Waktu dan Lokasi Penelitian Pengujian dengan FT-IR .1 Spektrum FT-IR dari Organoclay Montmorillonit termodifikasi

18

BAB III METODE PENELITIAN

3.1 Waktu dan Lokasi Penelitian

Penelitian ini akan dilakukan pada bulan September 2014 hingga Januari 2015 di Pusat Penelitian Karet Tanjung Morawa, Laboratorium Kimia Organik Jurusan Kimia FMIPA USU, Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU dan Laboratorium Uji Mekanik Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik USU. 3.2 Alat dan Bahan 3.2.1 Alat-alat yang digunakan a. Gelas beker b. Tabung Reaksi c. Pengaduk d. Gelas timbang e. Oven f. Cetakan g. Magnetik stirer h. Termometer i. Jangka Sorong j. Hotplate k. Aluminium foil l. Botol Plastik m. Cetakan uji tarik ASTM D 638-99 tipe 1 n. Alat uji tarik tensile strength o. Timbangan digital

3.2.2 Bahan-bahan yang digunakan

a. Lateks pekat 60 b. Sulfur Universitas Sumatera Utara 19 c. MBT d. ZnO e. BHT f. KOH 10 g. Asam stearat h. Monmorillonit i. CTAB j. Dispersol k. Aquades l. Powder 3.3 Metodologi Penelitian 3.3.1 Lateks Pekat 60 Lateks karet alam yang digunakan adalah produksi PT.Bakrie Sumatera Plantations,Tbk, Kisaran Barat, Asahan Sumatera Utara yang mempunyai kadar karet kering 60.

3.3.2 Modifikasi Monmorillonit

Monmorillonit dicampur dengan 1000 ml air, diaduk lalu dipanaskan pada temperatur 80 o C. Kemudian ditambahkan CTAB yang sebelumnya telah dilarutkan dengan 20 ml air yang sudah dipanaskan, diaduk selama 1 jam. Setelah itu campuran disaring, residu dicuci dengan air panas berulang-ulang sampai dapat filtrat yang bersih. Residu dikeringkan di oven pada temperatur 60 o C selama 48 jam.

3.3.3 Pembuatan Dispersi

Untuk membuat dispersi diperlukan suatu alat gilingan peluru two roll mill, sedang dalam pembuatan dispersi diperlukan bahan pembantu lainnya, yaitu dispersol dan air. Bahan yang akan dibuat dispersi, dicampur dengan dispersol dan air, lalu dimasukkan ke dalam gilingan peluru, kemudian diputar pada alat pemutar gilingan peluru. Kecepatan putaran sekitar 35-70 putaran per menit dan dijalankan selama 24 jam. Universitas Sumatera Utara 20

3.3.4 Pembuatan kompon

Lateks pekat dicampur dengan bahan kimia yang telah dibuat dispersi dengan susunan kompon tertentu sesuai dengan tujuan barang jadi karet sarung tangan. Pencampuran dilakukan di dalam gelas beker. Campuran diaduk perlahan-lahan selama 1 jam dan dijaga jangan sampai terjadi pengotoran sampai campuran tersebut homogen, campuran yang diperoleh disebut kompon lateks. Kompon lateks sebelum dicetak untuk membuat barang karet adalah dalam keadaan cair, selanjutnya kompon diperam selama 3-6 hari supaya bahan kimia dispersi dan lateks lebih homogen.

3.3.5 Pencetakan

Kompon yang sudah diperam dicetak dalam cetakan spesimen lalu dioven pada suhu 120 o C selama 40 menit. Setelah dikeluarkan dari oven lalu diangin-anginkan dan ditaburi powder supaya tidak lengket.

3.4 Karakterisasi Sarung tangan Lateks- Organoclay

3.4.1 Uji Tarik

Film hasil spesimen dibuat dengan ketebalan 0,3 mm dan dipotong membentuk spesimen dengan Standar ASTM D 638-II, seperti gambar 3.1. 9,53 mm 21,5 mm 15 mm 3,18 mm 21 mm 63,5 mm Gambar 3.1 Gambar Spesimen Uji Tarik Kedua ujung spesimen dijepit pada alat kemuluran kemudian dicatat perubahan panjang mm berdasarkan besar kecepatan 50 mmmenit. Dicatat Universitas Sumatera Utara 21 harga tegangan maksimum F maks dan regangannya. Data pengukuran regangan diubah menjadi kuat tarik σ t dan kemuluran ε. Harga kemuluran bahan dihitung dengan menggunakan rumus persamaan dibawah ini: Kemuluran ε = �−�0 �0 x 100 ................................................3.2 Dimana: l-l = harga stroke ; l o = panjang awal Nilai kekuatan tarik bahan dihitung dengan persamaan berikut: Kekuatan tarik Kgfmm 2 = ����� ����� ����� ��� � �� 2 ................................3.3 Dimana: A = luas permukaan yang mendapat beban

