3.5 Prosedur
a. Penyiapan larutan sampel
1. Setting Furnace 1000
o
C dan setting sand bath 2.
Ditimbang masing-masing sampel sebanyak 1gr ke dalam krusible platina 50 ml dengan ketelitian ± 0,1, kemudian ditambahkan 5 gr Na
2
CO
3
dan 3 gr H
3
BO
3
sebagai pereaksi, aduk hingga merata
3. Dipreheating di atas plate heater selama 30 menit hingga sempurna
4. Dipanaskan ke dalam Muffle Furnace dengan suhu 1000
o
C selama ± 30 menit 5.
Keluarkan krusible platina yang berisi sampel dari Muffle Furnace dan diputar-putar krusible platina tersebut sehingga lelehan sampel menempel pada dinding krusible
platinum untuk memudahkan pelarutan. 6.
Ditambahkan air destilat lalu dilarutkan di atas sand bath hingga sampel larut sempurna 7.
Masukkan ke dalam beaker Teflon 100 ml yang berisi 20 ml HNO
3
1:1 dibilas cawan platina 1 ml HNO
3
1:1 dan dituangkan kembali ke beaker Teflon 8.
Panaskan beaker Teflon hingga larut sempurna, lalu dinginkan dan tuangkan ke dalam labu ukur 100 ml dan tepatkan hingga garis tanda batas dengan air destilat
9. Pipet 40 ml masing-masing larutan sampel ke dalam beaker polyetilen 100 ml
10. Ditambahkan 10 ml CH
3
COONa 50 11.
Buat larutan di atas menjadi pH 3-4 dengan menambahkan CH
3
COONa 50 atau HNO
3
1:1 12.
Tuangkan ke dalam labu ukur 100 ml 13.
Ditambahkan 2 ml hidroxilamine hidrochlorida 1
Universitas Sumatera Utara
14. Tambahkan 2 ml 0-phenantroline 0,2
15. Tepatkan hingga tanda batas, kocok dan biarkan pewarna selama 10 menit.
b. Penyiapan larutan blanko
Untuk penyiapan blanko digunakan langkah yang sama dengan penyiapan larutan sampel, tetapi blanko tidak menggunakan sampel dan bebas dari ion.
c. Penyiapan larutan standar
1. Pipet larutan standar Fe
2
O
3
0,01 mgml sebanyak 0, 3, 5, 10, 15 ml masing-masing ke dalam beaker polyetilen 100 ml
2. Tambahkan 10 ml CH
3
COONa 50 3.
Buat larutan di atas menjadi pH 3-4 dengan menambahkan CH
3
COONa 50 dan HNO
3
1+1 4.
Tuangkan ke dalam labu ukur 100 ml 5.
Tambahkan 2 ml hydroxylamine hydrochloride 1 6.
Tambahkan 2 ml o-phenantroline 0,2 7.
Tepatkan hingga tanda, kocok dan biarkan pewarna selama 10 menit.
d. Pengukuran larutan sampel
Kategori