 0.05 SC 11 KCKT 01MA PPOMN07 0.00 -0.27 -0.09 -1.35 -0.28 SC 12 HPLC 2.14 3.75 2.31 4.01 5.34 SC 14 HPLC -3.27 Grubbs -3.76 -9.37 -9.06 SC 15 HPLC 01PA2007 -0.13 -0.52 -0.24 -1.69 -0.63 SC 16 MAPPOMN 43MA93 0.84 1.32 0.85 0.49 2.23 SC 17 SOP 07LDJ2004 HPLC -0.53 -1.26 -0.69 -2.64 -1.69 SC 18 KCKT - MA PPOMN 43MA93 -0.18 -0.60 -0.30 -1.66 -0.90 SC 19 IKUK 5607-07 HPLC 2.72 Grubbs 2.96 5.26 7.11 SC 20 MAPPOMN 43MA93 -0.06 2.32 -0.16 -1.45 -0.48 SC 21 SNI 01-2894-1992 HPLC 0.08 -0.22 0.00 -1.03 -0.19 SC 22 HPLC -0.04 -0.33 -0.14 -1.60 -0.23 SC 23 01PPOMN07 0.41 0.15 0.37 -0.30 0.78 SC 24 HPLC -0.12 -0.01 -0.23 -1.66 -0.57 SC 25 KCKT, MA PPOMN No. 26MA98 0.59 0.19 0.57 0.15 1.27 SC 26 MA PPOMN No. 43MM93, HPLC 0.68 0.98 0.67 0.49 1.37 SC 27 MA PPOMN No. 43MA93, HPLC 0.42 0.65 0.37 -0.47 0.99 SC 28 MA PPOMN No. 43MA93 -0.37 -0.30 -0.50 -2.62 -0.86 SC 29 MA PPOM43MA93 0.59 0.58 0.57 1.46 -0.13 SC 30 18-5-18MUSMM-SIG, HPLC 0.43 0.15 0.39 -0.39 0.96 SC 31 HPLC 1.62 1.93 1.72 3.32 3.33 SC 32 PPOM 43MA93; PPOM23MA98 -0.97 0.30 -1.18 -3.26 -3.37 SC 33 MA 43.MA.1993, HPLC 0.09 -1.28 0.01 -1.12 -0.05 SC 34 SNI 01-2894-1992 -1.34 -1.00 -1.59 -3.51 -5.05 SC 36 HPLC -1.15 -3.04 -1.38 -4.22 -3.30 SC 37 AOAC Ekstraksi-volumetri Grubbs Grubbs 3.64 -5.81 21.99 SC 38 TCLWI 5.4FK11 -5.54 Grubbs -6.31 -15.18 -14.90 SC 39 In house -2.36 -4.69 -2.74 -7.11 -6.63 SC 40 KCKT, 43 MA 93 0.09 -0.10 0.00 -1.19 0.01 SC 41 HPLC MA PPOMN 43MA1993 -0.42 -1.06 -0.57 -2.40 -1.40 SC 42 SNI 01-2894-1992 Grubbs Grubbs 5.93 12.08 13.88 SC 43 Titrimetri -1.09 -2.32 -1.32 -4.05 -3.19 SC 45 MA PPOM43MA93 0.49 0.66 0.46 -0.11 1.01 TOTAL TIDAK MEMU ASKAN Grubbs Tidak memuaskan Z-score Total 3 4 7 8 3 11 Tidak 7 7 Tidak 16 16 Apabila dilihat dari nilai CV Robust yang menggambarkan bagaimana penyebaran datanya, maka CV Robust terkecil adalah 10.58 dan 8.77. Nilai ini lebih besar daripada CV harapan yaitu 5.97 dan 6.03. Dapat dikatakan bahwa pengujian pengawet natrium benzoat saus cabe untuk peserta uji profisiensi masih beragam. Setelah dilakukan seleksi data Grubbs, data hasil uji diolah dengan Robust Z- score. Kinerja laboratorium peserta uji profisiensi dapat dilihat pada Tabel 17. Metode evaluasi hasil uji 1 dan 3 menunjukkan jumlah laboratorium tidak memuaskan yang sama. Jumlah hasil tidak memuaskan dari metode evaluasi hasil uji 1, dan 3 adalah sama berjumlah 7, sedangkan metode evaluasi hasil uji 2 11 laboratorium tidak memuaskan, dan yang terbanyak adalah metode evaluasi hasil uji 4 16 laboratorium tidak memuaskan. Metode evaluasi hasil uji 2 adalah lebih sensitif dibandingkan metode evaluasi hasil uji 1 dan 3, tetapi tidak lebih senditif dibandingkan metode evaluasi hasil uji 4.

