Penetapan Kadar Bahan Baku Kloramfenikol Produksi PT. Kimia Farma (Persero) Tbk Plant Medan Secara Spektrofotometri Ultraviolet

PENETAPAN KADAR BAHAN BAKU KLORAMFENIKOL PRODUKSI PT. KIMIA FARMA (PERSERO) Tbk PLANT MEDAN

SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET

TUGAS AKHIR

Oleh:

ZULFA IKA SARI NIM 072410035

PROGRAM STUDI DIPLOMA III ANALIS FARMASI DAN MAKANAN FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN

KATA PENGANTAR

Bismillahirrahmanirrohim,

Puji syukur penulis ucapakan kepada Allah SWT atas segala limpahan dan karunia-Nya yang telah memberikan pengetahuan, kekuatan, kesehatan dan kesempatan kepada penulis sehingga penulis dapat menyelesaikan tugas akhir ini, serta sholawat beriring salam untuk Rasullah Nabi Muhammad SAW sebagai contoh tauladan dalam kehidupan.

Tugas akhir yang berjudul “Penetapan Kadar Bahan Baku Kloramfenikol PT. Kimia Farma (Persero) Tbk. Plant Medan Secara Spektrofotometri (UV)”

Tugas akhir ini disusun untuk memenuhi salah satu syarat untuk menyelesaikan Progam Diploma III Analis Farmasi Dan Makanan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

Dengan segala ketulusan hati penulis menyampaikan penghargaan yang sebesar – besarnya kepada kedua orang tua penulis yaitu ayahanda tercinta H. Syafril Aidi, S.S.T., dan Ibunda tercinta Harisunnum, S.Pd., dan adikku tersayang Muhammad Aidil Fadli yang telah mencurahkan perhatian serta memberikan dukungan baik moril maupun materi dan segenap doa kepada penulis sehingga penulis dapat menyelesaikan tugas akhir ini.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa tanpa bantuan dari berbagai pihak, penulis tidak akan dapat meyelesaikan tugas akhir ini sebagaimana mestinya. Untuk itu penulis juga mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada berbagai pihak antara lain:

1. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., sebagai Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan.

2. Ibu Dra. Tuty Roida Pardede M.Si., Apt., sebagai Dosen Pembimbing Tugas Akhir yang telah memberikan bimbingan dan pengarahan kepada penulis dalam penyesunan tugas akhir ini

3. Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt., sebagai Koordinator Program Diploma III Analis Farmasi Dan Makanan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan.

4. Bapak Drs. Zulfadli, Apt., sebagai pembimbing lapangan yang telah membimbing dan memberikan saran serta petunjuk selama pelaksanaan PKL di PT. Kimia Farma (Persero) Tbk Medan.

5. Bapak Hendra Farma Johar, M.Si., Apt., selaku Plant Manager PT. Kimia Farma (Persero) Tbk Medan beserta stafnya yang telah membantu dan menyediakan fasilitas kepada penulis selama melakukan Praktek Kerja Lapangan.

6. Bapak dan Ibu dosen staf pengajar Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan atas semua ilmu, didikan dan bimbingan kepada penulis selama di perguruan tinggi ini.

7. Sahabat-sahabat yang satu kelompok dalam Praktek Kerja Lapangan yaitu, Eswin, Tiar Damaris, May, Anita, Nofi, Leni yang telah saling membantu dalam Praktek Kerja Lapangan.

8. Teman-teman mahasiswa Analis Farmasi dan Makanan stambuk 2007 semuanya tanpa terkecuali, adik-adik stambuk 2008,2009 dan 2010 yang tidak dapat disebutkan namanya satu persatu, terima kasih buat kebersamaan dan semangatnya selama ini, serta masukan dalam penyusunan tugas akhir ini.

9. Sepupu-sepupuku semuanya yang tidak dapat disebutkan namanya satu persatu, terima kasih buat kebersamaan dan semangatnya selama ini, serta masukan dalam penyusunan tugas akhir ini.

10.Buat abangku Afrizal Budiman Rangkuti terima kasih buat motivasi selama ini serta masukan dalam penyusunan tugas akhir ini.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa tugas akhir ini masih terdapat kekurangan, serta dalam penulisan maupun penyajian dalam tulisan ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendarahan hati penulis menerima serta sangat mengharapkan saran dan kritik yang sifatnya membangun demi kesempurnaan tugas akhir ini.

Akhir kata semoga Allah SWT melimpahkan rahmat dan karunia-Nya kepada kita semua dan harapan penulis semoga tugas akhir ini dapat memberikan rmanfaat bagi kita semua.Amin.

