Spektroskopi Serapan Atom 1. Teori Spektroskopi Serapan Atom

B. Zinkum Zn - Gejala jika kekurangan Zn, daun kekuningan bahkan kemerah – merahan terutama pada daun yang agak tua – kondisi parah, daun dan pelepah mengering sehingga dapat menyebabkan kematian. Ada beberapa penyebab kekurangan seng diantaranya sebagai berikut : - Tanah secara umum memang tidak mengandung seng. - Tanah asam dan tanah berpasir mengandung seng rendah sekali. - Tanah kelebihan kapur, pH menjadi tinggi, kelarutan seng berkurang. - Pemupuka n fosfat berlebihan selama bertahun – tahun dapat menyebabkan kekurangan seng. 2.6. Spektroskopi Serapan Atom 2.6.1. Teori Spektroskopi Serapan Atom Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom – atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Misalkan natrium menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5 nm, sedangkan kalium pada 766,5 nm. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Transisi elektronik suatu unsur bersifat spesifik. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pasda keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ketingkat eksitasi. Tingkat – tingkat eksitasinya pun bermacam – macam. Misalkan unsur Na dengan nomor atom 11 mempunyai konfigurasi elektron 1s 2 2s 2 2p 6 3s 1 , tingkat dasar untuk elektron valensi 3s, artinya tidak memiliki kelebihan energi. Elektron ini dapat Universitas Sumatera Utara tereksitasi ke tingkat 3p dengan energi 2,2 eV ataupun ke tingkat 4p dengan energi 3,6 eV, masing – masing sesuai dengan panjang gelombang sebesar 589 nm dan 330 nm. Kita dapat memilih diantara panjang gelombang ini yang menghasilkan garis sepktrum yang tajam dan dengan intensitas maksimum. Inilah yang dikenal dengan garis resonansi. Spektrum atomik untuk masing – masing unsur terdiri atas garis – garis resonansi. Garis – garis lain yang bukan garis resonansi dapat berupa spektrum yang berasosiasi dengan tingkat energi molekul, biasanya berupa pita – pita lebar ataupun garis tidak berasal dari eksitasi tingkat dasar yang disebabkan proses atomisasinya. Keberhasilan analisis ini tergantung pada proses eksitasi dan cara memperoleh garis resonansi yang tepat. Temperatur nyala harus sangat tinggi. Ini dapat diterangkan dari persamaan distribusi Boltzman : Jika Nj dan No masing – masing jumlah atom tereksitasi dan atom pada keadaan dasar K tetapan Boltzman 1,38 x 10 -16 ergK, T temperatur absolute K Ej perbedaan energy tingkat eksitasi dan tingkat dasar. Pj dan Po faktor statistik yang ditentukan oleh banyaknya tingkat yang mempunyai energi setara pada masing – masing tingkat kuantum. Pada umumnya fraksi atom tereksitasi yang berada pada gas yang menyala, kecil sekali. Pengendalian temperature nyala penting sekali. Kita membutuhkan kontrol tertutup dari temperatur yang digunakan untuk eksitasi. Kenaikan temperatur menaikkan efisiensi atomisasi. Tenaga radiasi emisi akan menentukan jumlah atom tereksitasi sesuai dengan persamaan : Universitas Sumatera Utara P T = h v Nj A T Dengan keterangan P T = tenaga radiasi dalam nyala h tetapan planck = 6,6 x 10 -34 jouledet, V frekuensi uncak garis spektral, A T koefesien Eistein yaitu jumlah transisi tiap atom tiap detik, nilainya sekitar 10 8 transisi. Persamaan ini hanya digunakan untuk metode emisi nyala.

2.6.2. Cara Kerja AAS

Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen berikut : a Unit atomisasi b Sumber radiasi c Sistem pengukur fotometrik Atomisasi dapat dilakukan baik denagn nyala maupun dengan tungku. Untuk mengubah unsur metalik menjadi uap atau hasil disosiasi diperlukan energi panas. Temperatur harus benar – benar terkendali dengan sangat hati – hati agar proses atomisasinya sempurna. Ionisasi harus dihindarkan dan ini dapat terjadi bila temperatur terlalu tinggi. Gambar 1.1 menunjukkan suatu tipe atomiser nyala. Bahan bakar dan gas oksidator dimasukkan kedalam kamar pencampur kemudian dilewatkan melalui baffle menuju ke pembakar, nyala akan dihasilkan. Sampel dihisap masuk ke kamar penampur. Hanya tetesan kecil yang dapat melalui baffle. Tetapi hal ini tidak selalu sesempurna ini, karena kadangkala nyala tersedot balik ke dalam kamar pencampur sehingga meghasilkan ledakan. Untuk itu biasanya lebih disukai pembakar dengan lubang yang sempit dan aliran gas pembakar serta oksidator dikendalikan dengan seksama. Dengan gas asetilen dan oksidator udara tekan, temperatur Universitas Sumatera Utara maksimum yang tercapai adalah 1200 o C. Untuk temperatur tinggi biasanya digunakan N:O 2:1. Karena banyaknya interferensi dan efek nyala yang tersedot balik, nyala mulai kurang digunakan, sebagai gantinya digunakan proses atomisasi tanpa nyala, misalkan suatu perangkat pemanas listrik. Sampel sebanyak 1 – 2 µ l diletakkan pada batang grafit yang porosnya horizontal atau pada logam tantalum yang berbentuk pita. Pada tungku grafit temperatur dapat dikendalikan secara elektris. Biasanya temperatur dinaikkan secara bertahap, unutk menguapkan dan sekaligus mendisosiasi senyawa yang dianalisis. Gambar 1.1 Atomiser nyala. Pembakar Nyala Penggerak Bahan bakar Udara Saluran Terisap Sampel analit Universitas Sumatera Utara BAB III METODOLOGI PERCOBAAN

3.1. Alat – alat