4.2.1.2 Metode Pengujian dan Kinerjanya

Selanjutnya dilakukan identifikasi metode pengujian yang digunakan oleh peserta uji profisiensi sesuai metode evaluasi hasil uji 2. Hasilnya disajikan pada Tabel 18. Tabel 18 Ringkasan metode pengujian dan kinerjanya natrium benzoat No Metode pengujian Jumlah peserta Kinerja sesuai metode evaluasi hasil uji 2 Memuaskan Tidak memuaskan 1. SNI 01-2894-1992 5 2 3 2. KCKT HPLC 29 25 4 3. TLC 1 1 4. Titrimetri 3 1 2 8. Inhouse method 2 1 1 Total 40 29 11 Dari tabel tersebut di atas terlihat bahwa metode pengujian HPLC 29 laboratorium dari 40 peserta atau 72.5 mendominasi metode yang digunakan dalam pengujian pengawet natrium benzoat pada saus cabe ini. Namun demikian jumlah persen pemakai metode HPLC lebih besar lagi karena sebenarnya SNI 01- 2894-1992 adalah menggunakan termasuk menggunakan HPLC juga. Persentase hasil yang memuaskan untuk metode pengujian SNI 01-2894-1992 sesuai evaluasi hasil uji 2 adalah 40. Standar Nasional Indonesia SNI 01-2894- 1992 adalah standar mengenai Cara Uji Bahan Tambahan MakananBahan Pengawet. Metode pengujian pengawet natrium benzoat dengan menggunakan HPLC sesuai SNI 01-2894-1992 dapat dilihat pada Lampiran 27. Kemungkinan penyebab kinerja laboratorium tidak memuaskan akan dibahas pada bagian 4.2.4.

4.2.3 Pemanis Sakarin

4.2.3.1 Distribusi Data, Ringkasan Statistika dan Evaluasi Hasil Uji Profisiensi

Jumlah peserta uji profisiensi untuk parameter pemanis sakarin dalam saus cabe adalah 31 laboratorium. Hasil uji laboratorium peserta dapat dilihat pada grafik berikut: Gambar 18 Hasil uji laboratorium peserta, sakarin, sampel A Gambar 19 Hasil uji laboratorium peserta, sakarin, sampel B Dari kedua grafik tersebut, terlihat bahwa data hasil uji dari peserta cukup baik. Grafik menunjukkan pola data distribusi normal. Tiga data tersangka tidak memuaskan adalah pada tiga data tertinggi. Nilai acuan berada pada angka 49.54 dan 49.08. Tabel 19. Ringkasan statistika sakarin saus cabe 4 metode evaluasi No N Evaluasi hasil uji Median CV Robust CV Horwitz A B A B A B 1 29 Seleksi data Grubbs sekali, Z-score 61.99 61.61 10.69 10.09 8.89 8.90 2 27 Seleksi data Grubss berkali-kali 61.99 61.61 9.73 9.42 8.89 8.90 3 31 Langsung Z-score 62.56 63.09 13.53 13.94 8.89 8.90 4 31 Nilai acuan Horwitz 62.56 63.09 8.89 8.90 Ringkasan statistika dengan 4 metode evaluasi hasil uji adalah sesuai Tabel 19. Dari data terlihat bahwa median untuk seluruh metode berkisar pada angka 61.61 – 63.09. CV Robust untuk seluruh metode berkisar pada angka 9.42 – 13.94, sedangkan