Medan, Juni 2011 Penulis,

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... ...…….………... i

HALAMAN PENGESAHAN ... ii

KATA PENGANTAR ... iii

DAFTAR ISI ... vii

BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Tujuan dan Manfaat ... 2

1.2.1. Tujuan ... 2

1.2.2. Manfaat ... 2

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Antibiotik ... 4

2.2 Bahan Baku ... 5

2.3 Syarat – syarat bahan baku ... 5

2.4 Kloramfenikol ... 7

2.4.1 Sejarah ... 7

2.4.2 Uraian Umum ... 8

2.4.3 Aktivitas Antimikroba ... 9

2.4.4 Farmakokinetika ... 10

2.4.6 Identifikasi Kloramfenikol ... 11

2.4.6 Penetapan Kadar Kloramfenikol ... 11

2.3. Spektrofotometri ... 11

2.3.1 Defenisi ... 11

BAB III METODOLOGI 3.1 Tempat Pelaksanaan Penetapan Kadar ... 14

3.2 Alat-alat ... 14

3.3 Bahan-bahan ... 14

3.4 Pengambilan sampel uji ... 14

3.5 Pembuatan Larutan ... 15

3.5.1 Larutan Baku (BPFI) ... 15

3.5.2 Larutan Uji ... 15

3.6 Cara Kerja Penetapan Kadar ... 15

3.7 Perhitungan Kadar ... 16

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil ... 17

4.2 Pembahasan ... 17

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan ... 18

5.2 Saran ... 18

DAFTAR PUSTAKA ... 19

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1Latar Belakang

Obat adalah semua bahan tunggal atau campuran yang digunakan oleh semua makhluk untuk bagian dalam maupun bagian luar, guna mencegah, meringankan, maupun menyembuhkan penyakit. Menurut undang-undang kesehatan, yang dimaksud dengan obat adalah suatu bahan atau campuran bahan yang dimaksudkan untuk digunakan dalam menentukan diagnosis, mencegah, mengurangi, menghilangkan, menyembuhkan penyakit atau gejala penyakit, luka atau kelainan badaniah atau rohaniah pada manusia atau hewan, termasuk memperelok tubuh atau bagian tubuh (Syamsuni, 2006).

Antibiotika adalah bahan kimia yang dihasilkan oleh mikrobia seperti bakteria, jamur, dan lain-lain, yang dalam konsentrasi tertentu mempunyai kemampuan menghambat pertumbuhan mikrobia lain. Berdasarkan definisi ini, bahan yang dapat dianggap sebagai antibiotika adalah hasil alamiah saja. Akan tetapi yang termasuk kategori ini juga adalah bahan-bahan antibiotika semi sintetis yang merupakan hasil modifikasi bahan kimia antibiotika alam dan transformasi mikrobiologi dari bahan-bahan sintetis (Hadisahputra dan Harahap, 1994).

Kloramfenikol adalah obat antibiotik berspektrum luas yang asalnya berasal dari beberapa Streptomycetes, termasuk S. venezuelae, S. phaeochromogenes var.

chloromyceticus dan S. omyamensis. Antara tahun 1945 dan 1947, penelitian pada

termasuk yang disebabkan oleh bakteri gram positif dan gram negatif, dan riketsia, menunjukkan sedikit sifat toksik yang tidak dikehendaki (Foye, 1996).

Pengawasan mutu adalah bagian yang penting dari cara pembuatan obat yang baik untuk memastikan tiap obat yang dibuat senantiasa memenuhi persyaratan mutu yang sesuai dengan tujuan penggunaannya. Salah satu pengawasan mutu dalam produksi kapsul kloramfenikol adalah penetapan kadar. Menurut Farmakope Indonesia edisi IV (1995), kloramfenikol mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

1.2Tujuan dan Manfaat 1.2.1 Tujuan

Untuk mengetahui kadar bahan baku kloramfenikol secara spektrofotometri ultraviolet sehingga dapat diketahui apakah sediaan bahan baku kloramfenikol PT. Kimia Farma (Persero) Tbk. Plant Medan telah memenuhi persyaratan kadar yang tertera pada monografi Farmakope Indonesia Edisi IV (1995) .

1.2.2 Manfaat

Manfaat dari penetapan kadar bahan baku kloramfenikol ini adalah untuk menjamin bahwa setiap bahan baku kloramfenikol PT. Kimia Farma (Persero) Tbk. Plant Medan telah memenuhi persyaratan sehingga dapat melindungi masyarakat dari produk yang tidak memenuhi persyaratan. Hal ini perlu dilakukan karena kadar obat sangat berpengaruh pada efek terapinya.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Antibiotik

Antimikroba ialah obat pembasmi mikroba, khususnya mikroba yang merugikan manusia. Antibiotik ialah zat yang dihasilkan oleh suatu mikroba, terutama fungi, yang dapat menghambat atau dapat membasmi mikroba lain. Banyak antibiotik yang dibuat secara semisintetik atau sintetik penuh. Obat yang digunakan untuk membasmi mikroba, penyebab infeksi pada manusia, ditentukan harus memiliki sifat toksisitas selektif setinggi mungkin. Artinya, obat tersebut haruslah bersifat sangat toksik untuk mikroba.

