21
BAB III METODE PENELITIAN
A. Alat dan Bahan Penelitian
1. Alat Penelitian
a. Erlenmeyer
i. Neraca analitik
q. Lampu sinar UV
b. Krus
j. Kertas saring
r. Spektrofotometer IR
c. Kaca arloji
k. Spatula
s. Spektrometer
1
H NMR d.
Pengaduk gelas l.
Chamber t.
Gelas beaker e.
Pipet volum m.
Plat KLT u.
Penyaring panas f.
Pipet tetes n.
KLT scanner v.
Corong gelas g.
Aluminium foil o.
Microwave oven h.
Penyaring buchner p.
Lampu pengering
2. Bahan Penelitian
a. 4-Metoksibenzaldehida p.a
e. Kloroform p.a
b. Sikloheksanon p.a
f. n-Heksana p.a
c. NaOH p.a
g. Aseton teknis
d. Etanol p.a
h. Metanol p.a
22
B. Prosedur Kerja
1. Sintesis 2-4-metoksibenzilidensikloheksanon
Sebanyak 0,2 gram 0,005 mol NaOH dimasukkan ke dalam krus kemudian ditambahkan dengan 2 mL pelarut etanol dan diaduk hingga larut. Sintesis pertama
menggunakan rasio mol 4-metoksibenzaldehida:sikloheksanon 1:1. Sebanyak 0,49 gram 0,005 mol sikloheksanon dan 0,68 gram 0,005 mol 4-metoksibenzaldehida
secara berturut-turut ditambahkan ke dalam krus berisi NaOH, diaduk hingga bercampur. Krus yang berisi campuran ditutup menggunakan aluminium foil dan
diberi lubang sebagai jalur sirkulasi udara. Setelah itu menyalakan microwave oven SIGMATIC SMO-25SSG yang digunakan. Campuran dalam krus dimasukkan ke
dalam microwave oven dalam waktu 120 detik. Krus berisi endapan dikeluarkan dari microwave oven dan dibiarkan dalam suhu kamar. Setelah dingin krus berisi
campuran ditimbang hingga berat konstan. Prosedur di atas diulangi dengan mengganti rasio mol 4-metoksibenzaldehida:sikloheksanon 1:2, 1:4, 1:6 dan 1:8.
2. Karakterisasi Senyawa Hasil Sintesis
Senyawa hasil sintesis diidentifikasi menggunakan KLT Scanner untuk menentukan kemurnian dan randemen. Kemudian, senyawa hasil sintesis dengan
kemurnian tertinggi direkristalisasi dan dikarakterisasi menggunakan spektroskopi IR dan spektroskopi
1
H NMR.
23
C. Teknik Analisis Data
1. Analisis Kualitatif
Senyawa hasil sintesis untuk setiap reaksi dianalisis dengan KLT KLT Scanner untuk mengetahui kemurniannya, kemudian senyawa hasil sintesis dengan
kemurnian tertinggi direkristalisasi dan dikarakterisasi menggunakan spektroskopi IR dan
1
H NMR.
2. Analisis Kuantitatif
Analisis kuantitatif dilakukan untuk menghitung rendemen senyawa hasil
sintesis. Rendemen dapat dihitung dengan persamaan sebagai berikut:
Randemen =
Massa hasil percobaan gram Massa teoritis gram
x kemurnian KLT scanner Persamaan reaksi sintesis senyawa 2-4-metoksibenzilidensikloheksanon
adalah sebagai berikut.
O C
O H
H
3
CO O
H
3
CO +
H
2
O +
4-metoksibenzaldehida sikloheksanon
2-4-metoksibenzilidensikloheksanon NaOH
Gambar 7. Reaksi sintesis 2-4-metoksibenzilidensikloheksanon
24
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
Kategori