3.4.2 Analisa Gugus Fungsional Spesimen dengan Spektrofotometer FT-IRFourier Transform Infra Red

Spektrofotometer infra merah terutama ditujukan untuk senyawa organik yaitu menentukan gugus fungsional yang dimiliki senyawa tersebut. Pola pada daerah sidik jari sangat berbeda satu dengan yang lain, karenanya hal ini dapat digunakan untuk mengidentifikasi senyawa tersebut. Penetapan secara kualitatif dapat dilakukan dengan membandingkan tinggi peak transmitansi pada panjang gelombang tertentu yang dihasilkan oleh spesimen komposit lateks-organoclay yang diuji dan zat yang standar. Dalam ilmu material, analisa ini digunakan untuk mengetahui ada tidaknya reaksi atau interaksi antara bahan -bahan yang dicampurkan. Selain itu, nilai intensitas gugus yang terdeteksi dapat menentukan jumlah bahan yang bereaksi atau yang terkandung dalam spesimen komposit lateks-organoclay. Universitas Sumatera Utara 22 3.5 Bagan Penelitian 3.5.1 Modifikasi Montmorillonit Menjadi Organoclay 20 gr Montmorillonite campuran residu organoclay filtrat Dicuci dengan air panas Ditambahkan 500 ml air Diaduk dan dipanaskan pada suhu 80 o selama 1 jam Ditambahkan CTAB 2,5 M yang sebelumnya telah dilarutkan dengan air panas Dikeringkan dalam oven pada suhu 60 o selama 48 jam berat konstan Disaring residu filtrat Diayak 250 mesh Universitas Sumatera Utara 23

3.5.2 Proses Pembuatan Komposit Lateks- Organoclay

Dispersi ZnO,asam stearat, MBT, BHT, sulfur, KOH 10, Organocaly Lateks pekat 60 pencetakan Komposit lateks-organoclay Kompon pravulkanisasi Vulkanisasi curing Dicampur dan diaduk perlahan di dalam beker gelas selama 1 jam Diperam selama 3-4 hari Pematangan pada oven ± 40 menit pada suhu 120 o C Pendinginan Pemberian powder pada komposit lateks-organoclay Uji FTIR Uji Tarik Universitas Sumatera Utara 24

