Garam-garam besi II atau ferro diturunkan dari besi II oksida, FeO. Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe
2+
dan bewarna sedikit hijau. Ion-ion gabungan dan kompleks-kompleks sepit yang bewarna tua adalah juga umum. Ion besi II dapat mudah
dioksidasikan menjadi besi III, maka merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efek ini; dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari
atmosfer akan mengoksidasikan ion besi II. Maka larutan besi II harus sedikit asam bila disimpan untuk waktu yang agak lama.
Garam-garam besi III atau ferri diturunkan dari oksida besi III, Fe
2
O
3
. Mereka lebih stabil daripada garam besi II. Dalam larutannya, terdapat kation-kation Fe
2+
yang bewarna kuning muda; jika larutan mengandung klorida, warna menjadi semakin kuat. Zat-zat pereduksi
mengubah ion besi III menjadi besi II. Vogel, 1985
2.4 Besi OksidaFe
2
O
3
dalam alumina
Bauksit ditambang di Weipa, di Queensland, lalu ditumbuk dan dicuci untuk membuang air kotoran larut. Bahan yang tersisa disovved dalam NaOH dan dipanaskan. Fe
2
O
3
adalah oksida kasar dan arena itu tidak larut dalam dalam ini dan dapat disaring. Seiring waktu Na
3
AlOH
6
terurai menjadi AlOH
3
suatu spesies yang tidak larut, yang juga disaring. Ini kemudian diurai dengan pemanasan untuk temperature di atas 1000
o
C untuk membberikan alumina.
Besi oksida di dalam alumina harus mempunyai skala yang lebih kecil, karena besi dapat bersifat korosi. Apabila kadar besi dalam alumina tinggi akan mempengaruhi kualitas aluminium
yang diperoleh. Banyak paduan yang telah dikembangkan yang tujuan untuk meningkatkan kekuatan sementara tetap mempertahankan diinginkan dari sifat aluminium, yang paling ringan
Universitas Sumatera Utara
khususnya dan ketahanan korosi. Sedangkan penambahan sebuah elemenpaduan meningkatkan kekuatan, itu mengurangi ketahanan korosi, membuat kompromi property yang diperlukan.
Rosenqvist, 1983
2.5 Beberapa Metode Penentuan Besi
2.5.1 Secara Kimia
2.5.1.1 secara titrasi
Penentuan besi dengan metode titrasi yaitu dengan titrasi oksidasi reduksi. Dimana pelarutan sering dilakukan dalam asam klorida pekat; besi IIId direduksi menjadi besiII lalu
ditetapka dalam larutan yang dihasilkan. Dalam titrasi ini, larutannya tidak bewarna atau sedikit saja bewarna. Pemakaian indikator tidaklah perlu karena kalium permanganate 0,01 N sudah
member warna merah jambu-pucat. Intensitas warna dalam larutan yang encer dapat ditingkatkan. Jika dikehendaki, dengan penambahan suatu indikator redoks tepat sebelum titik
akhir titrasi. Ini biasanya tidak diperlukan, tyetapi menguntungkan jika digunakan larutan permanganate yang lebih encer. Larutan diasamkan dengan asam sulfat encer. Jika jon klorida
ada, akan diperoleh hasil yang tinggi, karena reaksi antara besiII dan permanganat mengimbas menginduks i oksidasi dari asam klorida.
Suatu larutan yang mengandung besi dalam keadaan trivalent dapat juga dianalisis dengan titrasi dengan kalium permanganat standar setelah mereduksi besi kekeadaan trivalent.
Besi juga dapat ditetapkan dengan menambahkan EDTA standar berlebih kepada larutan yang dingin, lalu mentitrasi balik larutan dengan larutan timbel nitrat dengan menggunakan jingga
xilenol sebagai indikator; asalkan larutan tetap dijaga tetap dingin.
Universitas Sumatera Utara
2.5.1.2 secara gravimetric
Larutan yang mengandung garam besiIII diolah dengan larutan air ammonia yang sedikit berlebih untuk mengendapkan oksida-terhidrasi Fe
2
O
3
xH
2
O. endapan tak mempunyai komposisi stokiometric yang tetap, tetapi mengandung air dalam jumlah yang berbeda-beda,
sebagian terikat secara kimia dan sebagian teradsorpsi.
Seperti yang diharapkan dari sifatnya yang koloidal, besiIII oksida terhidrasi mempunyai kecenderungan yang besar untuk mengadsorpsi ion-ion yang lain yang ada. Jika
penendapan dilakukan dari larutan basa, ion-ion yang pertama-tama teradsorpsi adalah ion hidroksida dan ion-ion ini dengan mudah menahan. Dengan adsorpsi yang kedua, ion-ion positif
yang mungkin ada. Jika terdapat ion ammonium dengan sangat berlebih dalam larutan yang diendapkan dan dalam larutan pencuci, adsorpsi kation dapat dijaga seminimal mungkin, karna
ammonium mudah menguap jika dipijarkan.