Berdasarkan sifat toksisitas selektif, ada antimikroba yang bersifat menghambat pertumbuhan mikroba, dikenal sebagai aktivitas bakteriostatik; dan ada yang bersifat membunuh mikroba, dikenal sebagai aktivitas bakterisid.

Berdasarkan mekanisme kerjanya, antimikroba dibagi dalam lima kelompok, yaitu: 1. Yang mengganggu metabolisme sel mikroba.

2. Yang menghambat sintesis dinding sel mikroba.

3. Yang mengganggu permeabilitas membran sel mikroba. 4. Yang menghambat sintesis protein sel mikroba.

5. Yang menghambat sintesis atau merusak asam nukleat sel mikroba.

Penggunaan terapeutik antimikroba di klinik bertujuan membasmi mikroba penyebab infeksi. Penyakit infeksi dengan gejala klinik ringan, tidak perlu segera mendapatkan antimikroba. Menunda pemberian antimikroba malah memberikan kesempatan terangsangnya mekanisme kekebalan tubuh.( Setiabudy dan Gan,2007)

Bahan Baku adalah semua bahan baik yang berkhasiat (zat aktif) maupun tidak berkhasiat, yang berubah maupun tidak berubah, yang di gunakan dalam pengolahan obat walaupun tidak semua bahan tersebut masih terdapat di dalam produk ruahan (Siregar,2010) Bahan (zat) aktif adalah setiap bahan atau campuran bahan yang akan digunakan dalam pembuatan sediaan farmasi dan apabila digunakan dalam pembuatan obat menjadi zat aktif obat tersebut. Dalam pengertian lain, bahan (zat) aktif adalah bahan yang ditujukan untuk menghasilkan khasiat farmakologi atau efek langsung lain dalam diagnosis,penyembuhan,peredaan,pengobatan atau pencegahan penyakit,atau untuk mempengaruhi struktur dan fungsi tubuh.(Dirjen POM,2006)

2.3 Syarat – syarat bahan baku

Semua bahan baku yang digunakan harus memenuhi persyaratan farmakope atau buku resmi lain yang disetujui oleh industri farmasi yang bersangkutan. Selain itu, bahan – bahan yang dibeli harus sesuai dengan spesifikasi hasil uji agar diperoleh mutu obat yang konsisten dan memenuhi persyaratan keamanan,khasiat,stabilitas,dan ketersediaan hayati (Siregar,2010)

Beberapa ketentuan persyaratan bahan baku menurut Dirjen POM,2006 adalah sebagai berikut :

• Pemasok bahan awal dievaluasi dan disetujui untuk memenuhi spesifikasi mutu yang telah ditentukan oleh perusahaan.

• Tiap spesifikasi hendaklah disetujui dan disimpan oleh bagian Pengawasan Mutu kecuali untuk produk jadi yang harus disetujui oleh kepala bagian Manajemen Mutu (Pemastian Mutu).

• Revisi berkala dari tiap spesifikasi perlu dilakukan agar memenuhi Farmakope edisi terakhir atau literatur resmi lain.

• Spesifikasi bahan awal hendaklah mencakup, dimana diperlukan : a) Deskripsi bahan, termasuk :

 Nama yang ditentukan dan kode produk internal.  Rujukan monografi farmakope.

 Distribusi yang disetujui.  Standar mikrobiologis.

b) Petunjuk pengambilan sampel dan pengujian atau prosedur rujukan. c) Persyaratan kualitatif dan kuantitatif dengan batas penerimaan. d) Kondisi penyimpanan dan tindakan pengamanan.

e) Batas waktu penyimpanan sebelum dilakukan pengujian kembali.

• Identitas suatu bets bahan awal biasanya hanya dapat dipastikan apabila sampel diambil dari tiap wadah dan dilakukan uji identitas terhadap tiap sampel.

• Pengambilan sampel boleh dilakukan dari sebagian wadah bila telah dibuat prosedur tervalidasi untuk memastikan bahwa tidak satupun wadah bahan awal yang salah label identitasnya.

• Mutu suatu bets bahan awal dapat dinilai dengan mengambil dan menguji sampel. Sampel yang diambil untuk uji identitas dapat digunakan untuk tujuan tersebut.

• Jumlah yang diambil untuk menyiapkan sampel hendaklah ditentukan secara statistik dan dicantumkan dalam pola pengambilan sampel.

• Jumlah sampel yang dapat dicampur menjadi satu sampel komposit hendaklah ditetapkan dengan pertimbangan sifat bahan, informasi tentang pemasok homogenitas sampel komposit itu.

