Pemeriksaan Organoleptis Pemeriksaan Warna dengan FeCl Pemeriksaan Gas dengan Natrium Bikarbonat NaHCO

14

E. Analisis Pendahuluan

Analisis pendahuluan merupakan analisis untuk mengetahui karakteristik dari senyawa hasil reaksi. Analisis pendahuluan yang dilakukan antara lain:

1. Pemeriksaan Organoleptis

Organoleptis didefinisikan sebagai suatu hal yang dapat dirasakan oleh satu atau lebih indra manusia. Pemeriksaan organoleptik menggunakan indra penciuman, perasa, sentuhan, dan penglihatan Bart, 2006. Pemeriksaan organoleptik dapat digunakan untuk menarik kesimpulan awal menggunakan indra manusia, dimana karakter yang dievaluasi meliputi: warna, bau, rasa, ukuran, bentuk, dan beberapa hal khusus seperti tekstur Kokate, Purohit, and Gokhale, 2009.

2. Pemeriksaan Warna dengan FeCl

3 Uji kualitatif berdasarkan perubahan warna padatan dapat digunakan untuk pemeriksaan apakah molekul target sudah terbentuk dan telah bersih dari N-4-hidroksifenil asetamida. Pemeriksaan warna yang dilakukan didasarkan atas reaksi pembentukan kompleks antara N-4-hidroksifenil asetamida yang merupakan senyawa fenolik dengan FeCl 3 . Reaksi antara senyawa fenolik yang akan bereaksi dengan FeCl 3 akan membentuk kompleks berwarna ungu sampai biru, hijau bahkan merah tergantung dari struktur senyawa fenolik yang bereaksi seperti ditunjukkan pada gambar 12 Sagar, 2009. 15 Gambar 12. Reaksi fenol dengan FeCl 3 Sagar, 1996 Suatu senyawa kompleks dapat berwarna karena adanya transisi elektron dari ion pusat akibat adanya ligan. Fe 3+ merupakan ion logam transisi trivalen dengan orbital molekul paramagnetik. Bentuk orbital molekul dari Fe 3+ adalah oktahedral yang kompleks ikatannya melibatkan ikatan sigma atau ikatan pi dengan ligan Sahoo, Nayak, Samantarai, and Pujapanda, 2012.

3. Pemeriksaan Gas dengan Natrium Bikarbonat NaHCO

3 Uji kualitatif menggunakan NaHCO 3 digunakan untuk identifikasi apakah molekul target sudah terbentuk dan telah bersih dari 2-4-isobutilfenil propanoat. Gas yang terbentuk didasarkan atas reaksi effervesen antara NaHCO 3 dengan 2-4-isobutilfenil propanoat yang merupakan suatu asam karboksilat seperti ditunjukkan pada gambar 13. Pengujian ini spesifik untuk 2- 4-isobutilfenil propanoat, NaHCO 3 tidak bereaksi dengan N-4-hidroksifenil asetamida karena tetapan disosiasi senyawa fenolik lebih rendah sekitar 10 -10 dibandingkan dengan asam karboksilat sekitar 10 -6 sampai 10 -5 Sethi, 2006. Gambar 13. Reaksi asam karboksilat dengan NaHCO 3 Ahluwalia and Dhingra, 2004. 16 Pengujian asam karboksilat dilakukan pada kondisi bebas alkohol, jika alkohol digunakan sebagai pelarut maka perlu dilakukan uji pelarut sebagai kontrol Ahluwalia and Dhingra, 2004. Dalam pengujian penyusun tidak melarutkan 2-4-isobutifenil propanoat. Pengujian dilakukan langsung pada serbuk kristal 2-4-isobutilfenil propanoat dibandingkan dengan senyawa hasil sintesis.

F. Pemurnian dan Pemeriksaan Kemurnian Senyawa Hasil Sintesis 1. Rekristalisasi