CV Horwitz adalah 8.89 dan 8.90. CV Robust yang terkecil adalah dengan menggunakan metode evaluasi hasil uji 1 dan 2. Tabel 20 Ringkasan hasil Z-score dengan 4 metode evaluasi sakarin Kode lab Metode uji Metode evaluasi hasil uji 1 2 3 4 A B SC 5 HPLC 2.54 2.69 1.67 6.25 6.19 SC 8 HPLC -0.22 -0.24 -0.35 2.28 2.61 SC 9 SNI 01-2893-1992 0.00 0.00 -0.19 2.63 2.87 SC 10 MAPPOMN 43MA93 -2.74 -2.90 -2.19 -1.04 -0.95 SC 11 KCKT 01MA PPOMN07 0.26 0.28 0.00 3.01 3.21 SC 14 HPLC 3.02 3.20 2.02 6.23 7.53 SC 15 HPLC 01PPOMN2007 -0.51 -0.54 -0.57 1.99 2.11 SC 16 MAPPOMN 43MM93 2.06 2.18 1.31 5.71 5.41 SC 17 SOP 07LDJ2004 HPLC 0.89 0.94 0.46 3.93 4.00 SC 18 KCKT - MA PPOMN 43MA93 1.04 1.10 0.57 4.40 3.94 SC 19 IKUK 5107-07 HPLC -0.28 -0.30 -0.40 2.41 2.32 SC 20 MAPPOMN 43MA93 -0.11 -0.11 -0.27 2.70 2.51 SC 21 SNI 01-2894-1992 HPLC 0.28 0.30 0.02 2.96 3.32 SC 23 01PPOMN07 1.78 1.88 1.11 5.24 5.12 SC 24 HPLC 0.39 0.41 0.09 3.17 3.39 SC 25 KCKT, MA PPOMN No. 26MA98 -0.69 -0.73 -0.69 1.76 1.85 SC 26 MA PPOMN No. 43MA93, HPLC Grubbs Grubbs 41.41 81.88 79.32 SC 27 MA PPOMN No. 43MA93, HPLC 0.71 0.76 0.33 3.54 3.92 SC 28 MA 43MM93 -0.83 -0.88 -0.80 1.42 1.80 SC 29 MA PPOM43MA93 2.05 2.17 1.31 5.18 5.94 SC 30 18-5-19MUSMM-SIG, HPLC -0.31 -0.33 -0.42 2.13 2.53 SC31 HPLC 1.33 1.40 0.78 4.16 4.97 SC32 PPOM 45MA92 -0.12 -0.13 -0.28 2.83 2.34 SC 33 MA.43.MA.1993 HPLC -2.54 -2.69 -2.05 -0.99 -0.46 SC 34 Bahan Tambahan Pangan hal 85 dan 88 Grubbs Grubbs 68.21 125.04 136.53 SC 36 HPLC 0.92 0.97 0.48 3.77 4.24 SC 39 In house -6.41 Grubbs -4.87 -6.12 -5.89 SC 40 KCKT, 43 MA 93 -1.21 -1.28 -1.07 0.96 1.24 SC 41 HPLC MA PPOMN 43MA1993 -0.18 -0.19 -0.32 2.39 2.62 SC 43 titrimetri 42.44 Grubbs 30.78 60.38 61.07 SC 45 MA PPOM No. 43MM93 -0.22 -0.23 -0.35 2.27 2.65 TOTAL TIDAK MEMUA SKAN Grubbs Tidak memuaskan Z-score Total 2 3 5 4 1 5 Tidak 4 4 Tidak 17 17 Apabila dilihat dari nilai CV Robust, yang menggambarkan bagaimana penyebaran datanya, maka CV Robust terkecil adalah 9.73 dan 9.42. Nilai ini lebih besar daripada nilai CV harapan yaitu 8.89 dan 8.90. Dapat dikatakan bahwa pengujian pemanis sakarin saus cabe untuk peserta uji profisiensi masih beragam. Setelah dilakukan seleksi data Grubbs, data hasil uji diolah dengan Robust Z- score. Kinerja laboratorium peserta uji profisiensi dapat dilihat pada Tabel 20. Metode evaluasi hasil uji 1 dan 2 menunjukkan jumlah laboratorium tidak memuaskan yang sama. Evaluasi hasil uji metode 4 adalah paling sensitif dibandingkan metode lain, dengan jumlah laboratorium tidak memuaskan adalah 17.