2.4 Kloramfenikol 2.4.1 Sejarah

Kloramfenikol pertama kali dipisahkan pada tahun 1947 dari pembiakan

Streptomyces Venezuelae. Agen ini disintesis pada tahun 1949, kemudian menjadi

antibiotik penting pertama yang sepenuhnya disintesis dan diproduksi secara komersial. Kepentingan ini mulai memudar seiring dengan tersedianya antibiotik yang lebih aman dan efektif (Katzung, 2004).

Kloramfenikol merupakan suatu antibiotik spektrum luas yang berasal dari beberapa jenis Streptomyces misalnya S.venezuelae, S. phaeochromogenes var. chloromyceticus dan S. amiyamensis. Setelah para ahli berhasil mengelusidasi strukturnya, maka sejak tahun 1950 kloramfenikol sudah dapat disintesis secara total. S. venezuelae pertama kali diisolasi oleh Burkhoder pada tahun 1947 dari contoh tanah yang diambil di Venezuela. Filtrat kultur cair organisme menunjukkan aktivitas terhadap beberapa bakteri gram negatif dan riketsia (Wattimena, 1991).

2.4.2 Uraian Umum

Rumus Molekul : C11H12Cl2N2O5

Berat Molekul : 323,13

Rumus Bangun :

Persyaratan : Kloramfenikol mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0% C11H12Cl2N2O5, dihitung terhadap zat yang telah

Pemerian : Hablur halus berbentuk jarum atau lempeng memanjang; putih sampai putih kelabu atau putih kekuningan; tidak berbau; rasa sangat pahit.

Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 400 bagian air, dalam 2,5 bagian etanol

(95%) P dan dalam 7 bagian propilenglikol P; sukar larut dalam kloroform P dan dalam eter P .

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya. Penandaan : Pada etiket harus juga tertera daluarsa.

Khasiat dan penggunaan : Antibiotikum. (Farmakope IV, 1995).

Kloramfenikol termasuk antibiotika yang paling stabil. Larutan dalam air pada pH 6 menunjukkan kecenderungan terurai yang paling rendah. Dalam basa akan terjadi penyabunan ikatan amida dengan cepat. Senyawa ini cepat dan hampir sempurna diabsorpsi dari saluran cerna. Oleh karena itu pemberian peroral menonjol (Wattimena, 1990).

2.4.3 Aktivitas Antimikroba

Kloramfenikol bertindak menghambat sintesis protein dengan cepat tanpa mengganggu sintesis DNA dan RNA. Kloramfenikol dihasilkan melalui fermentasi, tetapi sekarang telah dihasilkan melalui sintesis kimia.

Kloramfenikol adalah antibiotika pertama yang mempunyai efek terhadap rikets. Penggunaannya perlu diawasi dengan memonitor keadaan hematologi karena dapat menyebabkan efek hipersensitivitas (Hadisahputra dan Harahap, 1994).

Kloramfenikol merupakan antibiotik bakteriostatik berspektrum luas yang aktif terhadap organisme-organisme aerobik dan anaerobik gram positif maupun negatif. Sebagian besar bakteri gram positif dihambat pada konsentrasi 1-10 µg/mL, sementara

kebanyakan bakteri gram negatif dihambat pada konsentrasi 0,2 - 5 µL/mL. (Katzung, 2004).

Spektrum kerja tumpang tindih dengan spektrum tetrasiklin secara luas. Yang perlu digaris bawahi adalah aktivitas yang mencolok terhadap Salmonella (tergolong penyebab tifus dan paratifus) dan difusi jaringan yang baik (Wattimena, 1990).

2.4.4 Farmakokinetika

Dosis kloramfenikol yang umum adalah 50-100 mg/kg/hari. Setelah pemberian peroral, kristal kloramfenikol diabsobsi dengan cepat dan tuntas. Dosis oral 1 g menghasilkan kadar darah antara 10-15 µg/mL. Kloramfenikol palmitat merupakan suatu pro-drug yang dihidrolisis dalam usus untuk menghasilkan kloramfenikol bebas. Formulasi parenteralnya, kloramfenikol suksinat, menghasilkan kloramfenikol bebas melalui hidrolisis, menyebabkan kadar darah sedikit lebih rendah dibandingkan kadar darah yang dicapai dengan obat yang diberikan secara oral.

Kloramfenikol didistribusikan secara luas ke seluruh jaringan dan cairan tubuh. Hal ini meliputi juga sistem saraf pusat sehingga konsentrasi kloramfenikol dalam jaringan otak dapat setara dengan konsentrasi dalam serum. Obat ini mengalami penetrasi membran sel secara cepat. Ekskresi kloramfenikol tidak perlu diubah pada saat kerja ginjal menurun, namun harus dikurangi dalam jumlah besar pada kegagalan hati. (Katzung, 2004).

2.4.5 Penggunaan Klinis

Sebagai obat sistemik, kloramfenikol hampir tidak dipakai lagi berhubung toksisitasnya yang kuat, resistensi bakteri, dan tersedianya obat-obat lain yang lebih efektif (misalnya cephalosporin).

