BAB 3 METODE PENELITIAN
3.1 Lokasi Penelitian
Penelitian ini dilakukan dilaboratorium kimia Analitik F MIPA USU dengan mengambil sampel air gambut dari Desa Hutabalang Kec. Bidari Kabupaten Tapanuli
Tengah, Sumatera Utara.
3.2 Populasi dan Sampel
Luas lahan gambut di Tapanuli Tengah sekitar 17 ribu ha 5,2 dari luas lahan gambut di Sumatera Utara. Populasi dalam penelitian ini adalah seluruh air yang
menggenangi lahan gambut di Kec. Bidari Kabupaten Tapanuli Tengah. dengan langkah-langkah sebagai berikut:
1. Menentukan lokasi 5 lima titik yang ditarik secara diagonal dari tepi lahan
gambut. 2.
Dari titik itu masing-masing sampel di ambil tiga titik kedalaman yaitu pada permukaan, tengah dan dasar air gambut.
3. Membilas terlebih dahulu bagian dalam penampang alat untuk mengambil sampel
secara merata sebanyak 3 tiga kali dengan sampel tersebut. 4.
Mengambil sampel sebanyak 1 liter dari masing masing titik dan di campurkan dalam wadah secara meratahomogen. Wadah sebelumnya telah diperlakukan
seperti penampung yaitu dibilas sebanyak 3 tiga kali dengan sampel.
Universitas Sumatera Utara
3.3 Bahan-Bahan dan Alat
Bahan-bahan kimia yang digunakan dalam penelitian ini adalah : a.
Akuades. -
b. Asam nitrat p.a HNO
3
p.a.merck c.
Larutan standar logam besi Fe p.a.merck
d. Larutan standar logam Tembaga Cu
p.a.merck e.
Larutan standar logam Kalsium Ca p.a.merck
f. Gas asetilen C
2
H
2
- g.
Asam klorida pekat HCl 37 p.a.merck
h. Air gambut
- i.
Tawas komersial
17 -
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah : a.
Spektrofotometer Serapan Atom - Shimadzu AA 6-300.
b. Lampu hollow katoda Fe.
- c.
Lampu hollow katoda Cu. -
d. Lampu hollow katoda Ca.
- e.
Gelas Beaker
pyrex f.
Neraca Analitis
Mettler PM
2000 g.
Penangas listrik hot plate. -
h. Kertas
saring - .
whatman 40
Universitas Sumatera Utara
i. Statif
dan Klem
- j.
Stopwatch -
Diamond k.
pH meter -
l. Adaptor 3-13,8V\ 10 A
- m.
Labu takar
- pyrex
n. Gelas
ukur -
Pyrex o.
Pengaduk -
p. Kabel
tembaga -
q. Lempeng
aluminium -
3.4 Prosedur Penelitian
3.4.1 Preparasi Sampel
Sampel air gambut dibagi menjadi dua bagian, satu bagian langsung digunakan untuk proses elektrokoagulasi, sedang satu bagian lagi di destruksi dengan
menambahkan HNO
3
pekat untuk proses analisis Fe, Cu, dan Ca.
3.4.2 Preparasi Alat Elektrokoagulasi
Perangkat Alat Elektrokoagulasi terdiri dari :
Plat Aluminium ukuran 5x8 cm tebal 1 mm 2 buah
Power Suplly
12 Volt
Kabel + dan kabel – -
Gelas kimia 1000 ml
1 buah
Universitas Sumatera Utara
Gambar 3.1. Susunan Alat Elektrokoagulasi Keterangan : 1. Power Supply
2. Plat Aluminium Ukuran 5x8 cm 2 buah 3. Kabel + dan Kabel –
4. Pengaduk 5. Gelas Kimia 1000 ml
3.4.3 Preparasi Larutan Tawas 1000 ppm Ditimbang sebanyak 1,0000 gram Al
2
SO
4 3
dalam botol timbang lalu dipindahkan ke dalam labu takar 1000 ml secara kuantitatif lalu diencerkan dengan
akuades sampai tanda garis. 5
1
3
2
Universitas Sumatera Utara
3.4.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi Fe SNI.06.6989.04-2004 Pembuatan larutan baku logam besi, Fe 100 mgL
a. Pipet 10 ml larutan induk logam besi, Fe 1000 mgL kedalam labu ukur 100
ml. b.
Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.
Pembuatan larutan baku logam besi, Fe 10 ngL a.
Pipet 10 ml larutan standar logam besi, Fe 100 mgL kedalam labu ukur 100 ml.
b. Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tandatera.
Pembuatan larutan kerja logam besi, Fe a.
Pipet masing-masing 1, 5, 10, dan 15 ml larutan baku besi, Fe 10 mgL. Masing-masing kedalam labu ukur 100 ml.
b. Tambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh
konsentrasi logam besi 0,1; 0,5; 1,0 dan 1,5 mgL. c.
Ukurlah nilai absorbansi masing-masing larutan kerja yang telah dibuat pada panjang gelombang 248,3 nm.
3.4.4.1 Pengukuran Logam Besi Fe Dengan SSA
a. Lampu katoda dari logam yang akan dianalisis dipasang pada alat SSA pada
posisi 1. b.
Alat SSA dihidupkan beserta komputer dan printer. c.
Beberapa parameter pengukuran untuk logam Fe ditetapkan sebagai berikut:
Universitas Sumatera Utara
Tabel 3.1. Kondisi Parameter Spektroskopi Serapan Atom SSA Untuk Unsur Fe dengan Shimadzu AA 6-300
No Parameter
1 2
3 4
Panjang Gelombang Tipe Nyala
Lebar Celah Lampu Katoda
248,3 nm Air Asetilen
0,2 12 mA
Sumber : Petunjuk Penggunaan Alat Type Shimadzu AA 6-300
d. Setelah kondisi diatas diprogram dengan komputer.
e. Selanjutnya kompresor dihidupkan.
f. Kran udara pada kompresor yang menuju SSA dibuka.
g. Kemudian kran asetilensor yang menuju SSA dibuka.
h. Tombol Ignisi ditekan selama 2 sampai 3 detik sehingga nyala yang kebiru-
biruan. i.
Pipas kapiler pada nebulizer di celup pada blanko. j.
Uji blanko hingga absorbansi 0. k.
Larutan standar diaspirasi terhadap nyala dan nilai absorbansinya akan terlihat di komputer.
l. Buat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regresi.
Dilanjutkan dengan pengujian contoh uji yang sudah dipersiapkan SNI.06.6989.4-2004
3.4.5 Pembuatan Kurva Kalibrasi Tembaga Cu SNI.06.6989.6-2004
Pembuatan larutan baku logam, Cu 100 mgL a.
Pipet 10 ml larutan induk logam tembaga. Cu 1000 mgL kedalam labu ukur 100 ml.
b. Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.
Universitas Sumatera Utara
Pembuatan larutan baku logam tembaga, Cu 10 mgL a.
Pipet 10 ml larutan standar tembaga, Cu 100 mgL kedalam labu ukur 100 ml.
b. Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.
Pembuatan larutan kerja logam tembaga, Cu. a.
Pipet 2, 5, 10 ml dan 15 ml larutan baku tembaga, Cu 10 mgL masing- masing kedalam labu ukur 100 ml.
b. Tambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh
konsentrasi logam tembaga, Cu 0,2 ; 0,5 ; 1,0 mgL, dan 1,5 mgL. c.
Ukurlah nilai absorbansi masing-masing larutan kerja yang telah dibuat pada panjang gelombang 324,8 nm.
3.4.5.1 Pengukuran Logam Tembaga Cu Dengan SSA
a. Lampu katoda dari logam yang akan dianalisa dipasang pada alat SSA pada
posisi 1. b.
Alat SSA dihidupkan beserta komputer dan printer. c.