4.2.3.2 Metode Pengujian dan Kinerjanya

Selanjutnya dilakukan identifikasi metode pengujian yang digunakan oleh peserta uji profisiensi sesuai metode terpilih dan hasilnya disajikan pada Tabel 21. Dari tabel tersebut terlihat bahwa metode pengujian HPLC 24 dari 31 laboratorium atau 77.42 mendominasi metode yang digunakan dalam pemanis sakarin pada saus cabe ini. Persentase hasil yang memuaskan untuk metode pengujian SNI 01-2894-1992 dan SNI 01-2893-1992 sesuai evaluasi hasil uji 2adalah 100 memuaskan. Tabel 21 Ringkasan metode pengujian dan kinerjanya sakarin No Metode pengujian Jumlah peserta Kinerja sesuai metode evaluasi hasil uji 2 Memuaskan Tidak memuaskan 1. SNI 01-2894-1992 1 1 2. SNI 01-2893-1992 1 1 3. HPLC 24 22 2 4. Titrimetri 1 1 5. Inhouse method 4 2 2 Total 31 26 5

4.2.4 Kemungkinan Penyebab Kinerja Laboratorium Tidak Memuaskan

Standar Nasional Indonesia SNI 01-2894-1992 adalah standar mengenai Cara Uji Bahan Tambahan MakananBahan Pengawet. Sedangkan SNI SNI 01-2893- 1992 adalah standar mengenai Cara Uji Pemanis Buatan. Dominasi pengujian kandungan natrium benzoat, kalium sorbat, dan sakarin dalam saus cabe adalah dengan menggunakan instrument high performance liquid chromatography HPLC. High performance liquid chromatography HPLC adalah suatu teknik analisis kimia instrumental melalui proses pemisahan komponen berdasarkan perbedaan absorpsi pada dua fasa yang tidak saling melarutkan yang kemudian dikuantifikasikan oleh suatu sistem detektor yang spesifik. Pada HPLC sebagai fasa gerak digunakan pelarut. Pelarut dialirkan ke dalam kolom menggunakan bantuan pompa. Kolom merupakan jantung HPLC. Pada HPLC terjadi pemisahan karena fase diam akan berinteraksi dengan berbagai komponen dengan kekuatan yang cukup berbeda, sehingga komponen keluar dengan waktu yang berbeda. Peralatan HPLC yang sederhana terdiri dari tempat pelarut, pompa, injektor, kolom, detektor, rekorder. Mekanisme kerja KCKT secara singkat yaitu campuran komponen yang dimasukkan melalui injektor akan dibawa oleh fasa gerak sampai ke kolom. Di dalam kolom inilah masing-masing komponen akan dipisahkan satu sama lain, dan komponen yang terpisah akan terus dialirkan sampai ke detektor. Pencatat yang dihubungkan dengan detektor selanjutnya akan menuliskan gambaran resolusi pemisahan yang berlangsung. Laboratorium yang dinyatakan tidak memuaskan berdasarkan metode evaluasi hasil uji 2 untuk pengujian kalium sorbat adalah laboratorium SC 4, SC 5, SC 6, SC 9, SC 14, SC 24, dan SC 41. Laboratorium SC 4 dan SC 9 menggunakan SNI 01- 2894-1992 Cara Uji Bahan Tambahan MakananBahan Pengawet. Laboratorium tidak memuaskan yang lain menggunakan KCKTHPLC. Metode pengujian yang tepat adalah menggunakan KCKTHPLC. Kemungkinan penyebab laboratorium yang menggunakan HPLC tidak memuaskan adalah pada ketelitian analis dalam melakukan pengujian. Laboratorium yang dinyatakan tidak memuaskan berdasarkan metode evaluasi hasil uji 2 untuk pengujian natrium benzoat adalah laboratorium SC 3, SC 4, SC 9, SC 12, SC 14, SC 19, SC 36, SC 37, SC 38, SC 39, dan SC 42. Laboratorium SC 3 dan SC 37 melakukan pengujian dengan titrasi. Laboratorium SC 4, SC 9 dan SC 42 menggunakan SNI 01-2894-1992 Cara Uji Bahan Tambahan MakananBahan Pengawet. Laboratorium SC 38 dan SC 39 menggunakan metode inhouse dan tidak jelas menggunakan metode yang mana. Laboratorium tidak memuaskan