BesiIII oksida terhidrasi, ketika dipijarkan pada 1000
o
C, menghasilkan besiIII oksida, pada temperature-temperatur yang tinggi, terbentuk tribesi teroksida dengan perlahan-lahan.
Pemijaran ini haruslah dilakukan pada kondisi-kondisi oksidasi yang baik, terutama sewaktu pembakaran kertas saring, karena kalau tidak, dapat timbul pereduksi parsial menjadi oksida
megnetik. Produk-produk reduksi ini hanya dengan lambatdiubah menjadi besiIII oksida setelah pemanasan lebih lanjut dengan udara yang dapat masuk dengan bebas. Basset, 1994
Universitas Sumatera Utara
2.5.2 Secara Spektroskopi
2.5.2.1 spektrofotometri uv-visible
Banyak senyawa organik yang menyerap dalam daerah ultraviolet spektrumnya, dan pra pengolahan hanya melibatkan pemisahan pengganggu-pengganggu. Beberapa unsur dalam tabel
berkala menyerap dengan kuat dalam daerah tampak atau ultraviolet, sekurang-kurangnya dalam oksidasi tertentu, dan tahap-tahap pendahuluan dapat melibatkan reaksi redoks maupuin
pemisahan.
Perkembangan absorpsi dengan pertolongan reagensia anorganik kadang-kadang dimungkinkan. Miksalnya besi dapat ditetapkan dengan memanfaatkan warna merah yang
diperoleh dengan menggunakan larutan besi III dengan o-fenantrolina. Sistem ini menjadi rumit oleh kecenderungan terbentuknya kompleks yang lebih tinggi.
Kompleks bewarna yang dibentuk oleh ion logam dengan reagensia organik menawarkan keanekaragaman metode spektrofotometri yang paling mengesankan, dan mereka teristimewa
berguna dalam bidang analisis penurut. Kebanyakan kompleks ini adalah bertipe kelat yang dibahas lebih lengkap di tempat lain. Underwood, 1983
Molekul spektrofotometri uv-visible juga biasanya dilakukan dengan menggunakan sebuah transmitansi pengukuran dengan sampel cair. Dalam hal ini suatu spesies molekul dalam
larutan adalah diukur, sehingga tidak perlu untuk melakukan langkah atomisasi yang dijelaskan di atas. Dalam hal ini, reaksi kompleksasi dilakukan antara besi dengan 1,10 fenantrolin untuk
membentuk kompleks bewarna oranye yang dapat berfungsi sebagai dasar untuk sensitive dan selektif pengukuran. Pengisapan kompleks tersebut adalah pada panjang gelombang 508 nm.
Universitas Sumatera Utara
Intensitas independen warna pada kisaran pH 2-9. Kompleks ini sangat stabil dan intensitas warna tidak berubah pada waktu yang lama.
Satu komplikasi adalah bahwa besi harus dalam keadaan besi. Dengan demikian, agen mengurangi harus ditambahkan ke sampel untuk mengkonversi Fe
3+
menjadi berbentuk kompleks. Basset, 1994
2.5.2.2 spektrofotometri serapan atom AAS
Metode spektrofotometri serapan atom berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya.
Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Transisi elektronik suatu unsur bersifat spesifik. Dengan absorbsi energi,
berarti lebih banyak memperoleh energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikan tingkat energinya ke tingkat eksitasi.
Spektrofotometer Serapan Atom merupakan alat instrumentasi yang paling banayak di gunakan untuk mengukur kadar unsur-unsur. Bila suatu larutan analit diaspirasikan ke dalam
nyala api maka akan terjadi suatu larutan berbentuk gas yang di sebut plasma. Plasma ini berisi suatu partikel-partikel atom yang telah teratomisasi telah direduksi menjadi atom-atomnya.
Pada Spektrofotometer Serapan Atom, radiasi dari suatu sumber radiasi yang sesuai lampu katoda cekung di lewatkan kedalam nyala api yang telah teratomisasi maka radiasi tersebut akan
diabsorbsi oleh atom yang telah teratomisasi. Besarnya radiasi yang diabsorbsi diketahui dari selisih radiasi asal dengan radiasi yang di teruskan yang tidak terabsorbsi. Konsentrasi unsur
diperoleh berdasarkan besarnya radiasi yang diabsorbsi, sesuai dengan hukum beer, bahwa
Universitas Sumatera Utara
hubungan antara absorben dengan konsentrasi berbandng lurus atau liner. Untuk menentukan konsentrasi suatu unsur dapat diketahui dengan menggunakan larutan standar untuk
mendapatkan kurva kalibrasi. Analisis yang menggunakan Spektrofotometer serapan atom adalah analisis K, Na, Ca, Mg, Al, Fe, Cu, Zn, Mn, dan beberapa logam-logam lainnya.