Beberapa parameter pengukur untuk logam tembaga, Cu ditetapkan sebagai berikut :
Tabel 3.2. Kondisi Parameter Spektroskopi Serapan Atom SSA Untuk Unsur Tembaga, Cu dengan Shimadzu AA 6-300
No Parameter
1 2
3 4
Panjang Gelombang Tipe Nyala
Lebar Celah Lampu Katoda
324,8 nm ..... ..Air Asetilen.
...0,7 ...6 mA
Sumber : Petunjuk Penggunaan Alat SSA Type Shimadzu AA 6-300
Universitas Sumatera Utara
d. Setelah kondisi diatas diprogram dengan komputer, selanjutnya kopresor
dihidupkan. e.
Kran udara pada kompresor yang menuju SSA dibuka. f.
Tombol Ignisi ditekan selama 2 sampai 3 detik sehingga nyalayang kebiru- biruan.
g. Pipas kapiler pada nebulizer dicelupkan pada larutan blanko.
h. Uji blanko hingga absorbansi 0.
i. Larutan standar diaspirasikan terhadap nyala dan nilai absorbansinya akan
terlihat di komputer. j.
Buat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regresi. k.
Dilanjutkan dengan pengujian contoh uji yang sudah dipersiapkan SNI.06- 6989.6-2004.
3.4.6 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium Ca SNI.06.6989.56.2005
Pembuatan larutan baku kalsium 100 mgL a.
Pipet 10 ml larutan induk kalsium 1000 mgL dan masukkan kedalam labu ukur 100 ml.
b. Tambahkan larutan pengencer hingga sampai tanda tera dan dihomogenkan.
Pembuatan larutan baku kalsium 10 mgL. a.
Pipet 10 ml larutan baku kalsium, ca 100 mgL kedalam labu ukur 100 mgL.
b. Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.
Pembuatan larutan kerja kalsium a.
Pipet 0,0 ml ; 1,0 ml ; 2,0 ml ; 3,0 ml dan 4,0 ml larutan baku kalsium 10 mgL masing-masing kedalam labu ukur 100 ml.
Universitas Sumatera Utara
b. Tambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda tera kemudian
dihomogenkan sehingga diperoleh kadar kalsium 0,0 mgL, 1,0 mgL, 2,0 mgL, 3,0 mgL dan 4,0 mgL.
c. Ukurlah nilai absorbansi masing-masing larutan kerja yang telah dibuat
pada panjang gelombang 422,7 nm.
3.4.6.1 Pengukuran Logam Kalsium Dengan SSA
a. Lampu katoda dari logam yang akan dianalisa dipasang pada alat SSA pada
posisi 1. b.
Alat SSA dihidupkan beserta komputer dan printer. c.
Beberapa parameter pengukur untuk kalsium Ca ditetapkan sebagai berikut .
Tabel 3.3. Kondisi Parameter Spektroskopi Serapan Atom SSA Untuk Unsur Ca dengan Shimadzu AA 6-300.
No Parameter
1 2
3 4
Panjang Gelombang Tipe Nyala
Lebar Celah Lampu Katoda
422,7 nm ..... Air Asetilen
0,7 10 mA
Sumber : Petunjuk Penggunaan Alat SSA Type Shimadzu AA 6-300
d. Setelah kondisi diatas diprogram dengan komputer, selanjutnya kopresor
dihidupkan. e.
Kran udara pada kompresor yang menuju SSA dibuka. f.
Kemudian kran asetilensor yang menuju SSA dibuka. g.
Tombol Ignisi ditekan selama 2 sampai 3 detik sehingga nyala yang kebiru- biruan.
h. Pipas kapiler pada nebulizer dicelupkan pada larutan blanko.
Universitas Sumatera Utara
i. Uji blanko hingga absorbansi 0.
j. Larutan standar diaspirasi terhadap nyala dan nilai absorbansinya akan
terlihat di komputer. k.
Buat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regresi. l.
Dilanjutkan dengan pengujian contoh uji yang sudah dipersiapkan SNI.06- 6989.56-2005.
Universitas Sumatera Utara
3.5. Bagan Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi Fe SNI 06.6989.4.2004