yang lain menggunakan KCKTHPLC. Metode pengujian yang tepat adalah menggunakan KCKTHPLC. Laboratorium tidak memuaskan yang menggunakan HPLC kemungkinan penyebab adalah pada ketelitian analis dalam melakukan pengujian. Laboratorium yang dinyatakan tidak memuaskan berdasarkan metode evaluasi hasil uji 2 untuk pengujian sakarin adalah laboratorium SC 14, SC 26, SC 34, SC 39, dan SC 43. Laboratorium SC 43 melakukan pengujian dengan titrasi. Laboratorium SC 34 dan SC 39 menggunakan metode inhouse dan tidak jelas menggunakan metode yang mana. Laboratorium SC 14 dan SC 26 menggunakan KCKTHPLC. Metode pengujian yang tepat adalah menggunakan KCKTHPLC. Laboratorium tidak memuaskan yang menggunakan HPLC kemungkinan penyebab adalah pada ketelitian analis dalam melakukan pengujian. Kemungkinan penyebab kinerja laboratorium tidak memuaskan secara umum berdasarkan titik kritis metode pengujian dapat dilihat pada Gambar 20. a. Peralatan Neraca : neraca yang digunakan belum dikalibrasi, piring timbang tidak dalam keadaan bersih sehingga dapat menyebabkan kontaminasi. Tindakan perbaikan adalah dengan melaksanakan kalibrasi neraca dan piring timbang harus dibersihkan. Peralatan gelas : peralatan gelas belum dikalibrasi. Tindakan perbaikan adalah melaksanakan kalibrasi peralatan gelas. b. Langkah pengerjaan Penimbangan - Kurang teliti pada saat menimbang. - Belum didapatkan bobot tetap dalam penimbangan - Belum dinolkan posisi neraca sebelum melakukan penimbangan - Memegang cawan dengan tangan. - Temperatur sampel pada saat ditimbang belum sesuai dengan temperatur kamar. Tindakan perbaikan adalah melakukan penimbangan sampai didapat bobot tetap, selalu menolkan posisi neraca, memegang cawan dengan alat penjepit, melakukan penimbangan pada saat temperatur telah sesuai. Preparasi Preparasi sampel yang kurang sempurna. Preparasi sampel adalah salah satu bagian penting dalam analisis dengan HPLC agar diperoleh sampel yang reproducible dan homogen sebelum diinjeksikan ke dalam kolom. Tujuan utama preparasi sampel antara lain analit bebas dari pengganggumatriks sampel, menjaga umur kolom atau memperpanjang umur kolom, menyesuaikan dengan tujuan HPLC misalnya memerlukan proses derivatisasi untuk meningkatkan deteksipemisahan yang lebih bagus. Apabila preparasi sampel kurang sempurna, seperti disebut di atas maka analit belum bebas dari pengganggumatriks sampel sehingga HPLC tidak dapat mendeteksi seluruh analit yang ada ataupun tidak dapat mendeteksi dengan baik resolusi rendah. Hal ini dapat menyebabkan hasil yang diperoleh lebih rendah dari yang seharusnya. Kemungkinan adanya senyawa lain dari matriks sampel yang keluar pada waktu retensi yang sama dengan analit. Hal ini dapat menyebabkan yang diperoleh lebih tinggi dari yang seharusnya. Tindakan perbaikan adalah melaksanakan preparasi dengan sempurna dan cermat mengamati puncakpeak. Gambar 20 Diagram tulang ikan kemungkinan penyebab kinerja laboratorium tidak memuaskan kalium sorbat, natrium benzoat, sakarin dengan HPLC Konfimasi identitas Belum dilakukan konfirmasi identitas. Harus selalu diyakinkan bahwa isyarat yang dihasilkan pada proses pengukuran hanya berasal dari analit dan bukan berasal dari senyawa lain atau bukan merupakan campuran isyarat dari analit + senyawa lain yang kebetulan mempunyai sifat fisikakimia serupa dengan analit yang akan ditetapkan. Tindakan perbaikan