Kloramfenikol kadang-kadang juga digunakan secara topikal untuk pengobatan infeksi mata karena spektrum antibakterinya yang luas dan kemampuannya mempenetrasi

jaringan okuler dan cairan bola mata. Obat ini tidak efektif untuk infeksi-infeksi chlamydia (Katzung, 2004).

2.4.6 Identifikasi Kloramfenikol :

• Spektrum serapan inframerah zat yang dispersikan dalam kalium bromida P menunjukkan hanya pada panjang yang sama seperti pada Kloramfenikol BPFI .

• Waktu retensi puncak utama pada kromatografi Larutan uji sesuai dengan waktu retensi puncak utama pada kromatogram Larutan baku yang diperoleh pada Penetapan kadar .

2.4.7 Penetapan Kadar Kloramfenikol

Penetapan kloramfenikol dapat ditetapkan dengan :

1. Dengan metode kromatografi kinerja tinggi dengan menggunakan fase gerak berupa campuran air : metanol P : asam glasial (55:45:0,1).

2. Dengan metode spektrofotometri ultraviolet (UV). (Farmakope, 1995) Dalam penetapan ini kloramfenikol yang ditetapakan dengan metode spektrofotometri (UV).

2.5 Spektrofotometri 2.5.1 Definisi

Teknik spektroskopik adalah salah satu teknis analisis fisiko-kimia yang mengamati tentang interaksi atom atau molekul dengan radiasi elektromagnetik (REM). Pada prinsipnya interaksi REM dengan molekul akan menghasilkan satu atau dua macam dari tiga kejadian yang mungkin terjadi. Ketiga macam kejadian yang mungkin terjadi sebagai akibat interaksi atom molekul dengan REM adalah hamburan (scattering), absorpsi (absorption), dan emisi (emision) REM oleh atom atau molekul yang diamati. (Mulja,1995).

Spektrofotometri UV-Vis adalah pengukuran panjang gelombang dan intensitas sinar ultraviolet dan cahaya tampak yang oleh sampel. Sinar ultraviolet dan cahaya tampak memiliki energi yang cukup untuk mempromosikan elektron pada kulit terluar ke tingkat energi yang lebih tinggi (Dachriyanus, 2004).

Metode spektrofotometri UV-Vis digunakan untuk menetapkan kadar senyawa obat dalam jumlah yang cukup banyak. Cara untuk menetapkan kadar sampel adalah dengan menggunakan perbandingan absorbansi sampel dengan absorbansi baku, atau dengan menggunakan persamaan regresi linier yang menyatakan hubungan antara konsentrasi baku dengan absorbansinya. Persamaan kurva baku selanjutnya digunakan untuk menghitung kadar dalam sampel.(Rohman,2007)

Data spektra UV-Vis secara tersendiri tidak dapat digunakan untuk identifikasi kualitatif obat atau metabolitnya. Akan tetapi jika digabung dengan cara lain seperti spektroskopi infra merah, resonansi magnet inti, dan spektroskopi massa, maka dapat digunakan untuk maksud identifikasi / analisis kualitatif suatu senyawa tersebut. Data yang diperoleh dari spektroskopi UV- Vis adalah panjang gelombang maksimal, intensitas, efek pH, dan pelarut; yang kesemuanya itu dapat diperbandingkan dengan data yang sudah dipublikasikan.

Analisis kuantitatif dengan metode spektofotometri UV-Vis dapat digolongkan atas tiga macam pelaksanaan pekerjaan, yaitu:

a. analisis zat tunggal atau analisis satu komponen

b. analisis kuantitatif campuran dua macam zat atau analisis dua komponen c. analisis campuran tiga macam zat atau lebih / analisis multi komponen

Jika penetapan kadar atau pengujian menggunakan baku pembanding, dilakukan pengukuran spektrofotometri dengan larutan yang dibuat dari baku pembanding menurut petunjuk resmi

dan larutan yang dibuat dari zat uji. Lakukan pengukuran kedua secepat mungkin setelah pengukuran pertama menggunakan kuvet dari kondisi pengujian yang sama. Kuvet atau sel yang dimaksudkan untuk diisi larutan uji dan cairan pelarut, bila diisi dengan pelarut yang sama, harus sama. Jika tidak harus dilakukan koreksi yang tepat. Kuvet harus dibersihkan dan diperlakukan dengan hati-hati (Farmakope IV, 1995)

BAB III METODOLOGI

3.1 Tempat Pelaksanaan Penetapan Kadar

Penetapan kadar ini di lakukan di Ruang Laboratorium yang terdapat di industri PT. Kimia Farma (Persero) Tbk. Plant Medan yang beralamat di Jl. Tanjung Morawa Km.9 No.59 Medan .

3.2 Alat - alat

Alat – alat yang di gunakan adalah alat – alat gelas ukur 25 ml, pipet tetes,beaker gelas 100 ml, pipet volum 2 ml, labu ukur 100 ml, neraca analitik, spektrofotometri ultra violet-sinar tampak.

