Penentuan bilangan ester setelah asetilasi

5. Alat penyabunan, termasuk labu kaca tahan alkali berkapasitas 100 sampai 200 ml, yang dilengkapi dengan sebuah pipa kaca untuk bertindak sebagai pendingin refluks. Pasanglah tabung penyerap karbon dioksida pada pendingin selama pendinginan. 6. Buret berkapasitas sedikitnya 20 ml. Bahan kimia 1. Asam asetat anhidrat 98 sampai 100 untuk analisa. 2. Natrium asetat anhidrat, baru dilebur dan dihaluskan. 3. Natrium khlorida, larutan jenuh. 4. Natrium karbonatnatrium khlorida, larutan mengandung 20 g natrium karbonat anhidrat per liter, dijenuhkan dengan natrium khlorida 5. Magnesium sulfat, anhidridat netral, baru dipijarkan dan dihaluskan, sebagai pengganti dapat juga digunakan natrium sulfat 6. Kertas lakmus fenolftalein, larutan 2 g fenolftalein per liter 95 vv etanol yang dinetralkan pada 25°c 7. Kalium hidroksida 0,1 n dalam 95 vv etanol 8. Larutan hidroksida 0,5 n dalam 95 vv etanol 9. Asam khlorida 0,5 n Prosedur pengujian 1. Campurkan kira-kira 10 ml contoh minyak, 10 ml asam asetat anhidrat dan 2 g natrium asetat anhidrat dalam labu asetilasi. Tambahkan potongan- potongan kecil batu apung atau porselen dan lengkapilah labu tersebut dengan pendingin reflaksinya. 2. Panaskan labu dengan alat pemanas dan refluks cairan dengan hati-hati selama 2 jam. Biarkan menjadi dingin. 3. Tambahkan 50 ml air suling dan panaskan pada suhu antara 40°C-50°C selama 15 menit, menggunakan alat pemanas dan sering dikocok. Dinginkan sampai suhu kamar. 4. Tanggalkan pipa refluks dan pindahkan cairan ke dalam corong pemisah lalu bilas labu dua kali masing-masing dengan 10 ml air suling, dan tambahkan air pencucian ini ke dalam isi corong pemisah. Tunggu sampai cairan memisah dengan sempurna, kemudian buanglah lapisan airnya. 5. Cuci lapisan minyak dengan jalan menggosok berurut-turut dengan 50 ml larutan natrium khlorida, 50 ml larutan natrium karbonatnatrium khlorida, 50 ml larutan natrium khlorida, 20 ml air suling. 6. Kocok dengan baik minyak atsiri yang terasetilasi ini dengan larutan larutan jenuh tersebut kemudian hati-hati dengan air suling sedemikian rupa sehingga bila pencucian telah dilakukan dengan baik minyak itu netral terhadap kertas lakmus pH7. 7. Pindahkan lapisan minyak ke dalam sebuah tabung yang kering dan kocoklah beberapa kali selama 15 min dengan sedikitnya 3 g magnesium sulfat anhidrat. Saringlah minyak yang sudah dikeringkan itu. Ulangi pengocokan dengan 3 g magnesium sulfat berikutnya sampai minyak yang terasetilasi ini bebas dari air. 8. Timbanglah sampai ketelitian 0,5 mg minyak atsiri yang terasetilasi sebanyak 2 g dan tambahkan 2 ml air suling dan 0,5 ml larutan fenolptalein. 9. Tambahkan 25 ml larutan etanol kalium hidroksida 0,5 N. Didihkan campuran tersebut dalam pendingin refluks diatas penangas air selama 1 jam, kemudian dinginkan dengan cepat, dengan menambhkan 20 ml air suling dan titrasi kelebihan alkali dengan larutan asam khlorida 0,5 N. Penyajian hasil uji Pertama-tama hitunglah bilangan ester dari minyak atsiri. c b a asetilasi setelah ester Bilangan − = 05 , 28 dengan keterangan: a adalah volume dalam ml dari larutan HCl 0,5 N yang digunakan untuk menitrasi blanko; b adalah volume dalam ml larutan dari larutan HCl 0,5 N yang digunakan untuk menetralisasi penentuan contoh; c adalah berat contoh minyak dalam g setelah asetilasi.

i. Penentuan alkohol bebas sebagai vetiverol

Senyawa-senyawa alkohol bebas sebagai vetiverol dihitung dari bilangan ester setelah asetilasi dan sebelum asetilasi Kadar vetiverol 2 1 2 42 , 561 E E E M vetiverol Kadar − − = dengan keterangan: M adalah bobot molekul vetiverol E 1 adalah bilangan ester setelah asetilasi E 2 adalah bilangan ester sebelum asetilasi 76 Lampiran 4. Recovery minyak pada penyulingan tekanan konstan Recovery minyak jam ke- Tekanan Berat Bahan Kadar Air Bahan Kering Kadar Minyak 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Total 1 bar 3.35 10 3.018 3.8 12.29 18.88 13.55 8.64 8.73 5.03 5.44 3.74 2.01 78.31 2 bar 3.2 9.25 2.9095 3.6 22.07 21.81 14.20 9.60 7.37 3.75 5.88 2.58 1.62 88.88 3 bar 3.55 7.5 3.285 3.9 28.18 21.10 18.75 6.84 4.64 3.67 3.32 2.42 1.44 90.37 Akumulasi Recovery minyak jam ke- Tekanan Berat Bahan Kadar Air Bahan Kering Kadar Minyak 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 bar 3.35 10 3.018 3.8 12.29 31.17 44.71 53.36 62.08 67.12 72.55 76.30 78.31 2 bar 3.2 9.25 2.9095 3.6 22.07 43.89 58.09 67.69 75.05 78.81 84.69 87.26 88.88 3 bar 3.55 7.5 3.285 3.9 28.18 49.28 68.03 74.87 79.52 83.19 86.51 88.93 90.37 Lampiran 5. Recovery minyak pada penyulingan tekanan bertahap tanpa pengaturan laju alir uap Recovery minyak Jam ke- Berat Bahan Kadar Air Bahan Kering Kadar Minyak 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Total 3.10 11.25 2.75 3.65 22.67 17.28 13.32 11.60 8.58 6.90 4.88 4.11 3.23 92.58 Akumulasi Recovery minyak jam ke- Berat Bahan Kadar Air Bahan Kering Kadar Minyak 1 2 3 4 5 6 7 8 9 3.10 11.25 2.75 3.65 22.67 39.96 53.28 64.88 73.46 80.36 85.24 89.35 92.58