adalah melaksanakan konfirmasi identitas. Resolusi yang rendah juga dapat menyebabkan kesalahan dalam pengamatan visual. Hal ini dapat menyebabkan hasil yang diperoleh lebih rendah atau lebih tinggi dari yang seharusnya. Pengukuran Pengukuran belum dilaksanakan dengan baik. Kurva kalibrasi sangat penting di sini. Kurva kalibrasi seringkali tidak mencakup daerah kerja dan daerah linier. Pembuatan larutan baku juga berpengaruh terhadap pengukuran. Pembuatan larutan baku yang tidak teliti mempengaruhi pembuatan kurva kalibrasi terkait linearitas yang tidak baik. Tindakan perbaikan adalah melakukan pengukuran dengan baik, membuat kurva kalibrasi mencakup daerah kerja. Ketrampilan personel. Personel yang terlibat dalam melakukan pengujian sangat penting. Tindakan perbaikan adalah melaksanakan training teknis pengujian dengan HPLC. 4.2.5 Jumlah Padatan Terlarut 4.2.5.1 Distribusi Data, Ringkasan Statistika dan Evaluasi Hasil Uji Profisiensi Jumlah peserta uji profisiensi untuk parameter jumlah padatan terlarut dalam saus cabe adalah 19 laboratorium. Hasil uji laboratorium peserta dapat dilihat pada grafik berikut: Gambar 21 Hasil uji laboratorium peserta, jumlah padatan terlarut, sampel A Gambar 22 Hasil uji laboratorium peserta, jumlah padatan terlarut, sampel B Dari grafik tersebut terlihat bahwa data hasil uji peserta cukup baik. Nilai acuan berada pada angka 26.15 dan 26.05. Ringkasan statistika dengan 4 metode evaluasi hasil uji adalah sebagai berikut: Tabel 22 Ringkasan statistika padatan terlarut saus cabe 4 metode evaluasi No N Evaluasi Hasil Uji Median CV Robust CV Horwitz A B A B A B 1 17 Seleksi data Grubbs sekali, Z-score 22.70 22.58 7.87 11.16 9.79 9.80 2 17 Seleksi data Grubss berkali- kali 22.70 22.58 7.87 11.16 9.79 9.80 3 19 Langsung Z-score 22.70 22.58 11.07 12.72 9.79 9.80 4 19 Nilai acuan Horwitz 22.70 22.58 9.79 9.80 Metode evaluasi hasil uji 1 dan 2, menunjukkan hasil yang sama. Hal ini karena dari kumpulan data tersebut hanya dapat dilakukan seleksi data Grubbs satu kali G3 terendah dan pada seleksi Grubbs berikutnya, tidak ada lagi data yang keluar. Dari kumpulan data tersebut di atas terlihat bahwa median untuk seluruh metode berkisar pada angka 22.58 – 22.70. CV Robust untuk seluruh metode berkisar pada angka 7.87 – 12.72, sedangkan CV Horwitz adalah 9.79 dan 9.80. CV Robust terkecil diperoleh dengan menggunakan metode evaluasi hasil uji 1 dan 2. Apabila dilihat dari nilai CV Robust, yang menggambarkan bagaimana penyebaran datanya, maka CV Robust terkecil mempunyai nilai 7.87 dan 11.16. Nilai ini lebih kecil daripada nilai CV harapan yaitu 9.79 dan 9.80. Dapat dikatakan bahwa pengujian jumlah padatan terlarut saus cabe untuk peserta uji profisiensi telah seragam. Setelah dilakukan seleksi data Grubbs, data hasil uji diolah dengan Robust Z- score. Kinerja laboratorium peserta uji profisiensi dapat dilihat pada Tabel 23. Tabel 23 Ringkasan hasil Z-score dengan 4 metode evaluasi padatan terlarut Kode lab Metode uji Nilai Z-score dari metode evaluasi hasil uji 1 2 3 4 A B SC 4 SNI 01-2976-2006 -0.16 -0.16 -0.12 -1.35 -1.66 SC 8 SNI 01-2976-2006 lampiran A 1.39 1.39 1.08 -0.24 -0.27 SC 9 SNI 01-3546-2004 0.18 0.18 0.14 -1.31 -1.16 SC 14 Gravimetri -0.25 -0.25 -0.19 -1.54 -1.61 SC 16 SNI 06-1136-1989 -2.13 -2.13 -1.66 -3.14 -3.04 SC 17 SNI 01-2976-1992 kadar air dg Karl Fischer Grubbs Grubbs 10.55 