39
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Alat-alat
Alat disolusi metoda dayung, spektrofotometer Milton Roy Spectronic 1201, neraca analitik Mettler Toledo, pH meter Hanna, viscometer Thomas-
Stomer, termometer, climatic chamber Memmeth, anak timbangan 50 g dan 2 kg, jangka sorong Tricle, micrometer Delta, stopwatch, kamera digital, alat
pencetak kapsul yang terbuat dari batang stainless steel berbentuk silindris dengan panjang 10 cm serta berdiameter 6,0 mm untuk bagian badan cangkang kapsul dan
6,2 mm untuk bagian tutup cangkang kapsul, labu tentukur 1000 mlPyrex, labu tentukur 25 ml Pyrex, beaker glass Pyrex, pipet volume 5 ml Pyrex, gelas
ukur Pyrex, pipet tetes, bola karet, botol dan alat-alat laboratorium yang biasa digunakan.
3.2 Bahan – bahan
Natrium alginat 300-400 cp dan natrium alginat 500-600 cp adalah produk Wako Pure Chemical industries, Ltd Japan, natrium diklofenak PT. Indo Farma,
asam klorida pekat Merck, kalium dihidrogen fospat Merck, natrium
hidroksida Merck, Kalsium klorida anhidrat Wako pure chemical industries, Ltd Japan, Laktosa dan aquades.
Universitas Sumatera Utara
40
3.3 Prosedur Penelitian 3.3.1 Pembuatan Pereaksi
3.3.1.1 Larutan CaCl
2
0,15 M
Kalsium klorida dihidrat CaCl
2
·
2
H
2
O sebanyak 22.05 g dilarutkan dalam 1000 ml aqua bebas CO
2
Ditjen POM, 1995.
3.3.1.2 Larutan HCl 0,1 N
Asam klorida pekat sebanyak 8,35 ml diencerkan dengan aquadest hingga
1000 ml. 3.3.1.3 Larutan Na
3
PO
4
0,2 M
Natrium fosfat dodekahidrat Na
3
PO
4 12
H
2
O sebanyak 19,006 g dilarutkan dalam 250 ml aqua bebas CO
2
.
3.3.1.4 Dapar fosfat pH 6,8
750 ml HCl 0,1 N dicampur dengan 250 ml Na
3
PO
4
0,2 M 3:1, kemudian disesuaikan pH-nya dengan HCl 2 N atau NaOH 2 N sampai pH 6,8 USP, 2006.
3.3.1.5 Larutan NaOH 0,1 N
Natrium hidroksida sebanyak 4 g dilarutkan dalam aqudest hingga 1000 ml Ditjen POM, 1995.
3.3.1.6 Larutan NaOH 2 N
Natrium hidroksida sebanyak 80 g dilarutkan dalam aqudest hingga 1000 ml Ditjen POM, 1995.
Universitas Sumatera Utara
41
3.3.1.7 Larutan HCl 2 N
Asam klorida pekat sebanyak 166,7 ml diencerkan dengan aquadest hingga
1000 ml. 3.3.2 Pembuatan Cangkang Kapsul Alginat
3.3.2.1 Pembuatan Larutan Natrium Alginat
a. Formula larutan natrium alginat 300-400 cp 4,5: Natrium alginat 300 - 400 cp
4,5 g Gliserin
2 g Aquadest
ad 100 ml b. Formula larutan natrium alginat 500-600 cp 4:
Natrium alginat 500 - 600 cp 4 g
Gliserin 2 g
Aquadest ad 100 ml
Sebanyak 2 g gliserin dilarutkan dengan aquadest hingga 100 ml massa I. Kemudian natrium alginat ditaburkan dengan massa I secara bergantian dimana
dasar wadah dimasukkan massa I terlebih dahulu lalu ditaburkan natrium alginat hingga menutupi permukaan massa I. Perlakuan ini di lanjutkan bergantian hingga
natrium alginat habis dan terakhir bagian atasnya diakhiri dengan massa I juga. Diamkan selama 24 jam dan homogenkan dengan menggunakan batang
pengaduk.
