15 Identifikasi senyawa organik dapat ditentukan dengan harga Rf Retardation
factor. Jarak pengembangan senyawa pada kromatogram biasanya dinyatakan dengan Rf
.
Harga Rf pada KLT didefinisikan sebagai berikut. Rf =
Jarak yang ditempuh senyawa dari titik asal Jarak yang ditempuh pelarut dari titik asal
Beberapa hal yang dapat mempengaruhi nilai Rf antara lain adalah ketebalan lapisan plat, kejenuhan chamber, kelembaban udara, campuran pelarut, dan
sebagainya Stahl, 1969. Harga R
f
untuk senyawa murni dapat dibandingkan harga standard Sastrohamidjojo, 2007. Jarak yang telah ditempuh fase gerak dapat
diukur dengan mudah, sedangkan jarak tempuh senyawa diukur pada pusat bercak, jika noda tidak tampak dapat dilihat dengan lampu UV pada panjang gelombang
254 nm dan 366 nm.
6. Spektroskopi Inframerah IR
Suatu cuplikan senyawa organik bila dilewatkan sinar inframerah, maka sejumlah frekuensi akan diserap, sedangkan frekuensi lain diteruskan
ditransmisikan. Sinar inframerah berada pada panjang gelombang sekitar 1-100 µm, dimana daerah 0,7-2,5 µm merupakan inframerah dekat dan daerah 14,3-50
µm merupakan inframerah jauh. Identifikasi gugus-gugus fungsional dalam suatu molekul senyawa organik dapat dilakukan menggunakan spektroskopi inframerah
IR Spectroscopy. Daerah yang paling berguna untuk mengidentifikasi suatu struktur senyawa organik adalah pada daerah 2,5-15 µm Atun, 2016.
16 Energi pada puncak-puncak yang muncul dalam spektrum absorbsi sebanding
dengan frekuensi vibrasi dari suatu bagian dalam molekul sampel. Radiasi inframerah yang digunakan untuk analisis pada rentang bilangan gelombang antara
4000-679 cm
-1
. Hanya pada frekuensi tertentu suatu molekul dapat menyerap radiasi inframerah. Pada proses absorbsi, frekuensi inframerah yang sesuai dengan
frekuensi vibrasi suatu molekul akan diserap dan energi yang diserap akan meningkatkan jumlah vibrasi ikatan molekul tersebut. Namun, tidak semua ikatan
dapat menyerap energi radiasi inframerah walaupun frekuensi radiasinya sesuai dengan frekuensi vibrasi ikatan tersebut Pavia et al, 2001: 14-15.
Senyawa yang diinginkan dalam penelitian ini adalah 2-4-metoksi- benzilidensikloheksanon. Perkiraan gugus fungsi yang akan muncul dalam
spektrum spektroskopi inframerah disajikan pada Tabel 1 berikut.
Tabel 1. Perkiraan daerah serapan gugus fungsi dalam spektrum IR senyawa 2-4-metoksibenzilidensikloheksanon
Gugus Fungsi Daerah serapan cm
-1
Intensitas
C=O keton 1725-1705
Kuat C=C alkena
1680-1600 Sedang-lemah
C-H aromatik 3150-3050
Sedang-lemah C=C aromatik
1600 dan 1475 Sedang-lemah
C-H alifatik didukung serapan
–CH
2
- 3000-2800
1465 Kuat
Sedang Aromatik tersubtitusi para
900-690 Kuat
7. Spektroskopi Resonansi Magnet Inti
1
H NMR
Spektroskopi resonansi magnet inti NMR merupakan metode analisis yang dapat digunakan untuk mengetahui tentang jumlah setiap tipe hidrogen dan sifat
lingkungan dari setiap tipe atom hidrogen. Spektroskopi
1
H NMR memiliki prinsip dasar yaitu penyerapan gelombang radio oleh inti-inti tertentu dalam suatu molekul
17 organik, apabila molekul ini berada dalam medan magnet yang kuat. Hal ini
disebabkan karena proton dikelilingi oleh elektron-elektron dan menyebabkan adanya perbedaan lingkungan elektronik antara satu proton dengan proton lainnya
Sastrohamidjojo, 2007. Suatu inti atom dalam keadaan ground state memiliki nilai spin tertentu yang
akan menyerap radiasi elektromagnetik pada medan magnet eksternal yang kuat. Resonansi magnet inti dapat terjadi apabila inti yang searah dengan medan magnet
eksternal yang mengabsorpsi radiasi elektromagnetik sehingga berubah arah spin- nya. Perubahan terjadi dari searah menjadi berlawanan arah dengan medan magnet
eksternal. Hal ini menyebabkan elektron pada proton tersebut dapat terlindungi shielding atau tidak terlindungi deshielding dari medan magnet eksternal B
o
. Berdasarkan struktur 2-4-metoksibenzilidensikloheksanon, maka dapat
diperkirakan puncak yang akan muncul dalam spektrum
1
H NMR disajikan pada Tabel 2 berikut.
Tabel 2. Perkiraan daerah pergeseran δ dalam spektrum senyawa
2-4-metoksibenzilidensikloheksanon Jenis proton
δ ppm
Proton aromatik 6,5-8
Proton C=C alkena 5,0-6,5
Proton C-C alkana 1,0-2,0
Proton –OCH
3
3-4
8. Microwave Assisted Organic Synthesis MAOS