9.39 9.68 SC 24 Gravimetri 1.10 1.10 0.86 -0.60 -0.38 SC 25 Gravimetri, SNI 01-2891-1992 1.65 1.65 1.28 0.09 -0.19 SC 26 SNI 01-2897-1992 butir 5.3, gravimetri 1.58 1.58 1.23 -0.05 -0.16 SC 29 SNI 01-2976-1992, SNI 01- 2976-2006 -0.11 -0.11 -0.09 -1.36 -1.57 SC 30 SNI 01-2976-2006 butir A.1, gravimetri 0.00 0.00 0.00 -1.39 -1.36 SC 31 SNI 01-2976-2006 0.42 0.42 0.33 -1.05 -1.02 SC 34 SNI 01-2976-2006 butir A.1.5.3 -1.79 -1.79 -1.39 -2.94 -2.69 SC 36 Refractometric, AOAC 970.59, Ed.17 -0.19 -0.19 -0.15 -1.52 -1.54 SC 37 AOAC gravimetri Grubbs Grubbs -6.55 -8.20 -8.11 SC 38 SNI 01-2976-2006 -1.04 -1.04 -0.81 -2.28 -2.14 SC 39 AOAC 1.75 1.75 1.37 0.05 0.02 SC 41 Gravimetri SNI 01-2976-2006 -0.73 -0.73 -0.57 -1.95 -1.98 SC 42 SNI 01-2976-2006 1.10 1.10 0.86 -0.65 -0.33 TOTAL TIDAK MEMUAS KAN Grubbs Tidak memuaskan Z-score Total 2 2 2 2 Tidak 2 2 Tidak 3 3 Metode evaluasi hasil uji 1 = metode evaluasi hasil uji 2 Pada tabel tersebut, untuk metode evaluasi hasil uji 1 dan 2, terlihat jumlah laboratorium tidak memuaskan dan nilai Z-score yang persis sama. Seperti telah dijelaskan sebelumnya hal ini disebabkan karena terhadap kumpulan data tersebut hanya dapat dilakukan seleksi data Grubbs satu kali G2 dan pada seleksi Grubbs berikutnya, tidak ada lagi data yang keluar. Laboratorium SC 17 dan SC 37 tidak memuaskan melalui seleksi Grubbs. Melalui metode evaluasi hasil uji 4, tiga boratorium KB 16, KB 17, dan KB 37 dinyatakan tidak memuaskan. Metode evaluasi hasil uji 1, 2 dan 3 menunjukkan jumlah tidak memuaskan yang sama.

4.2.5.2 Metode Pengujian dan Kinerjanya

Selanjutnya dilakukan identifikasi metode pengujian yang digunakan oleh peserta uji profisiensi sesuai metode evaluasi hasil uji 2. Hasilnya disajikan pada Tabel 24. Dari tabel tersebut di atas terlihat bahwa metode pengujian SNI 01-2976-2006 10 laboratorium dari 19 peserta atau 52.63 mendominasi metode yang digunakan dalam jumlah padatan terlarut pada saus cabe ini. Persentase hasil yang memuaskan untuk metode pengujian SNI 01-2976-2006 sesuai evaluasi hasil uji 2 adalah 90. Tabel 24 Ringkasan metode pengujian dan kinerjanya padatan terlarut No Metode pengujian Jumlah peserta Kinerja lab sesuai metode evaluasi hasil uji 2 Memuaskan Tidak memuaskan 1. SNI 01-2976-2006 10 9 1 2. SNI 01-3546-2004 1 1 3. SNI 01-2891-1992 1 1 4. SNI 2897-1992 1 1 5. SNI 06-1136-1989 1 1 6. AOAC 3 2 1 7. Gravimetri 2 2 Total 19 17 2

4.2.5.3 Kemungkinan Penyebab Kinerja Laboratorium Tidak Memuaskan

Standar Nasional Indonesia SNI 01-2976-2006 adalah standar mengenai Saus Cabe. Metode pengujian jumlah padatan terlarut dalam saus cabe sesuai SNI 01- 2976-2006 dapat dilihat pada Lampiran 28. Laboratorium yang dinyatakan tidak memuaskan berdasarkan metode evaluasi hasil uji 2 adalah laboratorium SC 17 dan SC 37. Laboratorium SC 17 menggunakan SNI 01-2976-1992 Saus Cabe. Laboratorium SC 37 menggunakan metode AOAC. Pada SNI 01-2976-2006 Saus Cabe, pinggan dipanaskan menggunakan vakum oven 69-71 C, P ≤ 50 mm Hg, 2 jam, sedangkan pada SNI-01- 2891-1992 Cara Uji Makanan dan Minuman, kertas saring yang digunakan untuk menahan padatan terlarut dikeringkan dalam oven pada suhu 105 C selama 2 jam. Untuk metode refraktometer, AOAC 970.59 menggunakan enzim, sedang SNI 01- 3546-2004 Saus Tomat tidak menggunakan enzim. Manfaat penggunaan enzim di sini adalah untuk melumatkan gumpalan-gumpalan. Kemungkinan