3.3 Bahan-bahan

Bahan-bahan yang digunakan adalah Kloramfenikol Baku Pembanding Farmakope Indonesia (BPFI), Kloramfenikol bahan baku,akuades,etanol 95%

3.4 Pengambilan sampel Uji

Dari 9 kemasan bahan baku Kloramfenikol yang datang dengan berat masing-masing kemasan 25kg, maka dengan prosedur tetap perusahaan yang ada dalam pengambilan sampel menggunakan rumus ( √x + 1 ), sehingga jumlah sampel yang diambil untuk uji adalah 4 kemasan, pengambilan sampel dengan metode acak dan berat masing-masing sampel yang di ambil 20 gram.

3.5 Pembuatan Larutan 3.5.1 Larutan Baku (BPFI)

Ditimbang seksama sejumlah 100 mg Kloramfenikol Baku Pembanding Farmakope Indonesia (BPFI), dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml,ditambahkan alkohol 97% 20

ml, lalu dilarutkan dengan menggunakan alat Ultrasonic digital selama 15 menit, ditambahkan akuades sampai garis tanda batas (konsentrasi 1.000 mcg / ml). Kemudian di pipet 2 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml lalu di tambahkan dengan etanol sampai garis tanda batas (konsentrasi 20 mcg / ml). (Larutan A)

3.5.2 Larutan Uji

Masing-masing sampel ditimbang seksama sejumlah 100 mg, di masukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, di tambahkan alkohol 97% 20 ml, lalu di larutkan dengan menggunakan alat Ultrasonic digital selama 15 menit, ditambahkan dengan akuades sampai garis tanda (konsentrasi 1.000 mcg/ml). Kemudian dipipet 2 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, lalu ditambahkan etanol sampai garis tanda (konsentrasi 20 mcg / ml). (Larutan B)

3.6 Cara Kerja Penetapan Kadar

Tahapan kerja penetapan kadar yang dilakukan adalah sebagai berikut: 1. Hidupkan alat Spektrofotometri Ultra Violet (UV).

2. Klik program Spektofotometri Ultra Violet (UV) yang terdapat pada komputer.

3. Klik menu Quantifaction, masukkan panjang gelombang maksimum (273 nm) serta jarak batas atas dan batas bawah panjang gelombang (200 nm dan 400 nm)

4. Masukkan (blangko) ke dalam kuvert . 5. Klik blank, lalu spektrum keluar.

6. Masukkan larutan A (larutan baku) ke dalam kuvert .

7. Klik standard, keluar 1 buah absorbansi keluar di dalam tabel, klik 3 kali sehingga diperoleh 3 buah absorbansi. Dalam perhitungan kadar, yang digunakan sebagai Ab adalah nilai absorbansi yang terdapat ditengah.

9. Klik sampel, keluar 1 buah absorbansi keluar di dalam tabel, klik 2 kali sehingga diperoleh 2 buah absorbansi. Dalam perhitungan kadar, yang digunakan sebagai As adalah nilai absorbansi yang terkecil unyuk masing-masing larutan B.

Data pengukuran spektrofotometri UV dapat dilihat pada hal 22. 3.7 Perhitungan Kadar

% Kadar = x KBPFI As

Au

Keterangan : Au = absorbsi sampel (nm) As = absorbsi standar (nm)

KBPFI = Kadar Baku Pembanding Farmakope Indonesia Perhitungan kadar Kloramfenikol dapt dilihat pada hal 23.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

Pada percobaan penetapan kadar bahan Kloramfenikol yang penetapan kadarnya secara spektrofotometri UV, diketahui kadar bahan baku Kloramfenikol sebagai berikut.

1. Sampel I : 98,90% 2. Sampel II : 99,37% 3. Sampel III : 98,93% 4. Sampel IV : 101,83%

Dengan Kadar Baku Pembanding Indonesia100,54%

4.2 Pembahasan

Bhan baku Kloramfenikol yang digunakan PT. Kimia Farma (Persero) Tbk. Plant Medan sebelum digunakan dalam pembuatan kapsul Kloramfenikol perlu diperiksa kadarnya, karena ini merupakan salah satu bentuk uji dalam rangkaian pemastian mutu produk, hal ini berkaitan denagan bahan baku Kloramfenikol akan digunakan menjadi bahan berkhasiat pada pembuatan kapsul Kloramfenikol dengan formula PT. Kimia Farma (Persero) Tbk. Plant Medan.

Dari hasil penetapan kadar dib atas, maka dinyatakan bahan baku Kloramfenikol tersebut memenuhi persyaratan, karena menurut Farmakope Indonesia Edisi IV, rentang kadar yang diperbolehkan untuk Kloramfenikol adalah tidak kurang dari 97,0 % dan tidak lebih dari 103,0 %.