Universitas Sumatera Utara
42
3.3.2.2 Pengukuran Viskositas Larutan Natrium Alginat
Viskometer Thomas-Stromer diletakkan ditepi meja yang datar sehingga alat penggerak dengan beban 100 g dapat jatuh tanpa gangguan. Kemudian
beaker glass berisi 200 ml larutan natrium alginat diletakkan diatas meja pengukuran dan dinaikkan sampai rotor baling-baling terendam ditengah-tengah
sampel dan mencapai tanda pada tangkai rotor. Selanjutnya rem dilepaskan dan diukur waktu yang diperlukan untuk mencapai 100 kali putaran dengan
menggunakan stopwatch.
3.3.2.3 Pembuatan Badan Cangkang Kapsul Alginat
Alat pencetak kapsul dibuat dari bahan stainless steel dengan panjang 10 cm diameter 6,0 mm dicelupkan ke dalam larutan natrium alginat sedalam 3 cm,
kemudian batang stainless steel yang ujungnya telah dilapisi larutan natrium alginat tersebut direndam dalam larutan kalsium klorida 0,15 M selama 75 menit
dan diaduk dengan bantuan pengaduk magnet. Setelah itu cangkang kapsul yang telah mengeras direndam dalam aquadest selama 24 jam untuk menghilangkan
kalsium yang menempel pada cangkang kapsul dan selanjutnya dikeringkan.
3.3.2.4 Pembuatan Tutup Cangkang Kapsul Alginat
Alat pencetak kapsul dibuat dari bahan stainless steel dengan panjang 10 cm diameter 6,2 mm dicelupkan ke dalam larutan natrium alginat sedalam 2,5 cm,
kemudian batang stainless steel yang ujungnya telah dilapisi larutan natrium alginat tesebut direndam dalam larutan kalsium klorida 0,15 M selama 75 menit
dan diaduk dengan bantuan pengaduk magnet. Setelah itu cangkang kapsul yang
Universitas Sumatera Utara
43 telah mengeras direndam dalam aquadest selama 24 jam untuk menghilangkan
kalsium yang menempel pada cangkang kapsul dan selanjutnya dikeringkan.
3.3.2.5 Pengeringan Cangkang Kapsul Alginat
Pengeringan cangkang kapsul dilakukan dengan cara memasukkan di lemari pengering selama 1 hari dimana cangkang kapsul alginat basah tetap
berada pada alat pencetak kapsul yang sebelumnya telah dilapisi dengan plastik. Sesudah kering, kapsul ditarik dari alat pencetak dan digabungkan badan dan
tutup kapsul kemudian disimpan dalam botol plastik.
3.3.2.6 Penentuan Spesifikasi Cangkang Kapsul 3.3.2.6.1 Pengukuran Panjang dan Diameter Cangkang Kapsul
Panjang dan diameter cangkang kapsul diukur menggunakan jangka sorong.
3.3.2.6.2 Pengukuran Ketebalan Cangkang Kapsul
Ketebalan cangkang kapsul diukur menggunakan mikrometer. Pengukuran dilakukan 5 kali untuk masing-masing sampel, satu kali di pusat dan 4 kali di
bagian perifer, kemudian di rata-ratakan.
3.3.2.6.3 Penimbangan Berat Cangkang Kapsul
Berat cangkang kapsul ditimbang menggunakan neraca analitik.
3.3.2.6.4 Pengamatan Warna Cangkang Kapsul
Warna cangkang kapsul diamati secara visual
3.3.2.6.5 Pengukuran Volume Cangkang Kapsul
Pengukuran volume cangkang kapsul dilakukan menggunakan pipet volume 1 ml dimana badan kapsul diisi dengan air sampai penuh.
Universitas Sumatera Utara
44
3.3.2.7 Pengisian Natrium Diklofenak dalam Kapsul Alginat
Sebanyak 25 mg serbuk Natrium diklofenak ditimbang dengan tepat menggunakan neraca listrik, kemudian dicampur homogen dengan 35 mg laktosa,
lalu diisikan ke dalam bagian badan cangkang kapsul alginat melalui bagian ujung yang terbuka lalu ditutup dengan bagian tutup cangkang kapsul dengan
mendorong ke bagian badan cangkang kapsul yang terbuka sehingga bagian tutup kapsul dengan bagian badan kapsul menyatu dengan baik. Kemudian diberi
perekat larutan natrium alginat pada kapsul Aruan, 2008.
3.4 Penyimpanan Cangkang Kapsul Alginat Yang Berisi Natrium
Kategori