penyebab kinerja tidak memuaskan adalah pelaksanaan pengujian yang tidak sesuai dengan metode pengujiannya. Kemungkinan penyebab kinerja laboratorium tidak memuaskan secara umum berdasarkan titik kritis metode pengujian dapat dilihat pada Gambar 23. a. Peralatan Neraca : neraca yang digunakan belum dikalibrasi, piring timbang tidak dalam keadaan bersih sehingga dapat menyebabkan kontaminasi. Tindakan perbaikan adalah melaksanakan kalibrasi neraca, piring timbang harus selalu dibersihkan. Gambar 23 Diagram tulang ikan kemungkinan penyebab kinerja laboratorium tidak memuaskan jumlah padatan terlarut Oven : oven yang digunakan belum dikalibrasi dan tidak menunjukkan suhu yang tepat sesuai pemanasan yang terjadi. Apabila suhu oven lebih tinggi dari seharusnya maka sebagian volatile oil turut menguap, akan diperoleh TDS yang lebih tinggi dari seharusnya. Apabila suhu oven lebih kecil daripada seharusnya sebagian air belum teruapkan dari sampel sehingga akan diperoleh TDS yang lebih kecil dari seharusnya. Tindakan perbaikan adalah melaksanakan kalibrasi dan pengecekan suhu oven secara berkala. Desikator : silika gel yang terdapat dalam desikator masih dalam kondisi tidak baik jenuh uap air. Desikator yang sudah jenuh, tidak dapat menyerap uap air, uap air akan diabsorpsi oleh sampel. Tindakan perbaikan adalah menggunakan silika gel yang dalam kondisi baik. b. Langkah pengerjaan Penimbangan - Kurang teliti pada saat menimbang. - Belum didapatkan bobot tetap dalam penimbangan Sebagian air belum teruapkan dari sampel sehingga akan diperoleh TDS yang lebih kecil dari yang seharusnya . - Belum dinolkan posisi neraca sebelum melakukan penimbangan - Memegang cawan dengan tangan. Keringat yang ada di tangan dapat menempel pada cawan. - Temperatur sampel pada saat ditimbang belum sesuai dengan temperatur kamar. Temperatur belum sesuai dengan temperatur kamar masih sangat panas atau dingin dapat menyebabkan TDS tidak sesuai dengan seharusnya. Tindakan perbaikan adalah selalu teliti dalam menimbang, mendapatkan bobot tetap, menolkan posisi neraca, memegang cawan dengan alat penjepit, menimbang pada saat suhu telah mencapai suhu kamar serta melaksanakan training teknis pengujian jumlah padatan terlarut bagi personel laboratorium terkait. Pemanasan - Waktu memanaskan masih kurangterlalu lama tidak digunakan timer pada saat proses pemanasan. Apabila waktu pemanasan masih kurang, maka sebagian air belum teruapkan dari sampel sehingga akan diperoleh TDS yang lebih kecil dari seharusnya. Apabila waktu pemanasan terlalu lama maka sebagian volatile oil turut menguap, akan diperoleh TDS yang lebih tinggi dari seharusnya. - Oven dibuka dan ditutup berkali-kali pada saat digunakan. - Pengeringan alat-alat di oven yang sama. Hal tersebut dapat mengakibatkan kontaminasi. Tindakan perbaikan adalah menggunakan timer pada saat pemanasan, tidak membuka oven pada saat digunakan, tidak mengeringkan alat di oven yang sama serta melaksanakan training teknis pengujian jumlah padatan terlarut bagi personel laboratorium terkait. Pendinginan - Mendinginkan sampel dalam desikator terlalu lama. Apabila sampel bersifat higroskopis, maka membiarkan terlalu lama dalam desikator dapat menyebabkan sampel menyerap kembali uap air dari ambient desikator. Tindakan perbaikan adalah tidak membiarkan sampel terlalu lama dalam desikator.

4.3 Minyak Nabati