Penetapan kadar bahan baku kloramfenikol dilakukan secara spektrofotometri ultarviolet. Kloramfenikol dilarutkan dalam akuades dan kemudian diukur serapan larutan

pada panjang gelombang maksimum 278 nm. Dalam penetapan kadar dilakukan juga penetapan kadar bahan baku pembanding menggunakan BPFI. (Farmakope, 1995)

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5. 1 Kesimpulan

Bahan baku kloramfenikol PT. Kimia Farma (Persero) Tbk telah memenuhi persyaratan kadar kloramfenikol yang di tetapkan oleh Farmakope Indonesia Edisi IV, dimana persyaratannya adalah kloramfenikol mengandung kloramfenikol C11H12Cl2N2O5 tidak

kurang dari 97,0 % dan tidak lebih dari 103,0 % dari jumlah yang tertera pada etiket.

5.2 Saran

Hendaknya kualitas dan persyaratan mutu yang telah dipenuhi dalam bahan baku kloramfenikol PT. Kimia Farma (Persero) Tbk dapat terus dipertahankan serta memakai metoda penetapan kadar yang lain yaitu menggunakan metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) yang sesuai dengan Farmakope Indonesia Edisi IV 1995.

DAFTAR PUSTAKA

Dachriyanus. 2004. Analisis Struktur Senyawa Organik Secara Spektroskopi. Andalas University Press, Padang. Hlm 1

Departemen Kesehatan RI. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta. Hlm 2, 3, 189-190, 999-1000, 1066, 1086

Foye, W. O. 1996. Prinsip - Prinsip Kimia Medisinal Jilid II Edisi Kedua.

Penerjemah: Raslim Rasyid, dkk. Gajah Mada University Press, Yogyakarta. Hlm 1570

Hadisahputra, S., Harahap, U. 1994. Biokimia Dan Farmakologi Antibiotik. USU Press, Medan. Hlm 38-39

Katzung, B. G. 2004. Farmakologi Dasar dan Klinik Buku 3 Edisi 8. Penerjemah dan editor: Bagian Farmakologi FK UNAIR. Penerbit Salemba Medika, Surabaya. Hlm 37-41

Mulja, M., Suharman. 1995. Analisis Instrumental. Airlangga University Press, Surabaya. Hlm 19, 21

Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar, Yogyakarta. Hlm 240, 244-246

Setiabudy, R., Kunardi, L. 2007. Farmakologi dan Terapi Edisi 5 : Golongan Tetrasiklin dan Kloramfenikol. Gaya Baru, Jakarta. Hlm 657-659

Syamsuni, A. 2006. Ilmu Resep. Penerbit Buku Kedokteran EGC, Jakarta. Hlm 54-57

Wattimena, J. R., 1991. Farmakodinami Dan Terapi Antibiotik. Gajah Mada University Press, Yogyakarta. Hlm 1, 187

Dirjen, POM. (2006), Cara Pembuatan Obat yang Baik. Jakarta; Badan POM. Hal. 5,77,98,237

Siregar, C.J.P (2010). Teknologi Farmasi Sediaan Tablet: Dasar-Dasar Praktis. Jakarta: EGC. Hal 15,16,123,605,647

Lampiran I

Perhitungan Penetapan Kadar Kloramfenikol Bahan Baku Kadar Kloramfenikol dihitung dengan rumus sebagai berikut :

% Kadar = x KBPFI As

Au

Keterangan: Au = absorbsi sampel (nm) As = absorbsi standar (nm)

KBPFI = Kadar BakuPembandingFarmakope Indonesia

Data ini adalah data pengujian bahan baku Kloramfenikol pada tanggal 8 Februari 2011 Diketahui :

Au1 : 0,58420 Au2 : 0,58694 Au3 : 0,58434 Au4 : 0,60149

As : 0,59359 ; 0,59383 ; 0,59390

Dlam hal ini absorbansi standard yang dipakai adalah 0,59383 KBPFI : 100,54 %

Perhitungan Kadar :

% Kadar = x KBPFI As

Au

Keterangan : Au = absorbsi sampel (nm) As = absorbsi standar (nm)

KBPFI = Kadar Baku Pembanding Farmakope Indonesia

Untuk sampel K1

% Kadar = x KBPFI As

Au

= 0,58420

0,59383 x 100,54 %

= 98,90

Untuk sampel K2

% Kadar = x KBPFI As

Au

= 0,58694

0,59383 x 100,54 %

= 99,37 %

Untuk sampel K3

% Kadar = x KBPFI As

Au

= 0,58434

0,59383 x 100,54% = 98,93 %

Untuk sampel K4

% Kadar = x KBPFI As

Au

= 0,60149

0,59383 x 100,54%

= 101,83%

Data dalam bentuk tabel dari hasil penetapan kadar

Sampel Absorbsi sampel Absorbsi standar Kadar zat terlarut Kadar Rata-rata Sampel 1 0,58420 0,59383 98,90 %

