5. Gugus nitro
Adanya gugus nitro muncul dua serapan kuat pada 1600-1500 cm
-1
6,25- 6,67 μm dan 1690-1300 cm
-1
7,2- 7,7 μm.
6. Hidrokarbon
a Bila keempat serapan gugus fungsi tersebut di atas tidak ada.
b Serapan utama untuk CH didekat 3000 cm
-1
3,3 μm c
Spektrumnya sangat sangat sederhana, hanya terdapat serapan lain-lain didekat 1450 cm
-1
6,90 μm dan 1375 cm
-1
7,27 μm Sastrohamidjojo, 1991.
2.9 Spektrometri Massa
Spektrometri massa adalah suatu teknik analisis yang berdasarkan pada pemisahan berkas ion-ion yang sesuai dengan perbandingan massa dengan muatan
dan pengukuran intensitas dari berkas ion-ion tersebut. Molekul – molekul organik ditembakkan dengan berkas elektron dan diubah menjadi ion-ion
bermuatan positip yang bertenaga tinggi ion-ion molekuler atau ion-ion induk, yang dapat pecah menjadi ion-ion yang lebih kecil ion-ion pecahan atau ion-ion
anak, lepasnya elektron dari molekul menghasilkan radikal kation dan proses ini dapat dinyatakan sebagai M M
+
. Ion molekul M
+
biasanya terurai menjadi sepasang pecahanfragmen, yang dapat berupa radikal dan ion, atau molekul yang
kecil dan radikal kation Sastrohamidjojo,1991. Spektometri massa menembaki bahan yang sedang diteliti dengan berkas
elektron dan secara kuantitatif mencatat hasilnya sebagai suatu spektrum sibir- sibir fragmen ion positip. Terpisahnya sibir-sibir ion positip didasarkan pada
Universitas Sumatera Utara
massanya lebih tepat, massa dibagi muatan, tetapi kebanyakan ion bermuatan tunggal. Terdapat lima bagian komponen dalam spektrometer massa yaitu:
1. Sistem penanganan cuplikan
Ini meliputi alat untuk memasukkan cuplikan, mikromanometer untuk menentukan jumlah cuplikan yang masuk, alat lubang molekul pengukur
cuplikan yang masuk ruang pengionan serta sistem pemompaan. Cairan dimasukkan dengan menyentuhkan pipet mikro ke piring gelas sintered atau
lubang tertentu terbuat dari air raksa atau galium atau dengan suntikan jarum hipodermis.
2. Ruang pengionan dan pemercepat
Aliran gas dari lubang molekul masuk ke ruang pengionan bekerja pada tekanan 10
-6
hingga 10
-5
Torr dan di sini ditembaki pada arah tegak lurus oleh berkas elektron dari suatu filamen panas. Ion-ion positip yang terbentuk
karena antraksi dengan berkas elektron ini terdorong lewat lubang slit pemercepat oleh suatu medan elektrostatik lemah antara penolak repeller dan
lubang pemercepat pertama tadi. 3.
Tabung penganalisis dan magnet Tabung logam yang dihampakan 10
-7
– 10
-8
Torr berbentuk lengkung, tempat melayangnya berkas ion dari sumber ion ke pengumpul.
4. Pengumpul ion dan penguat
Pengumpul ion terdiri atas satu atau lebih lubang pengumpul kolimasi serta suatu silinder faraday, berkas ion menumbuk pengumpul dalam arah tegak
lurus, kemudian asyarat diperkuat ampilikasi oleh suatu penanda multiflier elektron.
Universitas Sumatera Utara
5. Pencatat
Pencatat yang digunakan secara luas menggunakan lima buah galvanometer terpisah yang mencatat serentak Silverstein dkk, 1986.
Keuntungan utama spektrometri massa sebagai metode analisis yaitu metode ini lebih sensitif dan spesifik untuk identifikasi senyawa yang tidak
diketahui atau untuk menetapkan keberadaan senyawa tertentu. Hal ini disebabkan adanya pola fragmentasi yang khas sehingga dapat memberikan informasi
mengenai bobot molekul dan rumus molekul. Puncak ion molekul penting dikenali karena memberikan bobot molekul senyawa yang diperiksa. Puncak
paling kuat pada spektrum, disebut puncak dasar base peak, dinyatakan dangan nilai 100 dan kekuatan puncak lain, termasuk puncak ion molekulnya
dinyatakan sebagai persentase puncak dasar tersebut Silverstein dkk, 1986.
Universitas Sumatera Utara
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
Metode yang digunakan adalah metode eksperimental meliputi pengumpulan sampel, pemeriksaan golongan saponin, golongan steroidtriterpen,
pembuatan ekstrak, isolasi senyawa sapogenin dari ekstrak, analisis senyawa sapogenin secara KLT, pemisahan senyawa sapogenin dengan cara KLT
preparatif, uji kemurnian senyawa sapogenin hasil isolasi dengan KLT dua arah serta identifikasi isolat secara spektrofotometri UV, IR dan MS.
3.1 Alat-alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah: alat-alat gelas laboratorium, elektromantel EM 2000, hair-dryer, lampu UV 366 nm
Dessaga, neraca analitik Vibra AJ, neraca kasar Salter AND, oven listrik Strok, penangas air Yenaco, seperangkat alat kromatografi lapis tipis
Dessaga, spektrofotometer ultraviolet Shimadzu mini 1240, spektrofometer inframerah Shimadzu dan spektrometri massa Shimadzu QP2010S.
3.2 Bahan-bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian adalah hewan teripang segar
mentimun laut genus Stichopus.
Bahan kimia yang digunakan kecuali dinyatakan lain berkualitas pro analisa E. Merck yaitu asam klorida pekat, asam asetat anhidrat, asam sulfat pekat, etil
asetat, n-heksan, kalium fosfat monobasa, kloroform, metanol, natrium hidroksida, toluen, plat pra lapis silika gel GF
254
,. Etanol 95 hasil destilasi dan air suling laboratorium.
Universitas Sumatera Utara