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Pengujian dengan FT-IR 4.1.1 Spektrum FT-IR dari Organoclay Montmorillonit termodifikasi Spektrum FT-IR dari montmorillonit yang dimodifikasi secara organik memberi puncak-puncak spektrum serapan dengan bilangan gelombang yang dapat dilihat pada gambar 4.1 di bawah ini. Gambar 4.1 Spektrum FT-IR dari Montmorillonit Tremodifikasi Oleh CTAB CTAB berikatan dengan permukaan montmorillonit. Hal ini ditandai pada monmorillonit yang dimodifikasi dengan CTAB terdapat puncak serapan Universitas Sumatera Utara 25 pada bilangan gelombang 3429.43 cm -1 , 2924.09 cm -1 , 2850.79 cm -1 , 1867.09 cm 1 , 1631.78 cm -1 , 1477.47 cm -1 , 1049.28 cm -1 , 798.53 cm -1 . Ini sesuai gugus fungsi seperti pada tabel 4.1. Gugus tersebut juga sesuai dengan spektrum asli dari CTAB yaitu munculnya bilangan gelombang pada 2969 cm -1 , 2944 cm -1 , 2918 cm -1 , 2871 cm -1 , 2860 cm -1 dan 1463 cm -1 . Tabel 4.1 Data Analisis FT-IR dari Monmorillonit Termodifikasi No. Gugus Fungsi Panjang gelombang cm -1 1. Regangan O-H dari H 2 O 3429.43 2. Regangan CH 2 asimetris 2924.09 3. Regangan CH 2 simetris 2850.79 4. Anhidrida 1867.09 5. Tekukan O-H dari H 2 O dan N-H tekukan 1631.78 6. Tekukan CH 1477.47 7. Si-O regangan 1049.28 8. C-C vibrasi 798.53 Universitas Sumatera Utara 26 4.1.2 Spektrum FT-IR dari Spesimen Sarung Tangan lateks Berpengisi Montmorillonit dan Tidak Berpengisi Montmorillonit Spektrum FT-IR dari sarung tangan lateks yang tidak berpengisi montmorillonit memberi puncak-puncak serapan dengan bilangan gelombang yang dapat dilihat pada gambar 4.2 di bawah ini. Gambar 4.2 Spektrum FT-IR dari Spesimen Sarung Tangan Lateks Tidak Berpengisi Universitas Sumatera Utara 27 Spektrum FT-IR dari sarung tangan lateks yang berpengisi montmorillonit memberi puncak-puncak serapan dengan bilangan gelombang yang dapat dilihat pada gambar 4.3 di bawah ini. Gambar 4.3 Spektrum FT-IR dari Spesimen Sarung Tangan Lateks Berpengisi Universitas Sumatera Utara 28 Tabel 4.2 Data Analisis FT-IR pada Spesimen Sarung Tangan Lateks No. Gugus Fungsi Spesimen Sarung Tangan lateks Berpengisi Spesimen Sarung Tangan lateks Tanpa Pengisi 1. Regangan O-H dari H 2 O 3938,64 cm -1 3938,64 cm -1 2. Regangan C-H Methylene asimetris 2935,66 cm -1 - 3. Regangan C-H Methylene simetris 2885,31 cm -1 2885,31 cm -1 4. Regangan C-H, Methylamino, N- CH 3 2800,64 cm -1 2812,21 cm -1 5. Aldehida, C-H regangan 2727,35 cm -1 2727,35 cm -1 6. Thiols, S-H regangan 2561,47 cm -1 2561,47 cm -1 7. B-H regangan 2461,17 cm -1 2461,17 cm -1 8. Asam fosfor dan ester P-H regangan 2326,15 cm -1 2326,15 cm -1 9. Si-H regangan Alkyne 2233,57 cm -1 2229,71 cm -1 10. C-C regangan Alkyne 2171,85 cm -1 2171,85 cm -1 11. Transisi metal karbonil 2036,83 cm -1 2040,69 cm -1 13. Regangan C=O Aliphatic ketone 1743,65 cm -1 1743,65 cm -1 14. Regangan C=O Aromatic ketone - 1681,93 cm -1 15. C=C regangan - 1589,34 cm -1 16. Regangan SO 2 simetris - 1168,86 cm -1 17. P-F regangan 925,83 cm -1 929,69 cm -1 18. P-S regangan - 597,93 cm -1 Dari spektrum yang dihasilkan, terlihat jelas perbedaan spektrum dari tiap sampel uji; spesimen berpengisi dan spesimen tidak berpengisi. Spesimen tidak berpengisi memiliki bilangan gelombang 3938,64 cm -1 , 2885,31cm -1 , 2812,21cm -1 , 2727,35 cm -1 , 2561,47 cm -1 , 2461,17 cm -1 , 2326,15 cm -1 , 2229,71 cm -1 , 2171,85 cm -1 , 2040,69 cm -1 , 1743,65 cm -1 , 1681,93 cm -1 , 1589,34 cm -1 , 1168,86 cm -1 , 929,69 cm -1 , 597,93 cm -1 . Munculnya gugus OH ikatan hidrogen pada komposit lateks tak berpengisi berasal dari kandungan 60-77 lateks yaitu serum air dan zat terlarut, juga C=O stretch dan C=C stretch berasal dari 25-40 kandungan karet mentah, inilah puncak yang membedakannya dengan puncak pada spesimen berpengisi. Puncak khas pada bilangan gelombang 2935,66 cm -1 menunjukkan adanya gugus CH 2 asimetris yang berasal dari CTAB pada permukaan bentonit. Hal ini menunjukkan bahwa bentonit yang dimodifikasi dengan CTAB terdispersi pada permukaan lateks. Universitas Sumatera Utara 29 4.2 Pengujian Mekanik 4.2.1