100,54 % Sampel 2 0,58694 0,59383 98,93 %

Sampel3 0,58434 0,59383 98,77 % Sampel 4 0,60183 0,59383 101,83 %

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5. 1 Kesimpulan

Bahan baku kloramfenikol PT. Kimia Farma (Persero) Tbk telah memenuhi persyaratan kadar kloramfenikol yang di tetapkan oleh Farmakope Indonesia Edisi IV, dimana persyaratannya adalah kloramfenikol mengandung kloramfenikol C11H12Cl2N2O5 tidak kurang dari 97,0 % dan tidak lebih dari 103,0 % dari jumlah yang tertera pada etiket.

5.2 Saran

Hendaknya kualitas dan persyaratan mutu yang telah dipenuhi dalam bahan baku kloramfenikol PT. Kimia Farma (Persero) Tbk dapat terus dipertahankan serta memakai metoda penetapan kadar yang lain yaitu menggunakan metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) yang sesuai dengan Farmakope Indonesia Edisi IV 1995.

DAFTAR PUSTAKA

Dachriyanus. 2004. Analisis Struktur Senyawa Organik Secara Spektroskopi. Andalas University Press, Padang. Hlm 1

Departemen Kesehatan RI. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta. Hlm 2, 3, 189-190, 999-1000, 1066, 1086

Foye, W. O. 1996. Prinsip - Prinsip Kimia Medisinal Jilid II Edisi Kedua.

Penerjemah: Raslim Rasyid, dkk. Gajah Mada University Press, Yogyakarta. Hlm 1570

Hadisahputra, S., Harahap, U. 1994. Biokimia Dan Farmakologi Antibiotik. USU Press, Medan. Hlm 38-39

Katzung, B. G. 2004. Farmakologi Dasar dan Klinik Buku 3 Edisi 8. Penerjemah dan editor: Bagian Farmakologi FK UNAIR. Penerbit Salemba Medika, Surabaya. Hlm 37-41

Mulja, M., Suharman. 1995. Analisis Instrumental. Airlangga University Press, Surabaya. Hlm 19, 21

Setiabudy, R., Kunardi, L. 2007. Farmakologi dan Terapi Edisi 5 : Golongan Tetrasiklin dan Kloramfenikol. Gaya Baru, Jakarta. Hlm 657-659

Syamsuni, A. 2006. Ilmu Resep. Penerbit Buku Kedokteran EGC, Jakarta. Hlm 54-57

Wattimena, J. R., 1991. Farmakodinami Dan Terapi Antibiotik. Gajah Mada University Press, Yogyakarta. Hlm 1, 187

Dirjen, POM. (2006), Cara Pembuatan Obat yang Baik. Jakarta; Badan POM. Hal. 5,77,98,237

Siregar, C.J.P (2010). Teknologi Farmasi Sediaan Tablet: Dasar-Dasar Praktis. Jakarta: EGC. Hal 15,16,123,605,647

Lampiran I

Perhitungan Penetapan Kadar Kloramfenikol Bahan Baku Kadar Kloramfenikol dihitung dengan rumus sebagai berikut :

% Kadar = x KBPFI As

Au

Keterangan: Au = absorbsi sampel (nm) As = absorbsi standar (nm)

KBPFI = Kadar BakuPembandingFarmakope Indonesia

Data ini adalah data pengujian bahan baku Kloramfenikol pada tanggal 8 Februari 2011 Diketahui :

Au1 : 0,58420 Au2 : 0,58694 Au3 : 0,58434 Au4 : 0,60149

As : 0,59359 ; 0,59383 ; 0,59390

Dlam hal ini absorbansi standard yang dipakai adalah 0,59383 KBPFI : 100,54 %

Perhitungan Kadar :

% Kadar = x KBPFI As

KBPFI = Kadar Baku Pembanding Farmakope Indonesia

Untuk sampel K1

% Kadar = x KBPFI As

Au

= 0,58420

0,59383 x 100,54 %

= 98,90

Untuk sampel K2

% Kadar = x KBPFI As

Au

= 0,58694

0,59383 x 100,54 %

= 99,37 %

Untuk sampel K3

% Kadar = x KBPFI As

Au

= 0,58434

0,59383 x 100,54% = 98,93 %

Untuk sampel K4

% Kadar = x KBPFI As

Au

= 0,60149

0,59383 x 100,54%

= 101,83%

Data dalam bentuk tabel dari hasil penetapan kadar

Sampel Absorbsi sampel Absorbsi standar Kadar zat terlarut Kadar Rata-rata Sampel 1 0,58420 0,59383 98,90 %

100,54 % Sampel 2 0,58694 0,59383 98,93 %

Sampel3 0,58434 0,59383 98,77 % Sampel 4 0,60183 0,59383 101,83 %